水泥能力驗證結(jié)果技術分析報告

1、 實驗室能力驗證水泥能力驗證結(jié)果技術分析報告目 錄一、引言3二、樣品的選擇和制備41.樣品的設計42.樣品的選擇53.樣品的制備54.樣品的發(fā)放6三、數(shù)據(jù)資料的收集與整理6四、穩(wěn)定性統(tǒng)計分析7五、對實驗室能力的評價9六、分析與技術建議101.人員素質(zhì)112.環(huán)境條件113.儀器設備114.iso 標準砂125.試驗操作中應注意的事項12七、 結(jié)語19附件1：樣品均勻性檢驗 21附件2：參加評價的實驗室的水泥物理性能能力驗證檢驗結(jié)果報告單 25附件3：能力驗證組各實驗室測定結(jié)果、統(tǒng)計報表及分析圖 31附件4: 結(jié)果滿意度匯報表 91一、引言能力驗證是利用實驗室間比對確定實驗室測試能力的活動，是判

2、斷實驗室能力的必要手段；同時也是實驗室申請認可資質(zhì)的一個重要條件。通過開展能力驗證活動，可以掌握其認可的或準備認可的實驗室的真實測試能力，縮小專業(yè)水泥檢驗機構和水泥使用部門檢驗機構之間的檢驗誤差，減少檢驗結(jié)果不一致造成的糾紛；同時各參加實驗室也可以了解自己和其他實驗室的測試水平，便于實驗室有針對性地采取措施，更快地提高自己的測試能力。水泥是最重要的建材之一,它的質(zhì)量好壞關系建筑工程的安全可靠性能及使用壽命,直接影響到工業(yè)、農(nóng)業(yè)、交通、國防等各方面的安全生產(chǎn)和全國億萬人民的生命財產(chǎn)安全;因此定期對水泥產(chǎn)品進行檢驗,判定其品質(zhì)指標是否符合規(guī)定的標準就顯得尤為必要。而對于承擔水泥產(chǎn)品質(zhì)量檢驗的各檢驗

3、機構來說，它們的檢測質(zhì)量水平將直接決定對水泥質(zhì)量的把關。為了考察全市水泥檢測機構的檢測能力和水平，受重慶市質(zhì)量技術監(jiān)督局認證認可監(jiān)督管理處的委托，重慶市認證認可協(xié)會負責組織了本次全市水泥物理性能能力驗證計劃。此次全市共有119家具有水泥檢測能力的依法設置和依法授權的質(zhì)檢機構和部分準備申請水泥檢測資質(zhì)的實驗室,從標準稠度用水量、凝結(jié)時間(初凝、終凝) 、安定性、強度（3d抗折強度、3d抗壓強度）等四大項六個指標著手進行能力驗證檢驗。如何對這些實驗室的能力評價? 參照國際上精確實驗協(xié)調(diào)委員會的做法,重慶市認證認可協(xié)會,對實驗進行了精心的組織和安排,以收集盡可能完整的資料,在對結(jié)果的認評過程中,我們

4、不再使用傳統(tǒng)的利用某一指標檢測結(jié)果的算術平均作為其檢測結(jié)果,因為它缺乏穩(wěn)健性,特別是有關平均值、標準差、變異系數(shù)、極差等極易受到異常值的干擾而發(fā)生波動,這將嚴重影響對實驗室能力評價的可信度及可用性。整個處理過程是基于穩(wěn)健統(tǒng)計的思想,計算的最終結(jié)果是各質(zhì)檢機構的實驗室間的穩(wěn)健性zb比分數(shù)及實驗室內(nèi)的穩(wěn)健性zw分數(shù);綜合評價各個實驗室的檢測能力。另外為了增強本次能力驗證的科學性、公平性、公正性，預防各試驗室之間在結(jié)果報送前進行溝通，以便更加真實地反映我市水泥檢測機構的能力。本次水泥能力驗證采取了分組比對，分組統(tǒng)計的方式進行。二、樣品的選擇和制備1.樣品的設計眾所周知，對于一個能力驗證活動的變異性主

5、要源于兩個方面：實驗室之間（系統(tǒng)誤差）和實驗室內(nèi)部的差異（隨機誤差），在能力驗證（比對）試驗過程中，一般通用這兩種類型的變異對實驗室的檢測水平進行評價。為了評定實驗室間與實驗室內(nèi)的這兩種差異，每個實驗室必須進行兩次相同的檢測，即一個檢測項目每個實驗室均檢測兩次。因此，在進行樣品設計時，使用了成對的樣品。而為了充分保證比對結(jié)果科學性、公正性，反映各實驗室真實水平，避免實驗室間不適當?shù)臄?shù)據(jù)串聯(lián)，同時鑒于參與本次能力驗證的實驗室數(shù)量較多，為了便于結(jié)果統(tǒng)計，本次能力驗證還將所有參比實驗室分為兩個比對組，分別用不同的分割樣品對進行能力驗證檢驗和結(jié)果統(tǒng)計。2.樣品的選擇本次水泥能力驗證樣品分別在重慶地區(qū)選

