固體物理實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單題.doc

1、1. 說(shuō)明x射線譜的分類及產(chǎn)生物理機(jī)制？一種是連續(xù)x射線譜，與靶材料無(wú)關(guān)，是高速電子受到靶的抑制作用，速度驟減，小于1%的電子動(dòng)能轉(zhuǎn)化為x射線光能，電子所減少的能量就作為一個(gè)x射線光量子輻射出來(lái)，其頻率由愛因斯坦方程給出： 數(shù)量極大的電子射向陽(yáng)極靶受到減速的條件不可能相同，電子損失的能量也不同，因而出現(xiàn)了不同波長(zhǎng)及不同數(shù)量的光量子，形成了連續(xù)分布的x射線譜。另一種是特征x射線線標(biāo)識(shí)譜，與加速電壓無(wú)關(guān)，而與靶材料有關(guān)。不同靶元素的x射線標(biāo)識(shí)譜具有相似的結(jié)構(gòu)，隨著靶原子的原子序數(shù) z的增加，只是單調(diào)變化，而不是周期性變化。標(biāo)識(shí)譜的這一特征表明它是原子內(nèi)層電子躍遷所產(chǎn)生的。當(dāng)高速電子轟擊靶原子，將原

2、子內(nèi)層電子電離，內(nèi)層產(chǎn)生一個(gè)電子的空位，外層電子躍遷到內(nèi)層空位所發(fā)出的輻射譜線就是標(biāo)識(shí)譜。 當(dāng)管電壓比較小時(shí)，只有連續(xù)x射線產(chǎn)生。當(dāng)管電壓上升到超過(guò)某一臨界激發(fā)電壓時(shí)，在某一特定的波長(zhǎng)處，將會(huì)有強(qiáng)度極強(qiáng)的特征x射線疊加在連續(xù)x射線譜上，此即為特征x射線，又名標(biāo)識(shí)x射線。特征x射線譜的產(chǎn)生機(jī)理起源于電子的躍遷。某些高速射向陽(yáng)極靶的電子能量足夠大，可能將靶元素原子的內(nèi)層電子擊出，電子從能量較高的態(tài)遷到能量較低的態(tài)時(shí)發(fā)出輻射。2. 什么是俄歇效應(yīng)，什么是厄瓦爾德球？俄歇效應(yīng)是原子發(fā)射的一個(gè)電子導(dǎo)致另一個(gè)或多個(gè)電子（俄歇電子）被發(fā)射出來(lái)而非輻射x射線（不能用光電效應(yīng)解釋），使原子、分子成為高階離子的物

3、理現(xiàn)象，是伴隨一個(gè)電子能量降低的同時(shí)，另一個(gè)（或多個(gè)）電子能量增高的躍遷過(guò)程。當(dāng)x射線或射線輻射到物體上時(shí)，由于光子能量很高，能穿入物體，使原子內(nèi)殼層上的束縛電子發(fā)射出來(lái)。當(dāng)一個(gè)處于內(nèi)層電子被移除后，在內(nèi)殼層上出現(xiàn)空位，而原子外殼層上高能級(jí)的電子可能躍遷到這空位上，同時(shí)釋放能量。一定的內(nèi)原子殼空位可以引起一個(gè)或多個(gè)俄歇電子躍遷。躍遷時(shí)釋放的能量將以輻射的形式向外發(fā)射。通常能量以發(fā)射光子的形式釋放，但也可以通過(guò)發(fā)射原子中的一個(gè)電子來(lái)釋放，被發(fā)射的電子叫做俄歇電子。被發(fā)射時(shí)，俄歇電子的動(dòng)能等于第一次電子躍遷的能量與俄歇電子的離子能之間的能差。這些能級(jí)的大小取決于原子類型和原子所處的化學(xué)環(huán)境。 以波

