水分的測定最新課件

1、水分的測定最新第四章 食品營養(yǎng)成分的測定水分的測定最新水分的測定最新4.1 水分的測定測定水分的意義測定水分的意義食品中水分存在形式與性質(zhì)食品中水分存在形式與性質(zhì)水分活度及等溫線水分活度及等溫線食品中水分測定方法食品中水分測定方法水分的測定最新n各種食品的水分含量差別很大。例如：各種食品的水分含量差別很大。例如：n鮮果：鮮果：69.7%-92.5% 鮮蛋：鮮蛋：67.3%-74.0% 鮮菜：鮮菜：79.7%-97.1% 脫水蔬菜：脫水蔬菜：6%9% 鮮瘦肉：鮮瘦肉：52.6%-77.4% 面粉：面粉：12%-14%n牛乳：牛乳：87.0%-87.5% 餅干：餅干：2.5%-4.5% 乳粉（全）

2、乳粉（全）3.0%-5.0% 面包一般：面包一般：32%-42% 主食面包主食面包32%-36% 花色面包花色面包 36%-42%4.1 水分的測定水分的測定水分的測定最新一、 水分的測定n一、水分測定的意義一、水分測定的意義n控制食品及其原料水分含量控制食品及其原料水分含量有利于保持食品的感官品質(zhì)（面包有利于保持食品的感官品質(zhì)（面包28-30%）有利于維持食品中其他組分的平衡有利于維持食品中其他組分的平衡保證食品的保質(zhì)期（奶粉保證食品的保質(zhì)期（奶粉2.5-3.0%）有利于成本核算，提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益有利于成本核算，提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益n水分是影響食品質(zhì)量的因素，控制水分是保障食品不水分是影響食品質(zhì)

3、量的因素，控制水分是保障食品不變質(zhì)的手段。食品中水分含量的測定常常是食品分析變質(zhì)的手段。食品中水分含量的測定常常是食品分析的重要項(xiàng)目之一的重要項(xiàng)目之一水分的測定最新二、食品中水分存在形式及其性質(zhì)二、食品中水分存在形式及其性質(zhì)水分的測定最新二、食品中水分存在形式及其性二、食品中水分存在形式及其性質(zhì)質(zhì)（吸附力）（吸附力）（結(jié)晶及氫鍵力）（結(jié)晶及氫鍵力）水分的測定最新n滯化水：被組織中的顯微結(jié)構(gòu)或亞顯微結(jié)構(gòu)或膜滯滯化水：被組織中的顯微結(jié)構(gòu)或亞顯微結(jié)構(gòu)或膜滯 留的水。留的水。n特特 點(diǎn)：不能自由流動，與非水物質(zhì)沒有關(guān)系；點(diǎn)：不能自由流動，與非水物質(zhì)沒有關(guān)系；n毛細(xì)管水：由細(xì)胞間隙等形成的毛細(xì)管力所系留

4、的水。毛細(xì)管水：由細(xì)胞間隙等形成的毛細(xì)管力所系留的水。n特特 點(diǎn)：理化性質(zhì)與滯留水相同。點(diǎn)：理化性質(zhì)與滯留水相同。n自由流動水：以游離態(tài)存在的水。自由流動水：以游離態(tài)存在的水。n特特 點(diǎn)：可正常結(jié)冰，具有溶劑能力，微生物可利點(diǎn)：可正常結(jié)冰，具有溶劑能力，微生物可利用。用。水分的測定最新 結(jié)合水（束縛水）：以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。結(jié)合水（束縛水）：以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。 特特 點(diǎn)：點(diǎn)： 不易結(jié)冰（不易結(jié)冰（-40）不能作為溶）不能作為溶劑很難用劑很難用 蒸發(fā)的方法分離除去蒸發(fā)的方法分離除去食品中微生物賴以生存的是游離水；食品中微生物賴以生存的是游離水；而結(jié)合水（理、化）和細(xì)胞內(nèi)滯化水都難以被而

