1031水質(zhì)監(jiān)測分析操作技巧

1、 水質(zhì)監(jiān)測分析操作技巧水質(zhì)監(jiān)測分析操作技巧化學(xué)試驗(yàn)班樓劍重量分析：天平稱量、過濾容量分析：移液、稀釋、定容、滴定分光光度法：比色萃取操作 一、稱量一、稱量1 、電子天平的使用 放置環(huán)境：單獨(dú)，遠(yuǎn)離藥品、分析場所（腐蝕） 無振動，無強(qiáng)對流風(fēng) 調(diào)水平，干燥條件相同 校準(zhǔn)：質(zhì)量產(chǎn)生的重力通過傳感器轉(zhuǎn)換成電信號 開機(jī)預(yù)熱：至少0.5h以上。 長時間不用：每隔一段時間通電一次，尤其濕度大時 2、稱量誤差來源（稱樣量和稱量方法） 操作（啟閉天平門、放置位置、抖落損失） 環(huán)境擾動（溫度氣流） 樣品吸濕 稱樣量太少 容器選擇（稱量紙、燒杯） 試樣轉(zhuǎn)移用水洗滌容器，稱量紙不沾附試樣 準(zhǔn)確性要求不同3、ss恒重技

2、巧 前后兩次重量差在0.0004g為恒重 第一遍烘干時間要長，盡量烘透（2-3h） 復(fù)烘，每次時間盡量相等（0.5h） 干燥器中冷卻徹底，每次時間也相等 如ss量大，可分成幾張濾紙，便于烘透 水分多的樣品放烘箱上層，（避免濕度懸殊樣一同烘）二、過濾二、過濾沉淀物應(yīng)集中在濾器（濾紙）的中心部位每次轉(zhuǎn)移到濾器中的溶液量不超過濾器容量的2/3(液面低于濾紙邊緣1cm）容器粘附沉淀物，少量多次用水洗入到濾器中濾紙過濾，務(wù)必緊貼漏斗壁漏斗下支管口緊貼濾液容器壁三、移液、稀釋、定容三、移液、稀釋、定容1、移液移液管的選擇（單標(biāo)線移液管、分度移液管）自來水洗滌，后用蒸餾水洗凈。較臟時（內(nèi)壁掛水珠）用鉻酸洗液

3、洗凈。不能烘干，自然晾干，用被移液洗滌盡量一次移取，避免小容量多次移液每次以零標(biāo)線為起點(diǎn)，不分段連續(xù)使用遵照其排空方式使用（帶吹與不吹） 2 稀釋一般稀釋：取一定體積的溶液，加入一定量的水，則稀釋前后溶液濃度、體積關(guān)系：c1稀釋前的濃度，mol/l；c2稀釋后的濃度，mol/l；v1稀釋前溶液的體積，ml；vh2o稀釋時所需加入水的體積，ml。22111211)()(22cccvvvvcvcohoh 精確稀釋：用移液管取一定體積的溶液，加入到容量瓶中，加水至刻度，則稀釋后的溶液濃度：c1稀釋前的濃度，mol/l；c2稀釋后的濃度，mol/l；v1稀釋前溶液的體積，ml；v2容量瓶的體積，ml。

4、2112vvcc 3、轉(zhuǎn)移與定容、轉(zhuǎn)移與定容 轉(zhuǎn)移操作時兩靠，少量多次洗滌 3/4體積時初步混勻 近標(biāo)線小心滴加，彎月面與標(biāo)線相切 搖勻四、溶液的配制及濃度計(jì)算四、溶液的配制及濃度計(jì)算物質(zhì)的量濃度溶質(zhì)的量濃度，簡稱為溶質(zhì)濃度，指溶質(zhì)的物質(zhì)的量除以混合物的體積 cb溶質(zhì)b的物質(zhì)的量濃度，mol/l；nb溶質(zhì)b的物質(zhì)的量，mol； v混合物（溶液）的體積，l.vncbb質(zhì)量濃度 指物質(zhì)的質(zhì)量除以混合物的體積，以b表示。b物質(zhì)b的質(zhì)量濃度，g/l或mg/l；mb溶質(zhì)b的質(zhì)量，g或mg；v混合物（溶液）的體積，lvmbb體積分?jǐn)?shù)混合前b物質(zhì)的體積除以混合物的體積稱b的體積分?jǐn)?shù)。通常用于將原裝液體試劑稀

5、釋，如70乙醇溶液，取無水乙醇70ml稀釋到100ml。比例濃度包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度，容量比濃度是指溶液試劑相互混合或用溶劑（大多為水）稀釋時的表示方法。如（1+5）hcl溶液，表示1體積市售hcl與5體積蒸餾水相混合而成的溶液。有時寫成1：5。質(zhì)量比濃度是指兩種固體試劑相互混合的表示方法。五、滴定五、滴定1、滴定管的選擇常用的是容積為10ml， 25ml，根據(jù)滴定量選擇 不用大容量連續(xù)滴多份試樣 不用小于滴定量的滴管多次充液滴同一試樣。 滴定劑耗量不宜太少。2、使用前操作 洗滌滴定管必須洗滌干凈才能使用，一般直接用自來水沖洗，或用洗衣粉等泡洗，不可用去污粉刷洗，以免劃傷內(nèi)壁；然后用蒸餾

6、水淋洗34次。有油污時可用鉻酸洗液洗滌，注意堿式滴定管洗液不能直接接觸膠管。 試漏使用前用蒸餾水至零刻度，靜置數(shù)分鐘，活塞與塞套應(yīng)密合不漏水，下端不滴水，活塞轉(zhuǎn)180度重試。 涂油酸式滴定管，活塞粗頭，塞套內(nèi)細(xì)頭涂凡士林（不粘污塞孔），沿一個方向轉(zhuǎn)動，用橡皮圈子套住。裝溶液和趕氣泡滴定管在裝溶液時要淋洗23次，并趕去滴定頭的氣泡。 3、滴定操作 ph、溫度、 管尖入瓶口12cm 速度，先快，接近終點(diǎn)逐滴、半滴 讀數(shù)時視線與彎月面底部在同一平面 平行樣滴定從同一起點(diǎn)4、滴定度滴定度是滴定過程中標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的濃度表示方法之一。有兩種：ts/x 指1ml標(biāo)準(zhǔn)濃度相當(dāng)于被測物的質(zhì)量，單位g/ml。s代

7、表滴定劑的化學(xué)式，x代表被測物的化學(xué)式，滴定劑在前，被測物在后。ts指1ml標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含滴定劑的質(zhì)量表示的濃度。六、比色（分光光度法）六、比色（分光光度法）1、儀器條件（按操作說明）：預(yù)熱、零點(diǎn)滿度調(diào)節(jié)2、比色皿 選擇合適光程，使吸光度處于0.10.7之間 用擦鏡紙擦拭外鏡面 清洗：硝酸浸泡，蒸餾水沖干凈，到扣濾紙控干3、顯色條件的掌握 顯色時間、溫度，測試及時性(一些物質(zhì)的顯色反應(yīng)比較慢，需要一定時間才能完成，溶液的顏色才能達(dá)到穩(wěn)定，故不能立即比色，而有些化合物的顏色放置一段時間后，由于空氣的氧化、試劑的分解或揮發(fā)、光的照射等原因，會使溶液顏色發(fā)生變化，故應(yīng)在規(guī)定時間內(nèi)完成比色。) 七、萃取l 所取水樣體積不得超過分液漏斗容量的2/3l振蕩時按住玻璃塞，將分液漏斗傾斜，上口