為什么要進行分離

1、10. 1 概概 述述1 1、為什么要進行分離？、為什么要進行分離？ 檢測或測定較復雜試樣中的某一組分，共存的組分檢測或測定較復雜試樣中的某一組分，共存的組分有時會產(chǎn)生干擾，需要選擇適當?shù)姆椒ㄏ?。一般有時會產(chǎn)生干擾，需要選擇適當?shù)姆椒ㄏＲ话悴捎貌捎醚诒畏ㄑ诒畏ê秃涂刂茰y定條件控制測定條件達不到目的，需要將被達不到目的，需要將被測定的組分與干擾組分分離。測定的組分與干擾組分分離。2 2、為什么要進行富集？、為什么要進行富集？ 某些試樣待測組分的某些試樣待測組分的含量低含量低，以致于達不到測定方，以致于達不到測定方法的法的靈敏度靈敏度時，就需要對待測組分進行富集。時，就需要對待測組分進行富集

2、。第十章第十章 分析化學中常用的分離富集方法分析化學中常用的分離富集方法3 3、分析化學中常用的分離富集方法、分析化學中常用的分離富集方法氣態(tài)分離法氣態(tài)分離法沉淀與過濾分離沉淀與過濾分離萃取分離法萃取分離法離子交換分離法離子交換分離法色譜分離色譜分離電分離法電分離法氣浮分離法氣浮分離法液膜分離液膜分離10.2 氣態(tài)分離法氣態(tài)分離法一、揮發(fā)一、揮發(fā)1 1、揮發(fā)：固體或液體全部或部分轉(zhuǎn)化為、揮發(fā)：固體或液體全部或部分轉(zhuǎn)化為氣體氣體的過程。的過程。2 2、化學揮發(fā)：具有氣態(tài)新化合物的生成及揮發(fā)。、化學揮發(fā)：具有氣態(tài)新化合物的生成及揮發(fā)。3 3、產(chǎn)生、產(chǎn)生氣體氣體的方法的方法4 4、揮發(fā)分離的、揮發(fā)分

3、離的突出特點突出特點：消除基體干擾：消除基體干擾方方 法法原理原理舉例及說明舉例及說明直接加熱直接加熱化合物分解化合物分解nh4no3 n2+h2o置換反應置換反應s2- + h+ h2s氧氧 化化s + o2 so2還還 原原生成氫化物生成氫化物as, sb, bi, ge, sn氫化物氫化物鹵鹵 化化生成鹵化物生成鹵化物利用鹵化物的沸點差異利用鹵化物的沸點差異產(chǎn)生氣體的方法產(chǎn)生氣體的方法10.2 氣態(tài)分離法氣態(tài)分離法一、揮發(fā)一、揮發(fā)1 1、揮發(fā)：固體或液體全部或部分轉(zhuǎn)化為、揮發(fā)：固體或液體全部或部分轉(zhuǎn)化為氣體氣體的過程。的過程。2 2、化學揮發(fā)：具有氣態(tài)新化合物的生成及揮發(fā)。、化學揮發(fā)：具

4、有氣態(tài)新化合物的生成及揮發(fā)。3 3、產(chǎn)生、產(chǎn)生氣體氣體的方法的方法4 4、揮發(fā)分離的、揮發(fā)分離的突出特點突出特點：消除基體干擾：消除基體干擾方方 法法原理原理舉例及說明舉例及說明直接加熱直接加熱化合物分解化合物分解nh4no3 n2+h2o置換反應置換反應s2- + h+ h2s氧氧 化化s + o2 so2還還 原原生成氫化物生成氫化物as, sb, bi, ge, sn氫化物氫化物鹵鹵 化化生成鹵化物生成鹵化物利用鹵化物的沸點差異利用鹵化物的沸點差異產(chǎn)生氣體的方法產(chǎn)生氣體的方法二、升華二、升華：固體物質(zhì)不經(jīng)過液態(tài)直接變成氣態(tài)的過程。：固體物質(zhì)不經(jīng)過液態(tài)直接變成氣態(tài)的過程。熔點以下，蒸汽壓達