5、結(jié)合水（理、化）和細(xì)胞內(nèi)滯化水都難以被微生物利用。微生物利用。水分的測定最新三、水分活度及等溫線水分活度及等溫線（一）（一）水分活度：水分活度： 在同一條件在同一條件( (溫度、濕度和壓力等溫度、濕度和壓力等) )下，溶液或食下，溶液或食品中水的逸度品中水的逸度(fugacity)(fugacity)與純水逸度之比。與純水逸度之比。 逸度逸度溶液中水逸出的趨勢、能力。溶液中水逸出的趨勢、能力。水分的測定最新例如金黃色葡萄球菌生長要求的最低水分活例如金黃色葡萄球菌生長要求的最低水分活度為度為0.86，而相當(dāng)于這個(gè)水分活度的水分含量，而相當(dāng)于這個(gè)水分活度的水分含量則隨不同的食品而異如干肉為則隨不同

6、的食品而異如干肉為23、乳粉為、乳粉為16、干燥肉汁為、干燥肉汁為63。所以按水分含量多少。所以按水分含量多少難以判斷食品的保存性只有測定和控制水分難以判斷食品的保存性只有測定和控制水分活度才對于食品保藏性具有重要意義活度才對于食品保藏性具有重要意義。 它反映了食品與水的親和力，以及這些水可被生化它反映了食品與水的親和力，以及這些水可被生化反應(yīng)及微生物利用的程度。反應(yīng)及微生物利用的程度。水分的測定最新（二）等溫線 水分的測定最新單層水分子區(qū)單層水分子區(qū)型束縛水型束縛水多層水分子區(qū)多層水分子區(qū)型束縛水型束縛水 毛細(xì)管凝結(jié)水區(qū)毛細(xì)管凝結(jié)水區(qū)型束縛水及型束縛水及型水型水 在吸附在吸附與解吸之間與解吸

7、之間有滯后現(xiàn)象有滯后現(xiàn)象等溫吸濕曲線等溫吸濕曲線水分的測定最新滯后現(xiàn)象滯后現(xiàn)象Hysteresis1、定義：、定義：采用回吸采用回吸(resorption)的方法繪制的的方法繪制的MSI和按解吸和按解吸(desorption)的方法繪制的的方法繪制的MSI并不互相重疊的現(xiàn)象稱為滯后現(xiàn)象。并不互相重疊的現(xiàn)象稱為滯后現(xiàn)象。 在一指定的在一指定的Aw時(shí)，解吸時(shí)，解吸過程中試樣的水分含量大于回過程中試樣的水分含量大于回吸過程中的水分含量吸過程中的水分含量水分的測定最新高蛋白食品高蛋白食品n冷凍干燥熟豬肉冷凍干燥熟豬肉nAw0.85開始出現(xiàn)滯后開始出現(xiàn)滯后n滯后不嚴(yán)重滯后不嚴(yán)重n回吸和解吸等溫線均保持回

8、吸和解吸等溫線均保持S形形水分的測定最新淀粉質(zhì)食品淀粉質(zhì)食品n 冷凍干燥大米冷凍干燥大米n存在大的滯后環(huán)存在大的滯后環(huán)nAw=0.70時(shí)最嚴(yán)重時(shí)最嚴(yán)重水分的測定最新高糖高糖-高果膠食品高果膠食品n 空氣干燥蘋果空氣干燥蘋果n總的滯后現(xiàn)象明顯總的滯后現(xiàn)象明顯n滯后出現(xiàn)在真實(shí)單層水區(qū)域滯后出現(xiàn)在真實(shí)單層水區(qū)域nAw0.65時(shí)，不存在滯后時(shí)，不存在滯后水分的測定最新2 2、滯后現(xiàn)象產(chǎn)生的原因、滯后現(xiàn)象產(chǎn)生的原因（1）解吸過程中一些水分與非水溶液成分作用而無法放出水分。）解吸過程中一些水分與非水溶液成分作用而無法放出水分。（2）不規(guī)則形狀產(chǎn)生毛細(xì)管現(xiàn)象的部位，欲填滿或抽空水分需不）不規(guī)則形狀產(chǎn)生毛細(xì)管