4、長(zhǎng)大小的倒數(shù)（1/）為半徑,作一個(gè)球面，從球心向球面與倒易點(diǎn)陣的交點(diǎn)的射線為波的衍射線，這個(gè)球面稱為反射球，也稱厄瓦爾德球。厄瓦爾德反射球圖解衍射原理倒易點(diǎn)陣最重要的應(yīng)用就是用厄瓦爾德反射球圖解并闡述了衍射原理，由一級(jí)布拉格公式 2d sin= 知，sin=(1/d)/(2/)，即與成正弦關(guān)系的1/d和2/分別成為一個(gè)直角三角形角的對(duì)邊和斜邊。圖1是著名的ewald反射球。以樣品位置c為中心，1/為半徑作圓球，入射x射線aco（直徑）的a、o兩點(diǎn)均在球赤道圓上，設(shè)想晶體內(nèi)與x射線ac成角的晶面（hkl）形成衍射線cg交赤道園于g，則agog。oag=，og=1/d。g點(diǎn)就是符合布拉格方程的（h

5、kl）晶面的衍射斑點(diǎn)，g點(diǎn)必在這個(gè)球面上。此球稱為厄瓦爾德反射球。cg是衍射線方向，ocg=2是衍射角。g點(diǎn)還可以看成是以o點(diǎn)為原點(diǎn)的衍射面（hkl）的法線方向上的一點(diǎn)，該法線長(zhǎng)度等于衍射面（hkl）系列的晶面間距d（hkl）的倒數(shù)！這樣就把厄瓦爾德反射球的元素與實(shí)際晶胞的大小聯(lián)系起來(lái)。至于把厄瓦爾德反射球與實(shí)際晶胞的形狀的聯(lián)系請(qǐng)繼續(xù)閱讀下面的敘述。請(qǐng)注意這里的點(diǎn)o、點(diǎn)g及og旋轉(zhuǎn)衍射面等組成的以晶體晶格為正點(diǎn)陣的倒易點(diǎn)陣諸元素是不同于真實(shí)晶體的是虛幻的。o點(diǎn)是這個(gè)倒易點(diǎn)陣的原點(diǎn)，og是倒易矢量hhkl 【h是黑體字，黑體字表示向量；hkl是下標(biāo)，下同】。單晶體的倒易點(diǎn)陣是在三維空間有規(guī)律排列

6、的陣點(diǎn)，根據(jù)厄瓦爾德圖解可以領(lǐng)悟到單晶體的衍射斑點(diǎn)組成。粉末多晶體由無(wú)數(shù)個(gè)任意取向的晶粒組成，所以其某一確定值晶面（hkl）的倒易點(diǎn)如晶面（110）在三維空間是均勻分布的，所有晶粒這些晶面（hkl）倒易點(diǎn)的集合構(gòu)成了一個(gè)以o為球心、半徑為1/d(hkl)（=hhkl）的倒易球殼，顯然這個(gè)倒易球殼來(lái)源于那個(gè)hkl晶面族的衍射。不同晶面間距d的晶面系列的衍射對(duì)應(yīng)不同半徑的同心倒易球殼，它們與反射球相交,得到一個(gè)個(gè)圓。以該圓為底面、以反射球心為頂點(diǎn)的旋轉(zhuǎn)圓錐稱為衍射圓錐或衍射錐，圓錐的頂角夾角等于4。因?yàn)?，?dāng)樣品單晶旋轉(zhuǎn)時(shí)或樣品是多晶體時(shí)，滿足布拉格方程的倒易點(diǎn)陣點(diǎn)不僅是標(biāo)出的一個(gè)g點(diǎn)，而是以c為頂

7、點(diǎn)、以co為對(duì)稱軸、以cg為母線的旋轉(zhuǎn)圓錐面都是樣品中一個(gè)（hkl）晶面系列的衍射方向，該旋轉(zhuǎn)圓錐面的頂角為4，其與反射球交點(diǎn)軌跡就是g點(diǎn)所在的垂直于直徑aco的圓。圖2 是一個(gè)旋轉(zhuǎn)晶體在其轉(zhuǎn)軸001方向獲得的倒易點(diǎn)陣。這是（hkl）晶面等于某一組特定值時(shí)的情況。當(dāng)（hkl）值換為另一組值，衍射面自然也變?yōu)榱硪唤M值，布拉格角(hkl)隨hkl值變換而不同于前一個(gè)角，衍射角2(hkl)也隨之改變，衍射斑點(diǎn)的位置也相應(yīng)改變。晶面指數(shù)hkl不是連續(xù)變化，衍射園錐面也相應(yīng)地?cái)嗬m(xù)出現(xiàn)。旋轉(zhuǎn)晶體在其轉(zhuǎn)軸001方向獲得如圖2的倒易點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)：以轉(zhuǎn)軸為軸的以晶體處即反射球心為頂點(diǎn)的以2為半頂角的一系列不連續(xù)的圓

