活性炭吸附法測(cè)定煤氣含苯量公式的修正

1、煤氣含苯量測(cè)定方法存在問題的探討管錫艷（質(zhì)檢中心）【摘要】煤氣含苯分析是測(cè)定洗苯塔前、洗苯塔后煤氣的含苯量，用于指導(dǎo)粗苯的回收工藝和監(jiān)督洗苯塔的洗滌效果。為了更好的指導(dǎo)生產(chǎn)，質(zhì)檢中心分析導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)不準(zhǔn)確的原因，采取了有效措施，并對(duì)計(jì)算公式進(jìn)行了合理修正，提高煤氣含苯分析的準(zhǔn)確度?！娟P(guān)鍵詞】煤氣含苯 活性炭吸附1.問題的提出活性炭吸附法測(cè)定煤氣含苯量因測(cè)定方法易學(xué)、設(shè)備簡(jiǎn)單和費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)廣泛用于測(cè)定煤氣中的粗苯。但是實(shí)驗(yàn)條件中活性炭的選擇以及吸收管的補(bǔ)正實(shí)驗(yàn)操作上的差異都將給結(jié)果帶來較大誤差。為了提高測(cè)定方法的準(zhǔn)確性，對(duì)以下實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行摸索。2.實(shí)驗(yàn)條件的摸索2.1活性炭的選擇活性炭的選擇主要依據(jù)

2、其吸收率指標(biāo)，方法要求其吸收率應(yīng)不低于22%。據(jù)此我們選擇了幾種規(guī)格的活性炭進(jìn)行試驗(yàn)，根據(jù)其吸收率指標(biāo)和實(shí)驗(yàn)效果，選擇（3#）活性炭進(jìn)行試驗(yàn)。見表1。表1 活性炭的選擇名稱規(guī)格吸收率實(shí)驗(yàn)效果活性炭1#粉末狀(0.2mm)25 %吸收率較高滿足實(shí)驗(yàn)要求，但由于顆粒過細(xì)，蒸餾過程中被過熱蒸汽帶出篩網(wǎng)，蒸餾損失過大，不能使用。活性炭2#顆粒狀(0.5mm)19.1%吸收率較高，但由于活性炭在蒸餾過程中粉碎細(xì)化部分被過熱蒸汽帶出篩網(wǎng)，蒸餾損失過大，不能使用?；钚蕴?#顆粒狀( 2 mm )17%吸收率較高，蒸餾過程損失小，可以使用?；钚蕴?#柱狀直徑0.5mm6 %吸收率較低，不能滿足實(shí)驗(yàn)要求，不能使

3、用。2.2蒸餾時(shí)間的選擇方法中介紹全部蒸餾時(shí)間為4050分鐘，但由于質(zhì)檢中心使用的自制的蒸汽發(fā)生爐，選材較厚，傳熱較慢，室內(nèi)煤氣量較小等原因，蒸餾40分鐘不能將苯全部蒸出，重復(fù)性差。據(jù)此，將蒸餾時(shí)間延長(zhǎng)至90分鐘，經(jīng)試驗(yàn)，重復(fù)性較好。見表2。表2 蒸餾時(shí)間的對(duì)比加入粗苯量（ml）停火溫度（）蒸餾時(shí)間（min）蒸餾出粗苯量（ml）3260450.93268901.73.計(jì)算公式的修正0.88（a+b）在中小型焦化廠分析檢驗(yàn)書中規(guī)定，用活性炭吸附法測(cè)定煤氣中粗苯時(shí)，當(dāng)吸附粗苯的活性炭達(dá)到飽和后，再用直接蒸汽將粗苯從活性炭中蒸餾提取出來，再按下式計(jì)算煤氣中的粗苯含量×1000 g/m3v0

4、c式中的a為蒸餾所得粗苯量，ml；b為吸收管補(bǔ)正值，ml；0.88為粗苯相對(duì)密度；v0為換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的取樣體積，l。依照實(shí)驗(yàn)方法要求連接好洗滌吸收裝置后，煤氣進(jìn)入裝有活性炭的吸收管，當(dāng)達(dá)到規(guī)定的取樣體積后，將吸收管取下進(jìn)行蒸餾，以與煤氣流向相反的方向通入過熱蒸汽，加熱到310330后粗苯可完全蒸出，接收器收集粗苯a。3.1測(cè)定吸收管補(bǔ)正值將粗苯（塔前10ml，塔后2ml）放入裝滿活性炭的吸收管內(nèi)，連接蒸餾裝置，通入直接蒸汽解吸蒸餾所得粗苯，與放入吸收管的粗苯（體積）之差即為吸收管補(bǔ)正值。試驗(yàn)應(yīng)5次，取其中3次的平均值。按上述方法多次測(cè)定活性炭吸收管補(bǔ)正值的結(jié)果是：塔前蒸出的粗苯量平均為8.1

5、ml，塔后為1.5ml，則相應(yīng)的補(bǔ)正值為b前1.9ml，b后0.5ml。3.2誤差分析根據(jù)活性炭的性能，在粗苯吸收達(dá)到飽和前，吸收、蒸出和殘留在活性炭中的粗苯量是同步增減的。以測(cè)定活性炭吸收管的塔前補(bǔ)正值為例，加入10ml粗苯時(shí)，殘留量為1.9ml，若加入量<10ml，殘留量必<1.9ml,但加入量必須小于飽和吸收量。所以，吸收管補(bǔ)正值b不是固定值，只有當(dāng)被吸收的粗苯為10ml時(shí)，吸收管的補(bǔ)正值b才等于1.9。如果不論吸收多少粗苯，均用固定的b值，就會(huì)給測(cè)定結(jié)果帶來較大誤差。同樣，塔前含苯測(cè)定中的b值也不應(yīng)是固定值。3.3引入補(bǔ)正系數(shù)k表3 吸收管補(bǔ)正值實(shí)驗(yàn)結(jié)果加入粗苯量（ml）停

6、火溫度（）蒸餾出粗苯量（ml）按照系數(shù)計(jì)算得粗苯量（ml）23101.52.033102.22.943102.83.653103.64.763104.45.773105.26.783206.28.093207.19.2103208.110.53.4計(jì)算公式的修正實(shí)驗(yàn)表明，應(yīng)以吸收管的吸收效率為基礎(chǔ)，對(duì)于測(cè)定的補(bǔ)正結(jié)果進(jìn)行線性回歸，補(bǔ)正系數(shù)k值為1.2944。設(shè)測(cè)定煤氣含苯實(shí)驗(yàn)中蒸出的的粗苯量為xml，則實(shí)際可能的粗苯量y按下式計(jì)算：y=1.2944x0.88×y則粗苯含量的計(jì)算公式就可修正為：×1000 g/m3v0c表4中列出了修正前后兩種公式計(jì)算出的煤氣含苯量。表4 用

7、修正前后兩種公式計(jì)算出的煤氣含苯量 g/m3蒸出粗苯/ml345678910塔前(取樣300l)修正前修正后14.3711.3917.3115.1920.2418.9823.1722.7826.1126.5829.0430.3731.9734.1734.9137.97蒸出粗苯/ml1.21.31.41.51.61.71.81.9塔后(取樣500l)修正前修正后2.992.733.172.963.343.193.523.523.703.653.873.974.054.664.224.33由圖表直觀地對(duì)比修正前后兩種公式計(jì)算得出的結(jié)果，當(dāng)蒸出的粗苯體積與活性炭吸收管補(bǔ)正值測(cè)定中蒸出的粗苯體積相等時(shí)，修