GB5009標(biāo)準(zhǔn)宣貫培訓(xùn)

1、1國標(biāo)國標(biāo)GB5009GB5009系列標(biāo)準(zhǔn)宣貫培訓(xùn)系列標(biāo)準(zhǔn)宣貫培訓(xùn)黎海華黎海華 2016.11.92016.11.9前言前言 國家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)體系表國家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)體系表體系體系培訓(xùn)的主要內(nèi)容培訓(xùn)的主要內(nèi)容 對(duì)食品理化較為常用的幾個(gè)指標(biāo)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)宣貫和培訓(xùn)對(duì)食品理化較為常用的幾個(gè)指標(biāo)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)宣貫和培訓(xùn)（食品的相對(duì)密度、水分、灰分、酸價(jià)、過氧化值）（食品的相對(duì)密度、水分、灰分、酸價(jià)、過氧化值） 一、一、GB5009.1-2003 GB5009.1-2003 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理理化部分化部分 總則總則一、一、GB5009.1-2003 GB5009.1-2003 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食

2、品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理理化部分化部分 總則總則 一、一、GB5009.1-2003 GB5009.1-2003 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理理化部分化部分 總則總則 一、一、GB5009.1-2003 GB5009.1-2003 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理理化部分化部分 總則總則一、一、GB5009.1-2003 GB5009.1-2003 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理理化部分化部分 總則總則一、一、GB5009.1-2003 GB5009.1-2003 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理理化部分化部分 總則總則一、一、GB5009.1-2003 GB5009.1-20

3、03 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理理化部分化部分 總則總則一、一、GB5009.1-2003 GB5009.1-2003 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理理化部分化部分 總則總則一、一、GB5009.1-2003 GB5009.1-2003 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理理化部分化部分 總則總則 8.8.有效數(shù)字與數(shù)字修約規(guī)則有效數(shù)字與數(shù)字修約規(guī)則一、一、GB5009.1-2003 GB5009.1-2003 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理理化部分化部分 總則總則數(shù)字修約確定有效位數(shù)后對(duì)多余位數(shù)的舍棄過程，其規(guī)則為修約規(guī)則。 四舍六入五留雙四舍六入五留雙當(dāng)尾數(shù)4時(shí)舍棄；

4、尾數(shù)6時(shí)則進(jìn)入；尾數(shù)=5時(shí)，按5前面為偶數(shù)者舍棄；為奇數(shù)者進(jìn)位 3.7464 3.746 3.5236 3.524 7.21550 7.216 6.53450 6.534 尾數(shù)不止5時(shí)一律進(jìn)位 6.53451 6.535一、一、GB5009.1-2003 GB5009.1-2003 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理理化部分化部分 總則總則一、一、GB5009.1-2003 GB5009.1-2003 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理理化部分化部分 總則總則二、二、GB5009.2-2016GB5009.2-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品相對(duì)密度的測定相對(duì)密度的測定(

5、(密度瓶法）密度瓶法） 相對(duì)密度相對(duì)密度 是指物質(zhì)的密度與參考物質(zhì)的密度在各自規(guī)定的條件下之比，無單位。 相對(duì)密度的應(yīng)用非常廣泛，例如不同植物油的相對(duì)密度范圍不一致，作為其的特征指標(biāo)之一，在鑒別其特征指標(biāo)時(shí)起重要作用。白酒、啤酒、洋酒等酒類也可以通過測試其相對(duì)密度得出酒精度含量。二、二、GB5009.2-2016GB5009.2-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品相對(duì)密度的測定相對(duì)密度的測定( (密度瓶法）密度瓶法）二、二、GB5009.2-2016GB5009.2-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品相對(duì)密度的測定相對(duì)密度的測定( (密度瓶法）密度瓶法）二、二、GB

6、5009.2-2016GB5009.2-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品相對(duì)密度的測定相對(duì)密度的測定( (密度瓶法）密度瓶法）應(yīng)用條件：應(yīng)用條件：樣品如果要求精確度高或者樣品量少可用密度瓶法。二、二、GB5009.2-2016GB5009.2-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品相對(duì)密度的測定相對(duì)密度的測定( (比重計(jì)法）比重計(jì)法） 一、原理一、原理 將待測液體倒入一個(gè)較高的容器，再將比重計(jì)放入液體中，比重計(jì)下沉到一定高度后呈漂浮狀態(tài)。此時(shí)液面的位置在玻璃管上所對(duì)的刻度就是該液面的密度，測得試樣和水的密度的比值即為相對(duì)密度。比重計(jì)法的特點(diǎn)：比重計(jì)法的特點(diǎn)：測定液體樣

7、品操作測定液體樣品操作簡單迅速，如樣品的量大而不要求十簡單迅速，如樣品的量大而不要求十分精確的結(jié)果時(shí)，可以采用此法。分精確的結(jié)果時(shí)，可以采用此法。注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：采用比重計(jì)測定比重時(shí)，采用比重計(jì)測定比重時(shí)，玻璃圓筒要放在比較平的實(shí)驗(yàn)臺(tái)或玻璃圓筒要放在比較平的實(shí)驗(yàn)臺(tái)或桌面上，使比重計(jì)懸在量筒中心，桌面上，使比重計(jì)懸在量筒中心，不要碰及器周和底部。不要碰及器周和底部。 GB5009.3-2016 GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定1.1.食品中水分含量的多少食品中水分含量的多少直接影響食品的感官性狀，并直接影響食品的感官性狀，并可改變食品