6、用兩家大型水泥廠新型干法生產(chǎn)線各自生產(chǎn)的42.5級普通硅酸鹽水泥和32.5r級復合硅酸鹽水泥各一個，共計四種樣品，兩組樣品對。3.樣品的制備根據(jù)參加單位的數(shù)量，需制備兩個廠家生產(chǎn)的42.5級普通硅酸鹽水泥和32.5r級復合硅酸鹽水泥各300kg。按照gb/t15000.5標準樣品工作導則（5）及cnasgl03能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南要求進行對四種樣品分別制樣、混勻，然后各隨機抽取10個樣品，對樣品的安定性、初凝時間、3天強度進行檢驗，檢查樣品的均勻性。每個項目的測試數(shù)據(jù)經(jīng)f檢驗法檢驗，如果f實測值臨界值f0.05(9,10)=3.02（置信水平=0.95）（臨界值從f值表中查出），

7、則認為樣品是均勻的。兩對樣品對的均勻性試驗數(shù)據(jù)詳見附件1。4.樣品的發(fā)放均勻性檢驗合格后，用兩層聚乙烯塑料袋封裝，發(fā)放。樣品發(fā)放時應作好相應的樣品編號與實驗室密碼之間的對應登記工作。兩組樣品對的生產(chǎn)企業(yè)及實際編號情況見下表1。表1樣品編號情況序號樣品生產(chǎn)廠家實際樣品編號備注1重慶小南海水泥廠001（a、b）080（a、b）第一能力驗證小組共計53家機構領取了該組樣品2重慶富皇水泥（集團）有限公司081（a、b）160（a、b）第二能力驗證小組共計66家機構領取了該組樣品三、數(shù)據(jù)資料的收集與整理本次能力驗證是由重慶市計量質(zhì)量檢測研究院負責樣品準備、結(jié)果統(tǒng)計等工作的具體實施。要求各參加能力驗證的的

8、實驗室按a ,b樣本對六項指標進行檢驗。為確保本次參加能力驗證實驗的質(zhì)檢機構有效實施各指標的檢驗:于2011 年5 月正式下發(fā)了關于本次能力驗證的通知和作業(yè)指導書。說明了指導本次參加能力驗證實驗的實驗室有效實施水泥物理性能指標能力驗證實驗的目的、適用范圍、職責、要求,統(tǒng)一規(guī)定實施的國家標準以確定各個項目及其檢驗方法:gb/ t 176711999 水泥膠沙強度檢驗方法( iso 法)gb/t 1346-2001 水泥標準稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢驗方法截止2011 年6月22 日,已收集119家參加評價的實驗室的水泥物理性能指標能力驗證檢驗結(jié)果報告單,每個單位a ,b兩樣品實驗結(jié)果,經(jīng)整理

9、得到數(shù)據(jù)及各組數(shù)據(jù)中位值等統(tǒng)計數(shù)據(jù)見附件2、3。四、穩(wěn)定性統(tǒng)計分析國際上,經(jīng)過精確實驗協(xié)調(diào)委員會多年的努力,已逐步在nata分析中采用新指標替換舊有的統(tǒng)計指標,安排的檢驗一般為a樣品及b樣品,然后采用穩(wěn)健統(tǒng)計分析方法,確定各自的一般代表水平及離中趨勢;主要的計算程序是:1.將實驗結(jié)果排序并確定中位值me,上，下四分位點q3、q1;計算標準化四分位距niqr=0.7413q3-q1),這是用穩(wěn)健統(tǒng)計技術處理的表示數(shù)據(jù)分散程度的一個量,其值相當于正態(tài)分布中的標準差(sd);同時計算穩(wěn)健變異系數(shù)cv=niqr/me100%。2. 一對樣品(a與b)中某項結(jié)果之和除以稱為標準化和(s),即s=(a+b

10、)/；一對樣品(a與b)中某項結(jié)果之差除以稱為標準化差(d),即d =(a-b)/(當me(a)me(b)時 )。3.將s重新排序并確定中位值m(s)及標準化四分位距niqr(s)將d重新排序并確定中位值m(d)及標準化四分位距niqr(d)。4. 計算穩(wěn)健z比分數(shù):zb=(s-m(s)/niqr(s);zw=(d-m(d)/ niqr(d)。5. 結(jié)果判定：每個檢測項目檢測兩個數(shù)據(jù)，根據(jù)實驗室對該樣品的檢測結(jié)果，計算各實驗室的z比分數(shù)。以z比分數(shù)評價每個參加單位的檢驗結(jié)果：|z|2 為滿意結(jié)果2|z|3 為有疑問結(jié)果（可疑值） |z|3 為不滿意結(jié)果（離群值）為便于每個實驗室與其它實驗室的能

