影響掃描電鏡圖像質(zhì)量的因素分析(復(fù)旦,周廣榮)

1、影響掃描電鏡圖像質(zhì)量的因素分析（復(fù)旦，周廣榮）  2011-06-20 13:35:59|  分類： SEM基礎(chǔ) |  標(biāo)簽：空間電荷  加速電壓  掃描速度  閾電流  象散校正  |字號(hào) 訂閱作者：周廣榮（聚合物分子工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 復(fù)旦大學(xué)高分子科學(xué)系 上海 200433）COXEM(酷塞目)有限公司 Beijing Office  馳奔摘 要：本文介紹影響掃描電鏡圖像質(zhì)量的因素及其對(duì)圖

2、像質(zhì)量的影響，分別從加速電壓、掃描速度和信噪比、束斑直徑、探針電流、消像散校正、工作距離以及反差對(duì)比等分析圖像質(zhì)量的變化原因，提出提高圖像質(zhì)量的方法。關(guān)鍵詞: 掃描電子顯微鏡 SEM 圖像質(zhì)量       掃描電子顯微鏡是（Scanning Electron Microscope,SEM）是20 世紀(jì)30 年代中期發(fā)展起來的一種多功能的電子顯微分析儀器。SEM 以其樣品制備簡(jiǎn)單、圖像視野大、景深長(zhǎng)、圖像立體感強(qiáng)，且能接收和分析電子與樣品相互作用后產(chǎn)生的大部分信息，因而在科研和工業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。  

3、;     但是掃描電鏡是非常精密的儀器，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，要想得到能充分反映物質(zhì)形貌、層次清晰、立體感強(qiáng)和分辨率高的高質(zhì)量圖像仍然是一件非常艱難的事情，本文針對(duì)工作中出現(xiàn)的問題，分析影響圖像質(zhì)量的因素，討論如何根據(jù)樣品選擇最佳觀察條件。1 加速電壓       掃描電鏡的電子束是由燈絲通電發(fā)熱溫度升高，當(dāng)鎢絲達(dá)到白熱化，電子的動(dòng)能增加到大于陽離子對(duì)它的吸引力( 逸出功) 時(shí)，電子就逃逸出去。在緊靠燈絲處裝上有孔的柵極( 也叫韋氏蓋)，燈絲尖處于柵孔中心。柵極上1001000V 的負(fù)電場(chǎng)，使燈絲的電子發(fā)

4、射達(dá)到一定程度時(shí)，不再能繼續(xù)隨溫度增加而增加，即達(dá)到空間電荷的飽和（這種提法是錯(cuò)誤的）。離開柵極一定距離有一個(gè)中心有孔的陽極，在陽極和陰極間加有一個(gè)很高的正電壓稱為加速電壓1，它使電子束加速而獲得能量。加速電壓的范圍在130kV，其值越大電子束能量越大，反之亦然。       加速電壓的選用視樣品的性質(zhì)( 含導(dǎo)電性) 和倍率等來選定。當(dāng)樣品導(dǎo)電性好且不易受電子束損傷時(shí)可選用高加速電壓，這時(shí)電子束能量大對(duì)樣品穿透深（尤其是低原子序數(shù)的材料）使材料襯度減小圖像分辨率高。但加速電壓過高會(huì)產(chǎn)生不利因素，電子束對(duì)樣品的穿透能力增大，在

5、樣品中的擴(kuò)散區(qū)也加大，會(huì)發(fā)射二次電子和散射電子甚至二次電子也被散射，過多的散射電子存在信號(hào)里會(huì)出現(xiàn)疊加的虛影從而降低分辨率，目前我所用的掃描電子顯微鏡(TESCAN TS 5136MM) 的加速電壓可在130kV 內(nèi)任意調(diào)節(jié)，采用加速電壓130 kV（見圖1）。                            &

6、#160;                           圖1 分別加速電壓為1kV，10kV，30kV 的SEM 像,       當(dāng)樣品導(dǎo)電性差時(shí)，又不便噴碳噴金, 還需保存樣品原貌的這類樣品容易產(chǎn)生充放電效應(yīng)，樣品充電區(qū)的微小電位差會(huì)造成電子束散開使束斑擴(kuò)大從而損害分