9、現(xiàn)象的部位，欲填滿或抽空水分需不同的蒸汽壓同的蒸汽壓(要抽出需要抽出需P內(nèi)內(nèi)P外，外， 要填滿則需要填滿則需P外外 P內(nèi)內(nèi))。（3）解吸作用時(shí)，因組織改變）解吸作用時(shí)，因組織改變,當(dāng)再吸水時(shí)無法緊密結(jié)合水，由當(dāng)再吸水時(shí)無法緊密結(jié)合水，由此可導(dǎo)致回吸相同水分含量時(shí)處于較高的此可導(dǎo)致回吸相同水分含量時(shí)處于較高的aw。水分的測定最新水分含量與水分活度是兩種不同的概念水分含量與水分活度是兩種不同的概念水分含量是指食品中水的總含量，常以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示（水分含量是指食品中水的總含量，常以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示（% %）水分活度表示食品中水分存在的狀態(tài)，反應(yīng)水與食品的結(jié)合或游水分活度表示食品中水分存在的狀態(tài)，反應(yīng)水與食

10、品的結(jié)合或游離程度，離程度，AwAw結(jié)合程度結(jié)合程度，AwAw結(jié)合程度結(jié)合程度。 AwAw影響色、香、影響色、香、味保存期。一般，同種食品水分含量味保存期。一般，同種食品水分含量，AwAw值值 。Aw Aw 值的大小對食品的色、香、味以及食品的穩(wěn)定性都有重要影響值的大小對食品的色、香、味以及食品的穩(wěn)定性都有重要影響相同水分含量的食品由于相同水分含量的食品由于Aw Aw 不同而保藏性能會有明顯差異。不同而保藏性能會有明顯差異。 水分的測定最新（三）水分活度的測定方法水分的測定最新Aw測定儀法測定儀法（三）水分活度的測定方法（三）水分活度的測定方法溶劑萃取法溶劑萃取法擴(kuò)散法擴(kuò)散法水分的測定最新Aw

11、測定幾種主要方法的基本原理測定幾種主要方法的基本原理n溶劑萃取法溶劑萃取法n 在一定的溫度下，在一定的溫度下，苯所萃出的水量與苯所萃出的水量與樣品中水分活度成樣品中水分活度成正比。利用卡爾費(fèi)正比。利用卡爾費(fèi)休法測定苯從食品休法測定苯從食品和純水中萃取出的和純水中萃取出的水量并求出兩者之水量并求出兩者之比值，即為樣品的比值，即為樣品的AwAw值。值。 將將I I2 2、SOSO2 2、C C5 5H H5 5N N 、CHCH3 3OH OH 配在一起成為費(fèi)休試劑。配在一起成為費(fèi)休試劑。水分的測定最新n擴(kuò)散法擴(kuò)散法n樣品在康威氏（樣品在康威氏（ConwayConway）微量擴(kuò)散皿的密）微量擴(kuò)散皿

12、的密封和恒溫的條件下，分別在封和恒溫的條件下，分別在AwAw較高和較低較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后，據(jù)樣品增的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后，據(jù)樣品增加和減少的量，求出樣品的加和減少的量，求出樣品的AwAw值值水分的測定最新nAwAw測定儀法測定儀法n利用在一定溫度下，水分活度測定儀器裝利用在一定溫度下，水分活度測定儀器裝置中的傳感器可根據(jù)食品中水蒸汽壓的變置中的傳感器可根據(jù)食品中水蒸汽壓的變化而變化的原理。化而變化的原理。水分的測定最新水分的測定最新四、食品中水分測定方四、食品中水分測定方法法采用烘干、化學(xué)干燥、采用烘干、化學(xué)干燥、蒸餾、提取或其他物理蒸餾、提取或其他物理化學(xué)方法去掉樣品中

13、的化學(xué)方法去掉樣品中的水分，再通過稱量或其水分，再通過稱量或其他手段獲得分析結(jié)果。他手段獲得分析結(jié)果。 （容量法）（容量法）（化學(xué)方法）（化學(xué)方法）水分的測定最新n間接測定法間接測定法近紅外線分光光度法近紅外線分光光度法微波法微波法聲波和超聲波法聲波和超聲波法直流和交流電導(dǎo)率法直流和交流電導(dǎo)率法介電容量法介電容量法一般不從樣品中去一般不從樣品中去除水分，而是根據(jù)除水分，而是根據(jù)在一定的條件下樣在一定的條件下樣品的某些物理性質(zhì)品的某些物理性質(zhì)與其水分含量存在與其水分含量存在簡單的函數(shù)關(guān)系來簡單的函數(shù)關(guān)系來確定水分含量的。確定水分含量的。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。水分的測定最