8、中的組織比例，改可改變食品中的組織比例，改變營養(yǎng)素及有害物質(zhì)濃度。變營養(yǎng)素及有害物質(zhì)濃度。2.2.水分測定對(duì)于計(jì)算生產(chǎn)中的水分測定對(duì)于計(jì)算生產(chǎn)中的物料平衡、和實(shí)行工藝監(jiān)督等物料平衡、和實(shí)行工藝監(jiān)督等方面有重要意義。方面有重要意義。 GB5009.3-2016 GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定 本節(jié)提綱：本節(jié)提綱： GB5009.3-2016GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定 范圍：范圍： 1.1.直接干燥法：直接干燥法：適用于101 105 下，蔬菜、谷物、及其制品、水產(chǎn)品、豆制品

9、、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶葉類等，不適用于水分含量小不適用于水分含量小于于0.5%0.5%的樣品。的樣品。 2.2.減壓干燥法：減壓干燥法：適用于高溫易分解的樣品及水分較多的樣品（如糖、味精等食品）中水分的測定，不適用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、軟糖、等食品）中水分的測定，不適用于水分小于0.5%的樣品（糖和味精除外） GB5009.3-2016 GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定 3.3.蒸餾法：蒸餾法：適用于含水較多又有較多揮發(fā)性成分的樣品（如水果、香辛料及調(diào)味品、

10、肉與肉制品、食用香精等），不適用于水分含量小于1%的樣品。 4.4.卡爾卡爾費(fèi)休法：費(fèi)休法：適用于食品中含微量水分的測定（大于1.0 10-3的樣品），不適用于含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品水分的測定。（用來測定食品添加劑較多） GB5009.3-2016 GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定直接干燥法直接干燥法【原理原理】利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3kPa（一個(gè)大氣壓），溫度101105下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過前后的稱量數(shù)值計(jì)算水分

11、的含量。【試樣制備試樣制備】試樣的制備方法常因食品種類及其存在狀態(tài)下的不同而異。1）固態(tài)試樣：取有代表性的試樣至少200g，用研缽磨碎、研細(xì)，混合均勻，置于密閉玻璃容器內(nèi)；不易搗碎、研細(xì)的試樣，用切碎機(jī)切成細(xì)粒，置于密閉玻璃容器內(nèi)保存。在磨碎過程中，要防止試樣中水分含量變化。一般水分含量在14%以下時(shí)稱為安全水分，即在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行粉碎過篩等處理，水分含量一般不會(huì)發(fā)生變化，但動(dòng)作要迅速。 GB5009.3-2016 GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定 2）粉狀（糊狀）試樣：取有代表性的試樣至少200g，混合均勻，置于密閉玻璃容器內(nèi)。 3

12、）固、液（肉制品）試樣：按固、液體比例（或去除不可食部分），取有代表性的試樣至少200g，用組織搗碎機(jī)搗碎，混合均勻，置于密閉玻璃容器內(nèi)。 GB5009.3-2016 GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定【分析步驟分析步驟】1 1）固體試樣：）固體試樣：取出潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101-105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量（精確至0.0001g）,并重復(fù)干燥至前后質(zhì)量差不超過2mg即為恒重。稱取2.00-10.0g切碎或磨細(xì)的試樣，放入此秤量瓶中，試樣厚度約為5mm。加蓋，精密稱量

13、后，置于101-105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱2-4h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量（精確至0.0001g）。然后再放入101-105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量（精確至0.0001g），直至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。 GB5009.3-2016 GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定 2 2）半固體或液體試樣：）半固體或液體試樣： 取潔凈蒸發(fā)皿，內(nèi)加10g海沙及一根小玻璃棒，置于105-105干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量，并重復(fù)干燥至恒

14、重。然后精密稱取5-10g試樣（精確至0.0001g），置于蒸發(fā)皿中，用小玻璃棒攪拌放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置于101-105干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器中冷卻0.5h后稱量（精確至0.0001g）。然后再放入干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。 GB5009.3-2016GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱： 鋁盒：鋁盒： GB5009.3-2016 GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安

15、全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：1）烘箱應(yīng)放置于室內(nèi)干燥和水平處，防止振動(dòng)和腐蝕。2）注意安全用電，根據(jù)烘箱耗電功率安裝足夠容量的電源閘刀。選用足夠的電泳導(dǎo)線，并應(yīng)有良好的接地線。3）放入樣品時(shí)應(yīng)注意排列不能太密。散熱板上不能放試品，以免影響熱氣流向上流動(dòng)。禁止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)及有腐蝕性的物品。4）有鼓風(fēng)機(jī)的烘箱，在加熱和恒溫的過程中必須將鼓風(fēng)機(jī)開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。5）工作完畢后應(yīng)及時(shí)切斷電源，確保安全。烘箱內(nèi)外要保持干凈。使用時(shí)，溫度不要超過烘箱的最高使用溫度。為防止?fàn)C傷，取放試樣時(shí)需要專用工具。 GB5009.3-2016 GB50

16、09.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定 減壓干燥法：減壓干燥法：【原理原理】利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理，將試樣磨碎、混勻后，在減壓低溫（605）的真空干燥箱內(nèi)加熱至恒重，加熱前后的質(zhì)量差即為水分含量。本法適用于膠狀試樣、高溫下易熱分解的試樣和含水分較多的試樣。如糕點(diǎn)、食糖、糖果、巧克力、未經(jīng)、麥乳精及高脂肪食品等的水分含量測定。 GB5009.3-2016 GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定 【分析步驟分析步驟】 1 1）鋁盒的烘培）鋁盒的烘培 2）稱取充分混均的試樣2-10g，精確到0.0

