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文檔簡介

1、玻璃儀器的清洗方法清潔的玻璃器皿是實驗得到正確結果的先決條件,因此,玻璃器皿的清洗是實驗前的一項重要準備工作。清洗方法根據實驗目的、器皿的種類、所盛放的物品、洗滌劑的類別和沾污程度等的不同而有所不同?,F分述如下:1新玻璃器皿的洗滌方法新購置的玻璃器皿含游離堿較多,應在酸溶液內先浸泡數小時。酸溶液一般用2的鹽酸或洗滌液(見本小節(jié)“3”)。浸泡后用自來水沖洗干凈。2使用過的玻璃器皿的洗滌方法(1)試管、培養(yǎng)皿、三角燒瓶、燒杯等可用瓶刷或海綿沾上肥皂或洗衣粉或去污粉等洗滌劑刷洗,然后用自來水充分沖洗干凈。熱的肥皂水去污能力更強,可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉和去污粉較難沖洗干凈而常在器壁上附有一層

2、微小粒子,故要用水多次甚至10次以上充分沖洗,或可用稀鹽酸搖洗一次,再用水沖洗,然后倒置于鐵絲框內或有空心格子的木架(圖-10)上,在室內晾干。急用時可盛于框內或搪瓷盤上,放烘箱烘干。玻璃器皿經洗滌后,若內壁的水是均勻分布成一薄層,表示油垢完全洗凈,若掛有水珠,則還需用洗滌液浸泡數小時,然后再用自來水充分沖洗。裝有固體培養(yǎng)基的器皿應先將其刮去,然后洗滌。帶菌的器皿在洗滌前先浸在2煤酚皂溶液(來蘇爾)或025新潔爾滅消毒液內24小時或煮沸半小時,再用上法洗滌。帶病原菌的培養(yǎng)物最好先行高壓蒸汽滅菌,然后將培養(yǎng)物倒去,再進行洗滌。盛放一般培養(yǎng)基用的器皿經上法洗滌后,即可使用,若需精確配制化學藥品,或

3、做科研用的精確實驗,要求自來水沖洗干凈后,再用蒸餾水淋洗三次,晾干或烘干后備用。(2)玻璃吸管吸過血液、血清、糖溶液或染料溶液等的玻璃吸管(包括毛細吸管),使用后應立即投入盛有自來水的量筒或標本瓶內,免得干燥后難以沖洗干凈。量筒或標本瓶底部應墊以脫脂棉花,否則吸管投入時容易破損。待實驗完畢,再集中沖洗。若吸管頂部塞有棉花,則沖洗前先將吸管尖端與裝在水龍頭上的橡皮管連接,用水將棉花沖出,然后再裝入吸管自動洗滌器內沖洗,沒有吸管自動洗滌器的實驗室可用沖出棉花的方法多沖洗片刻。必要時再用蒸餾水淋洗。洗凈后,放搪瓷盤中晾干,若要加速干燥,可放烘箱內烘干。吸過含有微生物培養(yǎng)物的吸管亦應立即投入盛有2煤酚

4、皂溶液或025新潔爾滅消毒液的量筒或標本瓶內,24小時后方可取出沖洗。吸管的內壁如果有油垢,同樣應先在洗滌液內浸泡數小時,然后再行沖洗。(3)載玻片與蓋玻片用過的載玻片與蓋玻片如滴有香柏油,要先用皺紋紙擦去或浸在二甲苯內搖晃幾次,使油垢溶解,再在肥皂水中煮沸510分鐘,用軟布或脫脂棉花擦試,立即用自來水沖洗,然后在稀洗滌液中浸泡052小時,自來水沖去洗滌液,最后用蒸餾水換洗數次,待干后浸于95酒精中保存?zhèn)溆?。使用時在火焰上燒去酒精。用此法洗滌和保存的載玻片和蓋玻片清潔透亮,沒有水珠。檢查過活菌的載玻片或蓋玻片應先在2煤酚皂溶液或025新潔爾滅溶液中浸泡24小時,然后按上法洗滌與保存。3洗滌液的