8、錐面再與反射球相交成為交線圓。這些圓平面垂直于紙面，故在紙面上的投影被畫為直線。從中心向兩側(cè)分別標(biāo)以l【這里的l是大寫為l的l】=0、±1、±2、，用感光膠片在垂直于l軸或c*軸方向接收，會(huì)得到一系列同心圓環(huán)（或稱為德拜園環(huán)）。放感光膠片到平行于l軸方向，接收到的由衍射錐留下的交線的圖案就是一系列類雙曲線極限球。在厄瓦爾德圖解中，當(dāng)晶體繞aco軸旋轉(zhuǎn)時(shí)或讓入射線沿任意方向入射時(shí)，凡處在以2/為半徑的球o內(nèi)的倒易點(diǎn)陣點(diǎn)都有可能與反射球相交，即這些倒易點(diǎn)所反映的衍射晶面才有發(fā)生衍射的可能，而那些倒易點(diǎn)處于球o之外的對(duì)應(yīng)晶面則不能發(fā)生衍射（因?yàn)榕c反射球無(wú)交點(diǎn)，不符合布拉格方程）；

9、故半徑為2/的球o稱為極限球。它給出了一定入射波長(zhǎng)下可以發(fā)生衍射晶面的范圍，即hhkl2/，顯然結(jié)論與布拉格方程一致。另外，可看出，選用的x射線源的波長(zhǎng)越小，極限球越大，能夠產(chǎn)生衍射的晶體越多。圖3顯示了厄瓦爾德反射球、極限球和晶體倒易點(diǎn)陣之間的相互關(guān)系，其中空心小圈表示可能發(fā)生衍射的倒易點(diǎn)陣區(qū)域。各種x射線衍射的基本方法原理都是根據(jù)反射球和倒易點(diǎn)陣的關(guān)系設(shè)計(jì)的。3. 什么是標(biāo)識(shí)x射線和熒光x射線？ 特征x射線：指原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和特征波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。 特征x射線的波長(zhǎng)和原子序數(shù)間的關(guān)系服從莫塞萊定律。 熒光x射線就是被分析樣品在x射線照射

10、下發(fā)出的x射線，不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長(zhǎng)，因此根據(jù)熒光x射線的波長(zhǎng)可以確定元素的組成，也就是它包含了被分析樣品化學(xué)組成的信息。4. 什么是俄歇電子、背散射電子？ 背散射電子：被固體樣品中原子反射回來(lái)的一部分入射電子，又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子。 當(dāng)電子束照射樣品時(shí)，入射電子在樣品內(nèi)遭到衍射時(shí)，會(huì)改變方向，甚至損失一部分能量（在非彈性散射的情況下）。在這種彈性和非彈性散射的過(guò)程中，有些入射電子累積散射角超過(guò)90度，并將重新從樣品表面逸出。那么背散射電子就是由樣品反射出來(lái)的初次電子，其主要特點(diǎn)是： 能量很高，有相當(dāng)部分接近入射電子能量 e 0 ，在試樣中產(chǎn)生的范圍大，像的分

11、辨率低。 背散射電子發(fā)射系數(shù) =i b /i 0 隨原子序數(shù)增大而增大。 作用體積隨入射束能量增加而增大，但發(fā)射系數(shù)變化不大。 5. 說(shuō)明xrd xps wds eds tem sem stm epma分別標(biāo)示什么分析手段？xrd：x-ray diffractionx射線衍射xps：x-ray photoelectron spectroscopyx射線光電子能譜wds：wavelength dispersive spectrometer 波長(zhǎng)分散譜儀 eds：energy-dispersive x-ray spectroscopy能量分散x射線譜tem：transmission electro

12、n microscopy 透射電鏡sem:scanning electron microscope掃描電子顯微鏡stm:scanning tunneling microscope掃描隧道顯微鏡 epma：electronprobemicro-analyzer 電子探針顯微分析儀，也被簡(jiǎn)稱為電子探針(electronmicroprobe)或探針(probe) 6. 說(shuō)明x射線衍射儀的主要組成部分有哪些？ x射線衍射儀的主要組成部分有x射線發(fā)生器、x射線衍射發(fā)生裝置、測(cè)角儀、輻射探測(cè)器和測(cè)量系統(tǒng)7. 電子束入射到固體樣品表面會(huì)激發(fā)那些信號(hào)？各有什么樣的特點(diǎn)和用途？（1） 背散射電子：被固體原子核反