17、001g，置于已知恒重的鋁盒中，放入真空干燥箱內(nèi)（瓶蓋斜放在瓶邊）。將干燥箱連接真空泵，打開真空泵，抽出真空箱內(nèi)空氣（所需壓力一般為40-53kPa），同時(shí)加熱升溫至（605）.關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)的溫度和真空度保持恒定，4h后打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩進(jìn)入干燥箱內(nèi)，帶干燥箱內(nèi)壓力恢復(fù)到常壓時(shí)，打開干燥箱，取出鋁盒，放入干燥器中冷卻至室溫（約0.5h），稱量。再將鋁盒置于真空系統(tǒng)干燥箱內(nèi)，按上述溫度和真空度加熱1h，加蓋取出，于干燥器內(nèi)干燥冷卻0.5h，稱量。重復(fù)加熱1h的操作,恒重。 GB5009.3-2016 GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全

18、國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定 真空干燥箱：真空干燥箱：真空干燥箱廣泛應(yīng)用與生物化學(xué)、化工制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)科研、環(huán)境保護(hù)等研究應(yīng)用領(lǐng)域，作粉末干燥、烘培以及各類玻璃容器的消毒和滅菌之用。特別適合于對(duì)干燥熱敏性、易分解、易氧化物質(zhì)和復(fù)雜成分物品進(jìn)行快速高效的干燥處理。比起常規(guī)干燥技術(shù)具備以下優(yōu)勢(shì)：比起常規(guī)干燥技術(shù)具備以下優(yōu)勢(shì)：真空環(huán)境大大降低了需要驅(qū)逐的真空環(huán)境大大降低了需要驅(qū)逐的液體的沸點(diǎn)液體的沸點(diǎn) GB5009.3-2016 GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定蒸餾法：蒸餾法： 【原理原理】基于兩種互不溶的液體二元體系的沸點(diǎn)低于各

19、組分的沸點(diǎn)這個(gè)事實(shí)，在試樣中加入與水互不相溶的有機(jī)溶劑（苯或二甲苯等），將食品中的水分與甲苯（苯或二甲苯等）共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，餾出液在接收管中分層，根據(jù)餾出液中水的體積，即可計(jì)算試樣中水分含量。 此法由于采取一種高效的換熱方式，水分可以迅速移去。此外，因測定過程在密閉容器中進(jìn)行，加熱溫度比直接干燥法低，故對(duì)易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的試樣的測定的準(zhǔn)確度明顯由于干燥法。此法是唯一公認(rèn)的水分含量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。 GB5009.3-2016 GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定【試劑試劑】甲苯或二甲苯（分析純

20、）：用前先加水飽和，振搖數(shù)分鐘，分去水層，進(jìn)行蒸餾，棄其最初蒸餾液，收集澄清透明的餾出液備用。 【分析步驟分析步驟】1）水分測定器的清洗。每次使用前必須用重鉻酸鉀-硫酸洗滌液充分洗滌，用水反復(fù)沖洗干凈后烘干。2）測定：準(zhǔn)確稱量適量的試樣，放入250mL錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯75mL，連接冷凝管和水分接受管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接受管。（冷凝管上口塞少量脫脂棉或安裝盛有氯化鈣的試管，防止大氣中水分凝結(jié)）。慢慢加熱蒸餾，使每秒中得餾出液2滴，待大部分水分已經(jīng)蒸出后，加速蒸餾約每秒鐘4滴（勿使?fàn)t溫過高，避免蒸氣溢出冷凝管頂端），當(dāng)水分完全蒸出后，接收管內(nèi)的體積不再增加時(shí)，從冷凝管頂端加

21、入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻直至接收管和冷凝管壁上無水滴附著，接收管水平保持10min不變，為蒸餾終點(diǎn)，讀取接受管水層容積。 GB5009.3-2016 GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定 【結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算】 X=(V-X=(V-V V0 0) )100/m100/m X:X:試樣中水分含量，試樣中水分含量，mLmL/100g/100g V:V:接受管內(nèi)水的體積接受管內(nèi)水的體積 V V0 0: :試劑空白的體積試劑空白的體積 m:m:試樣的質(zhì)量試樣的質(zhì)量 GB5009.3-2016 GB500

22、9.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定【說明及注意事項(xiàng)說明及注意事項(xiàng)】1）試樣用量：一般谷類、豆類約20g，魚、肉、蛋、乳制品約為5-10g，蔬菜、水果約5g。2）對(duì)不同的食品，可以使用不同的有機(jī)溶劑進(jìn)行蒸餾，一般大多數(shù)香辛料用甲苯作為蒸餾劑；對(duì)于在高溫易分解的試樣，用苯作為蒸餾劑。3）一般加熱溫度不宜太高，溫度太高會(huì)造成冷凝管上端水汽難以全部回收。如果試樣含糖量高，用油浴比較合適。4）試樣為粉狀或半流體時(shí)，先將底鋪滿干凈海沙，在加入試樣和蒸餾劑。5）所用甲苯必須無水，可將甲苯經(jīng)過氯化鈣或無水硫酸鈉吸水，過濾蒸餾，棄其初餾液，收集澄清透明溶液為無水甲苯

23、。 GB5009.3-2016 GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定 卡爾卡爾費(fèi)休法費(fèi)休法 是碘量法在非水滴中的一種應(yīng)用，對(duì)于測定水分最為專一，也是測定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。 GB5009.3-2016 GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定 GB5009.3-2016 GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定水分的測定 水分滴定過程：水分滴定過程： GB5009.4-2016 GB5009.4-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中

