檸檬酸鈣制備的論文4

1、畢 業(yè) 設(shè) 計(jì)實(shí)驗(yàn)室檸檬酸鈣制備的研究系 別: 專(zhuān)業(yè)班級(jí): 學(xué)生姓名: 學(xué) 號(hào): 指導(dǎo)老師: 二0一2年十二月 Research on preparing Calcium citrate Branches: Class: Name: Number: Tnstructor: December ,2012目錄摘要                        &

2、#160;                                                 &

3、#160;                     5Abstract                          

4、0;                                                 

5、0;              6第一章 文獻(xiàn)綜述                                  &

6、#160;                                            71.1檸檬酸鈣的物理性質(zhì)與化學(xué)性質(zhì)及用途 

7、0;                                          71.2檸檬酸鈣粉體的制備     

8、60;                                                 

9、60;              71.3檸檬酸鈣制備研究的現(xiàn)狀                                 

10、                              71.4實(shí)驗(yàn)室檸檬酸鈣制備方標(biāo)流程圖                 

11、                                    81.5本課題研究的意義與內(nèi)容           

12、60;                                                 

13、60;81.5.1.本課題研究的意義與目標(biāo)                                              

14、60;           81.5.2.本課題研究的內(nèi)容                                    

15、                                8第二章 實(shí)驗(yàn)部分                

16、60;                                                 

17、60;            92.1實(shí)驗(yàn)藥品                                    &

18、#160;                                               102.2實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備&#

19、160;                                                 &#

20、160;                           102.3實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程                    

21、60;                                                 

22、60;       10 方法一：檸檬酸滴定氫氧化鈣                                        

23、;                   10 方法二：氫氧化鈣滴定檸檬酸                            &

24、#160;                              112.4檸檬酸鈣制備過(guò)程的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)                &

25、#160;                                       11第三章 實(shí)驗(yàn)室檸檬酸鈣制備的工藝條件       

26、;                                       173.1檸檬酸鈣制備的反應(yīng)機(jī)理        &

27、#160;                                                 &

28、#160;   173.1.1石灰乳滴加入檸檬酸溶液中的反應(yīng)過(guò)程                                         17 3.1.

29、2檸檬酸溶液滴加入石灰乳中的反應(yīng)過(guò)程                                       17 3.1.3檸檬酸鈣水解方程式     &

30、#160;                                                 &

31、#160;        173.2消化過(guò)程                                       

32、0;                                            183.3檸檬酸鈣制備的反應(yīng)條件   

33、                                                  

34、         18 3.3.1電動(dòng)攪拌機(jī)對(duì)反應(yīng)效果的影響                                     

35、60;            18 3.3.2正反滴定對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的影響                                  &

36、#160;                19 3.3.3. 滴定速度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的影響                             

37、60;                      193.4滴定終點(diǎn)的判斷                         

38、60;                                                 193

39、.5干燥過(guò)程的控制                                                

40、60;                          193.6檸檬酸鈣制備工藝流程圖                     

41、;                                         20第四章 總結(jié)       

42、60;                                                 

43、60;                          21致謝語(yǔ)                      

44、0;                                                 

45、0;                   22參考文獻(xiàn)                             

46、0;                                                 

47、0;         23- 25 -摘 要檸檬酸鈣是一種重要的食品添加劑，工業(yè)中常作螯合劑、緩沖劑、組織凝固劑、鈣劑強(qiáng)化劑、乳化鹽等。作為鈣質(zhì)強(qiáng)化劑，具有無(wú)味的特點(diǎn)。檸檬酸鈣的鈣含量高，吸收率高，被廣泛應(yīng)用于包括嬰兒配方食品、果汁、乳制品、固體飲料、運(yùn)動(dòng)飲料、牛乳、豆乳、保健品和谷物制品等。檸檬酸鈣屬于有機(jī)酸鈣，較無(wú)機(jī)鈣溶解度大且生物利用率高。本論文主要是探討檸檬酸鈣制備過(guò)程中的工藝條件和出現(xiàn)的問(wèn)題。實(shí)驗(yàn)室制備檸檬酸鈣，我們主要是采用了氧化鈣消化生成氫氧化鈣溶液，再與檸檬酸中和反應(yīng)得到所需的產(chǎn)品。因此，