11、力進行比較，本次能力驗證計劃對計算出的每種類型的z比分數(shù)都制作z比分數(shù)柱狀圖及尤登圖，這些圖表按照大小順序顯示出每個實驗室的z比分數(shù)及實驗室系統(tǒng)偏差詳見附件3。zb的大小代表某實驗室的s值與m(s)的偏離程度;而符號“+”與“”代表s與m(s)的偏離方向。該值通常反映實驗室測試結(jié)果的系統(tǒng)誤差。對于分割水平對，一個正的實驗室間離群（即zb3）表明該樣品對的兩個結(jié)果同時過高，一個負的實驗室間離群值（即zb3）表明其結(jié)果同時過低。zw的大小和稱號代表某實驗室的d值與m(d)的偏離程度和方向;該值通常反映實驗室測試結(jié)果的隨機誤差。而實驗室內(nèi)離群值（即zw 3）表明其兩個結(jié)果間的差值過大，實驗室內(nèi)離群值

12、（即zw-3）則表明其兩個結(jié)果間的差值過小或相對于中位值處于相反方向。另外尤登圖中對結(jié)果的雙變量分析有約95%置信概率橢圓的特性。這個橢圓是通過在雙變量z 比分數(shù)空間中,再標定一個約95%的置信區(qū)間(為圓)轉(zhuǎn)換為原始數(shù)據(jù)空間來估算的。以中位值為圓心,去掉錯誤數(shù)據(jù)后作尤登圖。處于橢圓外的所有的點可能并不意味著離群。這是因為離群標準(|z|3) 的置信水平約為99%,而橢圓是約95%的置信概率。這意味著,如果數(shù)據(jù)中沒有離群值,能夠期望大約有5%(即1/20)的結(jié)果將在橢圓外。然而因為能力驗證的數(shù)據(jù)通常包含一些離群值, 在大多數(shù)情況下將有多于5%的點在橢圓外。橢圓以外的點,大體相當于那些z比分數(shù)大于

13、2或小于- 2的值。因此,鼓勵結(jié)果在橢圓之外但還不是離群值(2|z|3的值)的實驗室復查他們的結(jié)果，詳見附件3中相應尤登圖。含有明顯系統(tǒng)誤差分量的實驗室(即實驗室間變異zb)將在橢圓的右上象限(通過中位值線劃分)或者在左下象限,即兩個樣品的結(jié)果異常地高或低;右上的室兩結(jié)果皆大,即室偏倚為大的正值;左下的室兩結(jié)果皆小,即室偏倚為大的負值。實驗室應從標準物質(zhì)及標準溶液、儀器設備、方法等方面尋找影響檢測結(jié)果準確度的原因。隨機誤差分量(即實驗室內(nèi)變異zw)明顯高于其他參加者的實驗室將處于橢圓外, 且(通常)在左上或右下象限,即一個樣品的結(jié)果過高,而另一個過低。實驗室應從儀器設備、方法、環(huán)境條件、人員等

14、方面尋找影響檢測結(jié)果穩(wěn)健度的原因。然而應注意,尤登圖只是說明數(shù)據(jù), 并不能用來評價結(jié)果, 結(jié)果的評價還是由z比分數(shù)確定。五、對實驗室能力的評價能力的評價是通過實驗室檢測能力的外部措施對實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制程度的補充,也是實驗室認可現(xiàn)場評審制度的補充。因此已獲得認可的實驗室是強制參加的,同時也歡迎其他實驗室自愿參加能力驗證計劃。本次計劃中已獲得認可的實驗室,本次比對的結(jié)果應作為其在本項目檢測能力維持狀況的判定依據(jù)。對統(tǒng)計結(jié)果|zb|3或| zw|3的實驗室,將要求限期采取整改措施;對于2|zb|3及2|zw|3的實驗室也要求采取相應措施,尋找測試結(jié)果偏差較大的原因,以利進一步提高實驗室的檢測質(zhì)量。

15、具體能力驗證結(jié)果詳見附件3，其中各項目統(tǒng)計結(jié)果中帶“”的項目是應限期采取整改措施的。本次能力驗證試驗共有119家實驗室，其中按要求返回結(jié)果的有119家實驗室，其中，參加一組的實驗室有53家，參加第二組的實驗室66家，結(jié)果全部滿意的實驗室有51個，占42.9%；結(jié)果可疑的實驗室35個，占29.4%；結(jié)果有離群的實驗室33個，占27.7%。實驗室情況統(tǒng)計匯總見附件4。六、分析與技術建議通過本次能力驗證結(jié)果看，我市目前具備水泥產(chǎn)品檢驗能力資質(zhì)和部分準備申報該產(chǎn)品檢驗資質(zhì)的實驗室檢驗水平整體不佳，結(jié)果全部滿意的實驗室不足5成，個別實驗室結(jié)果嚴重離群，整體檢驗水平亟需進一步提高和加強。影響檢測結(jié)果的因素