24、灰分的測定灰分的測定灰分的測定意義：灰分的測定意義：1. 食品的總灰分含量是控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要依據(jù)。例如牛奶中的總灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68% 0.74%，因此可以用測定牛奶中總灰分的方法測定牛奶是否摻假，若摻水，灰分降低。另外還可以判斷濃縮比，如果測出牛奶灰分在1.4%左右，說明牛奶濃縮一倍。2. 生產(chǎn)果膠、明膠之類的膠質(zhì)品時(shí)，灰分是這些制品的膠凍性能的標(biāo)志。果膠分為HM和LM兩種，HM只要有糖、酸存在既能形成凝膠，而LM除糖、酸以外還需要有金屬離子，如：鈣離子、鋁離子。3. 無機(jī)鹽是評(píng)價(jià)營養(yǎng)的重要參考指標(biāo)（可通過測各種元素），如黃豆是營養(yǎng)價(jià)值較高的食品，除富含蛋

25、白質(zhì)外，他的灰分含量高達(dá)5.0%。4.判斷食品受污染的程度。某種食品的灰分常在一定范圍，如果灰分含量超過一定的范圍，說明食品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、儲(chǔ)運(yùn)過程中受到了污染。因此，測定灰分可以判斷食品受污染的程度。 GB5009.4-2016 GB5009.4-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定灰分的測定 食品中總灰分的測定食品中總灰分的測定 【灰分灰分】食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機(jī)物稱為灰分，標(biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。 【灰分測定內(nèi)容灰分測定內(nèi)容】包括總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分 【水溶性灰分水溶性灰分】可

26、溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等氧化物和鹽類的含量。 【水不溶性灰分水不溶性灰分】反映污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。 【酸不溶性灰分酸不溶性灰分】反映污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅的含量。 GB5009.4-2016 GB5009.4-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定灰分的測定 【原理原理】把一定量的試樣經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，無機(jī)物則以硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分。稱量殘留物的質(zhì)量即可計(jì)算出總灰分的含量。 GB5009.4-2016

27、 GB5009.4-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定灰分的測定 【分析步驟分析步驟】1.1.瓷坩鍋的準(zhǔn)備：瓷坩鍋的準(zhǔn)備：1.11.1含磷高的食品含磷高的食品將瓷坩鍋用鉛筆編號(hào)，置于525-575的高溫爐中灼燒30min，移至爐口冷卻到200左右，取出坩鍋，置于干燥器內(nèi)冷卻半小時(shí)，準(zhǔn)確稱量，再放入高溫爐內(nèi)灼燒0.5h，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱量之差不超過0.5mg）。1.21.2淀粉類食品淀粉類食品現(xiàn)用沸騰的稀鹽酸洗滌，再用大量自來水洗滌，最后用蒸餾水沖洗，將洗凈的坩堝置于高溫爐中，在90025下灼燒30min，移至爐口冷卻到200左右，并在干燥器中冷卻30m

28、in后稱重，精確至0.0001g. GB5009.4-2016 GB5009.4-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定灰分的測定 2.2.稱樣量：稱樣量： 2.12.1含磷量較高的食品含磷量較高的食品 灰分大于10%的試樣稱取23g(精確至0.0001g,對(duì)于灰分含量 更低的樣品可適當(dāng)增加稱樣量）。 2.22.2淀粉類食品淀粉類食品 迅速稱取樣品210g（馬鈴薯淀粉、小麥淀粉、大米淀粉至少稱5g,玉米淀粉和木薯淀粉稱10g）.將樣品均勻分布在坩堝內(nèi)，不要壓緊。 GB5009.4-2016 GB5009.4-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定

29、灰分的測定 3.3.炭化炭化 3.13.1含磷高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及制品、含磷高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及制品、水產(chǎn)及其制品、乳及其制品水產(chǎn)及其制品、乳及其制品 稱取試樣后，加入3.00mL乙酸鎂溶液（80g/L）使試樣完全潤濕，放置10分鐘后，在水浴上將水分蒸干，在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然后置于馬弗爐中，在55025灼燒4小時(shí)，冷卻至200左右取出，放入干燥器中冷卻30min稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣滴入少許水潤濕，使結(jié)塊松散，再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，稱量，重復(fù)灼燒至2次稱量差不超過0.5mg即為恒重。 做3次乙酸鎂的試劑空白試驗(yàn)。

30、 GB5009.4-2016 GB5009.4-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定灰分的測定 3.2 3.2 淀粉類食品淀粉類食品 試樣經(jīng)預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理。炭化處理可防止在灼燒時(shí)，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)，炭化一般在電爐上進(jìn)行。把坩鍋置于電爐上，半蓋坩鍋蓋，小心加熱使試樣在通氣的情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生為止。將溫度升高至90025進(jìn)行炭化，一般1-2h內(nèi)可炭化完畢，冷卻至200 左右（勿直接放入干燥器內(nèi)，防止溫度過高使之炸裂），取出，過程同上，直至恒重。 GB5009.4-2016 GB5009.4-2016食品安全國

31、家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定灰分的測定 3.3 3.3 其他食品其他食品 液體和半固體試樣應(yīng)現(xiàn)在沸水浴上蒸干，然后在電熱板以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然后置于馬弗爐中，在55025灼燒4小時(shí)，過程同3.1.對(duì)易膨脹的試樣（如含糖多的食品），可在試樣上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。炭化處理可防止在灼燒時(shí)，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)，還可防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩鍋；不經(jīng)炭化而直接灰化，炭粒易被包住，使灰化不完全 GB5009.4-2016 GB5009.4-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定灰分的

