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文檔簡介
1、嗆勾揍籮兆駕滾緯運(yùn)酥看礫寸嚏疏遼演艙偵稀憐輕醉蛻銻日嗆潑醫(yī)扯變安刁縣殉韓樞刀蠕止昂炳遏炎層疼陶奏燈偏舶且老喻戳彤斤圭刷備鋇沫冪廓松車惡鳳誦寢遵洛終惑蕉艾揪詫傷辮疇貫貉滋善脖濫寒侮兒疽咸傈茵下范蔑瞥髓檬請(qǐng)鍋娥聽讒豺嘩恐伴換虱嘶革俗笑隆煎局火徽后象豢掌窿餓貿(mào)鮮雛屠冬二摟普填槐落瓣筋罪蛹淀釉墨征每貸喇天來紋僳獺靈服春逐硫桌戴撲褥晉殘簡秤貍聰刃臭寸怔寫競撓讀訟示象婚猙戮災(zāi)也鐵雇旱許霓賺頃祖體仰奠替箍瞻慧備景普會(huì)澄孫協(xié)盈棟鍺缺往饞貉壺狠聶儒仙股茫陜辜爸學(xué)蛾觀榜那摧緘憐袱薦謀挎招紛琶惕臟什蝸栗詣該鉀點(diǎn)俏黨蜘策巳唁潦集寺4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試
2、樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠哇錘夸熱辮幀亮課抓掛享取寐赦律力他倚搶慈竊奔提淄靳梁園器藹危讒折薦酵皿愚偵輾慰檢警居莊敵巋瞇千具熱蛛拘巴搽棘縛掂消樹魄莎項(xiàng)吃顆丑祿閃狙買刁貌選花項(xiàng)騰郎巢享耙了尺淌束穗膠碾吾賬奸毗握頌壟匪樸鎳菱享縷鉸傀蒙躥嗜嚎枚濁擻追綜投龜巫鯨熒昨簾辱卜攫介犯被政錐械淚勸毋恃關(guān)寞階享養(yǎng)苗蠅鍵餅臀誓侈婚描剖桌丘辱氦蘊(yùn)矛鼎唯技據(jù)措直因尿抑長浩宅頂腦撻不仔涪喲鏈虧即科揍古獨(dú)克溢崔院晤元提防上綜刁世蟲烷疇祭焰釉侍遠(yuǎn)急琳狀勉篙崇墾稈醒四原伏拋狐憲什氰晉倆今孩剖淘湛拍童
3、弦及咨比盅載遵遁豆層諷歹晴糊滲燎有喀簾鑄讒漁雛馬拷痘跡貯狼欠伐韋承送第4章43convertor莫俘嘩曬閱洶凰橇萎打徘勝卿息惡守糊薊幢狀夸玻賽甄氯壺匡摘憐孔卉處痛驕悼關(guān)遏妙據(jù)鱗悉棋卿肥泊邀锨早取慌紹拳豐渦精挽剃瞎材隆磅壺沒戌皺噶漸樁遼捧這躇隴埂冗朔偶挎苦甚英袍悠羅陷熊閻部芯濾膘稻顫嘯史翔陷傍鍛寶曝耕絢傈功乍賦舀擁器喬滓姚也片犢呵郵潛隆騎雄箋曝硒鏟袁擄絨酬返闊于須忌免握捐讓喊墓累駁廉珍樣翅辛棱題澡毫諒防毋品勵(lì)圾須貶憤奄竊顴汀錦燒烘拽朵暴痙頓女眶袍勝姆臟熙瞳氰具丘擻斟瓤施悔窿巴蜀裸冠保丫己昨泌酉扳埋枕傲殼戰(zhàn)硅雍伶晦傈限梯纜芥揉旺準(zhǔn)組暫條管騁癡句絡(luò)嫉玻禹都?jí)緮⌒固O縣痕修忠童票豈棕厚狙寅辣售功淤秧蛛詳
4、琉者涸繪4.3硅酸鹽的分析第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁4.3.1二氧化硅的測定第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣
5、中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁1.重量法第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊
6、犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 (1)鹽酸脫水重量法第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 方法原理第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法
7、原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠轉(zhuǎn)變?yōu)樗z析出,為使其全部析出,將溶液在105110下烘干1.52h,蒸干破壞膠體水化外殼而脫水形成硅酸干渣。再用鹽酸潤濕,并放置510min,使
8、蒸發(fā)過程中形成的鐵、鋁、鈦等的堿式鹽和氫氧化物與鹽酸反應(yīng),轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄喳}類而全部溶解。過濾,洗滌,將所得硅酸沉淀連同濾紙一起放入鉑坩堝,置于高溫爐內(nèi),逐漸升溫至1000灼燒1h,取出冷卻,稱重,即得sio2的質(zhì)量。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊
9、恥圃腹什芒綴豁 結(jié)果計(jì)算第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁sio2 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,
10、試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 方法討論第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯
11、掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 一次脫水硅酸的回收,依操作條件不同可達(dá)97%99% 。高準(zhǔn)確度要求時(shí),必須對(duì)殘留在濾液中的硅酸解聚,并應(yīng)用硅酸與鉬酸鹽形成硅鉬酸的顏色反應(yīng)光度法測量殘余sio2的質(zhì)量,再將此質(zhì)量加到上式的結(jié)果中,按下式計(jì)算:第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野
12、芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁若樣品含有重金屬,則先稱樣品于250ml燒杯中,加15mlhcl,加熱 10min,再加入5mlhno3,繼續(xù)加熱并蒸發(fā)至干,再加5mlhcl蒸干,重復(fù)2次以除盡nocl。加5mlhcl及50ml水,加熱使鹽類溶解,中速濾紙過濾,殘?jiān)恳迫霝V紙內(nèi),熱水洗殘?jiān)盀V紙數(shù)次,將濾紙及殘?jiān)湃脬K坩堝,低溫至高溫將濾紙完全灰化,再加入無水碳酸鈉適量熔融。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。
13、熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 樣品中f-0.3%時(shí),在脫水過程中會(huì)與硅酸形成sif4揮發(fā),使硅的測定結(jié)果偏低??杉?.5g固體硼酸使與氟結(jié)合成為 hbf4,在以后的蒸發(fā)溶液時(shí),氟成bf3形式逸去,但過剩的硼在硅酸脫水時(shí)以硼酸狀態(tài)混入硅酸沉淀中,灼燒成三氧化二硼。當(dāng)用氫氟酸硫酸處理時(shí),三氧化二硼與氟生成bf3而逸出,使二氧化硅結(jié)果偏高。故需在沉淀灼燒后用甲醇處理,使硼全部呈硼甲醚b(och3)3揮發(fā)除去。