16、有：操作人員的熟練程度、環(huán)境條件、儀器設備、方法、樣品處理等，現(xiàn)針對本次比對試驗的實際情況，就檢測結(jié)果誤差原因進行如下分析和建議。1.人員素質(zhì)檢測人員應熟悉相應的產(chǎn)品標準和檢測方法，了解檢測所用的儀器設備運行狀況并能熟練地操作。因此，各實驗室應定期或不定期地加強檢測人員的專業(yè)理論知識和操作技能培訓。特別是出現(xiàn)zb3和zw3結(jié)果的實驗室，更要加強標準的學習和操作的訓練，加大實驗室間比對力度，尋找檢測結(jié)果偏差較大的原因，有利于進一步提高實驗室檢測水平。2.環(huán)境條件gb/t 17671-1999和gb/t 1346-2001標準中對環(huán)境條件的規(guī)定：試驗室溫度為(202)，相對濕度50%;養(yǎng)護箱溫度為

17、(201),相對濕度90%;試體養(yǎng)護水溫度( 201)。試驗過程中溫濕度應按標準要求加以監(jiān)控,溫度計和濕度計的精度必須滿足試驗要求。試驗室的整個空間的溫濕度要均勻,養(yǎng)護池的水溫要較穩(wěn)定。為此,可在試驗室和養(yǎng)護室四周墻上安裝搖頭扇,使試驗室空間溫濕度均勻,養(yǎng)護室溫度穩(wěn)定以達到養(yǎng)護水濕恒定的目的。3.儀器設備試驗所用的儀器設備必須定期由有資質(zhì)的校準實驗室或法定計量檢定機構檢定或校準。對重要設備(如抗壓試驗機等)在兩次檢定期間有必要做期間核查,以保持設備校準狀態(tài)的可信度,并對核查結(jié)果加以記錄。對各儀器設備校準結(jié)果是否符合檢測方法要求須進行確認, 達不到試驗條件要求的儀器設備不得使用,否則會引起檢測結(jié)

18、果的誤差。除定期檢定和校準外,對以下設備應經(jīng)常檢查:（1) 凈漿攪拌機和膠砂攪拌機的鍋、葉間隙,間隙過大或過小都不能保證水泥被充分攪拌均勻,直接影響檢測結(jié)果。（2) 水泥膠砂試體振實臺,要檢查地腳螺絲是否松動,振實臺是否水平以及振幅是否滿足試驗要求。振幅可用14.7mm和15.3mm的專用塞規(guī)檢查振實臺的振幅是否在(15.00.3)mm范圍,否則振幅超出15.3mm,強度偏高,低于14.7mm則強度偏低。4.iso 標準砂試驗用的iso標準砂是專營產(chǎn)品,必須到定點經(jīng)銷處購買,否則購買到假iso標準砂,直接影響檢測結(jié)果。5.試驗操作中應注意的事項（1）標準稠度用水量a、設備的影響：水泥凈漿攪拌機

19、應符合jc/t729 的要求，能自動控制攪拌速度和時間。工作程序應能滿足先低速攪拌120 s，再停拌15 s,然后高速攪拌120 s。拌鍋與攪拌葉之間的工作間隙應在2 mm1 mm 范圍內(nèi)，最好每個月檢查一次葉片與鍋的間隙，以防間隙超出規(guī)定的范圍。當間隙小于規(guī)定時，葉片與鍋在攪拌時容易產(chǎn)生摩擦,會損壞儀器從而影響試驗進程;當間隙大于規(guī)定時，靠近鍋壁處的水泥凈漿攪拌不到，拌合完成的水泥凈漿就不均勻，從而影響檢測結(jié)果。b、與試桿聯(lián)結(jié)的滑動桿表面應光滑，能靠重力自由下落。有些企業(yè)在使用標準法維卡儀的過程中,為了保護儀器，在滑動桿上面涂抹機油，這個做法是會影響測定結(jié)果的。因為在水泥標準稠度用水量測定的

20、國家標準條文中是這樣規(guī)定的:“抹平后迅速將試模和底板移到維卡儀上，并將其中心定在試桿下，降低試桿直至與水泥凈漿表面接觸，擰緊螺絲1 s2 s 后，突然放松，使試桿垂直自由地沉入水泥凈漿中”。因此，如果在滑動桿上涂了機油，那么在測試過程中，滑動桿就會與維卡儀之間產(chǎn)生粘澀阻力,也就是說試桿在水泥凈漿中的下沉沒有滿足標準規(guī)定的自由下沉的要求,使水泥標準稠度用水量的測定結(jié)果偏大，凝結(jié)時間的測定結(jié)果偏長。因此，各機構應該到指定的經(jīng)營點購買由中國建筑材料科學研究院監(jiān)制的配件,該配件采用的是德國進口鋼材,在使用的過程中即使不涂機油也不會出現(xiàn)滑動桿生銹的問題。c、量水器的最小刻度為0.1 ml，精度為1%。如