5、到大氣壓，物質(zhì)將升華。如：碘、熔點以下，蒸汽壓達到大氣壓，物質(zhì)將升華。如：碘、干冰、樟腦、砷、硫磺等。干冰、樟腦、砷、硫磺等。三、蒸餾三、蒸餾1 1、蒸餾的原理：、蒸餾的原理：在一定溫度下，將較易揮發(fā)的組分從在一定溫度下，將較易揮發(fā)的組分從固體或液體中成為氣體被分離富集。固體或液體中成為氣體被分離富集。2 2、蒸餾技術：、蒸餾技術：（1 1）常壓蒸餾）常壓蒸餾（2 2）減壓和真空蒸餾）減壓和真空蒸餾：在大氣壓以下的蒸餾稱為減壓在大氣壓以下的蒸餾稱為減壓和真空蒸餾，用于易分解的化合物的分離和真空蒸餾，用于易分解的化合物的分離（3 3）水蒸氣蒸餾：如果一溶液的組分在它的沸點分）水蒸氣蒸餾：如果一溶

6、液的組分在它的沸點分解，則須用減壓蒸餾或水蒸氣蒸餾。不太易揮發(fā)解，則須用減壓蒸餾或水蒸氣蒸餾。不太易揮發(fā)的一些物質(zhì)液可采用水蒸氣蒸餾。的一些物質(zhì)液可采用水蒸氣蒸餾。實例實例: :氨氮含量測定氨氮含量測定（4 4）共沸蒸餾：）共沸蒸餾： 共沸混合物共沸混合物沸點沸點水水-乙醇（乙醇（95乙醇）乙醇）78.15苯苯-乙醇（乙醇（67.6:32.4）68苯苯-乙醇乙醇-水（水（74:18.5:7.5）65 制備無水乙醇：制備無水乙醇： 水和乙醇中加入苯在水和乙醇中加入苯在65蒸餾，除去水，在蒸餾，除去水，在68苯和乙醇形成共沸物，在苯和乙醇形成共沸物，在68蒸餾直到溫度升高，蒸餾直到溫度升高，在在7

7、8.5能獲得純乙醇。能獲得純乙醇。（5）萃取蒸餾：）萃取蒸餾： 例由氫氣氫化苯（例由氫氣氫化苯（80.1）生成環(huán)己烷（）生成環(huán)己烷（80.8）時，一般的蒸餾不能分離，加入苯胺（時，一般的蒸餾不能分離，加入苯胺（184）與）與苯形成絡合物，在比苯高的溫度沸騰，從而分離苯形成絡合物，在比苯高的溫度沸騰，從而分離環(huán)己烷。環(huán)己烷。 10. 3 沉淀與過濾分離沉淀與過濾分離一、沉淀類型與條件一、沉淀類型與條件 包括包括試樣基本沉淀試樣基本沉淀和和雜質(zhì)及痕量組分共雜質(zhì)及痕量組分共沉淀分離沉淀分離兩類。兩類。 對于被沉淀的物質(zhì)，可分為常量和微量。對于被沉淀的物質(zhì)，可分為常量和微量。二、常量組分的沉淀分離二、

8、常量組分的沉淀分離1、無機物沉淀、無機物沉淀 氫氧化物沉淀、硫酸鹽沉淀、鹵化物沉淀、氫氧化物沉淀、硫酸鹽沉淀、鹵化物沉淀、硫化物沉淀、磷酸鹽沉淀等硫化物沉淀、磷酸鹽沉淀等2、有機物沉淀劑、有機物沉淀劑 草酸、銅鐵試劑草酸、銅鐵試劑(n-亞硝基苯基羥銨亞硝基苯基羥銨)、銅試、銅試劑等劑等naoh法法 可使兩性氫氧化物可使兩性氫氧化物(al, ga, zn, be, cro2, mo, w, geo32-, v, nb, ta, sn, pb等等)溶解而與其它氫氧化物溶解而與其它氫氧化物(cu, hg, fe, co, ni, ti. zr, hf, th, re等等)沉淀分離。沉淀分離。 氨水氨

