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1、一、定性分析一、定性分析二、定量分析二、定量分析 定性鑒別定性鑒別定性鑒別的依據(jù)定性鑒別的依據(jù)吸收光譜的特征吸收光譜的特征吸收光譜的形狀吸收光譜的形狀吸收峰的數(shù)目吸收峰的數(shù)目吸收峰的位置(波長)吸收峰的位置(波長)吸收峰的強度吸收峰的強度相應(yīng)的吸光系數(shù)相應(yīng)的吸光系數(shù)常用方法:對比法常用方法:對比法1對比吸收光譜的特征值對比吸收光譜的特征值min%11maxmax,cme,2對比吸光度或吸光系數(shù)的比值對比吸光度或吸光系數(shù)的比值:例:例:45. 315. 3aa88. 170. 1aavb55036127836155036127812,三處最大吸收,定性鑒別:00.20.40.60.811.220
2、03004005006003 3對比吸收光譜的一致性對比吸收光譜的一致性同一測定條件下,同一測定條件下,與標準對照物譜圖或標準譜圖進行對照、比較與標準對照物譜圖或標準譜圖進行對照、比較純度檢測純度檢測2. 雜質(zhì)的限量檢測雜質(zhì)的限量檢測1. 雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查乙醇和環(huán)己烷中雜質(zhì)苯乙醇和環(huán)己烷中雜質(zhì)苯容許雜質(zhì)存在的限量容許雜質(zhì)存在的限量10.4.3 單組分樣品的定量方法單組分樣品的定量方法1吸光系數(shù)法吸光系數(shù)法 2標準曲線法標準曲線法3標準對照法標準對照法ecla 定量依據(jù):%1cm1e10m10.4.3 單組分樣品的定量方法單組分樣品的定量方法波長的選擇波長的選擇(1)(2)被測物如有幾個吸收峰,
3、可選無干擾、)被測物如有幾個吸收峰,可選無干擾、較高的吸收峰較高的吸收峰(3)一般不選末端的吸收峰)一般不選末端的吸收峰max溶劑的選擇溶劑的選擇測定波長大于溶劑的截止波長測定波長大于溶劑的截止波長1吸光系數(shù)法吸光系數(shù)法ecla elac 2標準曲線法標準曲線法cacka或線性相關(guān)與回歸查得測定樣品曲線分別測定配制標準系列方法:樣樣同上條件固定條件cacaa3標準對照法標準對照法sisiaacclecaiilecass10.4.4 多組分樣品的定量方法多組分樣品的定量方法cbaaaaa總定量依據(jù):1兩組分吸收光譜部分重疊兩組分吸收光譜部分重疊babaaaeeaea2222111和;測定;測定過
4、程:aaaaaaeaccea1111由bbaababaceceaaa22222由baababeceac22210.4.4 多組分的定量方法多組分的定量方法1測測a1b組分不干擾組分不干擾可按單組分定量測可按單組分定量測ca2測測a2a組分干擾組分干擾不能按單組分定量測不能按單組分定量測ca2 2兩組分吸收光譜完全重疊兩組分吸收光譜完全重疊混合樣品測定混合樣品測定10.4.4 多組分的定量方法多組分的定量方法波長的選擇原則波長的選擇原則選定的兩個波長下干擾組分具有相同的吸光度選定的兩個波長下干擾組分具有相同的吸光度選定的兩個波長下待測物的吸光度差值應(yīng)足夠大選定的兩個波長下待測物的吸光度差值應(yīng)足夠
5、大干擾組分干擾組分待測組分待測組分b 為待測組分,為待測組分,a為干擾組分為干擾組分aaaaa2121和的等吸收點選lceeaaaaabbbbb)(121212bbeacbabaaaaaaa222111abbabaaaaaaa222111a 為待測組分,為待測組分,b為干擾組分為干擾組分bbaab2121和的等吸收點選lceeaaaaaaaaaa)(121212aaeacab10.4.5 光電比色法光電比色法可見分光光度法:可見分光光度法:對于能吸收可見光的有色溶液的測定方法。對于能吸收可見光的有色溶液的測定方法。許多不吸收許多不吸收可見光的物質(zhì)可見光的物質(zhì)有色物質(zhì)有色物質(zhì)顯色反應(yīng)顯色反應(yīng)10.4.5 光電比色法光電比色法顯色反應(yīng)(絡(luò)合反應(yīng))顯色反應(yīng)(絡(luò)合反應(yīng))(1)確定的定量關(guān)系)確定的定量關(guān)系(2)穩(wěn)定)穩(wěn)定(3)顏色差別明顯)顏色差別明顯(4)摩爾吸光系數(shù)大()摩爾吸光系數(shù)大(103105)(5)選擇性好)選擇
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