5、配制與使用(1)洗滌液的配制洗滌液分濃溶液與稀溶液兩種,配方如下:濃溶液 重鉻酸鈉或重鉻酸鉀(工業(yè)用) 50g自來水 150ml濃硫酸(工業(yè)用) 800ml稀溶液 重鉻酸鈉或重鉻酸鉀(工業(yè)用) 50g自來水 850ml濃硫酸(工業(yè)用) 100ml配法都是將重鉻酸鈉或重鉻酸鉀先溶解于自來水中,可慢慢加溫,使溶解,冷卻后徐徐加入濃硫酸,邊加邊攪動。配好后的洗滌液應是棕紅色或桔紅色。貯存于有蓋容器內。(2)原理 重鉻酸鈉或重鉻酸鉀與硫酸作用后形成鉻酸(chro-mic acid),酪酸的氧化能力極強,因而此液具有極強的去污作用。(3)使用注意事項 (a)洗滌液中的硫酸具有強腐蝕作用,玻璃器皿浸泡時間

6、太長,會使玻璃變質,因此切忌到時忘記將器皿取出沖洗。其次,洗滌液若沾污衣服和皮膚應立即用水洗,再用蘇打水或氨液洗。如果濺在桌椅上,應立即用水洗去或濕布抹去;(b)玻璃器皿投入前,應盡量干燥,避免洗滌液稀釋;(c)此液的使用僅限于玻璃和瓷質器皿,不適用于金屬和塑料器皿;(d)有大量有機質的器皿應先行擦洗,然后再用洗滌液,這是因為有機質過多,會加快洗滌液失效,此外,洗滌液雖為很強的去污劑,但也不是所有的污跡都可清除;(e)盛洗滌液的容器應始終加蓋,以防氧化變質;(f)洗滌液可反復使用,但當其變?yōu)槟G色時即已失效,不能再用。清潔的玻璃器皿是實驗得到正確結果的先決條件,因此,玻璃器皿的清洗是實驗前的一

7、項重要準備工作。清洗方法根據實驗目的、器皿的種類、所盛放的物品、洗滌劑的類別和沾污程度等的不同而有所不同?,F分述如下:1新玻璃器皿的洗滌方法新購置的玻璃器皿含游離堿較多,應在酸溶液內先浸泡數小時。酸溶液一般用2的鹽酸或洗滌液(見本小節(jié)“3”)。浸泡后用自來水沖洗干凈。2使用過的玻璃器皿的洗滌方法(1)試管、培養(yǎng)皿、三角燒瓶、燒杯等可用瓶刷或海綿沾上肥皂或洗衣粉或去污粉等洗滌劑刷洗,然后用自來水充分沖洗干凈。熱的肥皂水去污能力更強,可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉和去污粉較難沖洗干凈而常在器壁上附有一層微小粒子,故要用水多次甚至10次以上充分沖洗,或可用稀鹽酸搖洗一次,再用水沖洗,然后倒置于鐵絲

8、框內或有空心格子的木架(圖-10)上,在室內晾干。急用時可盛于框內或搪瓷盤上,放烘箱烘干。玻璃器皿經洗滌后,若內壁的水是均勻分布成一薄層,表示油垢完全洗凈,若掛有水珠,則還需用洗滌液浸泡數小時,然后再用自來水充分沖洗。裝有固體培養(yǎng)基的器皿應先將其刮去,然后洗滌。帶菌的器皿在洗滌前先浸在2煤酚皂溶液(來蘇爾)或025新潔爾滅消毒液內24小時或煮沸半小時,再用上法洗滌。帶病原菌的培養(yǎng)物最好先行高壓蒸汽滅菌,然后將培養(yǎng)物倒去,再進行洗滌。盛放一般培養(yǎng)基用的器皿經上法洗滌后,即可使用,若需精確配制化學藥品,或做科研用的精確實驗,要求自來水沖洗干凈后,再用蒸餾水淋洗三次,晾干或烘干后備用。(2)玻璃吸管

9、吸過血液、血清、糖溶液或染料溶液等的玻璃吸管(包括毛細吸管),使用后應立即投入盛有自來水的量筒或標本瓶內,免得干燥后難以沖洗干凈。量筒或標本瓶底部應墊以脫脂棉花,否則吸管投入時容易破損。待實驗完畢,再集中沖洗。若吸管頂部塞有棉花,則沖洗前先將吸管尖端與裝在水龍頭上的橡皮管連接,用水將棉花沖出,然后再裝入吸管自動洗滌器內沖洗,沒有吸管自動洗滌器的實驗室可用沖出棉花的方法多沖洗片刻。必要時再用蒸餾水淋洗。洗凈后,放搪瓷盤中晾干,若要加速干燥,可放烘箱內烘干。吸過含有微生物培養(yǎng)物的吸管亦應立即投入盛有2煤酚皂溶液或025新潔爾滅消毒液的量筒或標本瓶內,24小時后方可取出沖洗。吸管的內壁如果有油垢,同