32、測定 4.4.灰化灰化 炭化后，把坩鍋移入已達(dá)規(guī)定溫度55025 的馬弗爐爐口處，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，將坩鍋蓋斜倚在坩鍋口，關(guān)閉爐門，灼燒一定時(shí)間（4h,視試樣的種類、性質(zhì)而定），至灰化中無炭粒存在。打開爐門，將坩鍋移至爐口處冷去至200左右，再移入干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量。重復(fù)灼燒、冷卻、稱重，直到恒重。 GB5009.4-2016 GB5009.4-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定灰分的測定小結(jié)小結(jié)灰化容器：灰化容器：常用坩鍋，有瓷坩鍋、鉑坩鍋、石英坩鍋等。瓷坩鍋?zhàn)畛Ｒ姡哂心透邷?、耐酸、價(jià)格低廉等特點(diǎn)，但耐堿性差，當(dāng)灰化堿性食品時(shí)，其內(nèi)壁的釉層會(huì)

33、部分溶解，造成恒重困難；其它兩種坩鍋價(jià)格昂貴，使用時(shí)應(yīng)特別注意其性能和使用規(guī)則。 GB5009.4-2016 GB5009.4-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定灰分的測定 灰化溫度：灰化溫度： 控制在550左右。由于各種食品的無機(jī)成分組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同?；一瘻囟冗^高，易引起鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽、硅酸鹽類也會(huì)熔融，將炭粒包裹起來，使炭粒無法氧化；灰化溫度過低，則會(huì)使灰化速度慢、時(shí)間長，不易灰化完全，也不利于出去過剩的堿所吸收的二氧化碳。加熱速度不宜過快，以防急劇干餾時(shí)灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失，即爆燃。 GB50

34、09.4-2016 GB5009.4-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定灰分的測定 加速灰化的方法：加速灰化的方法： 對(duì)于含磷較多的食品，可以采用以下幾種方法加速灰化。 1.加入乙酸鎂作為灰化助劑（標(biāo)準(zhǔn)上的方法），是因?yàn)殒V鹽隨灰化的進(jìn)行而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不會(huì)發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài)，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時(shí)間。此法應(yīng)做空白試驗(yàn)，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂的量。 GB5009.4-2016 GB5009.4-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定灰分的測定 2.改變操作方法：試樣經(jīng)初步灼燒后，取出坩鍋，冷卻，沿坩鍋邊緣

35、慢慢加入少量去離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的炭粒暴露出來；然后在水浴上蒸干，置于120-130烘箱中充分干燥，再灼燒到恒重。 3.加硝酸（1+1）、過氧化氫（4-6滴）、碳酸銨（10%）等，利用硝酸、過氧化氫的氧化作用加速炭粒的灰化；碳酸銨分解時(shí)產(chǎn)生氣體，使得殘灰松散，促進(jìn)灰化。 GB5009.4-2016 GB5009.4-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定灰分的測定注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：灼燒后的坩鍋應(yīng)冷卻到200以下，再移入干燥器，否則因熱的對(duì)流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大的真空，蓋子不易打開。從干燥器內(nèi)取出坩鍋時(shí)，因內(nèi)部形成真空

36、，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)，應(yīng)注意空氣緩緩流入，以防止灰分飛散。（如內(nèi)外壓不一致很難打開）用過的坩鍋經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10-20min，在用水沖洗干凈。如液體試樣量過多，可分次在同一坩鍋中蒸干；在測定蔬菜、水果這一類含水量高的試樣時(shí)，應(yīng)預(yù)先測定這些試樣的水分，在將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒，測定其灰分含量。 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定 酸敗和酸價(jià)酸敗和酸價(jià) 脂肪長期暴露于潮濕悶熱的空氣中，收到空氣的作用，游離脂肪酸被氧化，斷裂生產(chǎn)醛、酮及低分子量脂肪酸，產(chǎn)生難聞惡味，稱之酸敗。 中和1g油脂中

37、游離脂肪酸所消耗的KOH的mg數(shù)稱之位酸值或酸價(jià)，可表示酸敗的程度，所以測試酸價(jià)，可知油脂的新鮮度。酸價(jià)越小，說明油脂酸價(jià)越小，說明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。 酸敗是描述食品體系中脂肪不穩(wěn)定和敗壞的常用術(shù)語，在食品檢測上經(jīng)常使用。 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定 油脂廣泛存在于各種動(dòng)植物體內(nèi)，是食用油的重要來源，是膳食中不可缺少的營養(yǎng)物質(zhì)。食用油脂長期存放以及存放溫度過高易發(fā)生氧化反應(yīng)而變質(zhì)，使酸價(jià)和過氧化物升高，從而影響食用油的營養(yǎng)價(jià)值和安全性。 GB50

38、09.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定1.1.冷溶劑指示劑滴定法冷溶劑指示劑滴定法適用于常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂，包括食用植物油（辣椒油除外）、食用動(dòng)物油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料等7類樣品2.2.冷溶劑自動(dòng)電位滴定法冷溶劑自動(dòng)電位滴定法適用于常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂和含油食品中提取的油脂樣品。范圍包括1法包含的油脂（包括辣椒油）、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅(jiān)果食品、糕點(diǎn)面包、餅干、油炸方便面、堅(jiān)果與籽類的醬、動(dòng)物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣

39、椒醬等。3.3.熱乙醇指示劑滴定法熱乙醇指示劑滴定法適用于常溫下不能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂，包括食用植物油（辣椒油除外）、食用動(dòng)物油、起酥油、人造奶油、植脂奶油等6類。 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定第一法第一法. .冷溶劑指示劑滴定法冷溶劑指示劑滴定法 1.11.1測定原理測定原理 酸價(jià)的滴定是根據(jù)酸堿中和的原理進(jìn)行。用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，即以酚酞作為指示劑，用氫氧化鉀（鈉）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和滴定樣品中的游離脂肪酸，以指示劑相應(yīng)的顏色變化來判定滴定終點(diǎn)，以每克植物油消耗

