絕緣油交接試驗作業(yè)指導(dǎo)書

1、絕緣油交接試驗作業(yè)指導(dǎo)書1適用范圍絕緣油是充油電氣設(shè)備中重要的介質(zhì)之一，具有絕緣、散熱冷卻、信息載體和保護(hù)鐵心、繞組及纖維絕緣材料等重要功能。絕緣油交接試驗包括變壓器、電抗器、油浸式互感器、油浸式套管和充油電纜等各類充油電氣設(shè)備用絕緣油的取樣和按照GB50150電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗標(biāo)準(zhǔn)要求在設(shè)備投入運行前進(jìn)行的相關(guān)理化、電氣性能項目的試驗，以確保油質(zhì)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，保證用油設(shè)備投入運行后安全穩(wěn)定運行。本作業(yè)指導(dǎo)書適用于110500kV電壓等級新安裝的按照國家相關(guān)出廠試驗標(biāo)準(zhǔn)試驗合格的電氣設(shè)備絕緣油交接試驗作業(yè)。2編寫依據(jù)表2-1編寫依據(jù)序號引用資料名稱1GB501502006電氣

2、裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗標(biāo)準(zhǔn)2Q/DG11157.77862009電氣設(shè)備預(yù)防性試驗作業(yè)指導(dǎo)書3DL409電業(yè)安全工作規(guī)程4DL5009.3電力建設(shè)安全工作規(guī)程5Q/CSG10004電氣工作票技術(shù)規(guī)范（發(fā)電、變電部分）6DL/T703絕緣油中含氣量的氣相色譜測定法7DL429.7油泥析出測定法8DL429.9絕緣油介電強(qiáng)度測定法9DL450絕緣油中含氣量的測定方法（二氧化碳洗脫法）10DL/T423絕緣油中含氣量測定真空壓差法11DL/T722變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則12DL/T421絕緣油體積電阻率測定法13GB/T2611983石油產(chǎn)品閃點測定法（閉口杯法）14GB/T511石

3、油產(chǎn)品和添加劑機(jī)械雜質(zhì)測定法（重量法）15GB/T510石油產(chǎn)品凝點測定法16GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實驗室測定法（密度計法）17DL/T1096變壓器油中顆粒度限值18GB2536變壓器油19DL/T1094電力變壓器用絕緣油選用指南20GB/T17623絕緣油中溶解氣體組分含量氣相色譜測定法21GB/T5654液體絕緣材料工頻相對介電常數(shù)、介質(zhì)損耗因數(shù)和體積電阻率的測量22GB/T507絕緣油擊穿電壓測定法23GB/T6541石油產(chǎn)品油對水界面張力測定法（圓環(huán)法）24GB/T264石油產(chǎn)品酸值測定法25GB/T7252變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則26GB7595運行中變壓

4、器油質(zhì)量27GB7597電力用油（變壓器油、汽輪機(jī)油）取樣方法28GB/T7598運行中變壓器油、汽輪機(jī)油水溶性酸測定法（比色法）29GB/T7600運行中變壓器油水分含量測定方法（庫侖法）30GB/T7601運行中變壓器油水分測定法（氣相色譜法）31GB/T14542運行變壓器油維護(hù)管理導(dǎo)則3作業(yè)流程作業(yè)（工序）流程見圖3-1。4安全風(fēng)險辨析與預(yù)控4.1絕緣油交接試驗施工前，施工項目部根據(jù)該項目作業(yè)任務(wù)、施工條件，參照電網(wǎng)建設(shè)施工安全基準(zhǔn)風(fēng)險指南（下簡稱指南）開展針對性安全風(fēng)險評估工作，形成該任務(wù)的風(fēng)險分析表。4.2按指南中與絕緣油交接試驗施工相關(guān)聯(lián)的電網(wǎng)建設(shè)安全施工作業(yè)票（編碼：TSSY-

5、ZW-09-01/01），結(jié)合現(xiàn)場實際情況進(jìn)行差異化分析，確定風(fēng)險等級，現(xiàn)場技術(shù)員填寫安全施工作業(yè)票，安全員審核，施工負(fù)責(zé)人簽發(fā)。4.3施工負(fù)責(zé)人核對風(fēng)險控制措施，并在日站班會上對全體作業(yè)人員進(jìn)行安全交底，接受交底的作業(yè)人員負(fù)責(zé)將安全措施落實到各作業(yè)任務(wù)和步驟中。4.4安全施工作業(yè)票由施工負(fù)責(zé)人現(xiàn)場持有，工作內(nèi)容、地點不變時可連續(xù)使用10天，超過10天須重新辦理作業(yè)票，在工作完成后上交項目部保存?zhèn)洳?。?-1作業(yè)任務(wù)安全基準(zhǔn)風(fēng)險指南序號危害名稱風(fēng)險種類風(fēng)險等級風(fēng)險控制措施1登高作業(yè)安全防護(hù)措施不完善跌落低風(fēng)險工作前，工作人員應(yīng)明確工作位置，并確定安全的爬高路線。登高作業(yè)必須佩戴安全帶，必須將安

6、全帶扣在工作位置旁牢固、結(jié)實固定物上。使用梯子前檢查梯子是否完好，必須有人扶梯，扶梯人注意力應(yīng)集中，對登梯人工作應(yīng)起監(jiān)護(hù)作用2與帶電設(shè)備的安全距離不夠觸電低風(fēng)險工作前，工作負(fù)責(zé)人應(yīng)向班組人員交待清楚工作地點、工作內(nèi)容、現(xiàn)場安全措施、鄰近帶電部位和安全注意事項3油位不足設(shè)備性能下降低風(fēng)險試驗前應(yīng)檢查絕緣油位，發(fā)現(xiàn)油位過低時應(yīng)及時應(yīng)通知值班人員，說明情況，待補(bǔ)油后或安排停電時才進(jìn)行測試4取樣閥恢復(fù)時未關(guān)緊設(shè)備性能下降低風(fēng)險取樣結(jié)束后應(yīng)確認(rèn)取樣閥關(guān)緊之后方可離開5化學(xué)試劑不慎外灑接觸性皮膚傷害低風(fēng)險在使用化學(xué)試劑、溶劑等時，應(yīng)佩戴醫(yī)用橡膠手套和防護(hù)眼鏡，并按照規(guī)程規(guī)定進(jìn)行作業(yè)6試驗儀器漏電觸電低風(fēng)險