14、新( (一一) )、 常壓干燥法常壓干燥法以原樣重量以原樣重量 - 干燥后重量干燥后重量 = 水分重量水分重量四、食品中水分測定方法四、食品中水分測定方法水分的測定最新n原理：原理：食品中水分含量指在食品中水分含量指在100左右直接干燥左右直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的質(zhì)量、但實(shí)際上，在此溫的情況下所失去物質(zhì)的質(zhì)量、但實(shí)際上，在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量，而不完全是度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量，而不完全是水，同時(shí)在這種條件下食品中結(jié)合水的排除也水，同時(shí)在這種條件下食品中結(jié)合水的排除也比較困難。比較困難。n適用范圍：適用范圍：本法除了含有水分并含揮發(fā)性化合物本法除了含有水分并含揮發(fā)性化合

15、物的食品或在的食品或在100易于分解的食品外，可適用于易于分解的食品外，可適用于其他所有食品。其他所有食品。 水分的測定最新二、操作條件的選擇：二、操作條件的選擇：（1）稱量瓶的選擇）稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃）（鋁制、玻璃）n玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限 n 制，常用于常壓干燥法。制，常用于常壓干燥法。n鋁制稱量盒鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但 n 對酸性食品不適宜，對酸性食品不適宜，常用于常用于 n 減壓干燥法或原糧水分的測定。減壓干燥法或原糧水分的測定。n選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品 1/

16、3高度。高度。水分的測定最新n在營養(yǎng)學(xué)上，一般將食品分成酸性食品和堿性食品在營養(yǎng)學(xué)上，一般將食品分成酸性食品和堿性食品兩大類。食品的酸堿性與其本身的兩大類。食品的酸堿性與其本身的PHPH值無關(guān)（味道值無關(guān)（味道是酸的食品不一定是酸性食品），主要是食品經(jīng)過是酸的食品不一定是酸性食品），主要是食品經(jīng)過消化、吸收、代謝后，最后在人體內(nèi)變成酸性或堿消化、吸收、代謝后，最后在人體內(nèi)變成酸性或堿性的物質(zhì)來界定。產(chǎn)生酸性物質(zhì)的稱為性的物質(zhì)來界定。產(chǎn)生酸性物質(zhì)的稱為酸性食品酸性食品，如動物的內(nèi)臟、肌肉、植物種子（五谷類）。產(chǎn)生如動物的內(nèi)臟、肌肉、植物種子（五谷類）。產(chǎn)生堿性物質(zhì)的稱為堿性物質(zhì)的稱為堿性食品堿性

17、食品，如蔬菜瓜豆類，茶類等。，如蔬菜瓜豆類，茶類等。n 動物的內(nèi)臟、肌肉、脂肪、蛋白質(zhì)、五谷類，因含動物的內(nèi)臟、肌肉、脂肪、蛋白質(zhì)、五谷類，因含硫（硫（S S）、磷（）、磷（P P）、氯（）、氯（ClCl）元素較多，在人體內(nèi)）元素較多，在人體內(nèi)代謝后產(chǎn)生硫酸、鹽酸、磷酸和乳酸等，他們是人代謝后產(chǎn)生硫酸、鹽酸、磷酸和乳酸等，他們是人體內(nèi)體內(nèi)酸性物質(zhì)的來源酸性物質(zhì)的來源；而大多數(shù)菜蔬水果、海帶、；而大多數(shù)菜蔬水果、海帶、豆類、乳制品等含鈣（豆類、乳制品等含鈣（CaCa）、鉀（）、鉀（K K）、鈉（）、鈉（NaNa）、）、鎂（鎂（MgMg）元素較多，在體內(nèi)代謝后可變成）元素較多，在體內(nèi)代謝后可變成堿

18、性物質(zhì)堿性物質(zhì)。 水分的測定最新稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。卻后稱重。水分的測定最新n操作要點(diǎn)操作要點(diǎn):n 樣品的預(yù)處理（對分析結(jié)果影響較大）樣品的預(yù)處理（對分析結(jié)果影響較大）a . 采集，處理，保存過程中，要防采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。的丟失或受潮。c. 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進(jìn)干燥箱，不然烘箱受不了。進(jìn)干燥箱，不然烘箱受不