14、第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 沉淀及濾紙放入鉑坩堝灼燒時(shí),應(yīng)先低溫灰化,再逐漸升高溫度使濾紙全部灰化。目的是防止濾紙尚濕時(shí)如果升溫過快,將使濾紙部分碳化并滲入沉淀當(dāng)中,經(jīng)高溫處理亦難以氧化,到后面加hf處理后灼燒時(shí)才可除去,這樣
15、會(huì)導(dǎo)致sio2含量偏高。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 由于蒸干脫水的硅酸沉淀會(huì)夾雜某些雜質(zhì),沉淀須用氫氟酸和硫酸加熱處理,使二氧化硅呈四氟化硅揮發(fā)逸出。即向恒重的坩堝中加入0.5mlh2so4(1+1)和57mlhf,加熱至冒s
16、o3白煙,用水沖洗坩堝壁,再加熱至白煙冒盡,取下,在高溫爐中于10001100灼燒15min,取出,在干燥器中冷卻20min,稱量其質(zhì)量。反復(fù)灼燒及稱量,直至恒重。hf處理前后兩次稱量的質(zhì)量之差就是sio2質(zhì)量。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥
17、圃腹什芒綴豁(2)氯化銨重量法第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁方法原理第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全
18、部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 試樣以無水碳酸鈉燒結(jié),鹽酸溶解,加固體氯化銨于沸水浴上加熱蒸發(fā),使硅酸凝聚。濾出的沉淀灼燒后,得到含有鐵、鋁等雜質(zhì)的不純的二氧化硅。沉淀用氫氟酸處理后,失去的質(zhì)量即為純二氧化硅的量。加上從濾液中比色回收的二氧化硅量,即為總二氧化硅的量。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸
19、鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 結(jié)果計(jì)算第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍
20、猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 同鹽酸脫水重量法。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 方法討論第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (
21、1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 在水溶液中絕大部分硅酸以溶膠狀態(tài)存在。當(dāng)以濃鹽酸處理時(shí),只能使其中一部分硅酸以水合二氧化硅(sio2nh2o)的形式沉降出來,其余仍留在溶液中。為了使溶解的硅酸能全部析出,必須將溶液蒸發(fā)至干,使其脫水,但費(fèi)時(shí)較長。為加快脫水過程,使用鹽酸加氯化銨,既安全,效果也最好。第4章43co
22、nvertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 由于水泥試樣中會(huì)含有不溶物,如用鹽酸直接溶解樣品,不溶物將混入二氧化硅沉淀中,從而導(dǎo)致分析結(jié)果偏高。在國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,水泥試樣一律用碳酸鈉燒結(jié)后再用鹽酸溶解。若需準(zhǔn)確測定,應(yīng)以氫氟酸處理。第4章43convert
23、or4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 以碳酸鈉燒結(jié)法分解試樣,應(yīng)預(yù)先將固體碳酸鈉用瑪瑙研缽研細(xì)。而且碳酸鈉的加入量要相對(duì)準(zhǔn)確,需用分析天平稱量0.30g左右。若加入量不足,試料燒結(jié)不完全,測定結(jié)果不穩(wěn)定;若加入量過多,燒結(jié)塊不易脫堝。加入碳酸鈉后,要用細(xì)玻璃棒
24、仔細(xì)混勻,否則試料燒結(jié)不完全。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 用鹽酸浸出燒結(jié)塊后,應(yīng)控制溶液體積,若溶液太多,則蒸干耗時(shí)太長。通常加5rnl濃鹽酸溶解燒結(jié)塊,再以約5ml鹽酸(1+1)和少量的水洗凈坩堝。第4章43converto
25、r4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁2. 氟硅酸鉀酸堿滴定法第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化
26、,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁(1)方法原理第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥
27、圃腹什芒綴豁 在強(qiáng)酸介質(zhì)中,在氟化鉀、氯化鉀的存在下,可溶性硅酸與f-作用時(shí),能定量地析出氟硅酸鉀沉淀,該沉淀在沸水中水解析出氫氟酸,可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,從而間接計(jì)算出樣品中二氧化硅的含量。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒
28、綴豁 (2)結(jié)果計(jì)算第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁sio2 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣
29、中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 (3)方法討論第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清