48、在制備過(guò)程中的工藝條件我們主要要考慮的是原料的純度、反應(yīng)過(guò)程溫度和pH值的控制，在滴定過(guò)程中還要考慮到滴定速度和攪拌速度。我們可以利用每次滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積所對(duì)應(yīng)的pH值，畫(huà)出酸度曲線。利用檸檬酸一鈣、檸檬酸二鈣和檸檬酸鈣的理論pH值，來(lái)指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中判斷滴定終點(diǎn)。溫度在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中也是一個(gè)非常中要的參數(shù)。主要在氧化鈣消化過(guò)程的尤為重要。通過(guò)對(duì)檸檬酸鈣制備過(guò)程的影響因素的研究，確定了溫度、Ca(OH)2的純度、檸檬酸用量、制備過(guò)程中的酸度曲線，為實(shí)際提供工藝參數(shù)。關(guān)鍵詞:檸檬酸鈣；食品添加劑；中和滴定；影響因素。AbstractCitric acid calcium is an importan

49、t kind of food additives, industry commonly make chelating agent, the slow granule, organization concreting, calcium fortifier, emulsifying salts, etc. As calcium fortifier, with tasteless characteristics. Citric acid calcium calcium content high, high absorptivity, have been widely applied in inclu

50、ding infant formula, juice, beverage, dairy products, solid sports drinks, milk, bean milk, health products and cereal products, etc. Citric acid calcium than inorganic acid calcium, belong to calcium solubility large and biological utilization rate. This experiment is mainly discussed citric acid c

51、alcium preparation process the process conditions and the problems. Laboratory preparation citric acid calcium, we have mainly adopted cao digestive generating calcium hydroxide solution, again with citric acid neutralization reaction to obtain the required products. Therefore, in preparation for th

52、e process conditions we mainly to consider is the raw material of purity and reaction process temperature and pH control in the titration process to consider titrate speed and stirring speed. We can use each titration standard solution volume of the corresponding pH value, draw the acidity curve. Us

53、ing citric acid a calcium, citric acid 2 calcium and citric acid calcium theory pH value, to guide the experimental process judgment titration end. The temperature in the experimental process is also a very to parameters. Mainly in cao digestive process particularly important. This paper will citric

54、 acid calcium preparation process factors, temperature, determine the hl purity, citric acid, dosage of preparation process of acidic curve, provided for practical production process parameters. Keywords: citric acid calcium, Food additives; Neutralization titration; Influencing factors. 第一章 文獻(xiàn)綜述1.1

55、 檸檬酸鈣的物理與化學(xué)性質(zhì)及用途檸檬酸鈣,化學(xué)名2-羥基-1,2,3-丙三羧酸鈣，別名，枸椽酸鈣，分子式為Ca3(C6H5O7)2 4H2O.常為細(xì)小的白色晶體或白色粉末，通常含有4個(gè)結(jié)晶水，晶體分子量571.31。 檸檬酸鈣在水中的溶解度較??；并且隨溫度升高降低。如果升溫至70，失去部分結(jié)合水而轉(zhuǎn)變?yōu)镃a3(C6H5O7)2·4H2O。結(jié)晶水加熱至100時(shí)逐漸失去水，120時(shí)完全失水。檸檬酸鈣的溶解度為0.95g/L水隨著溫度升高至95100，Ca3(C6H5O7)2·4H2O的溶解度可降低到0.578g/L水。檸檬酸鈣的溶解度還和酸度有關(guān)，PH值降低時(shí)溶解度增