7、辨率。同時(shí)表面負(fù)電場(chǎng)對(duì)入射電子產(chǎn)生排斥作用，改變電子的入射角，從而使圖像不穩(wěn)定產(chǎn)生移動(dòng)錯(cuò)位，甚至使表面細(xì)節(jié)根本無法呈現(xiàn)，加速電壓越高這種現(xiàn)象越嚴(yán)重，此時(shí)選用低加速電壓以減少充、放電現(xiàn)象，提高圖像的分辨率。2 掃描速度和信噪比       在顯像管的屏幕上電子束每行掃描約2000 點(diǎn)，每幀畫面約2000 行，每秒鐘掃描25 幀(馳奔：這么高的像素?cái)?shù)，進(jìn)行TV掃描成像根本不現(xiàn)實(shí)，明顯有誤, 信號(hào)探測(cè)器YAG的響應(yīng)時(shí)間是80ns，也就是0.08微妙，只停留0.01微妙什么都看不見）。這就意味著每個(gè)點(diǎn)上只停留0.01s2。電子束對(duì)樣品的相互作

8、用以及檢測(cè)器對(duì)這種作用的響應(yīng)很慢，即在0.01s 期間每個(gè)點(diǎn)上獲得的信號(hào)很弱，需經(jīng)過放大才能看清，這會(huì)帶來很多的噪音降低信噪比。       掃描速度的選擇會(huì)影響所拍攝圖像的質(zhì)量，如果拍圖的速度太快信號(hào)強(qiáng)度很弱。另外由于無規(guī)則信號(hào)的噪音干擾使分辨率下降。如果延長(zhǎng)掃描時(shí)間會(huì)使噪音相互平均而抵消，因此提高信噪比增加畫面的清晰程度。但掃描時(shí)間過長(zhǎng)，電子束滯留在樣品上的時(shí)間就會(huì)延長(zhǎng)，電子束會(huì)使材料變形，降低分辨率甚至出現(xiàn)假象，特別對(duì)生物和高分子樣品，觀察時(shí)掃描速度不能太慢，采用TESCAN TS5136MM 掃描電子顯微鏡常規(guī)采用速度每個(gè)點(diǎn)上

9、只停留0.04s。3 束斑直徑和工作距離       在SEM 中束斑直徑?jīng)Q定圖像的分辨率。束斑的直徑越小圖像的分辨率越高。一般來講束斑直徑的大小是由電子光學(xué)系統(tǒng)來控制，并同末級(jí)透鏡的質(zhì)量有關(guān)。如果考慮末級(jí)透鏡所產(chǎn)生的各種相差，則實(shí)際照射到試樣上的束斑直徑d 為3        d2=d02+ds2+dc2+df2 (1)          （馳奔注：公式中2為指數(shù)項(xiàng)

10、）       式中，d0 高斯斑直徑；ds 由于透鏡球象差引起的電子探針的散漫圓直徑；dc 由于透鏡色差所引起電子探針的散漫圓直徑；df 由于衍射效應(yīng)所造成電子探針的散漫圓直徑。       在掃描電子顯微鏡的工作條件下：ds>>dc，df。因此公式(1) 可以近似為：d2=d02+ds2。       因?yàn)閐0 與同末級(jí)透鏡的勵(lì)磁電流有關(guān)，而后者又與工作距離WD 有關(guān)。WD 越小，

11、要求末級(jí)透鏡的勵(lì)磁電流愈大，相應(yīng)的d0 愈小。此外對(duì)于一定質(zhì)量的透鏡來講，球象差系數(shù)也是同工作距離WD 有關(guān)，WD 愈小相應(yīng)的Cs（透鏡的球象差系數(shù)）也愈小。因此為獲得高的圖像分辨率則束斑直徑要小，同時(shí)需要采用小的工作距離。如果探針電流過高，電子束斑縮小過度，圖像中就容易出現(xiàn)噪聲。如果要觀察高低不平的樣品表面，要求很高的焦深，則需要采用大的工作距離，同時(shí)需要注意，圖像的分辨率會(huì)明顯降低。4 探針電流       探針電流直接影響到束斑直徑、圖像信號(hào)強(qiáng)度、分辨率以及圖像清晰及失真程度等參數(shù)，而這些參數(shù)間又存在矛盾。電流越大電子束的束斑直