9、水-銨鹽緩沖法銨鹽緩沖法 控制控制ph值值810，使高價離子沉淀，使高價離子沉淀(al, sn等等), 與一、二與一、二價離子價離子(堿土金屬，一、二副族堿土金屬，一、二副族)分離。分離。zno懸濁液法懸濁液法 控制控制ph為為6，定量沉淀，定量沉淀ph6以下能沉淀完全的金屬離子。以下能沉淀完全的金屬離子。氫氧化物沉淀氫氧化物沉淀有機堿法有機堿法 六次甲基四胺，吡啶，苯胺等有機堿與其共軛酸組成溶液六次甲基四胺，吡啶，苯胺等有機堿與其共軛酸組成溶液控制溶液的控制溶液的ph值。值。硫酸鹽沉淀硫酸鹽沉淀pbpb、srsr、baba的的沉淀劑沉淀劑注意點：注意點：1）、）、硫酸作沉淀劑，濃度不能太高，

10、因易硫酸作沉淀劑，濃度不能太高，因易形成形成mhsomhso4 4鹽加大溶解度；鹽加大溶解度；2 2）、）、casocaso4 4溶解度大，加入乙醇降低溶解度。溶解度大，加入乙醇降低溶解度。鹵化物沉淀鹵化物沉淀 氟化稀土和與氟化稀土和與mg(ii), ca(ii), sr(ii), th(iv)氟化物沉淀，氟化物沉淀，冰晶石法沉淀鋁在冰晶石法沉淀鋁在ph4.5時時al(iii)與與naf生成生成（naalf6）法沉淀分離）法沉淀分離al(iii),與與fe(iii), cr(iii), ni(ii), v(v)，mo(vi)等分離。等分離。 硫化物沉淀硫化物沉淀 1）、一類重要的分離體系）、一

11、類重要的分離體系 1）、一類比較重要的沉淀分離體系）、一類比較重要的沉淀分離體系 2）、稀酸中，鋯、鉿、釷、鉍的磷酸鹽不溶；）、稀酸中，鋯、鉿、釷、鉍的磷酸鹽不溶； 3）、）、 弱酸中弱酸中, 鐵、鋁、鈾鐵、鋁、鈾(iv)、鉻、鉻(iii)的磷酸鹽不溶。的磷酸鹽不溶。 2）、控制酸度、溶液中）、控制酸度、溶液中s2-及溶度積，可以控制在不同及溶度積，可以控制在不同酸度析出硫化物沉淀酸度析出硫化物沉淀 如如as2s3, 12m hcl；hgs, 7.5m hcl； cus, 7.0m hcl；cds, 0.7m hcl；pbs, 0.35m hcl；zns, 0.02m hcl；fes, 0.0

12、001m hcl；mns, 0.00008 m hcl。磷酸鹽沉淀磷酸鹽沉淀 有機沉淀劑：有機沉淀劑： 草酸草酸: 沉淀沉淀ca, sr, ba, re, th； 銅鐵試劑銅鐵試劑(n-亞硝基苯基羥銨亞硝基苯基羥銨)： 強酸中沉淀強酸中沉淀cu, fe, zr, ti, ce，th, v, nb, ta等；等； 微酸中沉淀微酸中沉淀al, zn, co, mn, be, th, ga, in, tl等。等。 主要用于主要用于1:9的硫酸介質(zhì)中沉淀的硫酸介質(zhì)中沉淀fe(iii), ti(iv), v(v)等與等與 al, cr, co, ni分離。分離。 銅試劑銅試劑 (二乙胺基二硫代甲酸鈉，二