56、大。檸檬酸鈣常做為鈣質(zhì)強(qiáng)化劑、螯合劑。檸檬酸鈣屬于有機(jī)酸鈣，較無(wú)機(jī)鈣溶解度大且生物利用率高。作為鈣質(zhì)強(qiáng)化劑，檸檬酸鈣的鈣含量高，味道平和，氣味適中，吸收率高，可用于多種食品的強(qiáng)化，包括嬰兒配方食品、果汁、乳制品、固體飲料、運(yùn)動(dòng)飲料、牛乳、豆乳、保健品和谷物制品等。另外還可在食品工業(yè)中作螯合劑、緩沖劑、組織凝固劑等。1.2檸檬酸鈣粉體的制備粉體制備過(guò)程中，首先原料的純度是制約產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)重要的標(biāo)準(zhǔn)，其主要體現(xiàn)在碳酸鈣的燒制程度和氧化鈣含量等問(wèn)題。再就是中和滴定過(guò)程中滴定的質(zhì)量非常重要。以檸檬酸為標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氫氧化鈣為例，當(dāng)檸檬酸量不夠，主要表現(xiàn)是氫氧化鈣反應(yīng)不完全。影響產(chǎn)品的質(zhì)量，達(dá)不到理論值

57、所允許的誤差。檸檬酸過(guò)量，會(huì)導(dǎo)致檸檬酸鈣繼續(xù)反應(yīng)生成檸檬酸一鈣和檸檬酸二鈣。1.3檸檬酸鈣制備研究的現(xiàn)狀當(dāng)前檸檬酸鈣的工業(yè)生產(chǎn)一般是利用生物發(fā)酵方法制取原料檸檬酸。鈣元素主要是利用豐富的無(wú)機(jī)鈣煅燒生產(chǎn)氫氧化鈣，做成食品添加劑，一般需要?dú)溲趸}的純度非常高，所以有的才用二次煅燒法，里面包括碳化過(guò)程，再煅燒提取純度非常高的氫氧化鈣溶液。再與檸檬酸進(jìn)行中和反應(yīng)制取產(chǎn)品檸檬酸鈣。1.4實(shí)驗(yàn)室檸檬酸鈣制備方標(biāo)流程圖 碳酸鈣煅燒粉末（CaO）消化Ca(OH)2中和（檸檬酸）加熱沉淀抽濾檸檬酸鈣干燥粉碎壓片產(chǎn)品1.5本課題研究的意義與內(nèi)容1.5.1 本課題研究的意義與目標(biāo). 檸檬酸鈣是一種理想的鈣劑人體吸收

58、容易、生物利用率高。25時(shí)檸檬酸鈣的溶解度是碳酸鈣的67.8倍，也是溶解度最高的有機(jī)鈣，口感上有明顯的檸檬味，在沒(méi)有胃酸的情況下，不需胃酸活化液可以直接被人體吸收利用。.無(wú)副作用。檸檬酸鈣吸收過(guò)程不會(huì)被胃酸分解產(chǎn)生二氧化碳使胃脹氣和產(chǎn)生便秘等副作用。.抑制腎結(jié)石的發(fā)生。檸檬酸鹽在血中的溶解度比產(chǎn)生結(jié)石的草酸鹽為高，能將草酸鈣轉(zhuǎn)變?yōu)闄幟仕徕}，因此能起到預(yù)防結(jié)石的功能。1.5.2 本課題研究的內(nèi)容 本課題主要是對(duì)檸檬酸鈣晶體的制備及其工藝條件的試驗(yàn)。當(dāng)前的制備方法一般是采用氧化鈣消化制取氫氧化鈣，再去中和滴定檸檬酸來(lái)制取檸檬酸鈣。在試驗(yàn)過(guò)程中，主要針對(duì)滴定和反滴定所使用試劑的量，主要體現(xiàn)在pH值的

