光譜的相關(guān)儀器-原子吸收光譜儀

1、第三第三章章 臨床分析化學(xué)儀器臨床分析化學(xué)儀器第第二二節(jié)節(jié) 原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀光譜分析技術(shù)概述光譜分析技術(shù)概述光譜分析技術(shù)概述光譜分析技術(shù)概述一、光譜分析技術(shù)的基礎(chǔ)理論一、光譜分析技術(shù)的基礎(chǔ)理論入射光入射光 I I0 0透射光透射光 I I（二）光的吸收定律（二）光的吸收定律 1，c（一）光的特征（一）光的特征第第二二節(jié)節(jié) 原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀可測(cè)量原子吸收光譜儀可測(cè)量7070多種元素：多種元素：1.1.基本元素基本元素 主要包括鈣、鎂、鈉、鉀、鐵、銅、主要包括鈣、鎂、鈉、鉀、鐵、銅、鋅、鉻、錳、鉬、鈷、礬、硒和鎳等元素。鋅、鉻、錳、鉬、鈷、礬、硒和鎳等元素。

2、2.2.有毒元素有毒元素 指妨礙新陳代謝過程的元素，包含鉛、指妨礙新陳代謝過程的元素，包含鉛、汞、砷、鉈、鎘、鋁、硼、銻等元素。汞、砷、鉈、鎘、鋁、硼、銻等元素。 3.3.治療性元素治療性元素 用于某些疾病的治療，對(duì)進(jìn)行治療用于某些疾病的治療，對(duì)進(jìn)行治療的病人體內(nèi)元素含量水平進(jìn)行監(jiān)控以控制用藥量和的病人體內(nèi)元素含量水平進(jìn)行監(jiān)控以控制用藥量和治療進(jìn)度。如金、鉑和鋰等元素。治療進(jìn)度。如金、鉑和鋰等元素。 原子吸收光譜儀臨床應(yīng)用原子吸收光譜儀臨床應(yīng)用一、原子吸收光譜儀的分類與特點(diǎn)一、原子吸收光譜儀的分類與特點(diǎn) 分類分類： 火焰原子吸收光譜儀、非火焰原子吸收光譜儀、低溫火焰原子吸收光譜儀、非火焰原子吸

3、收光譜儀、低溫原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀 特點(diǎn)特點(diǎn)： 靈敏度高、精密度好、選擇性高、分析速度快、應(yīng)用靈敏度高、精密度好、選擇性高、分析速度快、應(yīng)用范圍廣范圍廣二、原子吸收光譜儀的工作原理二、原子吸收光譜儀的工作原理 基本原理：基本原理： 基于從光源輻射出待測(cè)元素的特征譜線，通過試樣蒸氣基于從光源輻射出待測(cè)元素的特征譜線，通過試樣蒸氣時(shí)被待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收，由特征譜線被減弱的程度來時(shí)被待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收，由特征譜線被減弱的程度來測(cè)定試樣中待測(cè)元素含量的方法。測(cè)定試樣中待測(cè)元素含量的方法。 基本原理：基本原理： 1. 原子吸收光譜的產(chǎn)生原子吸收光譜的產(chǎn)生2. 原子吸收譜線的輪廓原子吸收譜

4、線的輪廓 基態(tài)原子吸收能量，使原子外層電子躍遷至第一激發(fā)態(tài)時(shí)，產(chǎn)生共振吸收，從而產(chǎn)生原子吸收光譜。3. 原子吸收光譜儀定量分析基礎(chǔ)原子吸收光譜儀定量分析基礎(chǔ)A = K c吸光度吸光度待測(cè)元素濃度待測(cè)元素濃度常數(shù)常數(shù)三、原子吸收光譜儀的基本結(jié)構(gòu)三、原子吸收光譜儀的基本結(jié)構(gòu) 銳線光源、原子化器、單色器及檢測(cè)系統(tǒng)銳線光源、原子化器、單色器及檢測(cè)系統(tǒng)原子化器原子化器火焰火焰（一）銳線光源（一）銳線光源（單元素空心陰極燈、（單元素空心陰極燈、多元素空心陰極燈）多元素空心陰極燈）1. 作用：作用：發(fā)射被測(cè)元素的特征光譜。發(fā)射被測(cè)元素的特征光譜。2. 種類：種類：無極放電燈、蒸氣放電燈無極放電燈、蒸氣放電燈

