粉體測試技術(shù)及儀器

1、第六章  粉體測試技術(shù)及儀器 內(nèi)容 : 6.1  粉體濃度測試方法; 6.2  粉體粒度測試技術(shù)及其應(yīng)用  6.3  比表面積測量   6.1  粉體濃度測試方法 粉體濃度通常是指在流體流動過程中一定的容積下粉體的質(zhì)量。  氣體含塵量的基本測量就是在懸浮氣流中取得顆粒物試樣進行稱量。  “等速取樣”就是滿足在等速條件下氣流沒有擾動而且所有顆粒并且只有這些顆粒進入取樣嘴的準(zhǔn)則。 

2、取樣點應(yīng)選在節(jié)流部位的下游6倍直徑以上的地方或上游3倍直徑以上的地方。取樣點應(yīng)選擇在沉降室、收塵器以及可能沉集大顆粒的長水平管道的出口端，  否則應(yīng)測定這些收塵裝置中收到的粉塵并從測定值中扣除。  一、等速取樣二、濾紙光散射法 通過抽濾煙氣中飄塵，測量清潔濾紙變臟或變黑引起的透光度改變，求得粉體濃度。  三、粉體濃度測量的其他方法 1.電容探頭濃度測量技術(shù)2. 光纖探頭濃度測量技術(shù)3.光透射法濃度測量  6.2   粉體粒度測試技術(shù)及其應(yīng)用 1.

3、 顯微鏡法（microscopic method）  是將粒子放在顯微鏡下，根據(jù)投影像測得粒徑的方法，主要測定幾何粒徑。 光學(xué)顯微鏡可以測定微米級的粒徑，電子顯微鏡可以測定納米級的粒徑。測定時應(yīng)避免粒子間的重疊，以免產(chǎn)生測定的誤差。 主要測定以個數(shù)、面積為基準(zhǔn)的粒度分布。 2. 庫爾特計數(shù)法（coulter counter method） 將粒子群混懸于電解質(zhì)溶液中，隔壁上設(shè)有一個細(xì)孔，孔兩側(cè)各有電極，電極間有一定電壓，當(dāng)粒子通過細(xì)孔時，粒子容積排除孔內(nèi)電解質(zhì)而電阻發(fā)生改變。 

4、;利用電阻與粒子的體積成正比的關(guān)系將電信號換算成粒徑，以測定粒徑與其分布。 測得的是等體積球當(dāng)量徑，粒徑分布以個數(shù)或體積為基準(zhǔn)。 混懸劑、乳劑、脂質(zhì)體、粉末藥物等可以用本法測定。 3. 沉降法（sedimentation  method） 是液相中混懸的粒子在重力場中恒速沉降時，根據(jù)Stocks方程求出粒徑的方法。 Stocks方程適用于100m以下的粒徑的測定，常用Andreasen吸管法。測得的粒徑分布是以重量為基準(zhǔn)的。 Stocks徑的測定方法還有離心法、比濁法、沉淀天平法、光掃描快速粒度測定法等。

5、 4. 比表面積法（specific surface area method） 是利用粉體的比表面積隨粒徑的減少而迅速增加的原理，通過粉體層中比表面積的信息與粒徑的關(guān)系求得平均粒徑的方法。 可測定100m的粒子，但不能測定粒度分布。 5. 篩分法（sieving  method） 應(yīng)用最廣的測量方法。常用的測定范圍在45m以上。 方法：將篩子由粗到細(xì)按篩號順序上下排列，將一定量粉體樣品置于最上層中，振動一定時間，稱量各個篩號上的粉體重量，求得各篩號上的不同粒徑重量百

6、分?jǐn)?shù)，獲得以重量為基準(zhǔn)的篩分粒徑分布及平均粒徑。 篩號與篩號尺寸：篩號常用“目”表示?！澳俊毕抵冈诤Y面的25.4mm（1英寸）長度上開有的孔數(shù)。 如開有30個孔，稱30目篩，孔徑大小是24.5mm/30再減去篩繩的直徑。所用篩繩的直徑不同，篩孔大小也不同。因此必須注明篩孔尺寸。各國的標(biāo)準(zhǔn)篩號及篩孔尺寸有所不同，中國藥典在R40/3系列規(guī)定了藥篩的九個篩號。 一、篩分粒度測試  套篩 目：是孔距直徑及數(shù)目的意思，是指每平方英吋篩網(wǎng)上的空眼數(shù)目  顆粒形狀很復(fù)雜，通常有篩分粒度、沉降粒度、等效體積粒度、等效表面積粒度等

7、表示方法。  篩分粒度就是顆粒可以通過篩網(wǎng)的篩孔尺寸，以1英寸（25.4mm）寬度的篩網(wǎng)內(nèi)的篩孔數(shù)表示，因而稱之為“目數(shù)”。  目前國際上用等效體積顆粒的計算直徑來表示粒徑。以m或mm表示。 二、沉降粒度測試基本沉降分析依據(jù)斯托克斯沉降定律進行定量測量，所測顆粒粒徑為與顆粒具有相同沉降速度，同種材質(zhì)球形顆粒的直徑，又稱為斯托克斯直徑或等效阻力直徑。  重力沉降分析  離心沉降分析  2.  光透法 6.3  比表面積測量 一、