10、樣應先在洗滌液內浸泡數小時,然后再行沖洗。(3)載玻片與蓋玻片用過的載玻片與蓋玻片如滴有香柏油,要先用皺紋紙擦去或浸在二甲苯內搖晃幾次,使油垢溶解,再在肥皂水中煮沸510分鐘,用軟布或脫脂棉花擦試,立即用自來水沖洗,然后在稀洗滌液中浸泡052小時,自來水沖去洗滌液,最后用蒸餾水換洗數次,待干后浸于95酒精中保存?zhèn)溆?。使用時在火焰上燒去酒精。用此法洗滌和保存的載玻片和蓋玻片清潔透亮,沒有水珠。檢查過活菌的載玻片或蓋玻片應先在2煤酚皂溶液或025新潔爾滅溶液中浸泡24小時,然后按上法洗滌與保存。3洗滌液的配制與使用(1)洗滌液的配制洗滌液分濃溶液與稀溶液兩種,配方如下:濃溶液 重鉻酸鈉或重鉻酸鉀(

11、工業(yè)用) 50g自來水 150ml濃硫酸(工業(yè)用) 800ml稀溶液 重鉻酸鈉或重鉻酸鉀(工業(yè)用) 50g自來水 850ml濃硫酸(工業(yè)用) 100ml配法都是將重鉻酸鈉或重鉻酸鉀先溶解于自來水中,可慢慢加溫,使溶解,冷卻后徐徐加入濃硫酸,邊加邊攪動。配好后的洗滌液應是棕紅色或桔紅色。貯存于有蓋容器內。(2)原理 重鉻酸鈉或重鉻酸鉀與硫酸作用后形成鉻酸(chro-mic acid),酪酸的氧化能力極強,因而此液具有極強的去污作用。(3)使用注意事項 (a)洗滌液中的硫酸具有強腐蝕作用,玻璃器皿浸泡時間太長,會使玻璃變質,因此切忌到時忘記將器皿取出沖洗。其次,洗滌液若沾污衣服和皮膚應立即用水洗,

12、再用蘇打水或氨液洗。如果濺在桌椅上,應立即用水洗去或濕布抹去;(b)玻璃器皿投入前,應盡量干燥,避免洗滌液稀釋;(c)此液的使用僅限于玻璃和瓷質器皿,不適用于金屬和塑料器皿;(d)有大量有機質的器皿應先行擦洗,然后再用洗滌液,這是因為有機質過多,會加快洗滌液失效,此外,洗滌液雖為很強的去污劑,但也不是所有的污跡都可清除;(e)盛洗滌液的容器應始終加蓋,以防氧化變質;(f)洗滌液可反復使用,但當其變?yōu)槟G色時即已失效,不能再用。玻璃儀器的洗滌、干燥和保管第一節(jié) 玻璃儀器的洗滌在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一個實驗前的準備工作,也是一個技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對分析結果的準確度和精確

13、度均有影響。不同分析工作(如工業(yè)分析、一般化學分析和微量分析等)有不同的儀器洗滌要求,我們以一般定量化學分析為基礎介紹玻璃儀器的洗滌方法。一、洗滌儀器的一般步驟1、用水刷洗:使用用于各種形狀儀器的毛刷,如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器,用水沖去可溶性物質及刷去表面粘附灰塵。2、用合成洗滌水刷洗:市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液,可配制成12%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗儀器,它們都有較強的去污能力,必要時可溫熱或短時間浸泡。洗滌的儀器倒置時,水流出后,器壁應不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次,洗去自來水帶來的雜質,即可使用。二、各種洗滌

14、液的使用針對儀器沾污物的性質,采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見表1。要注意在使用各種性質不同的洗液時,一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種,以免相互作用生成的產物更難洗凈。鉻酸洗液因毒性較大盡可能不用,近年來多以合成洗滌劑和有機溶劑來除去油污,但有時仍要用到鉻酸洗液,故也列入表內。三、砂芯玻璃濾器的洗滌1、新的濾器使用前應以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗,再用蒸餾水洗凈。2、針對不同的沉淀物采用適當的洗滌劑先溶解沉淀,或反復用水抽洗沉淀物,再用蒸餾水沖洗干凈,在110烘箱中烘干,然后保存在無塵的柜內或有蓋的容器內。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。表2 列出一些洗滌砂芯濾板的