7、檢查確認(rèn)試驗儀器的金屬外殼應(yīng)專設(shè)地線并接觸良好7誤觸帶電試驗設(shè)備觸電低風(fēng)險試驗前，現(xiàn)場負(fù)責(zé)人必須確定工作范圍，設(shè)立安全圍欄并懸掛標(biāo)示牌；并派人監(jiān)護(hù)，防止無關(guān)人員進(jìn)入8注射器使用不當(dāng)刺傷可接受的風(fēng)險按規(guī)程規(guī)定進(jìn)行操作，進(jìn)樣注射器與進(jìn)樣口保持垂直9燃?xì)饴庵鹱苽惋L(fēng)險試驗室嚴(yán)禁煙火。開啟（引）燃?xì)夂笠M(jìn)行檢漏，保證各氣路管道連接口無泄漏10操作不當(dāng)而燙傷燙傷可接受的風(fēng)險在進(jìn)行試驗時應(yīng)按規(guī)程規(guī)定進(jìn)行操作，防止?fàn)C傷，必要時佩戴防熱手套11試劑意外著火燃燒灼傷低風(fēng)險對于易燃化學(xué)試劑，其盛裝的設(shè)備必須完好；使用時要遠(yuǎn)離火源，在指定位置上操作12試驗時樣品瓶爆裂灼傷低風(fēng)險試驗前檢查樣品瓶應(yīng)完好，并佩戴防護(hù)

8、眼鏡，按規(guī)程規(guī)定進(jìn)行操作13化學(xué)試劑未清理干凈接觸性皮膚傷害可接受的風(fēng)險試驗結(jié)束后應(yīng)確認(rèn)化學(xué)試劑等清理干凈方可離開5作業(yè)準(zhǔn)備5.1人員配備表5-1人員配備表工序名稱建議工作人數(shù)負(fù)責(zé)人數(shù)監(jiān)護(hù)人數(shù)取樣前準(zhǔn)備至少21取樣至少211取樣記錄至少21試驗前準(zhǔn)備（1項）至少11絕緣油試驗（1項）至少11試驗數(shù)據(jù)記錄與分析至少11注：作業(yè)人數(shù)根據(jù)具體工程量規(guī)模配備。5.2主要工器具及儀器儀表配置表5-2主要工器具及儀器儀表配置表取樣工器具及儀器儀表序號名稱規(guī)格/編號單位數(shù)量備注1標(biāo)示牌要求規(guī)格個若干2安全帽要求規(guī)格頂若干3安全帶和登高工具（扶梯）要求規(guī)格條（把）若干高空作業(yè)或必要時使用4扳手、管子鉗、螺絲刀

9、、等常用工具要求規(guī)格把一套5溫、濕度計標(biāo)準(zhǔn)只16記錄筆、干凈棉紗（擦布）等材料要求規(guī)格若干7500mL（125mL）磨口具塞玻璃瓶或?qū)Ｓ媒饘偃悠俊?50mL顆粒度專用取樣瓶具蓋（塞）和塑料薄膜襯墊、20100mL玻璃注射器、醫(yī)用金屬三通閥、透明軟膠管（耐油）、注射器頭部用小膠頭要求規(guī)格個（支）若干8具有防振、防潮和避光的油樣箱和專用的注射器金屬油樣箱（盒）要求規(guī)格個若干9取樣記錄（標(biāo)簽）要求規(guī)格張若干絕緣油試驗工器具及儀器儀表1介質(zhì)損耗因數(shù)與體積電阻率試驗儀符合要求臺12擊穿電壓試驗儀、間隙器符合要求套1表5-2（續(xù)）序號名稱規(guī)格/編號單位數(shù)量備注3氣相色譜儀、恒溫定時振蕩器氣相色譜儀技術(shù)參

10、數(shù)應(yīng)符合GB/T17623標(biāo)準(zhǔn)要求套14氫氣、氮氣、氬氣、壓縮空氣、標(biāo)準(zhǔn)混合氣體氫氣、氮氣和氬氣純度不低于9.99；壓縮空氣應(yīng)純凈無油瓶（臺：氣體發(fā)生器）各15微庫侖分析儀符合要求臺16閉口閃點測定儀、試驗油杯符合SH/T0315閉口閃點測定器技術(shù)條件臺17煤氣瓶5L個18界面張力測定儀鉑絲圓環(huán)：周長為40mm或60mm、試樣杯（直徑不小于45mm的圓柱形器皿）臺19密度計符合要求套110顆粒計數(shù)儀符合要求臺111球形或直形回流冷凝器長約30cm支212微量滴定管12mL，分度0.02mL支213水浴加熱器符合要求臺114氫氧化鉀乙醇溶液配成0.020.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液瓶115溴

11、百里香草酚藍(lán)（BTB）指示劑分析純瓶116氫氧化鉀、無水乙醇分析純瓶若干17pH比色計或海立奇比色計pH為3.87.0，間隔0.2臺118比色管比色管：直徑為15mm，容量10mL（或海立奇比色計用為8mL）個若干19比色盒或海立奇比色計用比色盤pH為3.85.4（溴甲酚綠），pH為6.07.6（溴百里香酚藍(lán)），間隔為0.2個120分液漏斗250mL個若干21加熱水?。ɑ蛩〖訜嵴袷巸x）符合要求臺122pH指示劑溴甲酚綠、溴甲酚紫、溴百里香酚藍(lán)（溴麝香草酚藍(lán)）分析純瓶若干23試驗用水除鹽水或二次蒸餾水，煮沸后，pH為6.07.0，電導(dǎo)率小于3mS/cm瓶若干表5-2（續(xù)）序號名稱規(guī)格/編號單位

12、數(shù)量備注24試劑苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）、磷酸二氫鉀（基準(zhǔn)試劑）、氫氧化鈉（分析純）、鹽酸（分析純，相對密度為1.19）；石油醚（分析純）、丁酮（分析純）苯二甲酸氫鉀、磷酸二氫鉀試劑均應(yīng)進(jìn)行干燥，干燥溫度為100110瓶若干25凝點儀室溫-60臺126烘箱室溫300臺127酒精燈符合要求個128溫度計0110支若干29溫、濕度計符合要求個若干30低壓驗電筆符合要求支若干31試驗記錄本若干32集廢油（液）桶個若干注：主要工器具及儀器儀表根據(jù)具體工程量規(guī)模配備。6作業(yè)方法6.1施工準(zhǔn)備6.1.1變壓器、電抗器絕緣油試驗項目按GB501502006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗標(biāo)準(zhǔn)中表20.0.1

13、和表20.0.2規(guī)定執(zhí)行。有載調(diào)壓切換裝置絕緣油注入切換開關(guān)油箱前應(yīng)進(jìn)行擊穿電壓測定。6.1.2對電壓等級在66kV以上的變壓器、電抗器應(yīng)在注油靜置后、耐壓和局部放電試驗24h后、沖擊合閘額定電壓運行24h后，各進(jìn)行一次變壓器、電抗器器身內(nèi)絕緣油的油中溶解氣體的色譜分析。6.1.3電壓等級為500kV的變壓器、電抗器，按照規(guī)定時間靜置后取樣測量油中的含氣量。6.1.4對電壓等級500kV的變壓器、電抗器投運前（熱循環(huán)后）取樣測量油中顆粒污染度。6.1.5電壓等級66kV及以上的油浸式電壓互感器（包括電容式電壓互感器），感應(yīng)耐壓試驗前后，應(yīng)各進(jìn)行一次絕緣油的色譜分析。6.1.6對絕緣性能有懷疑的