13、彈回來(lái)的部分入射電子，彈性背散射：散射角大于90°，能量無(wú)變化；非彈背散射：入射電子和核外電子撞擊產(chǎn)生，能量方向都變化。原子序數(shù)襯度，形貌襯度，定性成分分析。 能量很高，在試樣中產(chǎn)生的范圍大，像的分辨率低。 （2）二次電子：被入射電子轟出來(lái)的核外電子，表面形貌敏感襯度，分辨率高（掃描電鏡分辨率），發(fā)自試樣表層二次電子與入射電子面積無(wú)區(qū)別，無(wú)原子序數(shù)襯度。 （3） 吸收電子：入射電子進(jìn)入樣品后經(jīng)過(guò)多次非彈性散射能量消失殆盡最后被樣品吸收(無(wú)透射)，與背散射電子襯度互補(bǔ)，反應(yīng)原子序數(shù)定性微曲成分。 （4） 透射電子：樣品厚度小于入射電子有效穿透度，穿過(guò)薄試樣成，樣品下方檢測(cè)到的透射電子信

14、號(hào)中除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椛洌€有能量損失非彈，有些特征能量損失的非彈和分析區(qū)成分有關(guān)，配合能量分析器。 （5） 特征x射線：原子內(nèi)層電子受激發(fā)后，能級(jí)躍遷中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的電磁波輻射，原子序數(shù)與特征能量對(duì)應(yīng)關(guān)系，微區(qū)元素分析。 （6） 俄歇電子：原子內(nèi)層電子躍遷過(guò)程中釋放出的能量不已x射線形式釋放，而是用能量江河外另一電子打出成為二次電子，每種原子都有特定殼層能量，俄歇電子特征值，試樣表面有限原子層發(fā)出，表層化學(xué)成分分析。答案二. 背散射電子:能量高；來(lái)自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多。用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。 二次電子：能量較低；來(lái)自表

15、層510nm深度范圍對(duì)樣品表面狀態(tài)十分敏感不能進(jìn)行成分分析主要用于分析樣品表面形貌。 吸收電子：其襯度恰好和se或be信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反與背散射電子的襯度 互補(bǔ)吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析 透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定可進(jìn)行微區(qū)成分分析. 特征x射線：用特征值進(jìn)行成分分析，來(lái)自樣品較深的區(qū)域 俄歇電子各元素的俄歇電子能量值低；來(lái)自樣品表面12nm范圍。適合做表面分析.8. 什么是化學(xué)位移、在哪些分析手段中利用了化學(xué)位移？ 同種原子處于不同化學(xué)環(huán)境而引起的電子結(jié)合能的變化，在譜線上造成的位移稱為化學(xué)位移。在 xps、俄歇電子能譜、核磁共振

16、等分析手段中均利用化學(xué)位移。9. 體心立方晶體點(diǎn)陣常數(shù)a=0.2866nm，用波長(zhǎng)=0.2291nm照射，試計(jì)算（ 1 1 0），（2 0 0）及（2 1 1）晶面可能發(fā)生的衍射角要點(diǎn)： ， ， 10. 對(duì)于立方晶體，已知晶胞參數(shù)a=0.405nm，射線波長(zhǎng)=0.154nm,試計(jì)算其（2 0 0）晶面衍射角2角要點(diǎn)： 11. 磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何消除或減小像差？答：<1>像差分為兩類：幾何像差和色差。幾何像差是因?yàn)橥哥R磁場(chǎng)幾何形狀上的缺陷而造成的。色差是由于電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。 <2>第一，采取穩(wěn)定加速電壓的方法可有效地減小色差。第二

17、，單一能量或波長(zhǎng)的電子束照射樣品物質(zhì)時(shí)，將與樣品原子的核外電子發(fā)生非彈性散射。一般來(lái)說(shuō)，樣品越厚，電子能量損失或波長(zhǎng)變化幅度越大，色差散焦斑越大，透鏡像分辯率越差。所以應(yīng)盡可能減小樣品厚度，以利于提高透鏡像的分辯率。 <答案二>像差分為球差,像散,色差. 球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子的折射能力不同引起的. 增大透鏡的激磁電流可減小球差. 像散是由于電磁透鏡的周向磁場(chǎng)不非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的.使用附加弱磁場(chǎng)的電磁消象散器來(lái)矯正。 色差是電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的. 使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，將有助于減小色散、 穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色

