TEM 的原理ppt課件

1、透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡 - - TEMTEM ( (Transmission Electron MicroscopeTransmission Electron Microscope) )報(bào)報(bào) 告告 人：人： 侍海麗侍海麗日日 期：期：2012-05-152012-05-151；.CONTENTSlTEMTEM發(fā)展概述發(fā)展概述lTEMTEM的結(jié)構(gòu)和成像原理的結(jié)構(gòu)和成像原理l衍射花樣分析衍射花樣分析2；.為什么要用為什么要用TEM？1.可以實(shí)現(xiàn)微區(qū)物相分析。 GaP納米線的形貌及其衍射花樣 3；.2.高的圖像分辨率。不同加速電壓下電子束的波長V(kV)()1000.03702000.0251

2、3000.019710000.0087sin61.00nr納米金剛石的高分辨圖像 4；.3.獲得立體豐富的信息。三極管的溝道邊界的高分辨環(huán)形探測(cè)器（ADF）圖像及能量損失譜 5；.光學(xué)顯微鏡與透射電鏡的比較光學(xué)顯微鏡與透射電鏡的比較 比較部分光學(xué)顯微鏡光學(xué)顯微鏡透射電鏡透射電鏡光源光源可見光可見光(日光、電燈光日光、電燈光)電子源電子源(電子槍電子槍)透鏡透鏡光學(xué)透鏡光學(xué)透鏡磁透鏡磁透鏡放大成象系統(tǒng)放大成象系統(tǒng)光學(xué)透鏡系統(tǒng)光學(xué)透鏡系統(tǒng)電子光學(xué)透鏡系統(tǒng)電子光學(xué)透鏡系統(tǒng)樣品樣品1mm厚的載玻片厚的載玻片約約10nm厚的薄膜厚的薄膜介質(zhì)介質(zhì)空氣和玻璃空氣和玻璃高度真空高度真空像的觀察像的觀察直接用眼

3、直接用眼利用熒光屏利用熒光屏分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng)200nm0.20.3nm有效放大倍數(shù)有效放大倍數(shù)103106聚焦方法聚焦方法移動(dòng)透鏡移動(dòng)透鏡改變線圈電流或電壓改變線圈電流或電壓6；.一一 TEM發(fā)展概述發(fā)展概述l1924年，德布羅意計(jì)算出電子波的波長。年，德布羅意計(jì)算出電子波的波長。l1926年，布施發(fā)現(xiàn)軸對(duì)稱非均勻磁場(chǎng)能使電年，布施發(fā)現(xiàn)軸對(duì)稱非均勻磁場(chǎng)能使電子波聚焦。子波聚焦。l19321933年間，德國的勞爾和魯斯卡等研年間，德國的勞爾和魯斯卡等研制成功世界上第一臺(tái)制成功世界上第一臺(tái)TEM 。 1939年，德國的西門子公司生產(chǎn)出分辨本領(lǐng)年，德國的西門子公司生產(chǎn)出分辨本領(lǐng)優(yōu)于優(yōu)于10nm的商品

4、電子顯微鏡。的商品電子顯微鏡。7；.TEM發(fā)展概述發(fā)展概述 我國電鏡研制起步我國電鏡研制起步較遲，較遲，19581958年在長春年在長春中國科學(xué)院光學(xué)精密中國科學(xué)院光學(xué)精密機(jī)械研究所生產(chǎn)了第機(jī)械研究所生產(chǎn)了第一臺(tái)中型電鏡，到一臺(tái)中型電鏡，到19771977年生產(chǎn)的年生產(chǎn)的TEMTEM分辨分辨率為率為0.3nm0.3nm，放大倍率，放大倍率為為8080萬倍。萬倍。8；.日本電子公司透射電鏡日本電子公司透射電鏡 JEM-2100（HR）l點(diǎn)分辨率：點(diǎn)分辨率：0.23nm0.23nml晶格分辨率：晶格分辨率：0.14nm0.14nml加速電圧：加速電圧：8080200kV200kVl倍率：倍率：50

5、501,500,0001,500,000 9；.二二 TEM的結(jié)構(gòu)和成像原理的結(jié)構(gòu)和成像原理 透射電鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透射電鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。它由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部器。它由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。分組成。TEM電子光學(xué)部分真 空 部 分電 子 部 分照明、成象、觀察和記錄機(jī)械泵、擴(kuò)散泵、吸附泵、真空測(cè)量、顯示儀表高壓電源、透鏡電源、真空電源、輔助電源、安全系統(tǒng)、總調(diào)壓變壓器核心輔助輔助1010；.A

