水蒸氣蒸餾裝置及操作

1、水蒸氣蒸餾裝置及操作原理水蒸氣蒸餾原理，簡言之，就是當(dāng)水和不（或難）溶于水的化合物一起存在時，整個體系的蒸氣壓力根據(jù)道爾頓分壓定律，應(yīng)為各組分蒸氣壓力之和。即：P=P水+ PA （PA為與不（或難）溶化合物的蒸氣壓） 當(dāng) P 與外界大氣壓相等時，混合物就沸騰。 這時的溫度即為它們的 沸點，所以混合物的沸點將比任何一組分的沸點都要低一些。而且在低于1000C 的溫度下隨水蒸汽一起蒸餾出來。這樣的操作叫水蒸氣蒸餾。裝置及操作水蒸氣蒸餾有兩種方法： 種是將水蒸氣發(fā)生器產(chǎn)生的水蒸氣通入盛有被蒸物的燒瓶中，使被蒸物與水一起蒸出； 另一種方法是將水加入到裝有被蒸物的燒瓶中， 與普通蒸餾方法相同， 直接加熱

2、燒瓶， 進行蒸餾，這是一種簡化了的水蒸氣蒸餾方法；當(dāng)蒸餾時間較短，不需耗用大量水蒸氣時，可采用這種方法。1. 裝置：圖-1為常用的水蒸氣蒸餾裝置。A為水蒸氣發(fā)生器，常用金屬制成，也可以用大圓底燒瓶，一般盛水量為其容量的23 為宜。 B 為安全管，插到發(fā)生器底部，如果體系內(nèi)壓力增大，水會沿玻璃管上升，起到調(diào)節(jié)壓力的作用。如果系統(tǒng)發(fā)生阻塞，水會從管的上口噴 出，這時應(yīng)停止蒸餾，查找原因。 D 為蒸餾瓶， E 為蒸氣導(dǎo)入管2. 安裝：蒸餾瓶D是500mL以上的長頸圓底燒瓶，燒瓶向發(fā)生器方向傾斜 45。角，以免濺起 的液沫被蒸氣帶進冷凝管中；瓶內(nèi)液體不超過其容積的 1 3。在水蒸氣發(fā)生器 A 與蒸氣導(dǎo)

3、 入管E之間用橡膠管連接一個 T形管，T形管下端連接一段帶有螺旋夾 G的乳膠管。打開螺 旋夾G,可以及時放掉蒸氣冷凝形成的水滴。 蒸氣發(fā)生器至蒸餾瓶之間的蒸氣導(dǎo)管應(yīng)盡可能短，以減少蒸氣的冷凝。 蒸氣導(dǎo)管E的下端應(yīng)盡量接近瓶底，但不對與瓶底接觸，彎曲部分位于瓶中液體的中央并與瓶底垂直， 以便于水蒸氣與蒸餾物質(zhì)充分接觸并起攪動作用。 與冷 凝管連接的導(dǎo)管F為30角。進行蒸餾時，打開 T形管下瑞的螺旋夾 G,加熱水蒸氣發(fā)生器 A,直至水沸騰，當(dāng)有大量水蒸氣產(chǎn)生時，將螺旋夾G擰緊，使水蒸氣通入蒸餾瓶 D中。為了不使蒸餾瓶 D 中的液體積累過多，必要時，可在 D 下面加一石棉網(wǎng)，用小火加熱，但應(yīng) 注意控

4、制加熱速度， 使蒸氣能在冷凝管中全部冷凝下來。 在蒸餾固體物質(zhì)時， 它們往往在冷 凝管中凝結(jié)為固體， 這時可暫停甚至放掉冷凝水， 如果無效則立即停止蒸餾， 用長玻璃棒將 固體捅出或用吹風(fēng)機的熱風(fēng)將固體熔化。 當(dāng)餾出液澄清不含油滴時， 為蒸餾終點。 中途停止 蒸餾或結(jié)束蒸餾時，應(yīng)先打開T形管下方的螺旋夾 G,然后停止加熱，以防蒸餾瓶D中的液 體倒吸入水蒸氣發(fā)生器中。在左右蒸氣壓較低的化合物可用過熱水蒸氣進行蒸餾。圖 -2 為過熱水蒸氣蒸餾裝置圖。其 中 A 用來除去蒸氣冷凝的水滴， B 是硬質(zhì)玻璃，外面用石棉紙裹住，下面用魚尾燈加熱，以 提高蒸氣的溫度， C 為插有溫度計的溫度計套管，蒸餾瓶用熱浴維持與蒸氣同樣的溫度。也 可以在圖333-1所示裝置的T形管和蒸餾瓶之間串聯(lián)一段銅管，最好用螺旋銅管，蒸餾時 用火焰加熱銅管以產(chǎn)個過熱蒸氣。少量物質(zhì)進行水蒸氣蒸餾時可采用圖 -3 所示的幾種裝置。圖 3.3.3-3（2）裝置是將樣品放在具 有內(nèi)支管 （幾乎插到大試管底部 ）和外支管 （導(dǎo)出管 ）的大試管內(nèi)，在圓底燒瓶中放入水，加熱 圓底燒瓶中的水至沸騰，