18、差12. 透射電鏡中主要有哪些光闌、其作用是什么？ 透射電鏡有三種主要光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌。 聚光鏡光闌作用：限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。光闌孔直徑：20-400um，一般分析用時(shí)光闌孔直徑用200-300um，作微束分析時(shí)，采用小孔徑光闌。 物鏡光闌：也稱襯度光闌，安裝于物鏡的后焦面。光闌孔直徑20-120um。 作用：提高像襯度 減小孔徑角，從而減小像差 進(jìn)行暗場(chǎng)成像 選區(qū)光闌：為了分析樣品上的微區(qū)，應(yīng)在樣品上放置光闌來(lái)限定微區(qū)，對(duì)該微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選取衍射。該光闌是選區(qū)光闌，也稱限場(chǎng)光闌或視場(chǎng)光闌。答案二答：主要有三種光闌： 聚光鏡光闌

19、。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方，作用：限制照明孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用：提高像襯度：減小孔徑角，從而減小像差：進(jìn)行暗場(chǎng)成像。 選區(qū)光闌：放在物鏡的像平面位置。作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。13. 二次電子信號(hào)主要用于樣品表面的形貌分析，說(shuō)明其襯度形成原理？ 成像原理為：二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。 隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。14. 簡(jiǎn)述能譜儀和波譜儀的工作原理 能量色散譜儀主要由 si(li)半導(dǎo)體探測(cè)器、在電子束照射下，

20、樣品發(fā)射所含元素的熒光標(biāo)識(shí) x 射線，這些 x 射線被 si(li)半導(dǎo)體探測(cè)器吸收，進(jìn)入探測(cè)器中被吸收的每一個(gè) x 射線光子都使硅電離成許多電子空穴對(duì)，構(gòu)成一個(gè)電流脈沖，經(jīng)放大器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖，脈沖高度與被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量為橫坐標(biāo)、強(qiáng)度為縱坐標(biāo)的 x 射線能量色散譜。 在波譜儀中，在電子束照射下，樣品發(fā)出所含元素的特征 x 射線。若在樣品上方水平放置一塊具有適當(dāng)晶面間距 d 的晶體，入射 x 射線的波長(zhǎng)、入射角和晶面間距三者符合布拉格方程時(shí)，這個(gè)特征波長(zhǎng)的 x 射線就會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈衍射。波譜儀利用晶體衍射把不同波長(zhǎng)的 x 射線分開，即不同波長(zhǎng)的 x 射線將在各自滿足布拉格方程

21、的 2 方向上被檢測(cè)器接收，最后得到以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)、強(qiáng)度為縱坐標(biāo)的 x射線能量色散譜。15. 說(shuō)明什么是結(jié)構(gòu)因子與系統(tǒng)消光？試總結(jié)簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣、體心立方點(diǎn)陣、面心立方點(diǎn)陣的衍射系統(tǒng)的消光規(guī)律？ 系統(tǒng)消光：在x射線衍射過(guò)程中，把因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射線消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。 結(jié)構(gòu)因子：定量表征原子排布以及原子種類對(duì)衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)稱為結(jié)構(gòu)因子，即晶體結(jié)構(gòu)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子。要點(diǎn) 詳見p31，為原子形狀因子，既與原子中電子數(shù)目和分布有關(guān)，又與輻射的波長(zhǎng)和散射角度有關(guān)。， 簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣：晶胞中原子數(shù)1，坐標(biāo)(000)，結(jié)構(gòu)因子與無(wú)關(guān)，不存在消光現(xiàn)象。 體心立方點(diǎn)陣：晶胞中原子數(shù)2，坐標(biāo)(000)及(1/2,1/2,1/2)，當(dāng)為偶數(shù)時(shí)，當(dāng)為奇數(shù)時(shí)，只有晶面指數(shù)之和為偶數(shù)時(shí)才會(huì)出現(xiàn)衍射現(xiàn)象，否則即消光。面心立方點(diǎn)