19、了。b. 固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá)固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá)18目，其他目，其他3040目。目。水分的測定最新d. 濃稠液體（糖漿、濃稠液體（糖漿、煉乳等）：煉乳等）： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂與加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要后入干燥箱，兩者要知重量。知重量。e. 含水量含水量16%的的谷類食品，采用兩谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)切成薄片，自然風(fēng)干干1520h，再稱量，再稱量，磨碎，過篩，烘干磨碎，過篩，烘干 。二步干燥法：先在低溫條件下干燥，二步干

20、燥法：先在低溫條件下干燥，再用較高溫度干燥的方法。再用較高溫度干燥的方法。二步操作法的分析結(jié)果準(zhǔn)確度較高，二步操作法的分析結(jié)果準(zhǔn)確度較高，但費(fèi)時(shí)更長。但費(fèi)時(shí)更長。水分的測定最新l2.1、稱量瓶稱重：稱量瓶、稱量瓶稱重：稱量瓶清洗清洗烘干（烘干（100-105 開蓋開蓋1小時(shí)）小時(shí)）干燥器中冷卻（半小時(shí)）干燥器中冷卻（半小時(shí)）稱重（精確至稱重（精確至0.001g)l2.2、樣品測定、樣品測定l2.操作步驟操作步驟 ：水分的測定最新n3、稱樣量、稱樣量 n樣品一般控制在干燥后的殘留物為樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.53克；克；n固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 35 克；克；n含水

21、分較高的樣品控制在含水分較高的樣品控制在 1520 克；克；n4、干燥設(shè)備、干燥設(shè)備n烘箱烘箱 電熱烘箱有各種形式，對流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)電熱烘箱有各種形式，對流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。式。n 普通；普通； 真空真空水分的測定最新5、干燥條件、干燥條件干燥溫度：干燥溫度：一般是一般是 95105 ；對含還原糖較多的食品應(yīng)；對含還原糖較多的食品應(yīng) 先（先（5060）干燥然后再）干燥然后再105加熱。加熱。2.對熱穩(wěn)定的谷物可用對熱穩(wěn)定的谷物可用120130 干燥。干燥。3.對于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次對于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。（由于

22、脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。干燥器干燥器水分的測定最新n干燥時(shí)間：干燥時(shí)間：n恒重恒重最后兩次重量之差最后兩次重量之差 2 mg 。n 基本保證水分蒸發(fā)完全。基本保證水分蒸發(fā)完全。n規(guī)定時(shí)間規(guī)定時(shí)間根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的。n對于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的對于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。海砂。水分的測定最新n干燥器及其使用：干燥器及其使用：干燥器帶有磨口的玻璃蓋子。為了干燥器帶有磨口的玻璃蓋子。為了使干燥器密閉，在蓋子磨口處均勻地涂上一層凡士林使干燥器密閉，在蓋子磨口處均勻地涂上一層凡士林油。油。n干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上、上兩室

23、，上室干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上、上兩室，上室放被干燥的物體，下室裝干燥劑。干燥劑不宜過多，放被干燥的物體，下室裝干燥劑。干燥劑不宜過多，約占下室的一半即可，否則可能沾污被干燥的物體，約占下室的一半即可，否則可能沾污被干燥的物體，影響分析的結(jié)果。影響分析的結(jié)果。水分的測定最新n最常用的干燥劑有最常用的干燥劑有硅膠、硅膠、CaO、無水、無水CaCl2、分子篩、分子篩等。等。n硅膠是硅酸凝膠硅膠是硅酸凝膠，烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固，烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固體，具有高度的吸附能力。為了便于觀察，將硅膠放在體，具有高度的吸附能力。為了便于觀察，將硅膠放在鈷鹽鈷鹽溶溶液中浸

24、泡，使之呈粉紅色，烘干后變藍(lán)色。液中浸泡，使之呈粉紅色，烘干后變藍(lán)色。n藍(lán)色的硅膠具有吸濕能力，當(dāng)硅膠變?yōu)榉奂t色時(shí)，表示已經(jīng)藍(lán)色的硅膠具有吸濕能力，當(dāng)硅膠變?yōu)榉奂t色時(shí)，表示已經(jīng)失效，應(yīng)重新烘干至藍(lán)色。失效，應(yīng)重新烘干至藍(lán)色。水分的測定最新n干燥器使用注意事項(xiàng)啟蓋時(shí)，左手扶住干燥器，右手握住蓋干燥器使用注意事項(xiàng)啟蓋時(shí)，左手扶住干燥器，右手握住蓋上的圓球，向前推開器蓋，不可向上提。上的圓球，向前推開器蓋，不可向上提。n搬動干燥時(shí)，要用雙手捧住，并用兩上拇指壓住蓋沿，防止搬動干燥時(shí)，要用雙手捧住，并用兩上拇指壓住蓋沿，防止蓋子滑下打碎蓋子滑下打碎。水分的測定最新水分的測定最新（一）常壓干燥法（一）常

