氯乙酸甲酯的分析方法_第1頁
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文檔簡介

1、氯乙酸甲酯的分析方法1.檢驗方法2.1試劑和溶液NaOH標準滴定溶液；NaO H溶液；標準滴定溶液;c(1/2 H2SO4)=0.5mol/L2.2儀器一般實驗室用儀器。2.3測定步驟：A、游離酸的測定：準確稱取 23g試樣（精確至0.0002g ），加入預 先放有30mL苯的250 mL分液漏斗中，然后加入 20 mL蒸餾水，搖勻，靜 置分層，將水層放入到250 mL三角瓶中，加入3滴甲基紅指示劑，用0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至黃色為終點。游離酸含量（X1）按下式計算：c1 V1X 0.0945X1 = X 100m式中：c1為0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度；V1試樣

2、中氫氧化鈉標準溶液消耗的體積，mL;0.0945 以氯乙酸計的毫克當量；m試樣重， goB、 氯乙酸甲酯含量的測定：準確稱取0.50.7g試樣（精確至0.0002g ）， 加入預先放20mL無水乙醇的250 mL三角瓶中，待樣品溶解后，準確移取20 mL0.5mol/L NaOH溶液，搖勻，靜置 15min，加入2滴酚酞指示劑，用 0.5mol/L硫酸標準溶液滴至無色即為終點。同時做空白試驗。氯乙酸甲酯含量（X2）按下式計算：c （ V1 V2）X 0.1085X2 = X 100m式中：c為0.5mol/L硫酸標準溶液的濃度；V1空白試驗消耗的標準溶液體積，mL；V2試樣消耗標準溶液的體積，mL；0.1085氯乙酸甲酯的毫克當量；m試樣質(zhì)重，go若有游離酸，計算氯乙酸甲酯含量應為：c ( V1 V2)X 0.1085X2 = X 100 X1 X 1.15m式中：1.15 氯乙酸換算成氯乙酸甲酯的系數(shù)。2.4允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，氯乙酸甲酯平行測定結(jié)果 的絕對差值不大于 0.4%，酸度平行測定的絕對差值不大于0.2%。3.反應原理：CICH2COO

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