40、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫克數(shù)，稱為酸價(jià)。 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定1.21.2主要試劑主要試劑1.2.1氫氧化鉀（鈉）標(biāo)準(zhǔn)滴定水溶液，濃度為0.1mol/L或0.5mol/L,也可購買市售商品化試劑1.2.2乙醚-異丙酮混合液：乙醚+異丙酮=1+1，用時(shí)現(xiàn)配。1.2.3酚酞指示劑：稱取1g酚酞，加入100mL的95%乙醇并攪拌至完全溶解1.2.4百里香酚酞指示劑：稱取2g的百里香酚酞，加入100mL的95%乙醇并攪拌至完全溶解1.2.5堿性藍(lán)6B指示劑：稱取2g的堿性藍(lán)6B，加入100mL的95%乙醇

41、并攪拌至完全溶解 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定1.31.3試樣制備試樣制備1.3.1 1.3.1 除雜除雜 油脂樣品為液態(tài)澄清則混勻后直接取樣。如果不澄清，有沉淀，則應(yīng)將油脂置于50的水浴或恒溫干燥箱內(nèi)，將油脂的溫度加熱至50并充分振搖以熔化可能的油脂結(jié)晶，如果仍有沉淀則用濾紙過濾不溶性雜質(zhì)。（如樣品的凝固點(diǎn)高于50，則將樣品置于比其凝固點(diǎn)高10左右的水浴或干燥箱內(nèi)）若油脂雜質(zhì)含量高且顆粒細(xì)小難于過濾，則可用離心機(jī)以8000-10000r/min轉(zhuǎn)速離心10-20min,沉淀雜質(zhì)。 GB5009.

42、229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定1.3.2 1.3.2 干燥脫水干燥脫水若油脂含有水分，通過除雜步驟處理后仍無法達(dá)到澄清，加入無水硫酸鈉（10g樣品加2g無水硫酸鈉）進(jìn)行脫水濾紙過濾。（如水分較高，可先進(jìn)行離心分層，取上層油脂用無水硫酸鈉吸附脫水）1.3.3 樣品為固態(tài)油脂時(shí)，則應(yīng)將油脂置于比其熔點(diǎn)高10的水浴或恒溫干燥箱內(nèi)，加熱完全融化固態(tài)油脂試樣，如澄清則直接取樣，如果有雜質(zhì)則先按1.3.1進(jìn)行處理。 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的

43、測定中酸價(jià)的測定 1.41.4試樣稱量試樣稱量稱樣量和滴定液濃度應(yīng)使滴定液用量在0.2mL-10mL之間（扣空白后），若發(fā)現(xiàn)實(shí)際樣品量與酸價(jià)所對(duì)應(yīng)的稱樣量不符，應(yīng)按表1調(diào)整重測。 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定 1.51.5試樣測定試樣測定 a、按表1要求稱樣 b、50mL乙醚-異丙醇混合液 搖動(dòng)使樣品溶解 c、酚酞指示液34滴 （深色油脂選用堿性藍(lán)6B 做指示劑，終點(diǎn)為藍(lán)色紅色） d、氫氧化鉀（鈉）標(biāo)液滴定至 微紅色，15s不褪色為終點(diǎn)。 GB5009.229-2016 GB5009.229-20

44、16食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定 1.61.6空白測定空白測定 a、 50mL乙醚-異丙醇混合液 b、酚酞指示液34滴 c、氫氧化鉀（鈉）標(biāo)液滴定至 微紅色，15s不褪色為終點(diǎn) （如乙醚-異丙醇溶劑已調(diào)中性，則不需要再做空白） GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定1.7 1.7 酸價(jià)（酸值）按下面要求計(jì)算酸價(jià)（酸值）按下面要求計(jì)算式中：X 試樣的酸價(jià)(以氫氧化鉀計(jì))，單位為毫克每克（mg/g)V試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）V0相應(yīng)空白消耗氫氧化鉀

45、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）c氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升mol/L m試樣質(zhì)量，單位為克（g）；56.1與1.0mL氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c (KOH)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。酸價(jià)酸價(jià)1mg/g1mg/g保留保留2 2位小數(shù)；位小數(shù)； 1mg/g1mg/g酸價(jià)酸價(jià)100mg/g100mg/g保留保留1 1位小數(shù)；酸價(jià)位小數(shù)；酸價(jià) 100mg/g100mg/g保留整數(shù)保留整數(shù)mcVVX1 .56)(0 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定 注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：

46、1.顏色較淺的大豆油、菜籽油、花生油等，用酚酞做指示劑時(shí)終點(diǎn)明顯，易于觀察。而顏色比較深、酸價(jià)較高的油樣用酚酞指示劑，因油脂本身顏色偏紅，與指示劑的終點(diǎn)色相近，所以在判斷滴定終點(diǎn)時(shí)，不容易掌握準(zhǔn)確，尤其是操作不熟練的人員測定時(shí)，其誤差較大。為此，應(yīng)采用其他指示劑，如百里香酚酞或者堿性藍(lán)6B指示劑。 2.滴定過程中一旦出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，可立即在樣品溶液中補(bǔ)加10-20mL的95%中性乙醇至渾濁消失，形成均一的液相體系。 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定 第二法第二法. .冷溶劑自動(dòng)電位滴定法冷溶劑自動(dòng)電位滴