25、壓干燥法特點(diǎn)n由于常壓干燥法不能完全排出食品中的結(jié)合水，由于常壓干燥法不能完全排出食品中的結(jié)合水，因此常壓干燥法因此常壓干燥法不可能測出食品中真正的水分。不可能測出食品中真正的水分。n常壓干燥法所用設(shè)備和操作簡單，但常壓干燥法所用設(shè)備和操作簡單，但時(shí)間較長，時(shí)間較長，不適用于不適用于膠體、高脂肪、高糖食品膠體、高脂肪、高糖食品以及含有較以及含有較多在多在高溫中易氧化和易揮發(fā)物質(zhì)高溫中易氧化和易揮發(fā)物質(zhì)的食品。的食品。水分的測定最新na.烘干過程中，樣品內(nèi)出現(xiàn)物烘干過程中，樣品內(nèi)出現(xiàn)物理柵理柵(Physical barriers)，可，可防礙水分從食品內(nèi)部和它的防礙水分從食品內(nèi)部和它的表層擴(kuò)散。

26、例如：干燥糖漿，表層擴(kuò)散。例如：干燥糖漿，富含糖分的水果、蔬菜等在富含糖分的水果、蔬菜等在樣品表層結(jié)成薄膜，水分不樣品表層結(jié)成薄膜，水分不能擴(kuò)散，水分減少。能擴(kuò)散，水分減少。nb.有些樣品水分含量高，干燥有些樣品水分含量高，干燥溫度也較高時(shí)，樣品可能發(fā)溫度也較高時(shí)，樣品可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，這些變化會使生化學(xué)反應(yīng)，這些變化會使水分無形損失。例如：淀粉水分無形損失。例如：淀粉的糊精化，水解作用等。的糊精化，水解作用等。分析結(jié)果產(chǎn)生誤差的原因：分析結(jié)果產(chǎn)生誤差的原因：c.對熱不穩(wěn)定的樣品，溫對熱不穩(wěn)定的樣品，溫度高于度高于70會發(fā)生分解，會發(fā)生分解，產(chǎn)生水分及其他揮發(fā)物質(zhì)。產(chǎn)生水分及其他揮發(fā)物質(zhì)。如蜂

27、蜜、果漿、富含果糖如蜂蜜、果漿、富含果糖的水果。的水果。d.樣品中含有除水分以外樣品中含有除水分以外的其他易揮發(fā)物，如乙醇、的其他易揮發(fā)物，如乙醇、醋酸等將影響測定。醋酸等將影響測定。e.樣品中含有雙鍵或其他樣品中含有雙鍵或其他易于氧化的基團(tuán)。如不飽易于氧化的基團(tuán)。如不飽和脂肪酸、酚類等會使殘和脂肪酸、酚類等會使殘留物增重，水分含量偏低。留物增重，水分含量偏低。水分的測定最新n消除（防止）誤差的方法：消除（防止）誤差的方法：n(a)(a)嚴(yán)格執(zhí)行三項(xiàng)條件嚴(yán)格執(zhí)行三項(xiàng)條件n 1 1、水分是唯一的揮發(fā)物質(zhì)；、水分是唯一的揮發(fā)物質(zhì)；n 2 2、水分排除情況很完全；、水分排除情況很完全；n 3 3、食

28、品中其他組分在加熱過程中由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、食品中其他組分在加熱過程中由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng), ,而引而引起的重量變化可忽略不計(jì)起的重量變化可忽略不計(jì)。n(b)(b)像糖漿、富含糖分的果蔬，可加水稀釋；或加入干燥助劑像糖漿、富含糖分的果蔬，可加水稀釋；或加入干燥助劑（如海砂、石英砂）。（如海砂、石英砂）。n(c)(c)對于水分含量高，易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的樣品，可采用紅外線對于水分含量高，易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的樣品，可采用紅外線干燥或二步干燥法。干燥或二步干燥法。 n(d) (d) 對熱不穩(wěn)定的富含果糖制品可采用真空烘箱法。對熱不穩(wěn)定的富含果糖制品可采用真空烘箱法。水分的測定最新水分的測定最新n（1） 原理：利用