14、互感器，應(yīng)檢測絕緣介質(zhì)性能，并符合下列規(guī)定：（1）絕緣油的性能應(yīng)符合表GB501502006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗標(biāo)準(zhǔn)中20.0.1和20.0.2規(guī)定要求；（2）電壓等級在66kV以上的油浸式互感器，應(yīng)進(jìn)行油中溶解氣體的色譜分析。6.1.7套管中的絕緣油應(yīng)有出廠試驗報告，現(xiàn)場可不進(jìn)行試驗。但當(dāng)有下列情況之一者，應(yīng)取油樣進(jìn)行水分、擊穿電壓、色譜分析試驗：（1）套管主絕緣的介質(zhì)損耗角正切值超過0.7（500kV套管0.5）的規(guī)定值；（2）套管密封損壞，抽壓或測量小套管的絕緣電阻不符合要求；（3）套管由于滲漏等原因需要重新補(bǔ)油時。6.1.8套管絕緣油的補(bǔ)充或更換時進(jìn)行的試驗，應(yīng)符合下列規(guī)定

15、：（1）換油時應(yīng)按GB501502006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗標(biāo)準(zhǔn)中表20.0.1的規(guī)定進(jìn)行；（2）電壓等級為500kV的套管絕緣油，宜進(jìn)行油中溶解氣體的色譜分析；（3）補(bǔ)充絕緣油時，除按上述規(guī)定外，必須按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行油的相容性（混合）試驗；（4）充油電纜的套管需進(jìn)行油的試驗時，可按GB501502006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗標(biāo)準(zhǔn)中表18.0.8規(guī)定進(jìn)行。6.1.9斷路器絕緣油試驗，應(yīng)按GB501502006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗標(biāo)準(zhǔn)中表20.0.1的規(guī)定進(jìn)行。對滅弧室、支柱瓷套等油路相互隔絕的斷路器，應(yīng)從各部件中分別取油樣進(jìn)行試驗。6.1.10充油電纜的絕緣油試

16、驗，應(yīng)符合GB501502006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗標(biāo)準(zhǔn)中表18.0.8的規(guī)定。6.1.11取樣工器具準(zhǔn)備：收拾需要攜帶的取樣瓶、注射器及必需的取樣工器具，檢查所帶的取樣瓶和注射器數(shù)量和是否符合要求，檢查所帶工器具是否完備。6.1.12工作負(fù)責(zé)人辦理工作許可手續(xù)，檢查工作地點的安全措施：工作負(fù)責(zé)人應(yīng)認(rèn)真填寫變電站工作票，辦理工作許可手續(xù)。進(jìn)入現(xiàn)場必須戴安全帽，工作負(fù)責(zé)人應(yīng)在值班人員的帶領(lǐng)下檢查工作地點的安全措施是否完備。6.1.13交待工作任務(wù)及安全措施：工作負(fù)責(zé)人在開始工作前向全體人員交待清楚工作地點、工作任務(wù)、現(xiàn)場安全措施，鄰近帶電部位和安全注意事項。確認(rèn)取樣設(shè)備的取樣口位置，

17、防止走錯間隔。需要登高取樣應(yīng)有配備足夠的安全措施。6.1.14取樣前準(zhǔn)備工作：把取樣容器及工器具等放置在工作地點，必要時準(zhǔn)備合適梯子或登高器具，在試驗現(xiàn)場檢查安全措施，抄錄設(shè)備銘牌，記錄現(xiàn)場溫度、濕度，取樣容器貼上取樣記錄標(biāo)簽，并檢查油位情況，檢查取樣口外觀完好，無滲漏。6.1.15常規(guī)分析（外狀、水溶性酸、酸值、閉口閃點、界面張力、介質(zhì)損耗因數(shù)、擊穿電壓）、體積電阻率作業(yè)要求。（1）取樣瓶一般使用500mL磨口具塞玻璃瓶，先用洗滌劑進(jìn)行清洗，再用自來水沖洗，最后用蒸餾水洗凈，烘干、冷卻后蓋緊瓶塞備用。（2）取樣前，貼上取樣標(biāo)簽。油樣應(yīng)能代表設(shè)備本體油，應(yīng)避免在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。對于

18、變壓器、油斷路器或其他充油電氣設(shè)備，一般應(yīng)從下部閥門處取樣。但在特殊情況下可在不同取樣部位取樣。取樣前油閥門需先用干凈甲級棉紗或布擦凈，再放油沖洗干凈。（3）常規(guī)分析取樣量根據(jù)設(shè)備油量情況，以夠試驗用為限。取樣后蓋緊瓶塞密封，瓶外壁用干凈布擦凈。（4）油樣在運輸中應(yīng)盡量避免劇烈振動，防止容器破碎，盡可能避免空運。油樣運輸和保存期間，必須避光。6.1.16水分作業(yè)要求。（1）應(yīng)使用20100mL玻璃注射器（取樣瓶），取樣前取樣容器按順序用有機(jī)溶劑、自來水、蒸餾水洗凈，并充分烘干，玻璃注射器（取樣瓶）干燥后立即用小膠頭（瓶蓋）密封頭部備用。（2）取樣前，貼上取樣標(biāo)簽。油樣應(yīng)能代表設(shè)備本體油，應(yīng)避免

19、在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。對于變壓器、油斷路器或其他充油電氣設(shè)備，一般應(yīng)從下部閥門處取樣。但在特殊情況下可在不同取樣部位取樣。取樣前油閥門需先用干凈棉紗或布擦凈，再放油沖洗干凈。（3）取樣要求全密封，即要求取樣連接方式可靠，既不能讓油中溶解水分及氣體逸散，也不能混入空氣，操作時油中不得產(chǎn)生氣泡。（4）取樣量為2080mL（取樣瓶取樣需取滿瓶）。（5）取樣應(yīng)在晴天進(jìn)行，相對濕度不大于80。取樣后要求注射器芯子能自由滑動，以避免形成負(fù)壓空腔。油樣注射器擦凈后放在具有防振、防潮和避光的專用注射器金屬油樣箱內(nèi)保存。（6）油樣在運輸中應(yīng)盡量避免劇烈振動，防止容器破碎，盡可能避免空運。油樣運輸和保存期

20、間，必須避光，并保證注射器芯能自由滑動。6.1.17色譜分析、油中含氣量作業(yè)要求。（1）使用100mL玻璃注射器，取樣前注射器按順序用有機(jī)溶劑、自來水、蒸餾水洗凈，并充分干燥，干燥后立即用小膠頭蓋住頭部備用。（2）取樣量為5080mL。（3）取樣前，貼上取樣標(biāo)簽。油樣應(yīng)能代表設(shè)備本體油，應(yīng)避免在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。對于變壓器、油斷路器或其他充油電氣設(shè)備，一般應(yīng)從下部閥門處取樣。但在特殊情況下可在不同取樣部位取樣。取樣前油閥門需先用干凈棉紗或布擦凈，再放油沖洗干凈。（4）取樣要求全密封，即要求取樣連接方式可靠，既不能讓油中溶解水分及氣體逸散，也不能混入空氣，操作時油中不得產(chǎn)生氣泡。（5）