15、洗滌液可供選用。表1 幾種常用的洗滌液洗滌液及其配方 使用方法 鉻酸洗液 研細的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中,慢慢加入360mL濃硫酸。 用于去除器壁殘留油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重復使用。工業(yè)鹽酸(濃或1:1) 用于洗去堿性物質及大多數無機物殘渣。堿性洗液10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液。 水溶液加熱(可煮沸)使用,其去油效果較好。注意:煮的時間太長會腐蝕玻璃,堿乙醇洗液不要加熱。堿性高錳酸鉀洗液4g高錳酸鉀溶于水中,加入10g氫氧化鈉,用水稀釋至100mL。 洗滌油污或其他有機物,洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出,再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。草酸洗液5

16、10g草酸溶于100mL水中,加入少量濃鹽酸。 洗滌高錳酸鉀洗液后產生的二氧化錳,必要時加熱使用。碘碘化鉀洗液1g碘和2g碘化鉀溶于水中,用水稀釋至100mL。 洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。有機溶劑苯、乙醚、二氯乙烷等。 可洗去油污或可溶于該溶劑的有機物質,使用時要注意其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示劑干渣,比色皿,可用鹽酸乙醇(1:2)洗液洗滌。乙醇、濃硝酸注意:不可事先混合! 用一般方法很難洗凈的少量殘留有機物,可用此法:于容器內加入不多于2mL的乙醇,加入10mL濃硝酸,靜置即發(fā)生激烈反應,放出大量熱及二氧化氮,反應停止后再用水沖,洗操作應

17、在通風櫥中進行,不可塞住容器,作好防護。 表2 洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液沉淀物 洗滌液AgCl 1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。BaSO4 100濃硫酸或用EDTA NH3水溶液(3%EDTA二鈉鹽500mL與濃氨水100mL混合)加熱近沸。汞渣 熱濃硝酸。有機物質 鉻酸洗液浸泡或溫熱洗液抽洗。脂肪 四氯化碳或其他適當的有機溶劑。細菌 化學純濃硫酸5.7mL,化學純亞硝酸鈉2g,純水94mL充分混勻,抽氣并浸泡48h后,以熱蒸餾水洗凈。四、特殊要求的洗滌方法在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實驗要求用蒸汽洗滌,方法是燒瓶安裝一個蒸汽導管,將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗

18、。 某些測量痕量金屬的分析對儀器要求很高,要求洗去ug級的雜質離子,洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數小時至24h,以免吸附無機離子,然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈,以達到痕量分析的要求。第二節(jié) 玻璃儀器的干燥和保管一、玻璃儀器的干燥做實驗經常要用到的儀器應在每次實驗完畢之后洗凈干燥備用。用于不同實驗的儀器對干燥有不同的要求,一般定量分析中的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用,而用于有機化學實驗或有機分析的儀器很多是要求干燥的,有的要求無水跡,有的要求無水。應根據不同要求來干燥儀器。1、晾干 不急用的,要求一般干燥,可在純水涮洗后,在無塵處倒置晾干水分,然后自然

19、干燥??捎冒灿行蹦踞數募茏雍蛶в型笟饪椎牟AЧ穹胖脙x器。2、烘干 洗凈的儀器控去水分,放在電烘箱中烘干,烘箱溫度為105120烘1h左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量用的稱量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要注意慢慢升溫并且溫度不可過高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘。硬質試管可用酒精燈烘干,要從底部烘起,把試管口向下,以免水珠倒流把試管炸裂,烘到無水珠時,把試管口向上趕凈水汽。3、熱(冷)風吹干 對于急于干燥的儀器或不適合放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法,通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗控凈溶劑(溶劑

20、要回收),然后用電吹風吹,開始用冷風吹12min,當大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風至完全干燥,再用冷風吹殘余的蒸汽,使其不再冷凝在容器內。此法要求通風好,防止中毒,不可接觸明火,以防有機溶劑爆炸。二、 玻璃儀器的保管在貯藏室內玻璃儀器要分門別類地存放,以便取用。經常使用的玻璃儀器放在實驗柜內,要放置穩(wěn)妥,高的、大的放在里面,以下提出一些儀器的保管辦法。 1 移液管 洗凈后置于防塵的盒中。2 滴定管 用后,洗去內裝的溶液,洗凈后裝滿純水,上蓋玻璃短試管或塑料套管,也可倒置夾于滴定管架上。3 比色皿 用畢洗凈后,在瓷盤或塑料盤中下墊濾紙,倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔的器皿中。4 帶磨口塞的儀器 容量瓶或