8、比表面積 所有顆粒的總表面積與其質(zhì)量或體積之比，稱為顆粒的比表面積S?？梢愿鶕?jù)S值的大小來比較同一種顆?；蚍哿系拇笮〕潭?。   顆粒比表面積測定方法的原理是基于以下關(guān)系： S與近于常壓下的空氣或高真空的負(fù)壓空氣通過粉料層時空氣滲透量的關(guān)系； S與粉料粒子表面吸附氣體單分子層的關(guān)系； S與粉料粒度的換算關(guān)系。  二、氣體透過法測量比表面積 用流體透過粉體層的流通速度或壓差來測量定量粉體的表面積，根據(jù)理論模型計算出顆粒的比表面積。  Blaine（勃氏）定容透氣測定 通

9、過測定一定容積的氣體通過粉末層的時間來測定顆粒的比表面積。  三、 氮吸附法測量比表面積 低溫氮吸附法是比表面積測量的標(biāo)準(zhǔn)方法  氣體分子進入固體表面力場，由于相互作用而被吸附。  吸附量與壓強間關(guān)系稱為吸附等溫線，有五種類型 ()在2.5nm以下微孔吸附劑上的吸附等溫線屬于這種類型。例如78K時N2在活性炭上的吸附及水和苯蒸汽在分子篩上的吸附。()常稱為S型等溫線。吸附劑孔徑大小不一，發(fā)生多分子層吸附。在比壓接近1時，發(fā)生毛細(xì)管和孔凝現(xiàn)象。   ()這種類型較少見。當(dāng)吸附劑和吸附質(zhì)相

10、互作用很弱時會出現(xiàn)這種等溫線  ()多孔吸附劑發(fā)生多分子層吸附時會有這種等溫線。在比壓較高時，有毛細(xì)凝聚現(xiàn)象。  ()發(fā)生多分子層吸附，有毛細(xì)凝聚現(xiàn)象。  1. 吸附函數(shù)BET（Brunauer，Emmett，Teller）公式 任何氣體與固體間都能發(fā)生物理吸附  范德華引力  越易液化的氣體越容易被吸附  固體表面吸附了一個分子后，由于表面引力場的影響以及被吸附分子與氣體分子間也有引力，其上面仍可再吸附一個吸附質(zhì)分子 -多分子層吸附 

11、 從測量的角度看，測量表面積需要測量出顆粒表面吸附的單層吸附劑的數(shù)量即可。  最常用的是BET公式，它描述了一定狀態(tài)下吸附總量與單層吸附量的關(guān)系。  Basic assumption  Adsorption is multilayer. Surface is uniform and there is not interacting force among the molecul

12、es adsorbed.   adsorption heat above the first layer are the same and equal to the condensed heat of gas. BET吸附二常數(shù)公式  式中兩個常數(shù)為c和Vm，c是與吸附熱有關(guān)的常數(shù)，Vm為鋪滿單分子層所需氣體的體積。p和V分別為吸附時的壓力和體積，ps是實驗溫度下吸附

13、質(zhì)的飽和蒸汽壓。 為了使用方便，將二常數(shù)公式改寫為：  測出多個吸附點V-p，用實驗數(shù)據(jù)   得一條直線  從直線的斜率和截距可計算兩個常數(shù)值c和Vm，從Vm可以計算吸附劑的比表面 Am是吸附質(zhì)分子的截面積  L-阿伏伽得羅常數(shù)  比壓一般控制在0.05-0.35之間 比壓太低，建立不起多分子層物理吸附 比壓過高，容易發(fā)生毛細(xì)凝聚，使結(jié)果偏高 如果吸附層不是無限的，而是有一定的限制，例如在吸附劑孔道內(nèi)，至多只能吸附n層，則BET公式修正

14、為三常數(shù)公式： 比壓在0.35-0.60 若n =1，為單分子層吸附,上式可以簡化為 Langmuir公式 若n =，(p/ps)0，上式可轉(zhuǎn)化為二常數(shù)公式。 凡孔截面尺寸約大于50nm的稱為大孔（macropore）；約在950nm范圍的稱為中孔（mesopore）；約小于2nm的稱為微孔（mlcropore）。  2.  吸附法比表面積測量 測量比表面的氣體吸附法絕大多數(shù)是測量吸附等溫線  對通常在液氮浴沸點溫度即77.K進行的氮氣吸附，Am取16.2

15、×10-20m2。當(dāng)Vm取cm3時，上式寫為 S4.35 Vm    (m2) 比表面積測量中最常用的方法為單點BET靜態(tài)容量法和流動色譜法。 使用BET公式測量表面積，測出多個吸附點Vp，  其直線區(qū)就是符合BET公式的范圍。由斜率a與截距 b可算出b（1）BET單點法 BET圖的直線截距很小，可忽略不計   b只需測量一個吸附點V和p  （1）單點及多點BET比表面積測定，并可測定吸附常數(shù)C 值 （2）直接對比法比表面積快速測定  （3）Langmuir比表面積測定  實際上是氮在室溫、壓力為p2條件下的壓縮因子與其在低溫浴溫度、同樣壓力下的壓縮因子之比。    （2）動態(tài)色譜法