21、取樣應(yīng)在晴天進(jìn)行，相對濕度不大于80。取樣后要求注射器芯子能自由滑動，以避免形成負(fù)壓空腔。油樣注射器擦凈后放在具有防振、防潮和避光的專用注射器金屬油樣箱內(nèi)保存。（6）油樣在運輸中應(yīng)盡量避免劇烈振動，防止容器破碎，盡可能避免空運。油樣運輸和保存期間，必須避光，并保證注射器芯能自由滑動。6.1.18顆粒度作業(yè)要求。（1）取樣容器為250mL取樣瓶具蓋（塞）和塑料薄膜襯墊，取樣瓶經(jīng)嚴(yán)格清潔處理干燥后密封備用。（2）取樣前，貼上取樣標(biāo)簽。從設(shè)備中取樣時，先放油將取樣閥沖洗干凈。在不改變流量的情況下，取油至取樣瓶五分之四容積處。如有的設(shè)備不能連接導(dǎo)管取樣時，盡量縮短開瓶時間，取樣后，先移走取樣瓶，然后關(guān)

22、閉取樣閥。油樣應(yīng)密封保存，最好不要倒置，測試時再啟封。6.1.19檢查油樣數(shù)量、質(zhì)量及取樣標(biāo)簽記錄：檢查油樣數(shù)量、質(zhì)量是否滿足要求，取樣標(biāo)簽記錄是否準(zhǔn)確、完整。工作負(fù)責(zé)人及各取樣人員在取樣標(biāo)簽記錄簽名確認(rèn)。絕緣油各試驗項目取樣容器和取樣量要求見表6-1。6.1.20取樣閥恢復(fù)原狀并作檢查：把取樣閥螺絲或取樣閥上（關(guān)）緊，油桶（罐、槽車）蓋擰緊，用棉紗抹干凈取樣閥周圍的油跡，觀察沒有滲油、滴漏及掛珠現(xiàn)象，檢查設(shè)備油位正常。6.1.21收拾工器具并清理現(xiàn)場：取樣結(jié)束后，將油樣放好，收拾工器具放回原處，清理干凈工作現(xiàn)場地面油污。表6-1絕緣油各試驗項目取樣容器和取樣量要求試驗項目取樣容器取樣量備注常

23、規(guī)分析（外狀、水溶性酸、酸值、閉口閃點、界面張力、介質(zhì)損耗因數(shù)、擊穿電壓）、體積電阻率一般使用500mL磨口具塞玻璃瓶以夠試驗用為限（1）外狀、水溶性酸、酸值、閉口閃點、界面張力可合為一瓶（500mL）；（2）介質(zhì)損耗因數(shù)、擊穿電壓試驗項目應(yīng)單獨各一瓶（各500mL）水分20100mL玻璃注射器（取樣瓶）2080mL（取樣瓶取樣需取滿瓶）色譜分析、油中含氣量100mL玻璃注射器5080mL顆粒度250mL取樣瓶具蓋（塞）和塑料薄膜襯墊取樣瓶五分之四容積6.2施工操作6.2.1介質(zhì)損耗因數(shù)與體積電阻率測量（見表6-2）。表6-2介質(zhì)損耗因數(shù)與體積電阻率測量表序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點控制措

24、施試驗前準(zhǔn)備工作1檢查送檢油樣試驗人員檢查所送樣品是否規(guī)范1）樣品包封、標(biāo)簽信息完整；2）樣品在有效期內(nèi)1）樣品包封、標(biāo)簽信息應(yīng)完整；2）送樣應(yīng)及時表6-2（續(xù)）序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點控制措施2準(zhǔn)備工作1）檢查試驗儀器是否可靠接地；2）檢查測試儀測量連接線是否有效連接1）試驗儀器應(yīng)可靠接地；2）測量連接線連接良好1）開機(jī)前，試驗人員應(yīng)先檢查試驗儀器接地情況；2）確認(rèn)測量連接線連接良好測量介質(zhì)損耗因數(shù)1清潔樣瓶口檢查瓶口是否清潔避免瓶口內(nèi)壁殘留物造成污染利用潔凈的綢布或細(xì)濾紙擦凈樣瓶口；倒出一點樣品沖洗瓶口2清洗電極用待試樣品沖洗電極避免電極殘留物造成污染用樣品沖洗，使電極狀態(tài)和注入樣

25、品后一致3設(shè)定加熱溫度將加熱溫度設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)要求的90（電纜油為100）溫度設(shè)定錯誤認(rèn)真檢查設(shè)定值4對試樣進(jìn)行加熱控制加熱達(dá)到預(yù)設(shè)定溫度，內(nèi)外電極間的溫度差小于1測量結(jié)果不準(zhǔn)確認(rèn)真觀察溫度值，確認(rèn)溫度差在1以內(nèi)，再加壓進(jìn)行測量5啟動測量當(dāng)加熱達(dá)到預(yù)設(shè)定溫度，啟動測量溫度符合要求確認(rèn)內(nèi)外電極間的溫度差小于1時6記錄試驗結(jié)果取兩次有效測量值中較小的一個值作為樣品的tano值注意兩次讀數(shù)的差別不應(yīng)大于0.0001加上兩個測量值中較大一個的25如果不能滿足上述重復(fù)性要求，需要繼續(xù)對試樣進(jìn)行測量，直到相鄰兩次讀數(shù)之間的差別不大于0.0001加上兩個測量值中較大一個的25時，測量結(jié)果才有意義體積電阻率測試1

26、清潔樣瓶口檢查瓶口是否清潔避免瓶口內(nèi)壁殘留物造成污染利用潔凈的綢布或細(xì)濾紙擦凈樣瓶口；倒出一點樣品沖洗瓶口2清洗電極用待試樣品沖洗電極避免電極殘留物造成污染用樣品沖洗，使電極狀態(tài)和注入樣品后一致3設(shè)定加熱溫度將加熱溫度設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)要求的90溫度設(shè)定錯誤認(rèn)真檢查設(shè)定值4對試樣進(jìn)行加熱控制加熱達(dá)到預(yù)設(shè)定溫度，內(nèi)外電極間的溫度差小于1測量結(jié)果不準(zhǔn)確認(rèn)真觀察溫度值，確認(rèn)溫度差在1以內(nèi)，再加壓進(jìn)行測量5啟動測量當(dāng)加熱達(dá)到預(yù)設(shè)定溫度，內(nèi)外電極間的溫度差小于1，兩電極間充電時間達(dá)到60s時，啟動測量1）試驗電壓選擇正確；2）充電時間足夠1）直流試驗電壓按200300V/mm場強(qiáng)選擇；2）充電時間應(yīng)達(dá)到60s工