5、1) )結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu) 陽極：鎢或鎳棒陽極：鎢或鎳棒陰極：待測(cè)元素金屬陰極：待測(cè)元素金屬內(nèi)充低壓惰性氣體內(nèi)充低壓惰性氣體2) )特點(diǎn)：特點(diǎn)： 只有一個(gè)操作參數(shù)只有一個(gè)操作參數(shù)( (燈電流燈電流) ) 1 1火焰原子化器火焰原子化器 （二）原子化器（二）原子化器 樣品轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子樣品轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子蒸氣蒸氣（1）霧化器）霧化器作用：將試液均勻霧化，除去較作用：將試液均勻霧化，除去較大的霧滴。大的霧滴。（2）霧化室）霧化室作用：進(jìn)一步霧化，與燃?xì)狻⒅饔茫哼M(jìn)一步霧化，與燃?xì)狻⒅細(xì)饣旌?。燃?xì)饣旌?。?）燃燒器）燃燒器作用：產(chǎn)生火焰，使氣溶膠原子化作用：產(chǎn)生火焰，使氣溶膠原子化n優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)： 操作簡(jiǎn)單，操作

6、簡(jiǎn)單，火焰穩(wěn)定火焰穩(wěn)定，重現(xiàn)性好重現(xiàn)性好，應(yīng)用廣泛。，應(yīng)用廣泛。n缺點(diǎn)缺點(diǎn)： 原子化效率低（原子化效率低（10%10%）、試液用量較大試液用量較大（0.5ml-1.0ml0.5ml-1.0ml），），不利于血樣、活體組織分析。不利于血樣、活體組織分析。火焰原子化器火焰原子化器2非火焰原子化器非火焰原子化器縱向石墨管縱向石墨管應(yīng)用最廣：管式石墨爐原子化器應(yīng)用最廣：管式石墨爐原子化器1. 干燥干燥n石墨爐原子化法石墨爐原子化法目的：蒸發(fā)除去溶劑。目的：蒸發(fā)除去溶劑。溫度：稍高于溶劑的沸點(diǎn)。溫度：稍高于溶劑的沸點(diǎn)。2. 灰化灰化目的：除去易揮發(fā)的基體和有機(jī)物，減少目的：除去易揮發(fā)的基體和有機(jī)物，減少

7、分子吸收。分子吸收。溫度：在保證被測(cè)元素不損失的前提下，盡溫度：在保證被測(cè)元素不損失的前提下，盡量選擇較高的灰化溫度以減少灰化時(shí)量選擇較高的灰化溫度以減少灰化時(shí)間。間。3. 原子化原子化目的：使待測(cè)元素成為基態(tài)原子。目的：使待測(cè)元素成為基態(tài)原子。溫度：溫度：1800 3000。4. 凈化凈化目的：高溫除去管內(nèi)殘?jiān)Ｄ康模焊邷爻ス軆?nèi)殘?jiān)?。操作：停止載氣，以延長(zhǎng)基態(tài)原子在石墨操作：停止載氣，以延長(zhǎng)基態(tài)原子在石墨管中的停留時(shí)間，提高分析的靈敏管中的停留時(shí)間，提高分析的靈敏度。度。n優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：n缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：干擾大，干擾大，測(cè)定的重現(xiàn)性差測(cè)定的重現(xiàn)性差，測(cè)量的精度稍低，操作復(fù)雜，設(shè)備價(jià)格貴。，測(cè)量的

