乙酰苯胺的生產(chǎn)_第三組

1、項目三：乙酰苯胺的生產(chǎn)第三組：周笠 李偉 吳慧穎 何睿 葛洋一、乙酰苯胺的介紹v白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末。白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末。v用途：是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、用途：是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。在工業(yè)上可退熱劑、防腐劑和染料中間體。在工業(yè)上可作作橡膠硫化促進(jìn)劑橡膠硫化促進(jìn)劑、纖維脂涂料的穩(wěn)定劑、纖維脂涂料的穩(wěn)定劑、過氧化氫的穩(wěn)定劑，以及用于合成樟腦等。過氧化氫的穩(wěn)定劑，以及用于合成樟腦等。 化學(xué)式：微波法微型法由上面介紹的生產(chǎn)方法優(yōu)點缺點知v1.微波法：反應(yīng)速度快，收率高，污染小v2.微型法：省略了回流裝置，簡捷方便v3.冰醋酸酰

2、化：操作簡單，反應(yīng)較為穩(wěn)定，產(chǎn)品穩(wěn)定且程度和收率較高。v最終選擇冰醋酸酰化法。v理由：苯胺可以與乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用，生成乙酰苯胺。苯胺與乙酸酐反應(yīng)是實驗室 常用的方法，且得到產(chǎn)物純度高、產(chǎn)量高。用乙酸作乙?；噭┓磻?yīng)平緩，雖然反應(yīng)周期長， 但乙酸價格便宜，操作方便。 產(chǎn)品用途v乙酰苯胺是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。用來制造染料中間體對硝基乙酰苯胺、對硝基苯胺和對苯二胺。在第二次世界大戰(zhàn)的時候大量用于制造對乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工業(yè)上可作橡膠硫化促進(jìn)劑、纖維脂涂料的穩(wěn)定劑、過氧化氫的穩(wěn)定劑，以及用于合成樟腦等。還用作制青霉素G的培養(yǎng)基。苯胺冰

3、醋酸混合加熱反應(yīng)，即得乙酰苯胺：反應(yīng)原理: 實驗操作草案：。芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺與酸酐或羧酸反應(yīng)制備，因為酸酐的價格較貴，所以一般選羧酸。本反應(yīng)是可逆的，為提高平衡轉(zhuǎn)化率，加入了過量的冰醋酸，同時不斷地把生成的水移出反應(yīng)體系，可以使反應(yīng)接近完成。為了讓生成的水蒸出，而又僅可能地讓沸點接近的醋酸少蒸出來，本實驗采用較長的分餾柱進(jìn)行分餾。實驗加入少量的鋅粉，是為了防止反應(yīng)過程中苯胺被氧化反應(yīng)試劑及物理常數(shù)實驗步驟：v1、搭裝置v2、向配有回流裝置的圓底燒瓶中，加入0.055mol苯胺，0.13mol冰醋酸、0.1g鋅粉及沸石?；靹?。加熱，控制溫度在105度，反應(yīng)進(jìn)行約40min后，反應(yīng)所生成

4、的水基本蒸出。當(dāng)溫度計的讀數(shù)不斷下降或上、下波動時（或反應(yīng)器中出現(xiàn)白霧），則反應(yīng)達(dá)到終點，即可停加熱v3、趁熱，在攪拌下將反應(yīng)物緩慢倒入盛有燒100ml冷水的燒杯中，并不斷攪拌。v4、冷卻后抽濾，固體再用5-10ml冷水洗滌，得到乙酰苯胺粗品。反應(yīng)的終點控制v反應(yīng)終點可由下列參數(shù)決定：va.反應(yīng)進(jìn)行40-60min。vb.分出水量超過理論水量（1g），但這和操作情況和分餾柱的效率有關(guān)，如果乙酸蒸出量大，分出的“水量”就應(yīng)該多。vc.反應(yīng)液溫度升高，瓶內(nèi)出現(xiàn)白霧實驗流程實驗裝置粗產(chǎn)品的分離提純乙酰苯胺的重結(jié)晶v粗產(chǎn)品的分離提純乙酰苯胺的重結(jié)晶v1.將粗的乙酰苯胺移入燒杯中，加入計算好的水的量，加熱至沸騰。v2.觀察是否有未溶解的油狀物，如有則補(bǔ)加水，直到油珠全溶。v3.稍冷后，加入少量活性炭，并煮沸10min。期間將布氏漏斗和吸濾瓶在水浴中加熱。趁熱過濾除去活性炭。v4.濾液倒入一熱的燒杯。自然冷卻至室溫，抽濾、洗滌、烘干。實驗裝置原料產(chǎn)品的分析測試草案原料產(chǎn)品的分析測試草案v苯胺苯胺 v分析方法： 色譜分析法（用高效液相色譜和氣相色譜）v儀器：細(xì)管電泳儀 二級陣列檢測器v DED分光光度（通過重氮化偶合反應(yīng)）v鋅粉鋅粉 v分析方法： 光度分析法v醋酸醋酸 v分析