13、乙胺基二硫代甲酸鈉，ddtc)： 沉淀沉淀cu, cd, ag, co, ni, hg, pb, bi, zn等重金屬離子，等重金屬離子，與稀土、堿土金屬離子及鋁等分開。與稀土、堿土金屬離子及鋁等分開。三、痕量組分的富集和共沉淀分離三、痕量組分的富集和共沉淀分離1、無機共沉淀劑進行共沉淀、無機共沉淀劑進行共沉淀1）、特點：沉淀表面吸附）、特點：沉淀表面吸附, 選擇性不高。選擇性不高。2）、常用共沉淀劑為）、常用共沉淀劑為fe(oh)3, al(oh)3及硫化物等，如及硫化物等，如al(oh)3作載體共沉淀作載體共沉淀fe3+，tio2+，hgs共沉淀共沉淀pb2+。3）、利用生成混晶進行共沉淀

14、，選擇性較好，如硫酸鉛）、利用生成混晶進行共沉淀，選擇性較好，如硫酸鉛-硫酸硫酸鋇鋇，磷酸銨鎂，磷酸銨鎂-砷酸銨鎂等。砷酸銨鎂等。2、有機共沉淀劑進行共沉淀、有機共沉淀劑進行共沉淀 1）、特點：選擇性高、沉淀中的有機組分可灼燒除去。）、特點：選擇性高、沉淀中的有機組分可灼燒除去。2）、可通過形成離子締合物、金屬絡合物及膠體的凝聚作用）、可通過形成離子締合物、金屬絡合物及膠體的凝聚作用進行共沉淀進行共沉淀3）、如甲基紫與）、如甲基紫與ini4-締合共沉淀。締合共沉淀。10.4、萃取分離法、萃取分離法一、一、 液液-液萃取分離法液萃取分離法1 1、萃取分離原理與概念、萃取分離原理與概念：液液- -

15、液萃取液萃取是將與水不相混溶的有機溶劑與含有被分離組是將與水不相混溶的有機溶劑與含有被分離組分的試液一起振蕩，被分離組分進入有機相而與其他分的試液一起振蕩，被分離組分進入有機相而與其他組分分離的方法，又叫組分分離的方法，又叫溶劑萃取溶劑萃取。反萃?。悍摧腿。河盟芤簭挠袡C相中萃取被分離組分的方法。用水溶液從有機相中萃取被分離組分的方法。相似相溶原理：相似相溶原理： 帶電荷的物質(zhì)親水，不易被有機溶劑萃取帶電荷的物質(zhì)親水，不易被有機溶劑萃取 呈電中性的物質(zhì)具有疏水性，易為有機溶劑萃取呈電中性的物質(zhì)具有疏水性，易為有機溶劑萃取萃取劑萃取劑鎳鎳(ii) 丁二酮肟丁二酮肟 丁二酮肟丁二酮肟-鎳鎳(ii)

16、 chcl3帶電荷帶電荷, ,親水親水電中性電中性, ,疏水疏水萃取溶劑萃取溶劑2 2、分配定律、分配系數(shù)、分配比和萃取率、分配定律、分配系數(shù)、分配比和萃取率（1 1）分配定律：）分配定律：kd=aoaw （2）分配系數(shù)）分配系數(shù): 有機溶劑從水相中萃取溶質(zhì)有機溶劑從水相中萃取溶質(zhì)a，若，若a在兩相中的存在形態(tài)相同，平衡時，在有在兩相中的存在形態(tài)相同，平衡時，在有機相的濃度為機相的濃度為ao, 水相的濃度為水相的濃度為aw 之之比，用比，用kd表示。表示。 （3）分配比）分配比: 物質(zhì)物質(zhì)a在兩相中可能存在多種形態(tài)，在兩相中可能存在多種形態(tài)，在兩相中的各形態(tài)濃度總和在兩相中的各形態(tài)濃度總和(c