21、果量水器的最小刻度不能滿足要求,則往往會導致試驗過程中找不到標準稠度用水量，使試驗失敗。因此，選擇量水器時一定要注意最小刻度不能大于0.1 ml。d、試驗操作的影響：攪拌開始前,要注意將攪拌鍋和葉片用濕布擦拭一下，否則干燥的攪拌鍋和葉片會吸收水泥凈漿中的水分, 使檢測結(jié)果偏高。所用濕布的材質(zhì)最好為純棉質(zhì)，因為非棉質(zhì)濕布擦過的鍋和葉片所殘存的水分相對較多,易使檢測結(jié)果偏低。量水器中的水倒入攪拌鍋時，要注意不要讓水濺出，最后還要將量水器倒置在攪拌鍋上片刻，使水滴盡，因為一滴水的誤差就足以決定整個試驗的成敗。當?shù)退贁嚢杞Y(jié)束后，要注意將葉片和鍋壁上的水泥漿刮入攪拌鍋中間，以攪拌均勻。d、水泥凈漿裝入試

22、模后，要輕輕振動數(shù)次，讓水泥漿均勻密實地充滿試模。注意不要在剛度高的硬物上振動，那樣容易將玻璃底板打碎，使試驗前功盡棄。從攪拌結(jié)束到測試完成，一定要控制在1.5 min 之內(nèi)。因為水泥加水拌和后就開始發(fā)生水化反應，隨著時間的推移，水泥凈漿由于水化反應而逐漸失去流動性和可塑性，對試桿的阻力會越來越大。因此時間過長，會使稠度的檢測結(jié)果偏大。e、試驗條件的影響：試驗室的溫度要注意控制在202范圍內(nèi)，相對濕度不能低于50%；水泥試樣、拌和水、儀器和用具的溫度與試驗室一致；濕氣養(yǎng)護箱的溫度為201，相對濕度不能低于90%。水泥是一種水硬性膠凝材料，加水拌和后即發(fā)生水化反應，且水化的速度隨著溫度的升高而加

23、快，如果溫度過高,會使標準稠度用水量的檢測結(jié)果偏高。若濕度過低，室內(nèi)過于干燥時，水泥凈漿就容易失去部分水分，同樣會使檢測結(jié)果偏高。（2）安定性a、我們分析，體積膨脹是多方向的，將雷氏夾平放（即試針水平于地面），分為縱向和橫向，標準測定的膨脹值只是橫向的，而縱向的膨脹則以相同的配重玻璃壓住，讓雷氏夾內(nèi)水泥盡量橫向膨脹。這就要求操作者盡量選擇質(zhì)量接近的兩塊（最好不超過1.5克）作為一個樣品的檢測。若檢測量大（每日超過20個樣品），配重玻璃的配對工作須每月檢查一次，以防在實驗中玻璃有所磨損，因此造成兩試件（c-a）的差值過大。凈漿應盡量充滿雷氏夾，減少空洞，否則同樣會使兩試件差值過大。b、同樣所選雷

24、氏夾也要兩個彈性值比較接近（彈性增加值最好不超過2mm）作為一個樣品的檢測。這樣就不會因彈性值相差太大造成兩試件的煮后增加值超過4.0mm的情況出現(xiàn)。當然，雷氏夾其余尺寸必須符合標準要求。雷氏夾的彈性檢查和配對工作也應每月一次，如果安定性不合格出現(xiàn)多次，就要相應增加檢查次數(shù)。c、養(yǎng)護最好使用恒溫恒濕的養(yǎng)護箱（可自動控制），這樣就排除因養(yǎng)護條件不符而造成的結(jié)果誤判，比如試餅的裂紋是由于養(yǎng)護溫度過高、濕度太低造成的等等。d、養(yǎng)護時間的確定。即我們通常所指的脫模時間一定要掌握好。操作員通常習慣于批量測定（限逐一測量完再整批沸煮），所以脫模時間要選擇一個適中的時間?？傊?，當日檢測樣的養(yǎng)護時間必須在（2

25、42）小時范圍內(nèi)。特別是標準法（雷氏法），如果養(yǎng)護時間不夠，相應地增大了試件煮后的增加距（c-a），也可理解為a 值被人為減小，合格品也就被判為不合格品。反之，養(yǎng)護時間過長，a 值被人為增大，（c-a）值相應減小，不合格品卻被判為合格品。同樣，養(yǎng)護時間的長短也會使代用法（試餅法）的結(jié)果失真。（3）凝結(jié)時間a、水泥標準稠度用水量測定, 必須按標準要求操作, 試桿沉入凈漿并距底板( 61)mm 的水泥凈漿為標準稠度凈漿。標準稠度用水量測定, 不能僅憑經(jīng)驗加水; 否則, 水泥中加入的水越多, 凝結(jié)時間越長, 反之則越短。本次比對試驗凝結(jié)時間統(tǒng)計結(jié)果可疑或不滿意的, 主要原因就是水泥標準稠度用水量測定