59、變化來(lái)判斷反應(yīng)所生成的產(chǎn)物。并且特別要注意消化過(guò)程和反應(yīng)過(guò)程中的溫度。另外滴定速度對(duì)反應(yīng)的影響等因素。用來(lái)進(jìn)行物料衡算。第二章 實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)藥品檸檬酸晶體(分析純)、氧化鈣（湖南湘潭某石灰廠）、氫氧化鈣晶體(分析純)、水。2.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備燒杯、攪拌器、1000ml容量瓶、過(guò)濾篩、玻璃棒、錐形瓶、 酸度計(jì)、酸/堿式滴定管、移液管、抽濾裝置、恒溫干燥器、磨粉機(jī)、壓片機(jī)、pH試紙 、溫度計(jì)、電子秤2.3 實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程2.3.1 檸檬酸滴定氫氧化鈣 秤取60g生石灰，用錘子稍加粉碎，直徑大概為23cm。加熱500ml水至70，開(kāi)啟攪拌器，再緩慢加入全部生石灰，停止加熱。當(dāng)溫度計(jì)溫度不再上升，可停止

60、攪拌，靜置冷卻。 同時(shí)用電子秤秤取500g檸檬酸晶體，倒入燒杯中，加入600ml左右40的去離子水。并加以攪拌，直至完全溶解。并用1000ml的容量瓶定容（至少洗三次燒杯）。 當(dāng)2中的氫氧化鈣溶液冷卻至常溫時(shí)，用80目的過(guò)濾篩開(kāi)始過(guò)濾，多次用去離子水洗滌燒杯和過(guò)濾篩，濾液備用，移至錐形瓶。 把酸度計(jì)插入上面的氫氧化鈣濾液中，用酸式滴定管移取檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，緩慢滴加到氫氧化鈣濾液中，進(jìn)行中和滴定，并要不斷用pH試紙測(cè)取中和液的 pH值。在分批滴加時(shí)，要適時(shí)記取實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。 滴定完之后，把中和液靜置冷卻至常溫，當(dāng)溫度為常溫時(shí)，用 抽濾裝置進(jìn)行抽濾，并要多次洗滌中和錐形瓶，當(dāng)濾液滴落速

61、度為6s每滴時(shí)，可以停止抽濾。把濾餅（檸檬酸鈣）移入玻璃皿中。 然后放入恒溫(70)中進(jìn)行干燥。干燥時(shí)間一般在3個(gè)小時(shí)左右，得到檸檬酸鈣晶體。 稱(chēng)量所制取的檸檬酸鈣晶體，記取數(shù)據(jù)（用于后面的物料衡算），把所有的晶體倒入磨粉機(jī)里面進(jìn)行磨粉粉碎。 把粉體進(jìn)行壓片，制成最后的產(chǎn)品。 整理所有的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，洗滌實(shí)驗(yàn)裝置和打掃實(shí)驗(yàn)臺(tái)。2.3.2 氫氧化鈣滴定檸檬酸、以氫氧化鈣為原料配制氫氧化鈣溶液 稱(chēng)取氫氧化鈣粉末60g，倒入裝有300ml 70的熱水中進(jìn)行消化反應(yīng)，生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)所需的氫氧化鈣溶液。再把制取的氫氧化鈣溶液進(jìn)行定容，做成氫氧化鈣的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用移液管量取140ml檸檬酸置于1000ml的燒杯中，將

62、燒杯放在電子攪拌器上，裝好酸度計(jì)。 將配制好的氫氧化鈣溶液進(jìn)行滴定，在滴定過(guò)程中，要不斷攪拌氫氧化鈣溶液。直至其pH為7為滴定終點(diǎn)。 將檸檬酸鈣溶液進(jìn)行抽濾。 把抽濾后的檸檬酸鈣干燥3小時(shí)。 粉碎，稱(chēng)量產(chǎn)品質(zhì)量。、以氧化鈣為原料配制氫氧化鈣溶液滴定檸檬酸 稱(chēng)取氧化鈣粉末60g，在裝有300ml 70 的水中溶解。 用移液管量取140ml檸檬酸置于1000ml的燒杯中，將燒杯放在電子攪拌器上，裝好酸度計(jì)。 將配制好的氫氧化鈣溶液進(jìn)行滴定，在滴定過(guò)程中，要不斷攪拌氫氧化鈣溶液。直至其pH為7為滴定終點(diǎn)。 將檸檬酸鈣溶液進(jìn)行抽濾，直至濾液滴落的速度為6s每滴的時(shí)候，方可停止抽濾。 把抽濾后的檸檬酸鈣