12、徑越小，（馳奔注：描述錯(cuò)誤，可能是編輯的問題）使分辨率增大，景深也增大。但是信號(hào)弱時(shí)，亮度有時(shí)會(huì)顯得不足、信噪比降低。對(duì)于一些高分子材料、生物樣品或一些不導(dǎo)電的樣品采用較大的探針電流，產(chǎn)生的電荷不能及時(shí)擴(kuò)散遷移而形成積累，因而產(chǎn)生放電現(xiàn)象，難以得到高質(zhì)量的形貌圖片；但是如果探針電流過小，會(huì)由于二次電子的信號(hào)較弱，本底雜散信號(hào)影響比較大，分辨率會(huì)下降，在高倍率下影響嚴(yán)重。因此探針電流選擇的原則是在反差和亮度滿足正常的情況下，加大探針電流，以便得到最高的分辨率和較大的景深范圍。但是對(duì)于低倍率觀察圖像時(shí)要求豐富的層次結(jié)構(gòu)為主，需要采用小一點(diǎn)的探針電流。    

13、    掃描電鏡TESCAN 5136 的電子探針電流與束斑直徑的關(guān)系（見圖2）。探針電流越大，束斑直徑越小，（馳奔注：這個(gè)明顯錯(cuò)誤，可能是編輯的問題）因此選擇適合于放大倍數(shù)、觀察條件（加速電壓、樣品傾斜角度等）和樣品圖像質(zhì)量的探針電流是明智的。        圖2 TESCAN 5136 的探針電流和束斑直徑之間的關(guān)系  ( 馳奔注：探針電流單位是納安nA而不是毫安mA，另外探針直徑與探針電流的三分之八次方成正比，上圖表明顯給錯(cuò),不是編輯的問題）5 象散校正 &#

14、160;      消象散器實(shí)際上是針對(duì)各種因素而造成的電子束束斑彌散圓，對(duì)于非對(duì)稱造成的軸上象散都可以用消象散器來校正。對(duì)于TESCAN 5136 掃描電鏡，是裝有八極電磁式的消象散器，如圖3 來消除象散對(duì)成像的影響。                       圖3 八極電磁式消象散器  

15、60;    八極電磁式消象散器原理4 是根據(jù)洛倫茲力力的作用原理，這種場(chǎng)使沿光軸方向運(yùn)動(dòng)的電子受到一附加的力，在垂直于光軸的平面中，具有橢圓對(duì)稱性的校正力，通過改變兩組線包中電流的大小和方向，使校正場(chǎng)的作用補(bǔ)償原透鏡場(chǎng)的橢圓性，從而獲得截面為圓形的電子束。        圖像如果有象散，不僅使圖像產(chǎn)生失真，而且圖像的清晰度也會(huì)明顯下降，如圖4 物鏡光闌對(duì)中與未對(duì)中的聚焦?fàn)顟B(tài)：（a）準(zhǔn)確對(duì)中原圖像正圓，失焦時(shí)向四周均勻發(fā)散；(b) 光闌有偏，正交時(shí)圖像成橢圓，且有象散；（c) 光闌偏中較大時(shí)，失

16、焦圖像流動(dòng)（馳奔注：光闌是否對(duì)中不會(huì)造成橢圓斑，而是引起圖像在某個(gè)方向晃動(dòng)，這個(gè)描述明顯不對(duì)）。當(dāng)物鏡光闌的污染不是很嚴(yán)重時(shí)，或由于樣品的不同性質(zhì)造成的微小象散時(shí)，可以借助儀器的消象散器產(chǎn)生一個(gè)相反的小磁場(chǎng)來抵消象散的偏離度。由于消象散器是一個(gè)八面的電磁體，可以多個(gè)方向調(diào)節(jié)，得到最清晰、細(xì)節(jié)最多、并且不失真的樣品原貌。圖5 中圖像分別是存在象散的正聚焦，存在象散的過聚焦或欠聚焦，校正象散的正聚焦結(jié)果。         圖4 物鏡光闌對(duì)中與未對(duì)中的聚焦?fàn)顟B(tài)     &