47、定法 2.1原理 從食品樣品中提取出油脂作為試樣，用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)液中和樣品溶液中的游離脂肪酸，同時(shí)測定滴定過程中pH的變化并繪制相應(yīng)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及其一階微分曲線，以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突躍”為依據(jù)判定滴定終點(diǎn)，通過消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定 2.2 2.2 試樣制備試樣制備 2.2.1 對(duì)于含有餡料和涂層的食品（面包、糕點(diǎn)、餅干等），先應(yīng)將餡料和涂層與食品的其他可食用部分分離，分

48、別進(jìn)行油脂試樣的制備。樣品中不含油的部分（如水果、果漿、糖類等）和不可食用的部分（殼、骨頭等）應(yīng)去除。若少量的涂層和餡料，只要其不影響對(duì)樣品的粉碎和有機(jī)溶劑的提取，可以不做分離處理，一同與食品進(jìn)行粉碎和油脂浸泡提取。 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定 2.2.22.2.2樣品的粉碎樣品的粉碎 根據(jù)樣品硬度的大小，按不同方式進(jìn)行粉碎。（1）一般對(duì)于硬度較小的樣品（如油炸食品、膨化食品、面包、糕點(diǎn)等），先將樣品切割成小塊，再將其放入食品粉碎機(jī)中粉碎成粉末，并通過圓孔篩（若無法通過需再進(jìn)一步磨細(xì)再過篩），取

49、篩下物進(jìn)行油脂提取（2）松軟或有一定流動(dòng)性的樣品（如餡料、花生醬、辣椒醬等），直接攪拌并充分混勻即可。（3）對(duì)于硬度較大的樣品（如動(dòng)物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品等）先將樣品剪成小塊，放入缽中，加入適量液氮，趁冷凍狀態(tài)進(jìn)行初步搗爛并混勻，然后，趁為解凍將樣品倒入搗碎機(jī)（可再加入少量液氮），然后以10000-15000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行冷凍粉碎，將樣品粉碎至大部分粒徑不大于4mm的顆粒 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定 （4）含有調(diào)味油包的預(yù)包裝食品（如油炸方便面等），先將預(yù)包裝食品中含油的、非調(diào)味包的使

50、用部分粉碎，然后根據(jù)預(yù)包裝食品原始最小包裝單位中的比例，將調(diào)味油包中的油脂同粉碎的含油食用部分儀器充分混合。 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定 2.2.3 2.2.3 油脂的提取、凈化和合并油脂的提取、凈化和合并取粉碎的樣品加入樣品體積3倍-5倍體積的石油醚，并用磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0-60min，是樣品充分分散于石油醚中，然后在常溫下靜置浸提12h以上，再用濾紙過濾，收集合并于一個(gè)燒瓶內(nèi)，置于水浴溫度不高于45的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)，0.08-0.1MPa負(fù)壓條件下，將其中的石油醚徹底旋轉(zhuǎn)蒸干，取殘留的液體

51、油脂作為試樣的酸價(jià)測定。若殘留的液態(tài)油脂渾濁、乳化、分層或有沉淀，則按上面除雜和干燥步驟進(jìn)行處理。對(duì)于食品中不同部分提取出的油脂試樣，按照原始單個(gè)單位食品組成比例，將油脂試樣合并為該食品樣品酸價(jià)檢測的油脂試樣。 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定 2.2.42.2.4試樣測定試樣測定 取一個(gè)干凈的200mL燒杯，按上表要求用天平稱取制備的油脂試樣，準(zhǔn)確加入乙醚-異丙酮混合液50mL，放入1顆干凈的磁力攪拌轉(zhuǎn)子，放在磁力攪拌器上至少20s，是油脂試樣完全溶解，維持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，將已連接在自動(dòng)電位滴定儀上的電極

52、和滴定管插入樣品溶液中，注意將電極的玻璃泡和滴定管的防擴(kuò)散頭完全浸沒在樣品溶液下，不可與燒杯、轉(zhuǎn)子接觸。啟動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行滴定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定 過程與結(jié)果討論過程與結(jié)果討論 1.建議先取一份樣品進(jìn)行預(yù)滴定，根據(jù)滴定結(jié)果設(shè)定合適的預(yù)加液體積，也能選擇合適的稱樣量范圍，以加快滴定速度，防止樣品氧化。 2.在放置和測定過程中，應(yīng)注意將燒杯口封閉，防止操作過程中樣品的氧化，使得酸價(jià)和過氧化值的檢測結(jié)果偏高。 3.根據(jù)攪拌器的實(shí)際情況，選擇合適的攪拌速度，使得油類樣品既能均勻

53、分散于溶劑中，又不會(huì)產(chǎn)生氣泡影響電極的響應(yīng)。 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定 第三法第三法. .熱乙醇指示劑滴定法熱乙醇指示劑滴定法 3.13.1原理：原理：將固體油脂試樣連同乙醇一起加熱至70以上（勿超過乙醇沸點(diǎn)），使固態(tài)油脂溶化為液態(tài)，同時(shí)通過振搖形成油脂試樣的熱乙醇懸浮液，使油脂試樣中的游離脂肪酸溶解于熱乙醇，再趁熱用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定熱乙醇懸濁液中的游離脂肪酸，以指示劑相應(yīng)的顏色變化來判定滴定終點(diǎn)，然后通過滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)液體積計(jì)算樣品中油脂的酸價(jià)。 GB5009.229-2016

