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文檔簡介

1、v1.0 可編輯可修改1EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液1.實驗原理乙二胺四乙酸二鈉鹽 (EDTA 是一種很好的氨羧絡(luò)合劑,它能和許多種金屬離子生 成很穩(wěn)定的絡(luò)合物,常用作配位滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。EDTA 在水中的溶解度為 120g/L,可以配成濃度為 L 以下的溶液。 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液一般不用直接法配制, 而是先配制成大致 濃度的溶液,然后標(biāo)定。用于標(biāo)定 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)試劑較多,例如 Zn、ZnO CaCO3等,本實驗使用 ZnQ用氧化鋅作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA 溶液濃度時,以鉻黑 T 作指示劑,用 pH=10 的氨緩沖溶液控制滴定時的酸度,滴定到溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色,即為終點。Znln-+ H

2、Y3-Zn Y2-+ HI n2-(紅色)(無色)(無色)(藍(lán)色)2.試劑和溶液鹽酸溶液(4mol/L ):取 20mL 鹽酸加入 40mL 水,混勻。氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 (L):準(zhǔn)確稱取于 800C灼燒至恒重的氧化鋅基準(zhǔn)試劑,加少量 水潤濕,滴加 HCI ( 4mol/L )至全部溶解,移入 250mL 容量瓶,加水定容。氧化鋅準(zhǔn)確 濃度(mol/L )為:c(ZnO) = 4m/氨-氯化銨緩沖溶液 (pH=10): 20g 氯化銨溶于水,加 100mL 氨水(25%,加水 至 1L。指示劑各黑 T:鉻黑 T 和 2g 鹽酸羥胺,無水乙醇稀釋至 100mL,保存于棕色瓶內(nèi)。3.儀器分析天平、錐形

3、瓶(250mL,4 個)、酸式滴定管v1.0 可編輯可修改24.實驗步驟標(biāo)準(zhǔn)溶液 EDTA( L)配置:二水合乙二胺四乙酸二鈉,溶于2L 水中,搖勻,備用。標(biāo)準(zhǔn)溶液 EDT(L)標(biāo)定:用移液管取 10mL 氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 L)于 250mL 錐形瓶中, 加5mLNH-NHCI 緩沖溶液、4 滴鉻黑 T 指示劑,用 EDTA 滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán) 色。同時進(jìn)行空白實驗。5.結(jié)果計算c(EDTA) = c(Z nO)*10/Vc(ZnO) = 4m/式中:V 滴定時消耗 EDTA 勺體積,mLc(ZnO)氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/Lm-氧化鋅稱量質(zhì)量,g取 3 次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值

4、為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果之差不得大于%6.其他事項1)氧化鋅基準(zhǔn)試劑加 HCL 溶解時,速度要慢。2)絡(luò)合絡(luò)合滴定反應(yīng)進(jìn)行較慢,因此滴定速度不宜太快,尤其臨近終點時,更應(yīng)緩慢滴定,并充分搖動。滴定應(yīng)在3040o C 進(jìn)行,若室溫太低,應(yīng)將溶液略加熱。3)EDTA 的滴定是在溶液 pH 約為 10 時進(jìn)行,而氧化鋅配置溶解時加入了過量的鹽酸,因此 NH-NH4CI 緩沖溶液如果不夠的話會導(dǎo)致滴定時顏色沒有變化,可以在加入 NH-NHCI 緩沖溶液簡單測定一下溶液的pH 值。4)由于該實驗標(biāo)定 EDTA使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是 Zn2+,在加入NH-NH4CI緩沖溶液后會有 白色沉淀,該沉淀不影響滴定結(jié)果,因為在滴定過程中會溶解,但是在滴定終點時 顏色會在純藍(lán)色與藍(lán)紫色之間反復(fù),最后才會穩(wěn)定在純藍(lán)色,這樣有時可能會誤判終點。所以可以在能預(yù)計 EDTA 滴定體積的前提下, 先加入一半 NH-NH4CI 緩沖溶液, 在接近滴定終點時再加入另外一半。v1.0 可編輯可修改35)該滴定的顏色終點為純藍(lán)色,而在滴定過程中會發(fā)現(xiàn)初始的酒紅色消失后變成帶點紫色的藍(lán)色,

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