63、的恒溫（70）干燥箱內(nèi)穩(wěn)定干燥3小時(shí)。 把干燥后的檸檬酸鈣晶體進(jìn)行粉碎，并稱(chēng)量產(chǎn)品質(zhì)量。 把粉碎后的檸檬酸鈣粉體加入少量的葡萄糖之類(lèi)的東西，再放入壓片機(jī)里面進(jìn)行壓片，片體的大小要適當(dāng)。2.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)2.4.1 檸檬酸滴定氫氧化鈣時(shí)，溶液的pH隨檸檬酸體積的變化檸檬酸的體積 Vml實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)pH數(shù)據(jù)處理pH012.1012.502012.0811.404011.959.436011.878.238011.687.8010011.117.4512011.527.70 137.611.047.3014011.317.64 141.410.777.1040801001401602060120溶液隨檸檬酸

64、體積的變化曲線圖溶液pH的計(jì)算： K1=7.4×10-4；K2=1.7×10-5；K3=4.0×10-7H+=K=5.0×10-15pH=-logH+=8-log8=7.1產(chǎn)率的計(jì)算：理論產(chǎn)量：實(shí)際產(chǎn)量：94.5g產(chǎn)率：94.5÷102.8×10091.92.4.2 氫氧化鈣滴定檸檬酸時(shí)溶液pH隨氫氧化鈣體積的變化（氫氧化鈣為溶質(zhì)）氫氧化鈣溶液的體積Vml實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)pH數(shù)據(jù)處理pH05.880.90256.181.20506.301.32756.503.801006.674.301256.844.801506.975.401757.02

65、6.841957.066.212056.936.072156.956.112206.966.12223.58.247.401234567255075100125150175200溶液 隨氫氧化鈣積的變化曲線圖225250/8溶液pH的計(jì)算： K=5.0×10-15H+=溶液pH=-logH+=7.4檸檬酸一鈣的pH，檸檬酸完全反應(yīng)成一鈣，需氫氧化鈣156mL檸檬酸二鈣的pH=4.6產(chǎn)率的計(jì)算：理論產(chǎn)量：103.8g實(shí)際產(chǎn)量：94.1g產(chǎn)率：94.1÷103.8×10090.72.4.3 氫氧化鈣滴定檸檬酸時(shí)溶液pH隨氫氧化鈣體積的變化（氧化鈣為原料）氫氧化鈣溶液的

66、體積Vml實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)pH數(shù)據(jù)處理pH06.080.90256.111.80506.172.20756.272.601006.433.021256.553.501506.633.921756.704.402006.764.602256.835.112506.905.652756.976.123007.106.583257.256.683507.416.793757.606.913807.807.193958.017.30溶液pH的計(jì)算： K=5.0×10-15H+=pH=-logH+=7.3產(chǎn)率的計(jì)算：理論產(chǎn)量：103.8g實(shí)際產(chǎn)量：88g產(chǎn)率：88÷103.8×10

67、084.8第三章 實(shí)驗(yàn)室檸檬酸鈣制備的工藝條件的研究3.1反應(yīng)機(jī)理利用石灰石高溫煅燒，制取中間產(chǎn)物氧化鈣。再把生石灰進(jìn)行消化，制取熟石灰，使用過(guò)濾器除去石灰水里面的雜質(zhì)，得到較純的氫氧化鈣溶液，再利用檸檬酸與氫氧化鈣在一定的條件下，進(jìn)行中和反應(yīng)，得到所需產(chǎn)品檸檬酸鈣晶體。主要反應(yīng)方程式為： 3.1.1 石灰乳滴加入檸檬酸溶液中的反應(yīng)過(guò)程將石灰乳滴加入檸檬酸鈣溶液中時(shí)，開(kāi)始時(shí)氫氧化鈣檸檬酸與完全反應(yīng)，可視為檸檬酸過(guò)量，產(chǎn)物為檸檬酸一鈣。隨著石灰乳的不斷加入，檸檬酸完全轉(zhuǎn)變?yōu)闄幨胰槊仕嵋烩}，再滴加石灰乳時(shí)，為石灰乳與檸檬酸一鈣反應(yīng)生成檸檬酸二鈣。在加入一定量的石灰乳時(shí)，檸檬酸一鈣完全轉(zhuǎn)化為檸檬酸