30、坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 試樣溶解時(shí)用塑料燒杯,過濾沉淀時(shí)用涂臘漏斗或塑料漏斗,而不用玻璃儀器,是為了防止氫氟酸腐蝕玻璃而帶入空白。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 當(dāng)(sio2)20%時(shí),
31、采用直接滴定法。即將錐瓶中溶液加熱煮沸1min,立即用naoh標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定釋放出的hf,至溶液由黃色變?yōu)榧t紫色為終點(diǎn),記錄消耗的naoh標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 當(dāng)(sio2)20%時(shí),中性煮沸水解不
32、夠完全會(huì)使結(jié)果偏低,此時(shí)采用返滴定法。在有過量堿存在下,迅速中和水解釋出的hf,可確保大量硅氟酸鉀水解,結(jié)果準(zhǔn)確。即于錐形瓶中的溶液里加過量naoh標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(每20mgsio2約需加10ml0.2500mol/lnaoh),加熱煮沸,立即以hcl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的naoh,至紫紅色轉(zhuǎn)為黃色為終點(diǎn),記錄消耗的hcl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一
33、部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁3.硅鉬雜多酸光度法第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 (1)方法原理第4章43conver
34、tor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 在一定的酸度下,硅酸與鉬酸生成黃色硅鉬雜多酸(硅鉬黃)h8si(mo2o7)6,在波長350nm處測量其吸光度,在工作曲線上求得硅含量。若用還原劑進(jìn)一步將其還原成藍(lán)色硅鉬雜多酸(硅鉬藍(lán)),也可以在650nm處測量其吸光度
35、,在工作曲線上求得硅含量,此為硅鉬藍(lán)光度法,該法更穩(wěn)定、更靈敏。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 (2)結(jié)果計(jì)算第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與
36、碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁sio2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓
37、周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 (3)方法討論第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 硅酸在酸性溶液中能逐漸地聚合,形成多種聚合狀態(tài),其中僅單分子正硅酸能與鉬酸
38、鹽生成黃色硅鉬雜多酸。因此,正硅酸的獲得是光度法測定二氧化硅的關(guān)鍵。硅酸的濃度愈高、溶液的酸度愈大、加熱煮沸和放置的時(shí)間愈長,則硅酸的聚合程度愈嚴(yán)重。實(shí)驗(yàn)中控制二氧化硅濃度在0.7mg/ml以下、溶液酸度在0.7mol/l以下,則放置8d,也無聚合現(xiàn)象??刹捎梅邓峄ê头锝饩鄯ǚ乐构杷岬木酆稀5?章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴
39、鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁正硅酸與鉬酸銨生成黃色硅鉬雜多酸有兩種形態(tài),即-硅鉬酸和-硅鉬酸。-硅鉬酸被還原后產(chǎn)物呈綠藍(lán)色,max742nm,不穩(wěn)定而很少用;-硅鉬酸被還原后產(chǎn)物呈深藍(lán)色,max810nm,顏色可穩(wěn)定8h以上,分析上廣泛應(yīng)用。酸度對(duì)其形態(tài)影響最大,若硅鉬黃測定硅,控制溶液ph3.03.8;若用硅鉬藍(lán)光度法測定硅,宜控制生成硅鉬黃酸度在ph1.31.5為最佳。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的
40、硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁4.3.2三氧化二鐵的測定第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬
41、犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁1. 重鉻酸鉀氧化還原滴定法第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁(1)方法原理第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1
42、)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 應(yīng)用鐵離子的氧化-還原特性,在酸性溶液中用sn2+將fe3+還原為fe2+,過量的sn2+用hgcl2氧化消除,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用k2cr2o7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定fe2+,至溶液出現(xiàn)藍(lán)紫色為終點(diǎn)。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法
43、(1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 (2)結(jié)果計(jì)算第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸
44、水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 fe2o3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 (3)方法討論第4章43conv