6、 電子光學(xué)成像系統(tǒng)電子光學(xué)成像系統(tǒng)照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像放大成像放大記錄觀察記錄觀察樣品室樣品室A A 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng) 電子槍電子槍 聚光鏡聚光鏡B B 樣品室樣品室C C 成像系統(tǒng)成像系統(tǒng) 物鏡物鏡 (Objective (Objective lens)lens) 中間鏡中間鏡 (Intermediate lens)(Intermediate lens) 投影鏡投影鏡 (Projector (Projector lens)lens)D D 觀察和記錄系統(tǒng)觀察和記錄系統(tǒng)11；.照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)由照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡電子槍、聚光鏡和電子束平移對(duì)中、傾斜調(diào)和電子束平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置

7、組成。節(jié)裝置組成。12；.(1) 電子槍電子槍 電子槍是透射電鏡的電電子槍是透射電鏡的電子源。要求其亮度、發(fā)射穩(wěn)子源。要求其亮度、發(fā)射穩(wěn)定度和加速電壓都要高。最定度和加速電壓都要高。最常用的加速電壓常用的加速電壓50100kV，近來超高電壓電鏡的加速電近來超高電壓電鏡的加速電壓已達(dá)數(shù)千壓已達(dá)數(shù)千kV。 目前常用的電子槍是目前常用的電子槍是熱陰極三極電子槍，如圖所熱陰極三極電子槍，如圖所示。它由發(fā)夾形鎢絲示。它由發(fā)夾形鎢絲陰極陰極、陽極陽極和位于陰、陽極之間且和位于陰、陽極之間且電位比陰極負(fù)數(shù)百伏的電位比陰極負(fù)數(shù)百伏的柵極柵極組成。能發(fā)射直徑小于組成。能發(fā)射直徑小于100m的電子束斑的電子束斑電

8、子槍及自偏壓回路 13；.(2) (2) 聚光鏡聚光鏡 聚光鏡大多是磁透鏡，其作用聚光鏡大多是磁透鏡，其作用是將來自電子槍的電子束會(huì)聚到被是將來自電子槍的電子束會(huì)聚到被觀察的樣品上，并通過它來控制照觀察的樣品上，并通過它來控制照明強(qiáng)度、照明孔徑角和束斑大小。明強(qiáng)度、照明孔徑角和束斑大小。高性能透射電鏡都采用雙聚光鏡系高性能透射電鏡都采用雙聚光鏡系統(tǒng)。這種系統(tǒng)由第一聚光鏡統(tǒng)。這種系統(tǒng)由第一聚光鏡( (強(qiáng)激磁強(qiáng)激磁透鏡透鏡) )和第二聚光鏡和第二聚光鏡( (弱激磁透鏡弱激磁透鏡) )組組成。成。14；. 樣品室樣品室位于照明系統(tǒng)和物鏡之間位于照明系統(tǒng)和物鏡之間，其作用是安裝各，其作用是安裝各種形式

9、的樣品臺(tái)，提供樣品在觀察過程中的各種運(yùn)動(dòng)，如平種形式的樣品臺(tái)，提供樣品在觀察過程中的各種運(yùn)動(dòng)，如平移、傾斜移、傾斜( (和旋轉(zhuǎn)等。和旋轉(zhuǎn)等。 透射電鏡樣品非常薄，約為透射電鏡樣品非常薄，約為100100200nm200nm，必須用，必須用銅網(wǎng)銅網(wǎng)支撐著。支撐著。B 樣品室樣品室15；.物鏡物鏡投影鏡投影鏡中間鏡中間鏡成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)作用：成像系統(tǒng)作用： 將來自樣品的、反映樣品內(nèi)部特將來自樣品的、反映樣品內(nèi)部特征的、強(qiáng)度不同的透射電子聚焦放大征的、強(qiáng)度不同的透射電子聚焦放大成像，并投影到熒光屏或照相底片上，成像，并投影到熒光屏或照相底片上，轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽鈭D像或電子衍射花樣。轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽鈭D像

10、或電子衍射花樣。C C 成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)16；.（1）物鏡l 物鏡是透射電鏡的核心，形成第一幅電子像或物鏡是透射電鏡的核心，形成第一幅電子像或衍射譜，它還承擔(dān)了物到像的轉(zhuǎn)換并加以放大的作衍射譜，它還承擔(dān)了物到像的轉(zhuǎn)換并加以放大的作用，既要求像差盡可能小又要求高的放大倍數(shù)用，既要求像差盡可能小又要求高的放大倍數(shù)（100 x-200 x100 x-200 x），），透射電鏡的分辨本領(lǐng)就取決于物鏡透射電鏡的分辨本領(lǐng)就取決于物鏡的分辨本領(lǐng)的分辨本領(lǐng)。l 為了減小物鏡的球差，往往在物鏡的后焦面上為了減小物鏡的球差，往往在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物鏡光闌。它可以減小球差、相散和色差，安放一個(gè)物鏡光闌。它可以