17、)之比，用之比，用d表示。表示。d = = caocawa1o+a2o+anoa1w+a2w+anw如果用如果用vo (ml) 溶劑萃取含有溶劑萃取含有mo (g) 溶質(zhì)溶質(zhì)a的的vw (ml)試液，一次萃取后，水相中剩余試液，一次萃取后，水相中剩余m1(g)的溶質(zhì)的溶質(zhì)a，進入，進入有機相的溶質(zhì)有機相的溶質(zhì)a為為(mo-m1) (g), 此時分配比為：此時分配比為： d = = caocaw (mo-m1)/vo m1/vwm1=movw/(dvo + vw)萃取兩次后，水相中剩余物質(zhì)萃取兩次后，水相中剩余物質(zhì)a為為m2(g)：m2=movw/(dvo + vw)2 萃取萃取n次后，水相中剩

18、余物質(zhì)次后，水相中剩余物質(zhì)a為為mn(g)：mn=movw/(dvo + vw)n3、萃取率、萃取率 萃取率用于衡量萃取的總效果，用萃取率用于衡量萃取的總效果，用e表示表示式中，式中，vw/vo為為相比相比當當vw/vo1時時, e=d/(d+1)100在在d10時，時，e90%； d100, e99% e 100溶質(zhì)溶質(zhì)a a在有機相中的總量在有機相中的總量溶質(zhì)溶質(zhì)a a的總量的總量covocovo+cwvwe 100dd+(vw/vo)實例實例 用乙醚萃取從一肉樣品中除去脂，脂的用乙醚萃取從一肉樣品中除去脂，脂的d=2,現(xiàn)有乙醚現(xiàn)有乙醚90 ml,有人介紹分三次每次有人介紹分三次每次30

19、ml對分散對分散在在30 ml水中的含有水中的含有0.1 g脂的脂的1.0 g肉制品進行萃取，肉制品進行萃取，那么一次那么一次90 ml和三次和三次30 ml分別萃取，分別萃取，哪一個好？哪一個好？ 計算：計算： 一次一次90 ml，x=0.1(30/(290)+301=0.014g 三次三次30 ml，x=0.1(30/(230)+303=0.0037g 4 、萃取體系和萃取平衡、萃取體系和萃取平衡1）萃取平衡）萃取平衡 萃取劑多為有機弱酸堿，中性形式易疏水而溶于萃取劑多為有機弱酸堿，中性形式易疏水而溶于有機溶劑，一元弱酸（有機溶劑，一元弱酸（hl）在兩相中平衡有：）在兩相中平衡有：hl(o

20、) hl(w)d = = hlo hlw+lw hlo hlw(1+ka/h+) kd 1+ka/h+= = kd (hl)討論：討論：（1）、）、phpka時，時，d=1/2kd；（2）、）、ph pka 1時，水相中萃取劑幾乎全部以時，水相中萃取劑幾乎全部以hl 形式存在，形式存在，dkd；（3）、）、phpka時，時，d變得很小變得很小2）萃取體系）萃取體系（1）、螯合物萃取體系）、螯合物萃取體系（2）、離子締合物萃取體系）、離子締合物萃取體系（3）、溶劑化合物萃取體系）、溶劑化合物萃取體系（4）、共價化合物（簡單分子）萃取體系）、共價化合物（簡單分子）萃取體系(1) (1) 螯合萃取體

21、系螯合萃取體系 a、金屬離子萃取的主要方式；、金屬離子萃取的主要方式； b、萃取劑是螯合劑；、萃取劑是螯合劑； c、形成的螯合物為中性，易被有機溶劑被萃取。、形成的螯合物為中性，易被有機溶劑被萃取。 如雙硫腙與如雙硫腙與hg2+的絡合物，的絡合物，8-羥基喹啉與羥基喹啉與la3+的絡的絡合物等屬螯合物萃取體系。合物等屬螯合物萃取體系。d、螯合物萃取體系中的平衡關系、螯合物萃取體系中的平衡關系總的萃取平衡方程式為：總的萃取平衡方程式為：m(w)+nhl(o) =mln(o)+nh+(w)萃取平衡常數(shù)萃取平衡常數(shù)kex：kex = = mlnoh+wn mwhlonkd(mln)nkd(hl)ka