27、作終結(jié)1檢查各項試驗結(jié)果記錄數(shù)據(jù)并簽名測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確檢查各項試驗項目、數(shù)據(jù)是否齊全、數(shù)據(jù)記錄是否準(zhǔn)確，工作負(fù)責(zé)人及各試驗人員在試驗記錄上簽名確認(rèn)2清潔工作清潔電極及油杯電極和油杯潔凈清潔電極和油杯，如果試樣的試驗結(jié)果不合格，應(yīng)該用清潔的油沖洗3遍3電極、油杯的存放每次工作完成后，油杯注入潔凈的油（電極在油杯中）電極全部浸泡在潔凈的油中用潔凈油浸泡電極4清理現(xiàn)場、結(jié)束工作清理因試驗工作而產(chǎn)生的雜物，試驗后的廢油做好密封妥善存放避免污染環(huán)境將已使用的綢布等擦拭物集中到污染物收集處表6-2（續(xù)）序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點控制措施作業(yè)中可能出現(xiàn)的主要異常現(xiàn)象及對策1介質(zhì)損耗因數(shù)測試數(shù)據(jù)異常1）考慮

28、取樣條件是否符合要求；2）考慮裝油器具是否清潔干燥；測量3）考慮電極是否受前次不合格樣品影響；4）重新取樣進(jìn)行試驗2體積電阻率測試數(shù)據(jù)異常1）考慮取樣條件是否符合要求；2）考慮裝油器具是否清潔干燥；測量3）考慮電極是否受前次不合格樣品影響；4）重新取樣進(jìn)行試驗6.2.2擊穿電壓測量（見表6-3）。表6-3擊穿電壓測量表序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點控制措施試驗前準(zhǔn)備工作1檢查送檢油樣試驗人員檢查所送樣品是否規(guī)范1）樣品包封、標(biāo)簽信息完整；2）樣品量符合要求；3）樣品在有效期內(nèi)1）樣品包封、標(biāo)簽信息應(yīng)完整；2）送樣應(yīng)及時2準(zhǔn)備工作1）檢查試驗儀器是否可靠接地；2）將樣品放置在試驗室內(nèi)，待油溫和

29、室溫相近方可啟封；3）用量規(guī)準(zhǔn)確測量兩端電極間的距離，油杯電極間距為2.5mm0.05mm；4）在揭蓋前，將試油輕輕搖蕩，使內(nèi)部雜質(zhì)混合均勻，但不得產(chǎn)生氣泡；5）選擇正確的試驗方法1）試驗儀器應(yīng)可靠接地；2）電極形狀應(yīng)嚴(yán)格按照試驗方法的規(guī)定選擇，電極間距離應(yīng)符合要求；3）搖蕩時不能產(chǎn)生氣泡；4）根據(jù)設(shè)備的電壓等級選擇正確的試驗方法1）試驗人員應(yīng)先檢查接地情況再打開儀器電源；2）用量規(guī)對電極間隙進(jìn)行準(zhǔn)確測量；3）控制好搖蕩的力度和速度使樣品不會產(chǎn)生氣泡；4）對220kV及以上電壓等級設(shè)備應(yīng)選擇GB/T5072002的方法和試驗電極測量擊穿電壓1清潔樣瓶口檢查瓶口是否清潔避免瓶口內(nèi)壁殘留物造成污染

30、利用潔凈的綢布或細(xì)濾紙擦凈樣瓶口；倒出一點樣品沖洗瓶口2清洗試驗油杯用待試樣品沖洗油杯和電極2次避免油杯殘留物造成污染用樣品沖洗2次，使油杯及電極狀態(tài)和注入樣品后一致3倒入試樣選擇體積為350600mL的試樣杯，沿杯壁緩慢倒入試樣，倒入過程要避免產(chǎn)生氣泡1）油杯中不能產(chǎn)生氣泡；2）操作過程中，防止手觸碰油杯內(nèi)壁、電極和試樣1）控制傾倒速度；2）小心操作，如手不慎觸碰油杯內(nèi)壁、電極和試樣，應(yīng)重新沖洗油杯，再倒入試樣4放置試樣杯將試樣杯正確放置在測量儀的兩個電極上，使之接觸良好注意試樣杯電極兩端和測量儀電極兩端應(yīng)有效接觸放置時認(rèn)真檢查5靜置裝好試樣，檢查油中無可見氣泡，靜置510min油中無可見氣

31、泡保證要求的靜置時間6加壓試驗開始試驗，試驗儀將自動使用所選擇標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)的試驗方法開始試驗；每次試驗間隔應(yīng)自動攪拌1min，靜止1min1）保證兩次擊穿電壓之間的間隔時間；2）控制電極間的游離碳和氣泡嚴(yán)格控制開始試驗時間及兩次擊穿電壓之間的暫停時間表6-3（續(xù)）序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點控制措施7計算、分析測量結(jié)果取6次連續(xù)測定的擊穿電壓值的算術(shù)平均值，作為平均擊穿電壓值根據(jù)不同的電極類型，判斷試驗結(jié)果不同試驗方法要求的試驗電極不同，擊穿電壓結(jié)果有差異：1）GB/T507是采用球型、球蓋型兩種電極；2）DL/T429.9方法是采用平板型電極；3）GB/T75952000中的試驗要求為平板電

32、極測定值；4）使用3種不同形狀電極測得的擊穿電壓之間的差異見標(biāo)準(zhǔn)的附錄工作終結(jié)1檢查各項試驗結(jié)果記錄數(shù)據(jù)并簽名測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確檢查各項試驗項目、數(shù)據(jù)是否齊全、數(shù)據(jù)記錄是否準(zhǔn)確，工作負(fù)責(zé)人及各試驗人員在試驗記錄上簽名確認(rèn)2清潔工作清潔電極及油杯電極和油杯潔凈清潔電極和油杯，如果試樣的試驗結(jié)果不合格，應(yīng)該用清潔的油沖洗3遍3電極、油杯的存放每次工作完成后，油杯注入潔凈的油（電極在油杯中）電極全部浸泡在潔凈的油中用潔凈油浸泡電極4清理現(xiàn)場、結(jié)束工作清理因試驗工作而產(chǎn)生的雜物，試驗后的廢油做好密封妥善存放避免污染環(huán)境將已使用的綢布等擦拭物集中到污染物收集處，廢油做好密封存放作業(yè)中可能出現(xiàn)的主要異?，F(xiàn)象及對