11、減小球差、相散和色差，提高圖像的襯度。提高圖像的襯度。17；.（2）中間鏡l 弱激磁長焦距可變倍率透鏡。作用是把物鏡形成的一次中弱激磁長焦距可變倍率透鏡。作用是把物鏡形成的一次中間像或衍射譜投射到投影鏡的物平面上。間像或衍射譜投射到投影鏡的物平面上。TEMTEM的中間鏡控制總放的中間鏡控制總放大倍數(shù)。大倍數(shù)。l 如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面（背焦面）重合，如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面（背焦面）重合，則在熒光屏上得到一幅放大像（電子衍射花樣），這就是則在熒光屏上得到一幅放大像（電子衍射花樣），這就是電鏡電鏡的成像（電子衍射）操作的成像（電子衍射）操作。18；.（3）投影鏡l 短焦距強(qiáng)

12、磁透鏡。把經(jīng)中間鏡形成的二次中間像及衍短焦距強(qiáng)磁透鏡。把經(jīng)中間鏡形成的二次中間像及衍射譜投影到熒光屏上，形成最終放大的電子像及衍射譜。射譜投影到熒光屏上，形成最終放大的電子像及衍射譜。l 它可以保持圖像的清晰度不受中間鏡放大倍數(shù)的影響它可以保持圖像的清晰度不受中間鏡放大倍數(shù)的影響。19；. 物鏡和投影鏡屬于強(qiáng)透鏡，其放大倍數(shù)均為物鏡和投影鏡屬于強(qiáng)透鏡，其放大倍數(shù)均為100100倍左右，而中間鏡屬于弱透鏡，其放大倍數(shù)為倍左右，而中間鏡屬于弱透鏡，其放大倍數(shù)為0-200-20倍。三級(jí)成像的總放大倍數(shù)為：倍。三級(jí)成像的總放大倍數(shù)為： M M總總 = M= M物物 M M中中 M M投投20；.兩種工

13、作模式兩種工作模式成像操作成像操作電子衍射操作電子衍射操作21；.成像操作成像操作l當(dāng)電子束透過樣品后，透當(dāng)電子束透過樣品后，透射電子帶有樣品微區(qū)結(jié)構(gòu)射電子帶有樣品微區(qū)結(jié)構(gòu)及形貌信息，呈現(xiàn)出不同及形貌信息，呈現(xiàn)出不同強(qiáng)度，經(jīng)物鏡后，在像平強(qiáng)度，經(jīng)物鏡后，在像平面上形成中間像面上形成中間像1 1；l調(diào)節(jié)中間鏡激磁電流，使調(diào)節(jié)中間鏡激磁電流，使其其物平面和物鏡像平面重物平面和物鏡像平面重合合，則熒光屏上得一幅放，則熒光屏上得一幅放大像。這就是成像操作大像。這就是成像操作。圖8-4 透射電鏡成像系統(tǒng)的成像操作L2L122；.電子衍射操作電子衍射操作l電子束穿越樣品后，便攜帶電子束穿越樣品后，便攜帶樣

14、品結(jié)構(gòu)信息，沿各自方向樣品結(jié)構(gòu)信息，沿各自方向傳播。當(dāng)某晶面位向滿足衍傳播。當(dāng)某晶面位向滿足衍射定律，則在與入射束成射定律，則在與入射束成22角上產(chǎn)生衍射束。角上產(chǎn)生衍射束。l若調(diào)節(jié)中間鏡激磁電流，使若調(diào)節(jié)中間鏡激磁電流，使中間鏡物平面和物鏡背焦面中間鏡物平面和物鏡背焦面重合重合，則熒光屏上得一幅電，則熒光屏上得一幅電子衍射花樣，即電子衍射操子衍射花樣，即電子衍射操作。作。透射電鏡成像系統(tǒng)的電子衍射操作23；.D 觀察記錄系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置觀察和記錄裝置：包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。1. 1. 熒光屏熒光屏：常用暗室下人眼較敏感、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)來涂制：常用暗室下人

