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文檔簡介
1、持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。 廈門斯坦道科學儀器股份有限公司廈門斯坦道科學儀器股份有限公司Xiamen Standards Scientific Instrument Co.,Ltd重金屬檢測儀器培訓重金屬檢測儀器培訓20152015年年0101月月0606日日持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。一、儀器及配件介紹持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。儀器主機COM接口USB接口電極連接開關(guān)電源接口持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。儀器原理持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。移液器持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服
2、務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。超聲波提取儀持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。天子天平持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。電極及相關(guān)配件持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。玻璃器皿容量瓶容量瓶燒杯燒杯注意事項:玻璃器皿需要用稀硝酸浸泡,使用前用純凈水沖洗干凈持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。其他配件一次性樣品杯一次性樣品杯 一次性吸管一次性吸管 旋蓋塑料管旋蓋塑料管 旋蓋樣品旋蓋樣品杯杯持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。二、電極處理持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。1#、2
3、#電極處理1#電極:放在30 mL的小燒杯中,加入純凈水,將整根金屬絲都淹沒,超聲3分鐘后,用純凈水沖洗燒杯和電極,確保1# 電極光亮干凈。2#電極:使用前將玻璃套一端的白色帽子摘下,用純凈水沖洗。持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。3#電極處理畫畫“8”“8”字字持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。電極安裝每次檢測必須三根電極同時對號安裝好,否則無法得到檢測結(jié)果,而且會損壞儀器!持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。三、樣品處理持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。前處理方法大米(小麥等糧食類)中重金屬鎘采用萃取法(圖1)其
4、他樣品均需要采用濕法消解(圖2)圖 1圖 2持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。濕法消解所需試劑所需試劑:硝酸(分析純 AR)、高氯酸(分析純 AR)、純凈水(去離子水)。所需器材所需器材:燒杯(50ml)、玻璃珠/沸石(防暴沸)、表面皿(直徑7mm)、容量瓶(25ml)、電熱板/電爐、石棉網(wǎng)持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。濕法消解樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理:蔬菜、水果等樣品打成勻漿;液體樣品去除雜質(zhì)。取樣加酸取樣加酸:取1g或1ml待測樣品于干凈的50ml燒杯中。取15ml硝酸,2ml高氯酸于燒杯中,搖勻。持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全
5、。濕法消解蓋上表面皿,置于電熱板,調(diào)節(jié)電熱板溫度在200。消解后期會產(chǎn)生大量白色煙氣,將表面皿去除掉,將溫度調(diào)低至150,待白色煙氣消失,用余溫將殘留溶液揮發(fā)干。若消解液變黑,請停止加熱,稍冷卻后補加適量硝酸,繼續(xù)加熱請在通風廚中消解請在通風廚中消解持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。濕法消解定容定容:消解揮干后,冷至室溫,加少量水于燒杯中,超聲波超聲3min,使燒杯底部吸附金屬溶解,然后將溶液轉(zhuǎn)入到25ml容量瓶中,用純進水潤洗燒杯幾次,將溶液轉(zhuǎn)入容量瓶,直至刻度線。搖勻待測。持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。注意事項消解過程中產(chǎn)生的棕色或者白色煙氣具有
6、強烈的腐蝕性,因此,消解實驗一定要在通風櫥內(nèi)進行;硝酸、高氯酸為強氧化劑,取溶液時一定要佩戴乳膠手套;消解全程需有人值守;消解后期請勿長期揮干;持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。四、樣品檢測持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。準備工作樣品處理:大米、谷物等萃取法;其他樣品進行濕法消解。試劑配制:1、標準溶液 :取1ml標準溶液(10mg/Kg)加9ml純凈水;2、NaCl溶液(濃度0.625 M)取37.5g NaCl溶解到1L純凈水中制得;電極處理持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。鍍膜電極安裝后,進行鍍膜。取1ml鍍膜液加9ml氯化鈉
7、溶液到電解池中。設(shè)置鍍膜參數(shù):-1500mV,120s;持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。樣品檢測取7ml氯化鈉溶液,再加1ml檢測底液,最后加入2ml樣品消解液到玻璃檢測池中(加樣順序請勿顛倒,樣品消解液加入后盡快檢測,時間過長峰值偏低),搖勻上機檢測;持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。加標檢測樣品檢測完會彈出樣品峰值信息,然后向檢測池中加入100l鎘標準溶液(1000g/Kg),點擊檢測進行加標定量,參數(shù)設(shè)置,“加標濃度”設(shè)為“1000”,“稀釋倍數(shù)”設(shè)為“125”點“檢測”,檢測完后會直接給出樣品濃度持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。持續(xù)創(chuàng)新、勤勉服務(wù),讓中國水更清、海更藍、食品更安全。注意事項電極鍍膜一次,可檢測10個樣品,檢測過多會影響電極靈敏度,建議定期鍍膜;電極鍍膜后,不可長期裸露空氣中,否則影響電極靈敏度;觀察加標后
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