33、策1擊穿電壓試驗測試數(shù)據(jù)異常1）考慮取樣條件是否符合要求；2）考慮裝油器具是否清潔干燥；3）考慮試驗油杯是否受前次不合格樣品影響；4）電極松動，使電極間距減小了；5）重新取樣進(jìn)行試驗6.2.3色譜分析（見表6-4）。表6-4色譜分析表序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點控制措施試驗前準(zhǔn)備工作1查看送檢油樣試驗人員檢查所送樣品是否規(guī)范1）樣品包封、標(biāo)簽1）檢查樣品包封、標(biāo)簽記記錄完整；錄；2）樣品符合要求；2）檢查樣品是否符合要求；3）樣品在有效期內(nèi)3）檢查取樣時間2檢查并準(zhǔn)備儀器1）開機(jī)前先檢查色譜儀各連接電纜、接地線以及各氣路連接是否準(zhǔn)確良好。必要時更換進(jìn)樣口硅膠墊片。2）打開氮氣、氫氣、空氣鋼

34、瓶總閥及各減壓閥，將壓力輸出調(diào)至稍高于儀器工作時所需壓力。3）預(yù)調(diào)節(jié)儀器各氣路穩(wěn)壓閥，使各氣路壓力、流量符合儀器工作要求1）氣體無泄漏；2）氣體壓力正常；3）壓力、流量符合儀器工作要求1）打開各氣體鋼瓶后用檢漏液檢查各氣體鋼瓶總閥、減壓閥以及各氣路連接部位確認(rèn)無氣體泄漏；2）檢查確認(rèn)氣體壓力輸出調(diào)至稍高于儀器工作時所需壓力；3）檢查確認(rèn)儀器各氣路壓力、流量符合儀器工作要求表6-4（續(xù)）序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點控制措施3開啟試驗儀器1）確認(rèn)已打開各氣體鋼瓶后打開1）溫度控制正常；1）注意觀察儀器運行是否儀器電源開關(guān)，開啟鼓風(fēng)機(jī)，打開各溫度控制器升溫開關(guān)，設(shè)定或檢查層析室、TCD、FID及

35、鎳觸媒轉(zhuǎn)正常，用溫度計檢測層析室化器溫度。使用溫度；2）待層析室、TCD、FID溫度升2）檢查確認(rèn)氫焰離子室已至設(shè)定值，鎳觸媒轉(zhuǎn)化器溫度升至2）無氫氣泄漏，點點燃；360時，對氫焰離子室進(jìn)行點火?；鹫＃?）開啟熱導(dǎo)池橋流電源時3）設(shè)定或檢查TCD電橋電流3）熱導(dǎo)電流正常確認(rèn)已開載氣，調(diào)整電流符合值。要求；4）待儀器性能穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)各氣4）注意室內(nèi)通風(fēng)，嚴(yán)禁一路流量符合儀器工作要求。開啟色切火種譜分析工作站，待基線穩(wěn)定后開始進(jìn)行分析工作試驗工作1樣品準(zhǔn)備1）試油體積調(diào)節(jié)：將100mL玻1）空氣氣泡無進(jìn)入油樣注射器A內(nèi)；2）橡膠封帽上已涂上密封脂1）細(xì)心操作；2）確認(rèn)橡膠封帽上已涂上密封脂璃注射

36、器A中油樣部分推出準(zhǔn)確調(diào)節(jié)注射器芯至40.0mL刻度，立即用橡膠封帽將注射器出口密封。為了排除封帽凹部內(nèi)空氣，可用試油填充凹部或在密封時先用手指壓扁封帽擠出凹部空氣后進(jìn)行密封。操作過程應(yīng)注意防止空氣氣泡進(jìn)入油樣注射器A內(nèi)。2）加平衡載氣：用氮氣清洗5mL注射器B至少3次，然后準(zhǔn)確抽取5.0mL氮氣（如試油含氣量低，可適當(dāng)增加其體積），緩慢注入有試油的注射器A內(nèi)，并在橡膠封帽上涂上密封脂2振蕩脫氣振蕩平衡：將注射器A放入恒溫放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口符合要求檢查確認(rèn)放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口在下部定時振蕩器內(nèi)的振蕩盤上，注意放置后的注射器出口在下部。啟動振蕩器，在恒溫50下連續(xù)振蕩2

37、0min，靜止10min3轉(zhuǎn)移平衡氣1）貯氣玻璃注射器的準(zhǔn)備：取1）玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁；2）轉(zhuǎn)移平衡氣采用微正壓法轉(zhuǎn)移1）確認(rèn)玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁并符合要求；2）確認(rèn)轉(zhuǎn)移平衡氣已采用微正壓法轉(zhuǎn)移5mL玻璃注射器C，抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁12次后，吸入約0.5mL試油，套上橡膠封帽，插入雙頭針頭，針頭垂直向上。將注射器內(nèi)的空氣和試油慢慢排出，使試油充滿注射器內(nèi)壁縫隙而不致殘存空氣。2）轉(zhuǎn)移平衡氣：將注射器A從振蕩盤中取出，立即將其中的平衡氣通過雙頭針頭轉(zhuǎn)移到注射器C內(nèi)（應(yīng)采用微正壓法轉(zhuǎn)移）。室溫下放置2min，準(zhǔn)確記錄其體積（準(zhǔn)確至0.1mL），以備色譜分

38、析用表6-4（續(xù)）序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點控制措施4儀器標(biāo)定儀器的標(biāo)定：采用外標(biāo)定量法。用1mL玻璃注射器D準(zhǔn)確抽出已知各組分濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體1mL（或0.5mL）進(jìn)行標(biāo)定。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積Ai，s（或峰高h(yuǎn)i，s）。標(biāo)定儀器應(yīng)在儀器運行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行，至少重復(fù)操作2次，2次標(biāo)定的重復(fù)性應(yīng)在平均值的2以內(nèi)，取其平均值作為儀器標(biāo)定的結(jié)果。每次試驗均應(yīng)標(biāo)定儀器儀器標(biāo)定在儀器運行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行確認(rèn)儀器標(biāo)定已在儀器運行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行5樣品分析試樣分析：用1mL玻璃注射器D從注射器C中準(zhǔn)確抽出樣品氣1mL（或0.5mL），進(jìn)行分析。進(jìn)樣時操

39、作做到進(jìn)針快、推針快、取針快。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積A（i或峰高h(yuǎn)i）。樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器，取相同進(jìn)樣體積1）進(jìn)樣時操作符合要求；2）樣品分析與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器和取相同進(jìn)樣體積1）進(jìn)樣時操作做到進(jìn)針快、推針快、取針快；2）確認(rèn)樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器，取相同進(jìn)樣體積6結(jié)果分析計算按公式計算油中各分析組分濃度（或由色譜工作站完成）7記錄分析結(jié)果在色譜工作站界面觀察、分析氫氣（H2）、甲烷（CH4）、乙烷（C2H6）、乙烯（C2H4）、乙炔（C2H2）、一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）各特征氣體的出峰情況，記錄各氣體組分含量8分析及