29、水的沸點(diǎn)隨原理：利用水的沸點(diǎn)隨P的原理，的原理，將樣品稱量后放入真空干燥箱內(nèi)，在選定將樣品稱量后放入真空干燥箱內(nèi)，在選定的的真空度與加熱溫度真空度與加熱溫度下干燥至恒重，干燥下干燥至恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量百分比即為水分含量。后樣品所失去的質(zhì)量百分比即為水分含量。n（2）裝置如）裝置如 （下圖）（下圖）n（3）操作：將準(zhǔn)確稱好的樣品放入真空）操作：將準(zhǔn)確稱好的樣品放入真空干燥箱內(nèi)，打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至干燥箱內(nèi)，打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需的壓力，如烘箱密封的好，要重新緊所需的壓力，如烘箱密封的好，要重新緊一次門的開關(guān)螺栓。一次門的開關(guān)螺栓。水分的測定最新水分的測定最新（二）減壓干燥

30、法水分的測定最新（三）蒸餾法互互例：有關(guān)沸點(diǎn)：水例：有關(guān)沸點(diǎn)：水 100 苯苯 80.2 水水 + 苯苯 69.25 有關(guān)相對密度：有關(guān)相對密度：(20/4) d水水 = 1.00000 d苯苯 = 0.87900 d甲苯甲苯 = 0.86694水分的測定最新有機(jī)溶劑的選擇：有機(jī)溶劑的選擇： 常用的是常用的是甲苯、二甲苯、苯甲苯、二甲苯、苯（苯、甲（苯、甲苯可與水形成共沸混合物）。樣品的性質(zhì)苯可與水形成共沸混合物）。樣品的性質(zhì)是選擇溶濟(jì)的重要依據(jù)。是選擇溶濟(jì)的重要依據(jù)。如如:對熱不穩(wěn)定的對熱不穩(wěn)定的食品，一般不用二甲苯，因它的沸點(diǎn)高食品，一般不用二甲苯，因它的沸點(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的苯、甲苯或甲

31、苯一二甲苯常選用低沸點(diǎn)的苯、甲苯或甲苯一二甲苯的混合液。的混合液。水分的測定最新（三）蒸餾法（三）蒸餾法水分的測定最新n操作注意事項(xiàng)操作注意事項(xiàng)n a. 要先接好冷水，且要先接好冷水，且先打開冷凝水。先打開冷凝水。n b. 試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸蒸餾，除去水分備用。餾，除去水分備用。n c. 準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量25ml）。）。n d. 加熱慢慢蒸餾，使加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液滴餾出液/每秒。每秒。n 計(jì)算：水分（計(jì)算：水分（%）= ( V W ) 100n V接收管內(nèi)水的體積。接收管內(nèi)水的體積。n W樣品質(zhì)量。樣品

32、質(zhì)量。水分的測定最新n(四四)、卡爾、卡爾費(fèi)休法（費(fèi)休法（Karl Fischer) n 簡稱費(fèi)休法或簡稱費(fèi)休法或 KF 法。法。n 1935年由卡爾年由卡爾菲休提出的測定水分的定量方菲休提出的測定水分的定量方法，屬于碘量法，是對于測定水分最為準(zhǔn)確的法，屬于碘量法，是對于測定水分最為準(zhǔn)確的化化學(xué)方法。學(xué)方法。n 多年來，許多分析工作者對此方法進(jìn)行了較多年來，許多分析工作者對此方法進(jìn)行了較為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量、試劑的穩(wěn)定為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計(jì)量點(diǎn)的指示及各類樣品的應(yīng)用性、滴定方法、計(jì)量點(diǎn)的指示及各類樣品的應(yīng)用和儀器操作的自動化等方面，有許多改進(jìn)，使該

33、和儀器操作的自動化等方面，有許多改進(jìn)，使該方法日趨成熟與完善。方法日趨成熟與完善。水分的測定最新n 原理原理n 利用利用I2氧化氧化SO2時(shí)需要有一定的水參加反應(yīng)，時(shí)需要有一定的水參加反應(yīng)，（氧化還原反應(yīng)）（氧化還原反應(yīng)）n I2+ SO2 +2H2O H2SO4+2HIn 此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物 H2SO4 濃度濃度0.05 % 時(shí)，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利時(shí)，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成向右進(jìn)行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（的酸，吡啶（C5H5N）可以。）可以。水分的測定最新（甲基硫酸氫吡啶、穩(wěn)定）（甲