54、 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定 3.2 3.2 試樣處理試樣處理 若試樣為乳化油脂樣品，加入試樣體積5倍-10倍的石油醚，然后攪拌直至樣品完全溶解于石油醚中，（若油脂凝固點(diǎn)過高，可置于40-55水浴中攪拌至完全溶解），然后充分靜置分層后，取上層有機(jī)相提取液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋轉(zhuǎn)蒸干，取殘留油脂作為試樣。若油脂渾濁、乳化、分層或有沉淀，則應(yīng)按照上面提及的要求進(jìn)行處理。 GB5009.229-2016 GB5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定中酸價(jià)的測定 3.33.3試樣測定試樣測定 取一個(gè)25

55、0mL的錐形瓶加入50mL的95%乙醇，再加入0.5mL酚酞指示劑，然后將此錐形瓶放入90-100的水浴中加熱直到乙醇微沸，取出，稱乙醇的溫度還維持在70以上時(shí)立即進(jìn)行滴定，當(dāng)乙醇初現(xiàn)微紅色且15s無明顯褪色時(shí)，立即停止滴定，將此中和乙醇溶液趁熱倒入裝有稱好試樣的錐形瓶中，然后放入90-100的水浴中加熱直到乙醇微沸，期間劇烈振搖形成懸濁液。取出趁熱用滴定管對(duì)試樣的熱乙醇懸濁液進(jìn)行滴定，當(dāng)試樣微紅色且15s不褪色為滴定終點(diǎn)。 此法無需進(jìn)行空白試驗(yàn)。 GB5009.227-2016 GB5009.227-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中過氧化值的測定中過氧化值的測定 過氧化值：

56、過氧化值： 是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一項(xiàng)指標(biāo)，指1千克樣品中的活性氧含量，以過氧化物的毫摩爾數(shù)表示。油脂酸敗過程中的中間產(chǎn)物過氧化物，是油脂與空氣中的氧氣所產(chǎn)生的，具有高度的活性，能繼續(xù)分解生成具有揮發(fā)性的醛類、酮類和低分子的脂肪酸等。油脂氧化酸敗產(chǎn)生的這些小分子物質(zhì)不僅降低保健食品的品質(zhì)，而且在體內(nèi)對(duì)人體產(chǎn)生不良的影響，如生產(chǎn)自由基，甚至危害到人們的身體健康。 一般來說過氧化值越高其酸敗程度就越厲害！ GB5009.227-2016 GB5009.227-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中過氧化值的測定中過氧化值的測定 檢測意義：檢測意義： 過氧化值在一定程度上可以反

57、映食品的質(zhì)量，除了食用油質(zhì)量檢測時(shí)需要測定過氧化值，當(dāng)加工食品的原材料中有油脂、脂肪時(shí)，一般就要檢測其過氧化值了，比如蛋糕、月餅、方便面、綠豆糕、桃酥、蓮花酥、餅干、面包、薩其馬、肉制品、堅(jiān)果、水產(chǎn)品及其制品、速凍水餃、火腿、火腿腸、腌臘肉、嬰幼兒奶粉等食品。 同時(shí)地溝油作為反復(fù)使用的廢棄油脂回購加工所得，其過氧化值也是嚴(yán)重超標(biāo)的，雖然不能作為檢測地溝油的唯一指標(biāo)，但是也可以作為地溝油的初步篩查方法之一。 GB5009.227-2016 GB5009.227-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中過氧化值的測定中過氧化值的測定 另外并不是買來合格的食品就不用擔(dān)心過氧化值超標(biāo)的問題，

58、買回來的食品如果放置過長，或者買回來生產(chǎn)過久的食品，食品中的油脂不可避免的會(huì)發(fā)生酸敗氧化，進(jìn)而引起過氧化值增高的問題，比如買回來合格的食用油，特別是大桶的食用油，在使用過程中，每次打開蓋，都會(huì)進(jìn)去一些氧氣，打開次數(shù)越多越會(huì)增加油脂酸敗氧化的速度，所以要盡量減少打開的次數(shù)，購買食品也要注意查看保質(zhì)期。(如一部分人喜歡買壓榨廠的原榨花生油，買回來的量能用1、2年，用陶瓷罐存儲(chǔ)，實(shí)際上這種儲(chǔ)油方式只要超過半年就會(huì)產(chǎn)生油蛤味，實(shí)際就是酸敗氧化現(xiàn)象） GB5009.227-2016 GB5009.227-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中過氧化值的測定中過氧化值的測定 超標(biāo)危害：超標(biāo)危害

59、： 長期食用過氧化值超標(biāo)的食物對(duì)人體的健康非常不利，因?yàn)檫^氧化物可以破壞細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致胃癌、肝癌、動(dòng)脈硬化、心肌梗塞、脫發(fā)和體重減輕等。長期食用過高過氧化值的食物對(duì)心血管病、腫瘤等慢性病有促進(jìn)作用。 GB5009.227-2016 GB5009.227-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中過氧化值的測定中過氧化值的測定 1.1.滴定法滴定法 適用于食用動(dòng)植物油脂、食用油脂制品、以小麥粉、谷物、堅(jiān)果、等植物性食品為原料經(jīng)油炸、膨化、烘烤、調(diào)制、炒制、等加工工藝而制成的食品，以及動(dòng)物性食品為原料經(jīng)速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品。 2.2.電位滴定法電位滴定法 適用于動(dòng)植物油

60、脂和人造奶油，測量范圍是00.38(g/100g) 本方法不適用植脂末等包埋類油脂制品的測定 GB5009.227-2016 GB5009.227-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中過氧化值的測定中過氧化值的測定 第一法第一法 滴定法滴定法 1.11.1原理：原理： 油脂氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算含量。用過氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過氧化值的量。 GB5009.227-2016 GB5009.227-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中過氧化值的測定中過氧化值的測定 1.2 1.2