22、(hl)n可見，可見，kex受以下因素影響：受以下因素影響：螯合物的分配系數(shù)螯合物的分配系數(shù)kd(mln)螯合物的累積穩(wěn)定常數(shù)螯合物的累積穩(wěn)定常數(shù)n螯合劑的分配系數(shù)螯合劑的分配系數(shù)kd(hl)螯合劑的離解常數(shù)（螯合劑的離解常數(shù)（ka）。）。 如果水溶液中僅是游離的金屬離子，有機相中僅如果水溶液中僅是游離的金屬離子，有機相中僅是螯合物一種是螯合物一種mln形態(tài)，則：形態(tài)，則：d = = kex mlno mw hlon h+wn萃取時有機相中萃取劑的量遠遠大于水溶液中金屬萃取時有機相中萃取劑的量遠遠大于水溶液中金屬離子的量，進入水相和絡合物消耗的萃取劑可以忽離子的量，進入水相和絡合物消耗的萃取劑

23、可以忽略不計。即是略不計。即是hloc(hl)o, 上式變?yōu)樯鲜阶優(yōu)閐 = kex c(hl)on h+wn該式邊取對數(shù)該式邊取對數(shù): lgd=lgkex+n lgc(hl)o+n ph 實際萃取過程涉及副反應，采用條件萃取常數(shù)實際萃取過程涉及副反應，采用條件萃取常數(shù)kex 描述萃取平衡：描述萃取平衡： kex = = mlnoh+wn m wc(hl)onkex a am a ahlnd = = kex mlno m w c(hl)on a am a ahlnh+wnlgd=lgkex-lga am-nlga ahl+nlgc(hl)o+nphw 可以看出：可以看出：ph值是影響螯合物萃取的

24、一個很重要因素。值是影響螯合物萃取的一個很重要因素。分配比決定于分配比決定于kex、萃取劑濃度和溶液酸度。、萃取劑濃度和溶液酸度。 (2) 離子締合物萃取體系離子締合物萃取體系 陽離子和陰離子陽離子和陰離子通過靜電引力相結(jié)合而形成電中通過靜電引力相結(jié)合而形成電中性的化合物稱為離子締合物。該物具有疏水性，性的化合物稱為離子締合物。該物具有疏水性，能被有機溶劑萃取。能被有機溶劑萃取。 堿性堿性陽離子染料與絡陰離子陽離子染料與絡陰離子形成的締合物，如次形成的締合物，如次甲基藍與甲基藍與bf4-、羅丹明、羅丹明b與與aucl4-、四苯胂、四苯胂(c6h5)4as+與與wo42-； 金屬大絡陽離子金屬大

25、絡陽離子(cu(cu+ +- -新亞銅靈絡陽離子與新亞銅靈絡陽離子與clcl- -) )及及季銨鹽與季銨鹽與陰離子或金屬絡陰離子陰離子或金屬絡陰離子形成的締合物。形成的締合物。 (3) 溶劑化合物萃取體系溶劑化合物萃取體系 中性有機溶劑分子通過配位原子與金屬離子鍵合，而中性有機溶劑分子通過配位原子與金屬離子鍵合，而溶于該有機溶劑中，從而實現(xiàn)萃取。溶于該有機溶劑中，從而實現(xiàn)萃取。 如，磷酸三丁酯如，磷酸三丁酯(tpb) 在鹽酸介質(zhì)中萃取在鹽酸介質(zhì)中萃取fe3+, fecl3 3tpb 雜多酸萃取體系。雜多酸萃取體系。 hcl溶液中乙醚萃取溶液中乙醚萃取fecl4-： ch3ch2)2o+h+ (