21、比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或小線繩把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。長期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙,用皮筋栓好活塞保存。5 成套儀器 如索氏萃取器,氣體分析器等用完要立即洗凈,放在專門的紙盒里保存??傊覀円局鴮ぷ髫撠煹木?,對所用的一切玻璃儀器用完后要清洗干凈,按要求保管,要養(yǎng)成良好的工作習慣,不要在儀器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(包括濃堿液)或有毒藥品,以免造成后患?;炇页S貌Ax器的洗滌和干燥在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準備工作,也是一項技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對檢驗結果的準確和

22、精密度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求,我們以一般定量化學分析為主介紹儀器的洗滌方法。(一)潔凈劑及使用范圍最常用的潔凈劑是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有機溶劑等。肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用于洗滌長久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結垢。用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學反應的作用,將污物去除。因此需要浸泡一定的機會充分作用;有機溶劑是針對污物屬 于某種類型的油膩性,而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助

23、某些有機溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。(二)洗滌液的制備及使用注意事項洗滌液簡稱洗液,根據不同的要求有各種不同的洗液 。將較常用的幾種介紹如下。1.強酸氧化劑洗液強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強的氧化能力, 對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內使用最廣泛。配制濃度各有不同,從512%的各種濃度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工業(yè)品即可),先用約12倍的水加熱溶解,稍冷后,將工業(yè)品

24、濃H2SO4所需體積數徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,俟冷卻后,裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強。當洗液用久后變?yōu)楹诰G色,即說明洗液無氧化洗滌力。例如,配制12%的洗液500mL。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不變的,以能溶解為度),加熱溶解,冷卻,徐徐加入濃H2SO4mL,邊加邊攪拌,冷后裝瓶備用。這種洗液在使用時要切實注意不能濺到身上,以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中,應使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器

25、后,廢水不要倒在水池里和下水道里,長久會腐蝕水池和下水道,應倒在廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里,如果無廢液缸,倒入水池時,要邊倒邊用大量的水沖洗。2.堿性洗液堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長時間(小時以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時,要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。常用的堿洗液有:碳酸鈉液(Na2CO3,即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸鈉(Na3PO4,磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)液等。3. 堿性高錳酸鉀洗液用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用于洗滌有油污的器皿。配法:取高錳酸鉀(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入氫氧化鈉(NaOH)

26、mL。4.純酸純堿洗液根據器皿污垢的性質,直接用濃硫酸(HCL)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發(fā)刺激人)。純堿洗液多采用以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH) 或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。5.有機溶劑帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌,如活塞內孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。6. 洗消液檢驗致癌性化學物

27、質的器皿,為了防止對人體的侵害,在洗刷之前應使用對這些致癌性物質有破壞分解作用的洗消液進行浸泡,然后再進行洗滌。在食品檢驗中經常使用的洗消液有:或次氯酸鈉(NaOCL) 溶液、HNO3和%KMnO4溶液。或NaOCL溶液對黃曲霉素在破壞作用。用NaOCL溶液對污染的玻璃儀器浸泡半天或用NaOCL溶液浸泡片刻后,即可達到破壞黃曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉克,加水mL,攪拌均勻,另將工業(yè)用Na2CO3 克溶于溫水mL中,再將兩液混合,攪拌,澄清后過濾,此濾液含NaOCL 為.;若用漂粉精配制,則NaCO3 的重量應加倍,所得溶液濃度約為。如需要NaOCL溶液,可將上述溶液按比例進行稀釋。HNO3

28、溶液和KMnO4溶液對苯并(a)芘有破壞作用,被苯并(a)芘污染的玻璃儀器可用HNO3浸泡小時,取出后用自來水沖去殘存酸液,再進行洗滌。被苯并(a)芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用KMnO4溶液浸泡小時后,再進行洗滌。(三)洗滌玻璃儀器的步驟與要求1.常法洗滌儀器洗刷儀器時,應首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內外全刷一遍,再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時,用自來水洗36次,再用蒸餾水沖三次以上。一個細干凈的玻璃儀器,應該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水