40、判斷按照GB/T7252變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則或DL/T722變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則進(jìn)行分析判斷試驗終結(jié)1檢查試驗數(shù)據(jù)、記錄試驗人員檢查試驗數(shù)據(jù)、記錄是否準(zhǔn)確、完整。工作負(fù)責(zé)人及試驗人員在試驗記錄上簽名確認(rèn)1）兩次重復(fù)試驗結(jié)果的差值不超過允許差值；2）試驗數(shù)據(jù)、記錄準(zhǔn)確、完整1）檢查確認(rèn)兩次重復(fù)試驗結(jié)果的差值符合要求；2）檢查并確認(rèn)試驗數(shù)據(jù)、記錄準(zhǔn)確、完整2關(guān)機(jī)1）關(guān)閉儀器電源；2）待儀器溫度降至室溫時關(guān)閉各氣路總閥；3）整理試驗現(xiàn)場工具、儀器設(shè)備，工作負(fù)責(zé)人檢查工作現(xiàn)場關(guān)閉儀器電源和鋼瓶閥門檢查確認(rèn)儀器電源和各氣體鋼瓶是否已關(guān)閉，是否有氣體泄漏作業(yè)中可能出現(xiàn)的主要異常現(xiàn)象

41、及對策1開機(jī)1）溫度控制器易失控；2）氫焰不能點燃；3）熱導(dǎo)電流不正常1）停止溫度控制器，檢查原因；2）檢查氣源是否正常，管道是否泄漏，空氣與氫氣的比例是否合適；3）檢查熱導(dǎo)控制器是否正常，熱導(dǎo)絲是否斷開2樣品分析1）儀器基線不穩(wěn)定漂移；2）進(jìn)樣時漏出氣樣或進(jìn)樣后無TCD峰或無FID峰或無CO和CO2峰；3）儀器溫度、壓力、流量等操作條件變化；4）振蕩后平衡氣樣太少不夠進(jìn)樣1）用檢漏液檢查各氣路連接口是否有漏氣，若是做緊固或更換密封墊圈處理。檢查觀察儀器層析室、檢測器和轉(zhuǎn)化器溫度控制是否穩(wěn)定，若是做控溫部件檢查維修或更換處理（聯(lián)系儀器專業(yè)人員到現(xiàn)場維修處理）。進(jìn)樣口硅膠墊片漏氣，做更換處理。2

42、）檢查進(jìn)樣注射器、硅橡膠墊密封性和TCD橋流、氫火焰（進(jìn)樣量太大引起氫火焰熄火）、轉(zhuǎn)化器鎳觸媒是否正常或失效，做處理后重新進(jìn)樣。3）待儀器運行條件穩(wěn)定后重新對儀器進(jìn)行標(biāo)定和進(jìn)樣分析。4）在不轉(zhuǎn)移平衡氣的情況下再追加適量的平衡載氣到注射器內(nèi)，然后重復(fù)其余操作步驟6.2.4油中含氣量分析（見表6-5）表6-5油中含氣量分析表序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點控制措施試驗前準(zhǔn)備工作1查看送檢油樣試驗人員檢查所送樣品是否規(guī)范1）樣品包封、標(biāo)簽1）檢查樣品包封、標(biāo)簽記記錄完整；錄；2）樣品符合要求；2）檢查樣品是否符合要求；3）樣品在有效期內(nèi)3）檢查取樣時間2檢查并準(zhǔn)備儀器1）開機(jī)前先檢查色譜儀各連接1）

43、氣體無泄漏；2）氣體壓力正常；3）壓力、流量符合儀器工作要求1）打開各氣體鋼瓶后用檢電纜、接地線以及各氣路連接是否準(zhǔn)確良好。必要時更換進(jìn)樣口硅膠漏液檢查各氣體鋼瓶總閥、減墊片。2）打開氬氣、氫氣、空氣鋼瓶總閥及各減壓閥，將壓力輸出調(diào)至稍高于儀器工作時所需壓力。3）預(yù)調(diào)節(jié)儀器各氣路穩(wěn)壓閥，壓閥以及各氣路連接部位確認(rèn)無氣體泄漏；2）檢查確認(rèn)氣體壓力輸出調(diào)至稍高于儀器工作時所需壓力；使各氣路壓力、流量符合儀器工作3）檢查確認(rèn)儀器各氣路壓要求。更換進(jìn)樣口硅膠墊片（必要力、流量符合儀器工作要求時）3開啟試驗儀器1）確認(rèn)已打開各氣體鋼瓶后打1）溫度控制正常；1）注意觀察儀器運行是否開儀器電源開關(guān)，開啟鼓風(fēng)

44、機(jī)，打開各溫度控制器升溫開關(guān)，設(shè)定或檢查層析室、TCD、FID及鎳觸媒正常，用溫度計檢測層析室使轉(zhuǎn)化器溫度。用溫度；2）待層析室、TCD、FID溫度升2）檢查確認(rèn)氫焰離子室已至設(shè)定值，鎳觸媒轉(zhuǎn)化器溫度升至2）無氫氣泄漏，點點燃；360時，對氫焰離子室進(jìn)行點火。火正常；3）開啟熱導(dǎo)池橋流電源時3）設(shè)定或檢查TCD電橋電流3）熱導(dǎo)電流正常確認(rèn)已開載氣，調(diào)整電流符合值。要求；4）待儀器性能穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)各4）注意室內(nèi)通風(fēng)，嚴(yán)禁一氣路流量符合儀器工作要求。開啟切火種色譜分析工作站，待基線穩(wěn)定后開始進(jìn)行分析工作試驗工作1樣品準(zhǔn)備1）試油體積調(diào)節(jié)：將100mL玻璃1）空氣氣泡無進(jìn)入油樣注射器A內(nèi)；2）橡膠封

45、帽上已涂上密封脂1）細(xì)心操作；2）確認(rèn)橡膠封帽上已涂上密封脂注射器A中油樣部分推出準(zhǔn)確調(diào)節(jié)注射器芯至40.0mL刻度，立即用橡膠封帽將注射器出口密封。為了排除封帽凹部內(nèi)空氣，可用試油填充凹部或在密封時先用手指壓扁封帽擠出凹部空氣后進(jìn)行密封。操作過程應(yīng)注意防止空氣氣泡進(jìn)入油樣注射器A內(nèi)。2）加平衡載氣：用氬氣清洗5mL注射器B至少3次，然后準(zhǔn)確抽取5.0mL氬氣（如試油含氣量低，可適當(dāng)增加其體積），緩慢注入有試油的注射器A內(nèi)，并在橡膠封帽上涂上密封脂2振蕩脫氣振蕩平衡：將注射器A放入恒溫放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口符合要求檢查確認(rèn)放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口在下部定時振蕩器內(nèi)的振蕩盤上，