26、誤差引起的。b、應控制好試驗室和養(yǎng)護箱的溫度、濕度。溫度越高,凝結(jié)時間愈短, 反之則愈長。c、 水泥凈漿裝入試模后應用小刀插搗并輕輕振動數(shù)次,以排出空氣, 抹平次數(shù)不宜過多。d、 維卡儀上的金屬棒下降時應順暢,下降時應能保證為自由下落。否則也會造成凝結(jié)時間偏低。e、 初凝時間測定時,每次測定不得讓試針落入原孔,在整個測試過程中試針沉入的位置至少要距試模內(nèi)壁10mm, 且針孔之間的位置不能過密集。f、 試針沉入試體0.5 mm,即環(huán)形附件開始不能在試體上留下痕跡時, 為水泥達到終凝狀態(tài)。但試針沿入試體不足0.5mm,也就是環(huán)形附件不能接觸試體表面時, 已超過水泥的終凝狀態(tài), 終凝時間測定結(jié)果偏長

27、。g、 凝結(jié)時間測定過程中,每次測定完畢須將試針擦凈并將試模放回養(yǎng)護箱內(nèi)。（4） 強度a、成型過程水泥膠砂攪拌時,應先把水加入鍋中,再加入水泥;iso 標準砂應按粗、中、細的順序倒入加砂筒內(nèi)。攪拌時,應使水泥膠砂充分攪拌均勻。成型時膠砂分兩層裝入試模。裝第一層時,每個槽內(nèi)約裝300 g 膠砂,用大播料器垂直架在模套頂部沿每個槽來回一次將料播平后振實60 次;裝第二層膠砂時, 將剩余的全部膠砂均勻地加入三個槽內(nèi), 但不得破壞第一層已振實的膠砂,并用小播料器播平。成型好的膠砂高出試模部分應刮去,刮平時可在試模頂一端先刮去少許,然后用金屬直尺( 近90角)從該端沿試模長度方向以橫向鋸割,刮平時應根據(jù)

28、膠砂干濕情況掌握好鋸割速度,不得破壞已成型好的母體;抹平最多一個來回,否則水泥漿體易損失;已成型好的試體可用試樣標簽粘貼在試模上做好試樣標記,并移至養(yǎng)護箱中養(yǎng)護。b、試體的養(yǎng)護及脫模養(yǎng)護箱的篦板要水平,否則膠砂未凝固易造成兩頭高度不一樣, 導致同一條試塊強度值相差較大。試體在養(yǎng)護箱中養(yǎng)護時,溫濕度應控制在標準規(guī)定的范圍內(nèi),養(yǎng)護箱儀表的溫濕度指示與校準證書上有偏差時,應予以修正。試體帶模養(yǎng)護2024 h 后脫模,脫模動作要輕緩,否則易破壞試體,導致強度偏低。脫模前可用防水墨汁或記號筆對試體編號,應將同一試模的三條試體分在3 d、28 d 兩個齡期。脫模后試體在養(yǎng)護池中養(yǎng)護時,不同品種水泥的試體應

29、分開養(yǎng)護, 養(yǎng)護水溫度應控制在( 201) ,否則,溫度越高強度愈高,反之則愈低。c、破型過程3d和28d強度的破型時間分別控制在720h450min和280d80h。破型試驗過程中應用濕布覆蓋試體表面,使之處于潮濕狀態(tài)直至抗壓試驗?？拐蹚姸仍囼為_始前,先將抗折試驗機調(diào)至水平位置,游砣調(diào)到零點,并使抗折試驗機主杠桿水平。抗折夾具的三個支點應能靈活轉(zhuǎn)動,試體放入夾具時氣孔較多的一面向上作為加荷面,氣孔較少的一面向下作為受拉面;試驗時應根據(jù)不同齡期或強度高低調(diào)整抗折試驗機主杠桿的仰角,使試體折斷時主杠桿處于水平位置,在試驗的整個過程中,夾具的三個支點應處在同一平面內(nèi),各試體的抗折強度記錄至0.1m

30、pa。抗壓試驗前,抗壓試驗機應開啟送油閥使升降臺上下升降幾次, 以排除油路中的空氣,并預熱( 2030)min。檢查抗壓夾具是否靈活, 并將夾具的上顎板及壓頭清理干凈。上升部分的平面調(diào)整臺要處于水平, 否則抗壓強度結(jié)果偏高。本次能力驗證試驗個別實驗室a、b 樣的抗折強度結(jié)果滿意(zb 2),而抗壓強度統(tǒng)計結(jié)果zb3,主要可能就是由于抗壓夾具的誤差和上升部分的平面調(diào)整臺不水平引起的?？箟簭姸仍囼炚麄€加荷過程以(2400200)n/s 的速率均勻地加荷直至破壞。d、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理抗折強度。以一組三個棱柱體抗折結(jié)果的平均值作為試驗結(jié)果。當三個強度值中有超出平均值10%時,應剔除后再取平均值作為抗折強

31、度試驗結(jié)果?？箟簭姸取Ｒ砸唤M三個棱柱體上得到的六個抗壓強度測定值的算術平均值為試驗結(jié)果。如六個測定值中有一個超出六個平均值的10%, 就應剔除這個結(jié)果,而以剩下五個的平均數(shù)為結(jié)果。如果五個測定值中再有超過它們平均數(shù)10%的, 則此組結(jié)果作廢。本次能力驗證有部分實驗室，抗壓和抗折強度提供的可能是力值而不是強度值，如代碼為007、117實驗室。應該仔細研究標準，熟悉設備的讀數(shù)和使用方法。七、 結(jié)語1zb 反映的主要是系統(tǒng)誤差,評價與實驗間的符合程度;而zw反映的主要是隨機誤差, 評價實驗室內(nèi)的變異。因此出現(xiàn)zb3 和zw3 結(jié)果的實驗室應從人員素質(zhì)、環(huán)境條件、儀器設備、檢測方法等多方面進行復查,