15、眼較敏感、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)來涂制熒光屏。熒光屏。24；.2. 照相機(jī)構(gòu)照相機(jī)構(gòu)l在熒光屏下，放置照相暗盒，可自動(dòng)換片。照相在熒光屏下，放置照相暗盒，可自動(dòng)換片。照相時(shí)，只要把熒光屏向一側(cè)垂直豎起，電子束即可時(shí)，只要把熒光屏向一側(cè)垂直豎起，電子束即可使照相底片曝光使照相底片曝光。l底片底片: :典型的顆粒乳劑，由大約典型的顆粒乳劑，由大約10%10%的鹵化銀顆粒的鹵化銀顆粒分散在厚度約為分散在厚度約為25 25 m m的明膠層中的明膠層中25；. l 電鏡真空系統(tǒng)一般是由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、離子泵、閥門、電鏡真空系統(tǒng)一般是由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、離子泵、閥門、真空測(cè)量儀和管道等部分組成真空測(cè)量儀和管道

16、等部分組成. .l 整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為內(nèi)，一般真空度為10104 4 10106 6 Torr Torr。l 如果真空度不夠，就會(huì)出現(xiàn)下列問題：如果真空度不夠，就會(huì)出現(xiàn)下列問題： 1 1）高壓加不上去）高壓加不上去 2 2）成象襯度變差）成象襯度變差 3 3）極間放電）極間放電 4 4）使鎢絲迅速氧化，縮短壽命。）使鎢絲迅速氧化，縮短壽命。真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)26；.電源與控制系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng) 供電系統(tǒng)主要用于提供兩部分電源：供電系統(tǒng)主要用于提供兩部分電源：l一是電子槍加速電子用的小電流高壓電源

17、；一是電子槍加速電子用的小電流高壓電源；l一是透鏡激磁用的大電流低壓電源。一是透鏡激磁用的大電流低壓電源。 若加速電壓和透鏡激磁電流不穩(wěn)定，會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重若加速電壓和透鏡激磁電流不穩(wěn)定，會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重色差及降低電鏡分辨本領(lǐng)色差及降低電鏡分辨本領(lǐng)，27；.1） 單晶體的衍射花樣。單晶體的衍射花樣。 三三 衍射花樣分析衍射花樣分析 28；.2）多晶材料的電子衍射。 NiFe多晶納米薄膜的電子衍射29；.3）非晶態(tài)物質(zhì)衍射。 典型的非晶衍射花樣30；.理論準(zhǔn)備-電子衍射原理 電子衍射是以滿足（或基本滿足）布電子衍射是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。它與拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。它

18、與X X射線衍射相似。射線衍射相似。31；.布拉格定律32；.倒易點(diǎn)陣 電子衍射斑點(diǎn)與晶體點(diǎn)陣有一定對(duì)應(yīng)關(guān)系，但不是晶體電子衍射斑點(diǎn)與晶體點(diǎn)陣有一定對(duì)應(yīng)關(guān)系，但不是晶體某晶面上原子排列的直觀影像。這些斑點(diǎn)可以通過另外一個(gè)某晶面上原子排列的直觀影像。這些斑點(diǎn)可以通過另外一個(gè)假想的點(diǎn)陣很好的聯(lián)系起來假想的點(diǎn)陣很好的聯(lián)系起來-倒易點(diǎn)陣。倒易點(diǎn)陣。 可以說，電子衍射斑點(diǎn)就是與晶體相對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣中可以說，電子衍射斑點(diǎn)就是與晶體相對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣中某一截面上陣點(diǎn)排列的像。某一截面上陣點(diǎn)排列的像。 33；.34；.倒易點(diǎn)陣性質(zhì)1） a a* a=1, ba=1, b* b=1, cb=1, c* c=1c=

19、12）倒易基矢）倒易基矢ghkl=ha a*+kb b*+lc c*,式中式中hkl為正點(diǎn)陣中的為正點(diǎn)陣中的晶面指數(shù)。表明：倒易矢量晶面指數(shù)。表明：倒易矢量ghkl垂直于正點(diǎn)陣中相垂直于正點(diǎn)陣中相應(yīng)的（應(yīng)的（hkl）晶面；倒易點(diǎn)陣中的一個(gè)點(diǎn)）晶面；倒易點(diǎn)陣中的一個(gè)點(diǎn)代表代表的是的是正點(diǎn)陣中的一組晶面。正點(diǎn)陣中的一組晶面。35；.晶帶定理 因?yàn)榱銓拥挂酌嫔系母鞯挂资噶慷己途лS因?yàn)榱銓拥挂酌嫔系母鞯挂资噶慷己途лSr=uvwr=uvw垂直，垂直，故有故有g(shù) ghklhkl r=0r=0即即 hu+kv+lw=0hu+kv+lw=0 所以只要通過電子衍射實(shí)驗(yàn)，測(cè)得零層倒易面上任意兩所以只要通過電子