29、珠,仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時,要用順壁沖洗方法并充分震蕩,經蒸餾水沖洗后的儀器,用指示劑檢查應為中性。2. 作痕量金屬分析的玻璃儀器,使用1:11:9HNO3溶液浸泡,然后進行常法洗滌。3. 進行熒光分析時,玻璃儀器應避免使用洗衣粉洗滌(因洗衣粉中含有熒光增白劑,會給分析結果帶來誤差)。4.分析致癌物質時,應選用適當洗消夜浸泡,然后再按常法洗滌。(四)玻璃儀器的干燥作實驗應經常要用到的儀器應在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。用于不同實驗對干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細凈即可使用,而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應根據不同要求進行干

30、燥儀器。(1)晾干不急等用的儀器,可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分,然后自然干燥。可用安有木釘的架子或帶有透氣孔的玻璃柜放置儀器。(2)烘干洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內烘干,烘箱溫度為105110烘1小時左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷卻 和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要主義慢慢升溫并且溫度不可過高,以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。硬質試管可用酒精燈加熱烘干,要從底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把試管炸裂,烘到無水珠后把試管口向上趕凈水氣。(3)熱(冷)風吹干 對于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。

31、通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗,然后用電吹風機吹,開始用冷風吹12分鐘,當大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風至完全干燥,再用冷風吹去殘余蒸汽,不使其又冷凝在容器內。一、玻璃儀器洗滌方面的差錯 1.玻璃儀器的清洗是檢驗工作的第一步。在實際工作中,許多人往往忽視了在檢驗前和完畢后,立即清洗所用玻璃器具,或對器具的清潔檢驗工作。以至器具內壁嚴重掛有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于內壁等,無法清洗凈,直接影響數據的準確性。 2.一般質量檢驗的品種多、項目雜,不可能每測一個指標固定使用一套專用儀器,往往交替使用,而對使用的儀器又不經過嚴格清洗或清潔度檢驗。必然引起試劑間的交替污染。從而

32、影響檢驗結果的準確性。 3.另一方面,對容量量具與非容量量具性質和洗滌方法混為一起,均使用去污粉刷洗,這樣造成容量量具的容量不準確,影響測定結果的準確性。二、玻璃容器加熱方面的差錯 1.加熱過程是理化分析中常有的步驟。在實際工作中,有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱,以至出現差錯。事實上玻璃容器并非都能直接加熱,如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應容器。實際工作中若不明了這些基本知識,必然出現差錯,甚至造成檢驗事故。 2.加熱玻璃容器時,不將容器放在石棉網上,而直接將容器置于電爐中,以至容器受熱不均勻,甚至于爆裂。 3.使用過程中,溫度變化過于

33、劇烈,或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺面上,而不按規(guī)定放置在石棉網上,導致容器破裂,試劑散失,影響檢驗工作的正常進行。 4.實際工作中,有人怕麻煩,不習慣正確使用干燥器,對于需要準確稱量的加熱器具應烘干取出稍冷后(約30s),放入干燥器中冷至室溫,進行稱量(30min即可)。溫熱的器具放入干燥器時,應先將蓋留一縫隙,稍等幾分鐘再蓋嚴;挪動干燥器時,不應只端下部,而應按住蓋子挪動以防蓋子滑落,造成不必要的損失。三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯 容量分析中準確地測量溶液的體積,是獲得良好分析結果的重要因素。因而必須正確使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,實際操作時往往存在一些差錯

34、。 1.不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中往往將酸式滴定管誤認為堿式滴定管;堿式滴定管誤認為酸式滴定管。這樣一來便錯誤百出。因為酸式滴定管下端帶有玻璃活塞,不能盛放堿性溶液,因為堿性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉動。而堿式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如:AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。 滴定管裝入標準溶液前,不先用該標準溶液5mL10mL將滴定管洗滌23次。操作時兩手平端滴定管慢慢轉動使標準溶液流遍全管,并使溶液從滴定管下端流出,以除去管內殘留水份。再裝入溶液進行滴定,否則引起標準溶液濃度稀釋。 不根據滴定時標準溶液的用量,正確選用不同型號的滴定管。一般用量在10mL以下,選用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之間,選用25mL滴定管,若用量超過25mL則選用50mL滴定管。實際工作中,有人就不注意這方面的誤差。有的標液用量不到10mL仍用50mL滴定

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