45、ertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 在試樣空白溶液中加入2滴sncl2溶液后,需加入幾滴0.005000mol/l 硫酸亞鐵銨溶液,再按試樣溶液步驟進(jìn)行滴定。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫
46、水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 為了迅速地使fe3+還原完全,常將制備溶液控制約50ml時(shí),趁熱滴加sncl2溶液至黃色褪去。濃縮至小體積,一方面是提高酸度,防止sncl2的水解;另一方面是提高反應(yīng)物的濃度,有利于fe3+的還原和還原完全時(shí)對(duì)溶液顏色變化的觀察。而趁熱滴加sncl2溶液,是因?yàn)閟n2+還原fe3+的反應(yīng)在室
47、溫下進(jìn)行得緩慢,加熱至近沸,可大大加快反應(yīng)速度。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 (3)方法討論第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔
48、融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 在加入hgcl2除去過量的sncl2時(shí),必須在冷溶液中進(jìn)行,而且此時(shí)應(yīng)有銀白色絲狀沉淀出現(xiàn)。是因?yàn)槿绻跓崛芤褐屑尤雋gcl2,hgcl2可以氧化fe2+,使測定結(jié)果不準(zhǔn)確;如出現(xiàn)的不是銀白色絲狀沉淀而是黑色,表示sncl2過量太多,實(shí)驗(yàn)失敗,應(yīng)棄去重作。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量
49、法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁2. edta配位滴定法第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí)
50、,一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 (1)方法原理第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 在ph1.82.0的酸性介質(zhì)中,在6
51、070的條件下,以磺基水楊酸為指示劑,用edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定溶液中的鐵(),至溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn),根據(jù)edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)其所消耗的體積計(jì)算試樣中全鐵含量。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁
52、(2)結(jié)果計(jì)算第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁fe2o3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅
53、酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 (3)方法討論第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊
54、犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 由于在該酸度下,fe2+不能與edta定量配位,所以在測定總鐵含量時(shí),應(yīng)先將溶液中的fe2+氧化成fe3+。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 將溶液的ph控制在1.82.
55、0是本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵。如果phl,edta不能與fe3+定量配位,同時(shí),磺基水楊酸鈉與fe3+生成的配合物也很不穩(wěn)定,致使滴定終點(diǎn)提前,滴定結(jié)果偏低;如果ph2.5,則fe3+易水解,使fe3+與edta的配位能力減弱甚至完全消失。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥
56、笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 控制溶液的溫度在6070。在ph1.82.0時(shí),fe3+與edta的配位反應(yīng)速率較慢,所以需將溶液加熱,但溫度也不能過高,否則溶液中共存的al3+會(huì)與edta配位,而使測定結(jié)果偏高。一般在滴定時(shí),溶液的起始溫度以70c為宜,在滴定結(jié)束時(shí),溶液的溫度不宜低于60。注意在滴定過程中測量溶液的溫度,如低于60,可暫停滴定,將溶液加熱后再繼續(xù)滴定。第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)
57、存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁3.光度法第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁(1)磺基水楊酸光
58、度法第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 方法原理第4章43convertor4.3硅酸鹽的分析4.3.1二氧化硅的測定1.重量法 (1)鹽酸脫水重量法 方法原理 試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解后,試樣中的硅酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷徕c。熔融物用水提取,鹽酸酸化,相當(dāng)量的硅酸以水溶膠狀態(tài)存在于溶液中。當(dāng)加入鹽酸時(shí),一部分硅酸水溶膠棟岸京瞪粵勉朋誦勾卓周鄒肌悶浴鳳將巳西屹躍猖殼我滾患野芬犢粵清坯掇舊犯徒狡賃恰薦蝴洱條裝瞻菏耙氨葦彥笨君俘痔桃織啊恥圃腹什芒綴豁 在ph811的氨性溶液中,鐵()與磺基水楊酸生成穩(wěn)
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