17、#160;                                                 &

18、#160;     圖5 不同聚焦情況下的成像                                 1. 存在象散的正聚焦；2. 存在象散的過聚焦或欠聚焦；3. 校正象散的正聚焦    &

19、#160;  隨著電鏡使用時(shí)間的增加，物鏡光闌等部件會(huì)受各種來自外界各種因素的污染，再加上各種樣品對(duì)電子的散射程度不同，角度不同造成的象散大小和方向也不盡相同。所以在觀察圖像尤其是高倍率圖像時(shí)，要經(jīng)常對(duì)象散加以微調(diào)，否則會(huì)由于象散的原因使圖像的質(zhì)量大大降低。6 其它干擾      反差對(duì)比度：圖像大的反差會(huì)使圖像富有立體感，但是過大的反差會(huì)損失一些細(xì)微結(jié)構(gòu)；圖像小的反差會(huì)使圖像層次豐富和柔和，但是過小的反差也會(huì)喪失細(xì)節(jié)；對(duì)于導(dǎo)電的樣品在遇到電子后會(huì)產(chǎn)生放電現(xiàn)象，使反差降低，因此要根據(jù)不同的樣品進(jìn)行自動(dòng)和手動(dòng)調(diào)節(jié)反差對(duì)比度。&

20、#160;      真空和清潔：真空度不夠時(shí)會(huì)使樣品被蓋上一層污染物，不能得到高分辨圖像，鏡筒和物鏡光闌被污染，需及時(shí)進(jìn)行清潔處理，否則在圖像中會(huì)觀察到象散，關(guān)掉電子束的前后瞬間圖像發(fā)生位移，嚴(yán)重影響圖像質(zhì)量也會(huì)有損儀器的使用。      鍍金條件的選擇：根據(jù)不同的樣品采取不同的噴鍍條件，如噴鍍時(shí)間、噴鍍電流以及噴鍍高度來選取合適的鍍層厚度。一般對(duì)于樣品的形貌變化不大的可以采用的鍍層，形貌變化大的可以采用厚的鍍層。      

21、;機(jī)械振動(dòng)：電源穩(wěn)定度和外界雜散磁場(chǎng)會(huì)使圖像出現(xiàn)鋸齒形畸變邊緣，特別是在高倍率時(shí)更容易觀察到。震動(dòng)造成在不同時(shí)記錄的象元排列位置隨著震動(dòng)頻率發(fā)生挪動(dòng)，從而使圖像變得模糊或變形，觀察高倍率圖像時(shí)，相應(yīng)的震動(dòng)效應(yīng)對(duì)圖像質(zhì)量的影響更為嚴(yán)重。       嘈雜噪音：如機(jī)械泵工作聲音，除濕機(jī)工作聲音、拍攝高倍率圖像時(shí)說話的聲音以及手機(jī)打電話信號(hào)干擾(手機(jī)信號(hào)為高頻電磁波，不會(huì)對(duì)電子束造成影響，但一定要太大聲音說話）等對(duì)圖像產(chǎn)生很大的影響，致使圖像的分辨率降低。7 總結(jié)       總而言之，影響圖像質(zhì)量的因素很多（見圖6）。       圖6 影響SEM 圖像質(zhì)量的因素圖像的質(zhì)量高低除儀器本身存在的問題外，更主要是操作條件決定的。應(yīng)根據(jù)不同的樣品選擇最佳的掃描參數(shù)，以便得到高質(zhì)量的圖像。參考文獻(xiàn)1 馬金鑫, 朱國(guó)凱. 掃描電子顯微鏡入門 , 北京: 科學(xué)出版社, 19852 懂炎明. 高分子分析手冊(cè)， 北京：中國(guó)石化出版社，2004，