20、衍射實(shí)驗(yàn)，測(cè)得零層倒易面上任意兩個(gè)個(gè)g ghklhkl矢量就可求出正空間內(nèi)晶帶指數(shù)。由于晶帶軸和電矢量就可求出正空間內(nèi)晶帶指數(shù)。由于晶帶軸和電子束照射的軸線重合，就可能斷定晶體的樣品盒電子束之子束照射的軸線重合，就可能斷定晶體的樣品盒電子束之間的相對(duì)方位間的相對(duì)方位。36；.37；.電子衍射基本公式 電子衍射操作是把倒易陣點(diǎn)的圖像進(jìn)行空間轉(zhuǎn)電子衍射操作是把倒易陣點(diǎn)的圖像進(jìn)行空間轉(zhuǎn)換并在空間中記錄下來。換并在空間中記錄下來。 透射斑點(diǎn)透射斑點(diǎn) 衍射斑點(diǎn)衍射斑點(diǎn)38；.多晶體結(jié)構(gòu)分析l多晶體的多晶體的hklhkl倒易點(diǎn)是以倒易原倒易點(diǎn)是以倒易原點(diǎn)為中心，點(diǎn)為中心，(hkl)(hkl)晶面間距的倒晶

21、面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球面數(shù)為半徑的倒易球面. .l此球面與此球面與EwaldEwald反射球面相截于反射球面相截于一個(gè)圓，所有能產(chǎn)生衍射的斑點(diǎn)一個(gè)圓，所有能產(chǎn)生衍射的斑點(diǎn)都同理擴(kuò)展成圓，所以多晶的衍都同理擴(kuò)展成圓，所以多晶的衍射花樣是射花樣是一系列同心的環(huán)一系列同心的環(huán). .l環(huán)半徑正比于相應(yīng)的晶面間距的環(huán)半徑正比于相應(yīng)的晶面間距的倒數(shù)倒數(shù) :1:1:1:1:/32121jjddddrrrdLr39；. 多晶衍射花樣的標(biāo)定1)1)測(cè)量環(huán)的半徑測(cè)量環(huán)的半徑R;R;2)2)計(jì)算及計(jì)算及 ，其中，其中 為直徑最小的衍射環(huán)的半為直徑最小的衍射環(huán)的半徑，找出最接近的整數(shù)比規(guī)律，由此確定了晶體的結(jié)徑，

22、找出最接近的整數(shù)比規(guī)律，由此確定了晶體的結(jié)構(gòu)類型，并可寫出衍射環(huán)的指數(shù)；構(gòu)類型，并可寫出衍射環(huán)的指數(shù)；3)3)根據(jù)根據(jù) 和和 值可計(jì)算出不同晶面族的值可計(jì)算出不同晶面族的 。根據(jù)衍射環(huán)的強(qiáng)度確定根據(jù)衍射環(huán)的強(qiáng)度確定3 3個(gè)強(qiáng)度最大的衍射環(huán)的個(gè)強(qiáng)度最大的衍射環(huán)的d d值，值，借助索引就可找到相應(yīng)的借助索引就可找到相應(yīng)的ASTMASTM卡片。全面比較卡片。全面比較d d值和值和強(qiáng)度，就可最終確定晶體是什么物相強(qiáng)度，就可最終確定晶體是什么物相。2iR21R21RLiRid40；.單晶體結(jié)構(gòu)分析單晶體結(jié)構(gòu)分析 單晶體結(jié)構(gòu)分析的理論依據(jù)為：單晶電子單晶體結(jié)構(gòu)分析的理論依據(jù)為：單晶電子衍射譜相當(dāng)于一個(gè)倒易平面，每個(gè)衍射斑點(diǎn)衍射譜相當(dāng)于一個(gè)倒易平面，每個(gè)衍射斑點(diǎn)與中心斑點(diǎn)的距離符合電子衍射的基本公與中心斑點(diǎn)的距離符合電子衍射的基本公式：式： , ,從而可以確定每個(gè)倒易矢量從而可以確定每個(gè)倒易矢量對(duì)應(yīng)的晶面間距和晶面指數(shù)對(duì)應(yīng)的晶面間距和晶面指數(shù). .LRd 41；.對(duì)未知的結(jié)構(gòu)，進(jìn)行物相鑒定對(duì)未知的結(jié)構(gòu)，進(jìn)行物相鑒定l一張電子衍射圖能列出三個(gè)獨(dú)立的方程（兩個(gè)最