電子探針x射線顯微分析

1、4.3 電子探針電子探針x射線顯微分析射線顯微分析x射線顯微分析射線顯微分析lx射線能譜儀（eds）lx射線波譜儀（wds）leds與 wds間的比較lx射線顯微分析在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用x射線能譜儀（射線能譜儀（eds）l它時(shí)掃描電鏡的重要附件之一，利用它可以對(duì)試樣進(jìn)行元素定性、半定量和定量分析。其特點(diǎn)是探測(cè)效率高，可同時(shí)分析多種元素。l工作原理 從試樣中產(chǎn)生的x射線被si(li)半導(dǎo)體檢測(cè)，得到電荷脈沖信號(hào)經(jīng)前置放大器和主放大器轉(zhuǎn)換放大得到x射線能量成正比的電壓脈沖信號(hào)厚，送到脈沖處理器進(jìn)一步放大再經(jīng)模數(shù)轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)輸出。x射線能譜儀的結(jié)構(gòu)射線能譜儀的結(jié)構(gòu)lx射線探測(cè)器l脈沖處理器

2、l模數(shù)轉(zhuǎn)換器l多道分析器x射線能譜儀x射線能譜儀的定性分析射線能譜儀的定性分析l基本概念：l 死時(shí)間（dt）l 活時(shí)間（lt）l 分析時(shí)間（at）l 能量分辨率率l 計(jì)數(shù)率（ cps ）l 逃逸峰（ escape peak ）l 和峰x射線能譜儀的定性分析射線能譜儀的定性分析l是將試樣各元素的特征x射線峰顯示再能譜儀上，按其能量數(shù)值確定試樣的元素組成。l定性分析的一般方法l注意事項(xiàng)1. 確定逃逸峰及和峰的能量位置，排除其干擾2. 正確使用特征x射線能量數(shù)值圖標(biāo)。3. 準(zhǔn)確判斷重疊峰4. 判斷是否存在弱小譜峰x射線能譜儀的定量分析射線能譜儀的定量分析l在于確定被測(cè)試樣中各個(gè)組成元素的含量。l原理

3、：是將被測(cè)未知元素的特征x射線強(qiáng)度與已知標(biāo)樣特征x射線強(qiáng)度相比而得到它的含量。siiiic siiiiiizafc)(定量分析的注意事項(xiàng)定量分析的注意事項(xiàng)l選擇適當(dāng)?shù)募铀匐妷簂收譜記數(shù)時(shí)間l試樣中元素的原子序數(shù)相差較大時(shí)，可根據(jù)所需分析精度來確定選擇適宜的加速電壓和速流。si(li)能譜儀的優(yōu)點(diǎn)l(1)分析速度快 能譜儀可以同時(shí)接受和檢測(cè)所有不同能量的x射線光子信號(hào)，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素，帶鈹窗口的探測(cè)器可探測(cè)的元素范圍為11na92u，20世紀(jì)80年代推向市場(chǎng)的新型窗口材料可使能譜儀能夠分析be以上的輕元素，探測(cè)元素的范圍為4be92u。 l(2)靈敏度高 x射線收集

4、立體角大。由于能譜儀中si(li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10左右)，無需經(jīng)過晶體衍射，信號(hào)強(qiáng)度幾乎沒有損失，所以靈敏度高(可達(dá)104cps/na，入射電子束單位強(qiáng)度所產(chǎn)生的x射線計(jì)數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10-11a)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。 l(3)譜線重復(fù)性好。由于能譜儀沒有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析工作。 能譜儀的缺點(diǎn)能譜儀的缺點(diǎn)l(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對(duì)著樣品，所以由背散射電子或x射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光x射線信號(hào)也被同時(shí)檢測(cè)到，從而使得si

5、(li)檢測(cè)器檢測(cè)到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征x射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130ev)比波譜儀的能量分辨率(5ev)低。l(2)工作條件要求嚴(yán)格。si(li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時(shí)也不能中斷，否則晶體內(nèi)li的濃度分布狀態(tài)就會(huì)因擴(kuò)散而變化，導(dǎo)致探頭功能下降甚至完全被破壞。x射線波譜儀（射線波譜儀（wavelength dispersive x-ray spectrometer wds）l在電子探針中，x射線是由樣品表面以下m數(shù)量級(jí)的作用體積中激發(fā)出來的，如果這個(gè)體積中的樣品是由多種元素組成，則可

6、激發(fā)出各個(gè)相應(yīng)元素的特征x射線。 被激發(fā)的特征x射線照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的分光晶體上實(shí) 現(xiàn)分光(色散)，即不同波長的x射線將在各自滿足布拉格方程的2方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動(dòng)的)檢測(cè)器接收。 它可檢測(cè)微米級(jí)區(qū)域的成分含量。原子序數(shù)從492的所有元素均可分析檢出。檢測(cè)的最小含量為萬分之一，波譜儀的分辨率高于能譜儀。wds的工作原理的工作原理 射線記數(shù)的標(biāo)樣中元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)標(biāo)樣中元素射線記數(shù)的被測(cè)未知元素xiixicc被測(cè)元素被測(cè)元素i 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)近似值的質(zhì)量分?jǐn)?shù)近似值上式得到的是半定量分析結(jié)果誤差較大，對(duì)上式進(jìn)行上式得到的是半定量分析結(jié)果誤差較大，對(duì)上式進(jìn)行zaf校正后可得到較精確的定量分析結(jié)果校正后可得到較精確的定量分析結(jié)果wds的結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)l晶體l正比記數(shù)器l放大器l顯示記錄波譜儀的特點(diǎn)波譜儀的特點(diǎn)l波譜儀的突出優(yōu)點(diǎn)是波長分辨率很高。如它可將波長十分接近的vk(0.228434nm)、crk1(0.228962nm)和crk2(0.229351nm)3根譜線清晰地分開。l但由于結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，波譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑就要足夠大，這時(shí)彎晶離x射線光源的距離就會(huì)變大，它對(duì)x射線光源所張的立體角就會(huì)很小，因此對(duì)x射線光源發(fā)射的x射線光量子的收集率也就會(huì)很低，致使x射線信號(hào)的利用率極低。l此外，由于經(jīng)過晶體衍射后，強(qiáng)度損失很大，所以，波譜儀難以在低束流和低