8、精度稍低，操作復(fù)雜，設(shè)備價(jià)格貴。石墨爐原子化器石墨爐原子化器（三）單色器（三）單色器 將將所需的特征譜線所需的特征譜線與鄰近干擾線與鄰近干擾線分離分離 單色器是由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件等組成。單色器是由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件等組成。 色散元件：棱鏡或衍射光柵，商品儀器使用光柵。色散元件：棱鏡或衍射光柵，商品儀器使用光柵。（四）檢測(cè)系統(tǒng)（四）檢測(cè)系統(tǒng)由檢測(cè)器、放大器、讀數(shù)器組成。由檢測(cè)器、放大器、讀數(shù)器組成。作用：?jiǎn)紊鞣殖龅墓庑盘?hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，經(jīng)放大處作用：?jiǎn)紊鞣殖龅墓庑盘?hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，經(jīng)放大處理后由讀數(shù)器顯示結(jié)果理后由讀數(shù)器顯示結(jié)果四、原子吸收光譜儀的性能指標(biāo)四、原子吸

9、收光譜儀的性能指標(biāo)（一）靈敏度（一）靈敏度 s=dA/dc 變化率越大，靈敏度越高。變化率越大，靈敏度越高。（二）檢出限（二）檢出限（檢出限越低越好檢出限越低越好） 被測(cè)元素溶液能給出的測(cè)量信號(hào)被測(cè)元素溶液能給出的測(cè)量信號(hào)3 3倍于標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)所倍于標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度或質(zhì)量。對(duì)應(yīng)的濃度或質(zhì)量。開開 機(jī)機(jī)參參 數(shù)數(shù) 設(shè)設(shè) 置置打開主機(jī)、打開主機(jī)、PC PC 電源，進(jìn)入電源，進(jìn)入 WINDOWS WINDOWS 界面，啟動(dòng)界面，啟動(dòng)工作站，聯(lián)機(jī)，儀器初始化自檢結(jié)束，即可工作工作站，聯(lián)機(jī)，儀器初始化自檢結(jié)束，即可工作進(jìn)入菜單，選擇元素?zé)?，設(shè)置實(shí)驗(yàn)所需的參數(shù)進(jìn)入菜單，選擇元素?zé)?，設(shè)置實(shí)驗(yàn)所需的參數(shù)調(diào)

10、節(jié)使燃燒頭和光路平行并位于光路正下方調(diào)節(jié)使燃燒頭和光路平行并位于光路正下方按測(cè)量的方式選擇實(shí)驗(yàn)測(cè)量的條件和步驟按測(cè)量的方式選擇實(shí)驗(yàn)測(cè)量的條件和步驟根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果進(jìn)行分析，產(chǎn)生報(bào)告根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果進(jìn)行分析，產(chǎn)生報(bào)告光光 路路 調(diào)調(diào) 整整樣樣 品品 測(cè)測(cè) 定定結(jié)結(jié) 果果 分分 析析關(guān)關(guān) 機(jī)機(jī)退出工作站，關(guān)掉退出工作站，關(guān)掉PC PC 和主機(jī)電源、氣體主閥、空和主機(jī)電源、氣體主閥、空壓機(jī)、風(fēng)機(jī)壓機(jī)、風(fēng)機(jī)（一）原子吸收光譜儀基本操作流程（一）原子吸收光譜儀基本操作流程 五、原子吸收光譜儀的使用與維護(hù)五、原子吸收光譜儀的使用與維護(hù)（二）維護(hù)（二）維護(hù) 1.1.空心陰極燈的維護(hù)空心陰極燈的維護(hù)2.2.火

11、焰原子吸收光譜儀的維護(hù)火焰原子吸收光譜儀的維護(hù)3.3.非火焰原子吸收光譜儀的維護(hù)非火焰原子吸收光譜儀的維護(hù)（二）原子吸收光譜儀常見故障及處理（二）原子吸收光譜儀常見故障及處理 1.1.石墨管產(chǎn)生記憶效應(yīng)石墨管產(chǎn)生記憶效應(yīng) 判斷方法：觀察空白吸光度值的重現(xiàn)性（逐漸下降）判斷方法：觀察空白吸光度值的重現(xiàn)性（逐漸下降）消除方法：更換石墨管消除方法：更換石墨管2.2.陰極燈不良陰極燈不良 判斷方法：燈閃動(dòng)判斷方法：燈閃動(dòng)消除方法：更換陰極燈消除方法：更換陰極燈3.3.原子化溫度不合適原子化溫度不合適判斷方法：樣品峰出現(xiàn)拖尾和斷尾判斷方法：樣品峰出現(xiàn)拖尾和斷尾消除方法：重新設(shè)置原子化溫度消除方法：重新設(shè)

