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1、SEM的工作原理與使用方法1、SEM的工作原理掃描電鏡(SEM)是對(duì)樣品表面形態(tài)進(jìn)行測(cè)試的一種大型儀器。當(dāng)具有一定能量的入射電子束轟擊樣品表面時(shí),電子與元素的原子核及外層電子發(fā)生單次或多次彈性與非彈性碰撞,一些電子被反射出樣品表面,而其余的電子則滲入樣品中,逐漸失去其動(dòng)能,最后停止運(yùn)動(dòng),并被樣品吸收。在此過(guò)程中有99%以上的入射電子能量轉(zhuǎn)變成樣品熱能,而其余約1%的入射電子能量從樣品中激發(fā)出各種信號(hào)。如圖1所示,這些信號(hào)主要包括二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、電子電動(dòng)勢(shì)、陰極發(fā)光、X射線等。掃描電鏡設(shè)備就是通過(guò)這些信號(hào)得到訊息,從而對(duì)樣品進(jìn)行分析的。 圖1 入射電子束轟擊樣
2、品產(chǎn)生的信息示意圖從結(jié)構(gòu)上看,如圖2所示,掃描電鏡主要由七大系統(tǒng)組成,即電子光學(xué)系統(tǒng)、探測(cè)、信號(hào)處理、顯示系統(tǒng)、圖像記錄系統(tǒng)、樣品室、真空系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、電源供給系統(tǒng)。 圖2 掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)圖 圖3 掃描電子顯微鏡成像原理圖 由圖3,可以看出,從燈絲發(fā)射出來(lái)的熱電子,受2-30KV電壓加速,經(jīng)兩個(gè)聚光鏡和一個(gè)物鏡聚焦后,形成一個(gè)具有一定能量,強(qiáng)度和斑點(diǎn)直徑的入射電子束,在掃描線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)作用下,入射電子束按一定時(shí)間、空間順序做光柵式掃描。由于入射電子與樣品之間的相互作用,從樣品中激發(fā)出的二次電子通過(guò)收集極的收集,可將向各個(gè)方向發(fā)射的二次電子收集起來(lái)。這些二次電子經(jīng)加速并射到閃爍體上
3、,使二次電子信息轉(zhuǎn)變成光信號(hào),經(jīng)過(guò)光導(dǎo)管進(jìn)入光電倍增管,使光信號(hào)再轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。這個(gè)電信號(hào)又經(jīng)視頻放大器放大,并將其輸入到顯像管的柵極中,調(diào)制熒光屏的亮度,在熒光屏上就會(huì)出現(xiàn)與試樣上一一對(duì)應(yīng)的相同圖像。入射電子束在樣品表面上掃描時(shí),因二次電子發(fā)射量隨樣品表面起伏程度(形貌)變化而變化。故視頻放大器放大的二次電子信號(hào)是一個(gè)交流信號(hào),用這個(gè)交流信號(hào)調(diào)制顯像管柵極電,其結(jié)果在顯像管熒光屏上呈現(xiàn)的是一幅亮暗程度不同的,并反映樣品表面起伏程度(形貌)的二次電子像。應(yīng)該特別指出的是:入射電子束在樣品表面上掃描和在熒光屏上的掃描必須是“同步”,即必須用同一個(gè)掃描發(fā)生器來(lái)控制,這樣就能保證樣品上任一“物點(diǎn)”樣
4、品A點(diǎn),在顯像管熒光屏上的電子束恰好在A點(diǎn)即“物點(diǎn)”A與“像點(diǎn)” A在時(shí)間上和空間上一一對(duì)應(yīng)。通常稱(chēng)“像點(diǎn)”A為圖像單元。顯然,一幅圖像是由很多圖像單元構(gòu)成的。掃描電鏡除能檢測(cè)二次電子圖像以外,還能檢測(cè)背散射電子、透射電子、特征x射線、陰極發(fā)光等信號(hào)圖像。其成像原理與二次電子像相同。在進(jìn)行掃描電鏡觀察前,要對(duì)樣品作相應(yīng)的處理。掃描電鏡樣品制備的主要要求是:盡可能使樣品的表面結(jié)構(gòu)保存好,沒(méi)有變形和污染,樣品干燥并且有良好導(dǎo)電性能。2、使用方法(1)開(kāi)機(jī)1、接通循環(huán)水(流速1.52.0L/min)2、打開(kāi)主電源開(kāi)關(guān)。3、在主機(jī)上插入鑰匙,旋至“Start”位置。松手后鑰匙自動(dòng)回到“on”的位置,真
5、空系統(tǒng)開(kāi)始工作。4、等待10秒鐘,打開(kāi)計(jì)算機(jī)運(yùn)行。5、點(diǎn)擊桌面的開(kāi)始程序。6、點(diǎn)擊JEOLSEM及JSM-5000主菜單。7、約20分鐘儀器自動(dòng)抽高真空,真空度達(dá)到后,電子槍自動(dòng)加高壓,進(jìn)入工作狀態(tài)。8、通過(guò)計(jì)算機(jī)可以進(jìn)行樣品臺(tái)的移動(dòng),改變放大倍數(shù)、聚焦、象散的調(diào)整,直到獲得滿意的圖像9、對(duì)于滿意的圖像可以進(jìn)行拍照、存盤(pán)和打印。10、若需進(jìn)行能譜分析,要提前1小時(shí)加入液氮,并使探測(cè)器進(jìn)入工作狀態(tài)。11、打開(kāi)能譜部分的計(jì)算機(jī)進(jìn)行譜收集和相應(yīng)的分析。12、需觀察背散射電子像時(shí),工作距離調(diào)整為15mm,然后插入背散射電子探測(cè)器,用完后隨時(shí)拔出。(2)更換樣品1、點(diǎn)擊“HT on”,出現(xiàn)“HT Ready”。2、點(diǎn)擊“Sample”,再點(diǎn)擊“Vent”。3、50秒后拉出樣品臺(tái),從樣品臺(tái)架上取出樣品臺(tái).4、 更換樣品后,關(guān)上樣品室門(mén),再點(diǎn)擊“EVAC”,真空系統(tǒng)開(kāi)始工作,重復(fù)開(kāi)機(jī)10.1.8、10.1.9。 (3)關(guān)機(jī)1、點(diǎn)擊EXIT,再點(diǎn)擊
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