68、二鈣。最后，檸檬酸二鈣與石灰乳反應(yīng)生成檸檬酸三鈣。當(dāng)檸檬酸二鈣完全轉(zhuǎn)化為檸檬酸三鈣時(shí)，再加石灰乳則溶液不與其反應(yīng)。3.1.2 檸檬酸溶液滴加入石灰乳中的反應(yīng)過(guò)程將檸檬酸滴加入石灰乳溶液中，開(kāi)始時(shí)可視為石灰乳過(guò)量。因?yàn)闄幟实碾婋x分三步：所以，在反應(yīng)過(guò)程中，先生成檸檬酸三鈣，再生成檸檬酸二鈣，最后生成檸檬酸一鈣。在滴定過(guò)程應(yīng)控制好檸檬酸的量。3.1.3 檸檬酸鈣水解方程式3.2消化過(guò)程消化過(guò)程的反應(yīng)方程式為：3.2.1氫氧化鈣直接溶解 將實(shí)驗(yàn)所需質(zhì)量的氫氧化鈣加入裝有300ml 水的燒杯中，放在電子攪拌器上加熱溶解。（檸檬酸滴定氫氧化鈣） 將實(shí)驗(yàn)所需質(zhì)量的氫氧化鈣加入裝有500 ml水燒杯中，放在

69、電子攪拌器上加熱溶解。（氫氧化鈣滴定檸檬酸）3.2.2生石灰消化以氧化鈣為原料溶解 稱(chēng)取優(yōu)質(zhì)生石灰50g,倒入裝有300ml 70熱水的燒杯中，在電子攪拌器不斷攪拌的情況下進(jìn)行消化，以致充分反應(yīng)為止。（檸檬酸滴定氫氧化鈣） 同樣稱(chēng)取優(yōu)質(zhì)生石灰60g倒入裝有500ml 70熱水燒杯中，在電子攪拌器不斷攪拌的情況下進(jìn)行消化，以致充分反應(yīng)為止。（氫氧化鈣滴定檸檬酸）注：以生石灰為原料制備氫氧化鈣溶液時(shí)，在充分反應(yīng)完全之后，我們要通過(guò)過(guò)濾篩（80目）對(duì)氫氧化鈣溶液進(jìn)行過(guò)濾，以制取較純凈的氫氧化鈣水溶液。3.2.3溫度的選擇反應(yīng)為放熱反應(yīng)，但起始反應(yīng)溫度為70左右最為合適，因?yàn)榭梢约涌旆磻?yīng)的反應(yīng)速率。原因是氧化鈣在70的熱水中最容易發(fā)生消化反應(yīng)，隨著溫度的升高，氫氧化鈣在水中的溶解度越來(lái)越小。但溫度太低時(shí)，氧化鈣發(fā)生消化反應(yīng)不完全。所以，在消化過(guò)程中需注意溫度的控制。3.3檸檬酸鈣制備的反應(yīng)條件3.3.1 電動(dòng)攪拌機(jī)對(duì)反應(yīng)的影響在反應(yīng)過(guò)程中，攪拌速度不宜過(guò)快，太快會(huì)導(dǎo)致溶液飛濺出來(lái)，影響實(shí)驗(yàn)效果和準(zhǔn)確度。但是攪拌速度過(guò)慢也不行，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)不完全，致使達(dá)不到實(shí)驗(yàn)效果和準(zhǔn)確度。一般是稍微出現(xiàn)漩渦狀即可以。但