32、找出引起誤差的原因。對結(jié)果2zb3 和2zw3的實驗室, 也建議重新審查自己的檢測結(jié)果。2.實驗室應加強日常管理,完善質(zhì)量管理體系,積極參加國家有關機構組織的能力驗證計劃和實驗室間比對活動。特別是出現(xiàn)zb3結(jié)果的實驗室, 應經(jīng)常與其他實驗室進行比對; 出現(xiàn)zw3結(jié)果的實驗室應加大人員之間的比對, 不斷提高檢測水平。3.參加本次比對試驗的實驗室都是出具公正結(jié)果的第三方,應不斷完善檢測條件并進一步提高檢測水平,以對客戶和社會負責。注：附件1：樣品均勻性檢驗；附件2：參加評價的實驗室的水泥物理性能能力驗證檢驗結(jié)果報告單；附件3：能力驗證組各實驗室測定結(jié)果、統(tǒng)計報表及分析圖；附件4: 結(jié)果滿意度匯報表

33、共89頁第97頁附件：1-1 第一能力驗證組a樣品均勻性檢驗樣品編號試驗次數(shù)安定性測試值單個樣品平均值初凝時間測試值單個樣品平均值3d抗折強度測試值單個樣品平均值3d抗壓強度測試值單個樣品平均值110.80.9160.0160.04.34.422.322.8 20.9160.04.423.3210.90.9158.0157.54.44.422.622.7 20.8157.04.322.8311.01.0158.0158.54.34.323.223.1 21.0159.04.223.0411.01.0163.0161.54.34.422.822.7 20.9160.04.422.6510.90.

34、9164.0161.04.34.322.823.0 20.8158.04.323.2611.01.0161.0160.54.54.623.423.2 20.9160.04.623.0710.91.0154.0153.54.44.422.622.8 21.0153.04.322.9810.90.9158.0157.54.44.423.023.2 20.9157.04.423.4910.90.9155.0157.54.34.422.422.6 20.8160.04.422.81011.01.1164.0162.04.54.423.423.5 21.1160.04.323.6全部樣品測試的總平均值0

35、.92158.954.36522.955樣品間平方和ss10.092119.450.11051.5245樣品內(nèi)平方和ss20.0445.50.0550.945樣品間均方ms10.01022222213.272222220.0122777780.169388889樣品內(nèi)均方ms20.0044.550.00550.0945f值2.5555555562.9169719172.2323232321.792475015f0.05（9,10）3.02附件：1-2 第一能力驗證組b樣品均勻性檢驗樣品編號試驗次數(shù)安定性測試值單個樣品平均值初凝時間測試值單個樣品平均值3d抗折強度測試值單個樣品平均值3d抗壓強度

36、測試值單個樣品平均值110.91.0140.0141.04.84.924.524.6 21.0142.04.924.7211.11.1138.0141.55.04.924.624.6 21.0145.04.724.5310.90.9147.0148.54.85.024.524.7 20.9150.05.124.8410.80.9154.0148.05.05.024.624.6 20.9142.04.924.6511.11.1144.0145.04.74.824.524.6 21.0146.04.824.6611.01.0142.0145.04.94.924.824.6 20.9148.04.9

37、24.4710.90.9142.0143.05.05.024.024.1 20.8144.05.024.2811.01.0148.0149.54.84.924.424.5 20.9151.04.924.6911.01.0145.0143.55.04.924.624.5 20.9142.04.824.41010.91.0140.0139.54.74.824.924.8 21.0139.04.924.6全部樣品測試的總平均值0.945144.454.8824.54樣品間平方和ss10.0845206.450.1020.528樣品內(nèi)平方和ss20.045134.50.150.26樣品間均方ms10.

38、00938888922.938888890.0113333330.058666667樣品內(nèi)均方ms20.004513.450.0150.026f值2.0864197531.7054935980.7555555562.256410256f0.05（9,10）3.02附件：1-3 第二能力驗證組a樣品均勻性檢驗樣品編號試驗次數(shù)安定性測試值單個樣品平均值初凝時間測試值單個樣品平均值3d抗折強度測試值單個樣品平均值3d抗壓強度測試值單個樣品平均值110.50.6208.0206.54.14.118.618.5 20.6205.04.018.4210.60.6203.0203.54.24.218.018

39、.1 20.6204.04.118.2310.60.6209.0207.54.24.218.518.4 20.6206.04.118.3410.50.6207.0206.04.04.118.018.2 20.6205.04.118.4510.60.6206.0204.04.34.318.218.3 20.6202.04.218.3610.60.6204.0205.04.14.118.018.1 20.5206.04.018.1710.60.6205.0206.04.14.118.318.4 20.5207.04.018.5810.60.6202.0202.54.14.118.018.1 20.

