EDTA快速滴定法測鈣ppt課件

1、1鈣的測定（EDTA快速滴定2原理 將試樣中的有機物破壞，使鈣溶解，制備成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、將試樣中的有機物破壞，使鈣溶解，制備成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響，在堿性溶液中，以鈣黃綠素作指示劑，鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響，在堿性溶液中，以鈣黃綠素作指示劑，用用EDTAEDTA標準溶液絡(luò)合滴定鈣，可快速測定鈣的含量。（高錳酸鉀法為仲裁法）標準溶液絡(luò)合滴定鈣，可快速測定鈣的含量。（高錳酸鉀法為仲裁法）31.鈣離子與鈣黃綠素指示劑形成綠色熒光絡(luò)合物：鈣離子與鈣黃綠素指示劑形成綠色熒光絡(luò)合物：Ca + 指示劑指示劑Ca- -指示劑絡(luò)合物指示劑絡(luò)合物

2、(綠色熒光綠色熒光)2.EDTA2.EDTA與鈣離子絡(luò)合：與鈣離子絡(luò)合： Ca + EDTACa- -EDTA絡(luò)合物（無色）絡(luò)合物（無色） 3.滴定到等當點附近時，與指示劑絡(luò)合的鈣離子被滴定到等當點附近時，與指示劑絡(luò)合的鈣離子被EDTAEDTA奪取，釋放出指示劑，若奪取，釋放出指示劑，若溶液中的鈣離子都被溶液中的鈣離子都被EDTAEDTA絡(luò)合，即綠色熒光全部消失，從而指示終點：絡(luò)合，即綠色熒光全部消失，從而指示終點： Ca- -指示劑絡(luò)合物指示劑絡(luò)合物+ EDTACa- -EDTA絡(luò)合物絡(luò)合物+ 指示劑指示劑 (紫紅色紫紅色) 4問題 EDTAEDTA與各種金屬離子均能起絡(luò)合反應(yīng)，而試樣中除鈣

3、以外，還存在其他金屬與各種金屬離子均能起絡(luò)合反應(yīng)，而試樣中除鈣以外，還存在其他金屬離子，如何才能令離子，如何才能令EDTAEDTA只選擇鈣呢？只選擇鈣呢？51.控制酸堿度，利用沉淀掩蔽法控制酸堿度，利用沉淀掩蔽法 EDTAEDTA絡(luò)合鈣的反應(yīng)，本可在絡(luò)合鈣的反應(yīng)，本可在pH8-13pH8-13進行進行, , 而而pH=8-9pH=8-9時，無適合的指時，無適合的指示劑；且實驗值與真實值間誤差較大。示劑；且實驗值與真實值間誤差較大。 pH=10pH=10左右時，同時錳也與左右時，同時錳也與EDTAEDTA絡(luò)合絡(luò)合 所以測鈣應(yīng)控制所以測鈣應(yīng)控制pH=12-13pH=12-13，使使MgMg+Mg(

4、OH)Mg(OH)2 2 62.2.加入其他掩蔽劑加入其他掩蔽劑: : 淀粉：排除磷酸根干擾淀粉：排除磷酸根干擾 在堿性時，在堿性時，PO43-+Ca2+Ca3(PO4)2 三乙醇胺：絡(luò)合三乙醇胺：絡(luò)合Fe3+, Al3+, 及少量的及少量的Mn2+ 乙二胺、鹽酸羥胺：起氧化還原作用，乙二胺、鹽酸羥胺：起氧化還原作用，如如 使使Mn3+Mn2+7 測定步驟 1.1.試樣分解：同高錳酸鉀法，有干法和濕法試樣分解：同高錳酸鉀法，有干法和濕法 2.2.加入各種掩蔽劑加入各種掩蔽劑3.3.用用EDTAEDTA標準溶液滴定標準溶液滴定8測定步驟測定步驟 2.加入各種掩蔽劑加入各種掩蔽劑 準確移取試樣分解

5、液適量（含鈣準確移取試樣分解液適量（含鈣2 2 25mg25mg）9加水加水50ml10 加淀粉溶液加淀粉溶液10ml10ml 加三乙醇胺加三乙醇胺2ml2ml 加乙二胺加乙二胺1ml1ml11加加1 1滴孔雀石綠指示劑滴孔雀石綠指示劑滴加滴加KOHKOH至無色，再過量至無色，再過量10ml10ml12加加0.10.1克鹽酸羥胺克鹽酸羥胺13加鈣黃綠素指示劑少許加鈣黃綠素指示劑少許(約50-100mg)每加入一種試劑后均需搖勻（呈墨綠色）每加入一種試劑后均需搖勻（呈墨綠色）14 在黑色背景下，立即用在黑色背景下，立即用EDTAEDTA標準溶液標準溶液滴定至綠色熒光消失，溶液呈紫紅色為滴滴定至綠

6、色熒光消失，溶液呈紫紅色為滴定終點。定終點。同時做空白試驗。同時做空白試驗。15 宜在黑色背景下觀察宜在黑色背景下觀察16若指示劑加入量過多，終點將會難判斷。若指示劑加入量過多，終點將會難判斷。17 計算 ( vv0 ) T Ca(%)= 100% m (v1/v2)式中式中T T為為EDTAEDTA對鈣的滴定度（對鈣的滴定度（gCa/mlgCa/ml）18 分析允許誤差：l 鈣含量10%以上，允許相對偏差2%；l 鈣含量5%-10%時，允許相對偏差3%；l 鈣含量1%-5%時，允許相對偏差5%；l 鈣含量小于1%，允許相對偏差10%19注意事項注意事項 加入的加入的KOH量太多，誤差有變大趨

7、勢，且隨著量太多，誤差有變大趨勢，且隨著KOH的不斷加入，溶液的不斷加入，溶液渾濁現(xiàn)象嚴重，易吸附指示劑，不易辯色。渾濁現(xiàn)象嚴重，易吸附指示劑，不易辯色。 應(yīng)注意各掩弊劑加入的條件和次序，且每加一種試劑均要搖勻。應(yīng)注意各掩弊劑加入的條件和次序，且每加一種試劑均要搖勻。 20注意事項注意事項 因鈣黃綠素指示劑和鹽酸羥胺的水溶液不穩(wěn)定，它們均用固體。因鈣黃綠素指示劑和鹽酸羥胺的水溶液不穩(wěn)定，它們均用固體。 如使用鈣紅指示劑，則滴定終點為有酒石紅色突變?yōu)樘烨嗌?。（如鈣如使用鈣紅指示劑，則滴定終點為有酒石紅色突變?yōu)樘烨嗌＃ㄈ玮}指示劑隨配隨用，保存時間不長，也可使用指示劑隨配隨用，保存時間不長，也可使用0.5%0.5%溶液指示劑：溶液指示劑：0.5g0.5g鈣指示鈣指示劑溶于劑溶于50ml50