康塔比表面積測試儀操作及維護(hù)規(guī)程

1、1 設(shè)備概述1.1 設(shè)備型號：Nova3000e；1.2 制造廠商：美國康塔公司；1.3 設(shè)備功用：測試化學(xué)粉體材料的比表面積。2 適用范圍本規(guī)程適用于品質(zhì)保證部NOVA 3000e 比表面積測試儀的操作及維護(hù)。3 設(shè)備操作規(guī)程3.1 開機設(shè)置3.1.1 開啟氮氣瓶，將分壓表指針調(diào)至0.08Mpa，如圖1；3.1.2 打開真空泵開關(guān)，抽取真空，如圖2；圖2圖13.1.3 開啟計算機，打開NovaWin軟件，如圖3；3.1.4 開啟軟件后，用戶可以任意輸入一個ID進(jìn)行登陸，如圖4。軟件右下角會有一個連接成功的提示：Conneted 9600；3.1.5 點擊“Operation”下拉列表下的“I

2、nstrument Settings”一項，如圖5，在彈出的窗口中設(shè)置 Com1為聯(lián)接端口， 如圖6；Operator ID圖4圖3推薦精選圖6圖53.2 校正樣品管3.2.1 將帶有填充棒的 9mm 球泡樣品空管裝載于設(shè)備的測試艙內(nèi)，用螺母緊固，如圖7；3.2.2 將裝有液氮的杜瓦瓶置于設(shè)備的升降梯上，如圖8，關(guān)好艙門；圖8圖73.2.3 點擊Operation菜單, 選擇Calibrate Cell 一項，如圖9，在彈出窗口中設(shè)置樣品管號（Cell number）和管尺寸（Cell Size）等相關(guān)參數(shù)，如圖10；圖10圖9注意： 9mm選項表示帶有填充棒的 9mm 樣品管。3.2.4 設(shè)

3、置完成后，點擊 OK 保存；3.2.5 點擊Start 即可校正樣品管3.3 處理樣品3.3.1 稱量樣品1) 分析天平清零，將空管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)W1，如圖11；2) 使用專用漏斗盛取樣品，如圖12；注意：根據(jù)樣品比表面積規(guī)格差異，盛取樣品體積應(yīng)占球泡體積的1/23/4。推薦精選圖113） 盛好樣品后，將樣品管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)W2；3.3.2 樣品脫氣為了保證樣品的干凈，需要對其進(jìn)行脫氣除雜（主要是水汽和某些有機物），操作步驟如下： 1) 將稱重的樣品管裝于脫氣站，擰緊螺母，套上加熱包，如圖13；2） 操作 Nova 的機器控制面板進(jìn)行脫氣工作； A) 按下控制面

4、板的“ESC”鍵進(jìn)入“MAIN MENU”，如圖14；假如儀器正在分析樣品，則按下 Backspace 或者P。B) 按下數(shù)字“3”選擇“CONTROL PANEL MENU”；C) 按下數(shù)字“2”選擇“DEGAS STATIONS”；D) 在“Load the Degasser？”提問下，按下數(shù)字“1”，選擇“Yes”； E) 在顯示“DEFGAS TYPE SELECTION”界面時，按下數(shù)字“1”，選擇“Vacuum Degas”； F) 真空泵開始抽氣，等待 5 到 10 分鐘，設(shè)定樣品的加熱溫度；注意：根據(jù)樣品種類設(shè)定加熱溫度，一般設(shè)定正極樣品加熱溫度為120，加熱時間1小時；負(fù)極樣

5、品加熱溫度為300，加熱時間2小時。ESC圖14圖133） 加熱完成后，關(guān)閉加熱電源。待樣品充分冷卻后，對樣品進(jìn)行回填氣體操作，步驟如下： A) 按下控制面板的“ESC”鍵進(jìn)入“MAIN MENU”；B) 按下數(shù)字“3”選擇“CONTROL PANEL MENU”； C) 按下數(shù)字“2”選擇“DEGAS STATIONS”； D) 在“Unload the Degasser？”提問下，按下數(shù)字“1”，選擇“Yes”； E) 在“Backfill with Helium？”提問下，按下數(shù)字“2”，選擇“No”；F) 回填完氣體后，根據(jù)提示，取下樣品管，在脫氣站上堵上堵頭并擰緊螺母；注意：如果不需

6、要即刻測試樣品，可以讓樣品管留在脫氣站上，避免取下后滲入水汽。3.4 分析樣品3.4.1 將完成脫氣的樣品管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)W3；3.4.2 將填充棒置于樣品管內(nèi)，二者裝載于設(shè)備的測試艙內(nèi)，用螺母緊固；3.4.3 點擊Operation菜單, 選擇Start Analysis一項，如圖15，在彈出的Common菜單中設(shè)置Sample Volume一欄為Measure，Thermal delay時間為600秒，P0 mode一欄為Calculate，如圖16； 推薦精選圖16圖153.4.4 在Station菜單的Sample分頁中輸入File Name，Sample ID，將W3

7、-W1所得的差值輸入Wight（樣品質(zhì)量）一欄，如圖17；在Point分頁中通過Add point及Multi BET組合點擊設(shè)置測試點（通常選擇6個點），如圖18；在Equlibrium分頁中設(shè)置Adsorption（吸附）和Desorption(脫附)的Equilibration time(平衡時間)為180秒，設(shè)置二者的Equilibration timeout(最大平衡時間)為540秒，如圖19；Reporting分頁中的參數(shù)通常都設(shè)定為0，如圖20；Add pointMulti BET圖18圖17圖20圖193.4.5 點擊Start，開始分析樣品。4 設(shè)備日常維護(hù)4.1 設(shè)備外觀清潔；4.2 用肥皂水檢查氣路密閉性，維護(hù)周期一周。5 設(shè)