40、6203.04.118.2910.60.6208.0208.54.24.218.418.3 20.6209.04.118.21010.50.6206.0205.04.14.118.618.5 20.6204.04.018.4全部樣品測試的總平均值0.575205.454.10518.28樣品間平方和ss10.012560.450.08450.502樣品內(nèi)平方和ss20.02526.50.0450.23樣品間均方ms10.0013888896.7166666670.0093888890.055777778樣品內(nèi)均方ms20.00252.650.00450.023f值0.5555555562.53

41、45911952.0864197532.425120773f0.05（9,10）3.02附件：1-4 第二能力驗證組b樣品均勻性檢驗樣品編號試驗次數(shù)安定性測試值單個樣品平均值初凝時間測試值單個樣品平均值3d抗折強度測試值單個樣品平均值3d抗壓強度測試值單個樣品平均值110.70.8160.0161.06.16.131.831.9 20.8162.06.032.0210.80.8163.0162.55.95.931.531.8 20.8162.05.932.0310.90.9160.0160.56.06.031.731.7 20.8161.06.031.7410.70.8159.0158.55.

42、95.931.631.8 20.8158.05.932.0510.80.9159.0157.56.16.131.831.8 20.9156.06.031.8610.70.8158.0159.06.06.131.531.9 20.8160.06.132.2710.80.8163.0160.56.06.031.932.2 20.8158.06.032.4810.70.8157.0157.55.96.032.232.2 20.8158.06.032.2910.80.8157.0157.56.16.132.632.5 20.8158.06.032.31010.70.8159.0159.56.06.03

43、1.631.8 20.8160.05.931.9全部樣品測試的總平均值0.785159.45.9931.935樣品間平方和ss10.030552.80.0681.1005樣品內(nèi)平方和ss20.035240.030.685樣品間均方ms10.0033888895.8666666670.0075555560.122277778樣品內(nèi)均方ms20.00352.40.0030.0685f值0.9682539682.4444444442.5185185191.785077048f0.05（9,10）3.02附件2-1：參加評價的第一能力驗證組實驗室檢驗結(jié)果報告單實驗室代碼用水量(a)用水量(b)初凝時間

44、(a)初凝時間(b)終凝時間(a)終凝時間(b)安定性(a)安定性(b)3天抗折(a)3天抗折(b)3天抗壓(a)3天抗壓(b)00126.825.4155.0130.0220.0200.01.01.54.24.521.023.600226.025.0175.0160.0238.0198.01.41.24.65.321.524.100325.924.7154.0147.0245.0227.01.31.04.55.123.525.900426.225.6166.0161.0210.0225.00.81.24.44.823.826.900625.625.0165.0148.0207.0198.01

45、.31.04.25.122.224.100725.425.5145.0140.0175.0175.00.30.54.65.145.447.900825.624.8170.0145.0280.0260.01.31.13.94.521.522.600925.625.2172.0158.0256.0217.00.81.13.94.920.725.801225.825.0163.0145.0241.0237.00.60.74.14.319.221.501425.825.5162.0143.0175.0168.02.01.84.85.422.425.901525.524.7179.0146.0249.0

46、211.00.50.83.94.419.322.601625.425.6190.0170.0235.0222.01.01.04.65.322.225.001726.023.2137.0135.0179.0178.010.110.04.54.923.224.401826.025.6130.0140.0210.0197.00.80.64.75.024.425.501925.625.0152.0133.0237.0208.01.21.04.55.021.826.202126.025.1160.0150.0220.0210.01.61.74.44.823.425.902425.825.0147.013

47、8.0230.0220.00.10.25.15.322.123.502826.024.9180.0160.0215.0200.02.01.34.04.621.724.602925.524.5178.0153.0234.0191.01.31.14.75.420.923.803025.624.8149.0146.0202.0215.00.50.84.95.122.823.503125.624.8174.0145.0208.0200.01.21.14.45.222.824.603225.625.0165.0148.0207.0198.01.31.04.25.222.324.2實驗室代碼用水量(a)用

48、水量(b)初凝時間(a)初凝時間(b)終凝時間(a)終凝時間(b)安定性(a)安定性(b)3天抗折(a)3天抗折(b)3天抗壓(a)3天抗壓(b)03325.625.2125.0142.0185.0190.00.51.04.75.223.026.603426.325.9130.0145.0265.0280.02.01.04.64.623.724.303525.825.6150.0144.0215.0192.01.00.84.55.021.523.603626.225.2130.0114.0170.0150.02.51.64.04.620.423.303725.225.0149.0151.0210.0208.01.00.94.54.724.424.503925.625.0125.0140.0250.0245.00.51.54.54.826.026.704026.225.6165.0160.0210.0220.00.81.24.44.622.422.604125.624.8158.0150.0197.0185.00.50.54.44.721.722.504225.825.315