46、注意放置后的注射器出口在下部。啟動振蕩器，在恒溫50下連續(xù)振蕩20min，靜止10min表6-5（續(xù)）序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點控制措施3轉(zhuǎn)移平衡氣1）貯氣玻璃注射器的準(zhǔn)備：取5mL玻璃注射器C，抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁12次后，吸入約0.5mL試油，套上橡膠封帽，插入雙頭針頭，針頭垂直向上。將注射器內(nèi)的空氣和試油慢慢排出，使試油充滿注射器內(nèi)壁縫隙而不致殘存空氣。2）轉(zhuǎn)移平衡氣：將注射器A從振蕩盤中取出，立即將其中的平衡氣通過雙頭針頭轉(zhuǎn)移到注射器C內(nèi)（應(yīng)采用微正壓法轉(zhuǎn)移）。室溫下放置2min，準(zhǔn)確記錄其體積（準(zhǔn)確至0.1mL），以備色譜分析用1）玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁；2

47、）轉(zhuǎn)移平衡氣采用微正壓法轉(zhuǎn)移1）確認(rèn)玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁并符合要求；2）確認(rèn)轉(zhuǎn)移平衡氣已采用微正壓法轉(zhuǎn)移4儀器標(biāo)定儀器的標(biāo)定：采用外標(biāo)定量法。用1mL玻璃注射器D準(zhǔn)確抽出已知各組分濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體1mL（或0.5mL）進(jìn)行標(biāo)定。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積Ai，（s或峰高h(yuǎn)i，s）。標(biāo)定儀器應(yīng)在儀器運行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行，至少重復(fù)操作兩次，兩次標(biāo)定的重復(fù)性應(yīng)在平均值的2以內(nèi)，取其平均值作為儀器標(biāo)定的結(jié)果。每次試驗均應(yīng)標(biāo)定儀器儀器標(biāo)定在儀器運行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行確認(rèn)儀器標(biāo)定已在儀器運行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行5樣品分析試樣分析：用1mL玻璃注射器D從注

48、射器C中準(zhǔn)確抽出樣品氣1mL（或0.5mL），進(jìn)行分析。進(jìn)樣時操作做到進(jìn)針快、推針快、取針快。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積A（i或峰高h(yuǎn)i）。樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器，取相同進(jìn)樣體積1）進(jìn)樣時操作符合要求；2）樣品分析與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器和取相同進(jìn)樣體積1）進(jìn)樣時操作做到進(jìn)針快、推針快、取針快；2）確認(rèn)樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器，取相同進(jìn)樣體積6結(jié)果分析計算按公式計算油中各分析組分濃度（或由色譜工作站完成）7記錄分析結(jié)果在色譜工作站界面觀察、分析氧氣（O2）、氮氣（N2）、一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）的出峰情況，記錄各氣體組分含量，按公式計

49、算油中含氣量8分析及判斷按照GB/T7252變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則或DL/T722變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則進(jìn)行分析判斷試驗終結(jié)1檢查試驗數(shù)據(jù)、記錄試驗人員檢查試驗數(shù)據(jù)、記錄是否準(zhǔn)確、完整。工作負(fù)責(zé)人及試驗人員在試驗記錄上簽名確認(rèn)1）兩次重復(fù)試驗結(jié)果的差值不超過允許差值；2）試驗數(shù)據(jù)、記錄準(zhǔn)確、完整1）檢查確認(rèn)兩次重復(fù)試驗結(jié)果的差值符合要求；2）檢查并確認(rèn)試驗數(shù)據(jù)、記錄準(zhǔn)確、完整表6-5（續(xù)）序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點控制措施2關(guān)機(jī)1）關(guān)閉儀器電源；關(guān)閉儀器電源和鋼瓶閥門檢查確認(rèn)儀器電源和各氣體鋼瓶是否已關(guān)閉，是否有氣體泄漏2）待儀器溫度降至室溫時關(guān)閉各氣路總閥；3）整理

50、試驗現(xiàn)場工具、儀器設(shè)備，工作負(fù)責(zé)人檢查工作現(xiàn)場作業(yè)中可能出現(xiàn)的主要異?，F(xiàn)象及對策1開機(jī)1）溫度控制器易失控；2）氫焰不能點燃；3）熱導(dǎo)電流不正常1）停止溫度控制器，檢查原因；2）檢查氣源是否正常，管道是否泄漏，空氣與氫氣的比例是否合適；3）檢查熱導(dǎo)控制器是否正常，熱導(dǎo)絲是否斷開2樣品分析1）儀器基線不穩(wěn)定漂移；1）用檢漏液檢查各氣路連接口是否有漏氣，若是做緊固或更換密封墊圈處理。檢查觀察儀器層析室、檢測器和轉(zhuǎn)化器溫度控制是否穩(wěn)定，若是做控溫部件檢查維2）進(jìn)樣時漏出氣樣或進(jìn)樣后無修或更換處理（聯(lián)系儀器專業(yè)人員到現(xiàn)場維修處理）。TCD峰或無FID峰或無一氧化碳和進(jìn)樣口硅膠墊片漏氣，做更換處理。二氧

51、化碳峰；2）檢查進(jìn)樣注射器、硅橡膠墊密封性和TCD橋流、3）儀器溫度、壓力、流量等操作氫火焰（進(jìn)樣量太大引起氫火焰熄火）、轉(zhuǎn)化器鎳觸媒條件變化；是否正?；蚴?，做處理后重新進(jìn)樣。4）振蕩后平衡氣樣太少不夠進(jìn)3）待儀器運行條件穩(wěn)定后重新對儀器進(jìn)行標(biāo)定和進(jìn)樣樣分析。4）在不轉(zhuǎn)移平衡氣的情況下再追加適量的平衡載氣到注射器內(nèi)，然后重復(fù)其余操作步驟6.2.5界面張力測定（見表6-6）。表6-6界面張力測定表序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點控制措施試驗前準(zhǔn)備工作1檢查送檢油樣試驗人員檢查所送樣品是否規(guī)范1）樣品包封、標(biāo)簽1）檢查樣品包封、標(biāo)簽信信息完整；息應(yīng)完整；2）樣品在有效期內(nèi)2）送樣應(yīng)及時2檢查并準(zhǔn)備儀器1）檢查界面張力測定儀電源線等1）鉑絲圓環(huán)、試樣杯潔凈；2）鉑絲圓環(huán)完好無損1）確保鉑絲圓環(huán)、試樣杯已清洗干凈；2）鉑絲圓環(huán)在清洗、儀器校準(zhǔn)等過程中小心操作是否已連接完好。2）試樣杯依次用石油醚、丁酮和水清洗，再用熱的鉻酸洗液浸洗，以除去油污，最后用水及蒸餾水沖洗干凈。3）用石油醚清洗鉑絲圓環(huán)，接著用丁酮漂洗，然后在酒精燈的氧化焰中加熱鉑絲圓環(huán)。4）儀器校準(zhǔn)：按照制造廠規(guī)定方法，用砝碼校正界面張力測定儀并使鉑絲圓環(huán)每一部分都在同一平