34、基硫酸氫吡啶、穩(wěn)定）水分的測定最新n常用的卡爾費(fèi)休試劑，以甲醇作溶劑，試劑濃度每毫升相當(dāng)常用的卡爾費(fèi)休試劑，以甲醇作溶劑，試劑濃度每毫升相當(dāng)于于3.5毫克水，則毫克水，則 I2：SO2：C5H5N=1：3：10 卡爾費(fèi)休試劑的有效濃度取決于碘的濃度卡爾費(fèi)休試劑的有效濃度取決于碘的濃度。 新鮮配制的試劑新鮮配制的試劑有效濃度會降低有效濃度會降低，由于試劑中各組分本身也，由于試劑中各組分本身也會有會有水分水分。 主要是因?yàn)榘l(fā)生一些主要是因?yàn)榘l(fā)生一些副反應(yīng)副反應(yīng)，消耗了一部分，消耗了一部分碘碘。新配試劑需放置一定時(shí)間后才能使用。新配試劑需放置一定時(shí)間后才能使用。 臨用前均需標(biāo)定，可采用穩(wěn)定的水合鹽和

35、標(biāo)準(zhǔn)水溶液進(jìn)行臨用前均需標(biāo)定，可采用穩(wěn)定的水合鹽和標(biāo)準(zhǔn)水溶液進(jìn)行標(biāo)定，常用的水合鹽為酒石酸鈉二水合物標(biāo)定，常用的水合鹽為酒石酸鈉二水合物 （Na2C4H4O6.2H2O)其理論含水量為其理論含水量為15.66%水分的測定最新滴定終點(diǎn)的確定滴定終點(diǎn)的確定：n 可用試劑本身的碘作為指示劑，試劑中有水存在可用試劑本身的碘作為指示劑，試劑中有水存在時(shí)，呈淡黃色，接近終點(diǎn)時(shí)呈琥珀色，當(dāng)剛出現(xiàn)微弱時(shí)，呈淡黃色，接近終點(diǎn)時(shí)呈琥珀色，當(dāng)剛出現(xiàn)微弱的黃棕色時(shí)，即為滴定終點(diǎn)，棕色表示有過量碘存在。的黃棕色時(shí)，即為滴定終點(diǎn)，棕色表示有過量碘存在。 這種確定終點(diǎn)的方法適用于含有這種確定終點(diǎn)的方法適用于含有1%或更多水

36、分的樣或更多水分的樣品，產(chǎn)生誤差不大。品，產(chǎn)生誤差不大。n如測微量水分或測深色樣品時(shí)，電化學(xué)法確定終點(diǎn)。如測微量水分或測深色樣品時(shí)，電化學(xué)法確定終點(diǎn)。水分的測定最新水分的測定最新說明說明:n能迅速而準(zhǔn)確測定水分能迅速而準(zhǔn)確測定水分,反應(yīng)樣品實(shí)際水分反應(yīng)樣品實(shí)際水分含量。含量。n樣品粒徑為樣品粒徑為40目時(shí)目時(shí),最好用破碎機(jī)處理最好用破碎機(jī)處理,以防以防水分損失水分損失,且粉碎樣品時(shí)使樣品含水量均勻且粉碎樣品時(shí)使樣品含水量均勻是獲得測定水分準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。是獲得測定水分準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。n含有強(qiáng)還原性的物料樣品不能測定。含有強(qiáng)還原性的物料樣品不能測定。水分的測定最新n5.其它測定水分方法其它測定水分方法n 化學(xué)干燥法化學(xué)干燥法n 氣相色譜法氣相色譜法n 微波法微波法n 紅外吸收光譜法紅外吸收光譜法n 其它還有聲波和超聲波法其它還有聲波和超聲波法 ，直流和交，直流和交流電導(dǎo)率法，介電容量法，核磁共振波流電導(dǎo)率法，介電容量法，核磁共振波譜法，中子法。譜法，中子法。水分的測定最新（五）近紅外線分光光度法（間接