26、ch3ch2)2oh+ (ch3ch2)2oh+fecl4- (ch3ch2)2oh+fecl4- 乙醚既是萃取劑又是萃取溶劑。乙醚既是萃取劑又是萃取溶劑。 除乙醚外，還有甲基異丁基酮，乙酸乙酯等。除乙醚外，還有甲基異丁基酮，乙酸乙酯等。 含 氧 有 機 溶 劑 化 合 物 成 鹽 的 能 力 大 小 為 ：含 氧 有 機 溶 劑 化 合 物 成 鹽 的 能 力 大 小 為 ：r2orohrcoohrcoorrcorrcho(4) 共價化合物萃取體系共價化合物萃取體系 也叫簡單分子萃取體系，如也叫簡單分子萃取體系，如i2，br2，gecl4，oso4等不帶電荷，在水溶液中以分子形式存在，等不帶

27、電荷，在水溶液中以分子形式存在，可為可為ccl4，c6h6等萃取。等萃取。5、萃取條件的選擇、萃取條件的選擇1）萃取劑的選擇）萃取劑的選擇 螯合物穩(wěn)定，疏水性強，萃取率高螯合物穩(wěn)定，疏水性強，萃取率高 2）溶液的酸度）溶液的酸度影響萃取劑離解、絡合物穩(wěn)定性、金屬離子水解。影響萃取劑離解、絡合物穩(wěn)定性、金屬離子水解。3）萃取溶劑的選擇）萃取溶劑的選擇金屬絡合物有較大的溶解度，盡量采用結(jié)構(gòu)與絡合金屬絡合物有較大的溶解度，盡量采用結(jié)構(gòu)與絡合物結(jié)構(gòu)相似的溶劑。物結(jié)構(gòu)相似的溶劑。密度與水的密度差別要大、粘度要小、易分層。密度與水的密度差別要大、粘度要小、易分層。毒性小，最好無毒，并且揮發(fā)性小。毒性小，最

28、好無毒，并且揮發(fā)性小。6、萃取方法及分析化學中的應用、萃取方法及分析化學中的應用萃取方法萃取方法 單級萃取單級萃取 連續(xù)萃取連續(xù)萃取 多級萃取多級萃取萃取劑比水重萃取劑比水重 萃取劑比水輕萃取劑比水輕 索氏萃取器索氏萃取器二二、 固相萃?。ü滔噍腿。╯pe)和固相微萃取和固相微萃取(spme)1、歷史、歷史固相萃取技術始于固相萃取技術始于1978年，由年，由waters公司最先開發(fā)成功。公司最先開發(fā)成功。固相微萃取技術始于固相微萃取技術始于1992年，由加拿大年，由加拿大j pawliszyn發(fā)明發(fā)明2、屬于非溶劑型萃取分離技術、屬于非溶劑型萃取分離技術3、spe實際上是一個待分離物質(zhì)的吸附實

29、際上是一個待分離物質(zhì)的吸附-洗脫分離過程。洗脫分離過程。4、固相萃取分離載體：一般為硅氧基甲烷，顆粒直徑、固相萃取分離載體：一般為硅氧基甲烷，顆粒直徑40-80 m。 5、 spe分離富集流程：分離富集流程：1. 活化活化3. 沖洗沖洗4. 洗脫洗脫目標物目標物2. 富集富集干擾物質(zhì)干擾物質(zhì)溶劑溶劑 1溶劑溶劑2溶劑溶劑3樣品樣品6、spme集樣品預處理和進樣于一體，可與多種分集樣品預處理和進樣于一體，可與多種分析方法聯(lián)用；析方法聯(lián)用；7、 spme構(gòu)成：構(gòu)成：8、直接、直接spme與頂空與頂空spme9、影響、影響spme因素：涂層物質(zhì)種類及其厚度、攪因素：涂層物質(zhì)種類及其厚度、攪拌、溫度、溶液酸度和鹽作用等。拌、溫度、溶液酸度和鹽作用等。三、超臨界流體萃取三、超臨界流體萃取 1822年年 cagnaird 發(fā)現(xiàn)加熱發(fā)現(xiàn)加熱某氣體到一定的溫度時，某氣體到一定的溫度時，無論施加多大的壓力都不無論施加多大的壓力都不能迫使該氣體成為液體，能迫使該氣體成為液體，這個溫度叫這個溫度叫臨界溫度臨界溫度。在。在這個溫度使氣體