12、置原子化溫度4.4.樣品濃度檢查樣品濃度檢查判斷方法：用銅標(biāo)準(zhǔn)液檢查判斷方法：用銅標(biāo)準(zhǔn)液檢查消除方法：重新配制消除方法：重新配制常見故障處理常見故障處理六、原子吸收光譜儀的使用注意事項(xiàng)六、原子吸收光譜儀的使用注意事項(xiàng)1.1.定期檢查管路是否漏氣，氣體鋼瓶及表頭是否正常定期檢查管路是否漏氣，氣體鋼瓶及表頭是否正常2.2.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和試樣溶液濃度應(yīng)在線性范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和試樣溶液濃度應(yīng)在線性范圍內(nèi)3.3.標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在國(guó)家指定部門購買，注意保質(zhì)期標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在國(guó)家指定部門購買，注意保質(zhì)期4.4.實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持清潔，防止試樣及器皿被污染實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持清潔，防止試樣及器皿被污染 n原子吸收分光光度法與紫外

13、可見吸收光度法異同點(diǎn)原子吸收分光光度法與紫外可見吸收光度法異同點(diǎn)p相同點(diǎn)相同點(diǎn)：1）都是依據(jù)樣品對(duì)入射光的吸收進(jìn)行測(cè)量的。）都是依據(jù)樣品對(duì)入射光的吸收進(jìn)行測(cè)量的。2）兩種方法都遵循朗伯）兩種方法都遵循朗伯-比耳定律。比耳定律。3）就設(shè)備而言，均由四大部分組成，即光源、單色器、）就設(shè)備而言，均由四大部分組成，即光源、單色器、吸收池（或原子化器）、檢測(cè)器。吸收池（或原子化器）、檢測(cè)器。p不同點(diǎn)不同點(diǎn)：1）吸收物質(zhì)的狀態(tài)不同。）吸收物質(zhì)的狀態(tài)不同。 紫外可見光譜：溶液中分子、離子，寬帶分子光譜，紫外可見光譜：溶液中分子、離子，寬帶分子光譜，可以使用連續(xù)光源?？梢允褂眠B續(xù)光源。 原子吸收光譜：基態(tài)原子

14、，窄帶原子光譜，必須使原子吸收光譜：基態(tài)原子，窄帶原子光譜，必須使用銳線光源。用銳線光源。2）單色器與吸收池的位置不同。）單色器與吸收池的位置不同。紫外可見：光源紫外可見：光源單色器單色器比色皿。比色皿。原子吸收：光源原子吸收：光源原子化器原子化器單色器。單色器。n( )1. 在原子分光光度計(jì)中，廣泛采用的光源是在原子分光光度計(jì)中，廣泛采用的光源是 A. 無極放電燈無極放電燈 B. 空心陰極燈空心陰極燈 C. 氫燈氫燈 D. 鎢燈鎢燈Bn( )( ) 2. 空心陰極燈的構(gòu)造是空心陰極燈的構(gòu)造是 A. 待測(cè)元素作陰極，鉑絲作陽極，內(nèi)充低壓惰性氣體待測(cè)元素作陰極，鉑絲作陽極，內(nèi)充低壓惰性氣體 B. 待測(cè)元素作陽極，鎢棒作陰極，內(nèi)充氧氣待測(cè)元素作陽極，鎢棒作陰極，內(nèi)充氧氣 C. 待測(cè)元素作陽極，鉑網(wǎng)作陰極，內(nèi)充惰性氣體待測(cè)元素作陽極，鉑網(wǎng)作陰極，內(nèi)充惰性氣體 D. 待測(cè)元素作陰極，鎢棒作陽極，內(nèi)充低壓惰性氣體待測(cè)元素作陰極，鎢棒作陽極，內(nèi)充低壓惰性氣體Dn( )( )3. 原子化器的作用是將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子化器的作用是將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣。原子蒸氣。n( )( )1. 原子吸收分光光度計(jì)中單色器在原子化系統(tǒng)之前。原子吸收分