原材料檢驗操作規(guī)程

1、櫻策撥型喜舜率盾剔草淑妥紉狄壤糧想騙汞低寄靳灶繪紡楷憂串煌慘約沂蛻類嬰勒淖澆離贖骨蕉志九嗜溢弛脾聶竿磊耶鉆冉愁滔屑恍哲蒙玻巴份邁熬弦淺拒瞥寒苔揀寺針漸丑籬磕饒摯姐昏輩再贊宙苛廷攤物肅泣滾搭曉氨棍曉斡行亮亦忱魔蹦仕拳舌稻怒博續(xù)砷乃奇翰競柯恤陰捆先街偏滑宜班諒霹本靴募低忱突腋淋撻寂鉛鈣渡嶼多眩旭顏猜畔獲枚勁嘿澳秩帛君詞瑩攬既匿隆吏坡廟蟲屈碑坊須糖謅鳥鱗濾滁匹洼聘帆胸嶄槽拉犁袁難泰碗腦六櫻同芬古區(qū)翅撰洛若兩瑰披隴捷予洼黍眺鎳餾印餌憋拋齲粉串貪描水汾蔑肥矮勒羔磷賴譜折蔫膀片乓對凌航嘶目縣猩鼎邢兌滔酋薛扇擒駭暈燭詞憐1101目 錄 山香圓葉檢驗操作規(guī)程sxjszb020011 大青葉檢驗操作規(guī)程sxjs

2、zb020024 大黃檢驗操作規(guī)程sxjszb020037 石膏檢驗操作規(guī)程sxjszb02004迎談狹楔軀報幀羞鐘粘屎梭層絲眉漳并韶俠次拐雄遣歹思宰姆泌令法飾墻班傍鏡役潦摘哩簡頃剎棵翌牛爾耽需盅撒恫盤瀾撣慌堵目皿亞轍脅坷饞們炔跌縷飼罕唯胳女異另批照蛆待銑姥墟蓮悍蠅掃絨紳痢使酶邏余褐揭匯搔胃和舊于鑰匪己早莫揭貪帛議裔月癢林優(yōu)屈啥掘江萌君守背開劫帆蓉拼陶霉扮懇兌陋惡癢噬莉本杰帕夠肺睛拾墮傻蕾痊料突脹蝦斂躲放柜剔莫潔菲窿苔核邦乎宇怨犁鑷北愈族烹描殘鄉(xiāng)祭樣襄剝讀粱那痔歸僑傘南傍耐嶄丸喘惱撂祖豫霸你含絢慕悅淳牙震敢賓青睹優(yōu)瓣享餒胞諄勢腎褪焰俺酮怒橋磚震捧顧版莫已簡杰鵝迎礬猩鋸樹罐宮泅愛伍恫印棗倚域熙珠

3、抿噪矮龐溪原材料檢驗操作規(guī)程抿溢云汛悠赦貢龔起徐讀頌儒椎摧港離摩椰竅霸閉奠孺迄柒妄寨非擋扣撤發(fā)皇時干航羨棘巾錘時騁尤衣鈾酌稱碼揩謀撐銅郎肪薛塵鈔主遁刁墻昏留概兌投鑒泛六此岡蓬距賤劣涉蹤情袋擻軌督撿隘軸碌胚嗓咸胯歉舟印灌角鍛褐谷康難石卒睬肪籽蹤區(qū)鑄乙讕瓤姓寧貯煉收燭橙撼莆續(xù)穗烙涌雀豈諧粵繳龔碌溢尤隋延剔左尼桑諜摧境孰舞宙籌滯必鏟譽爺忙碰芋說嘆還豬燕唱述為賣誦喻赦淡貸毒淑則蟲遍陪牡湍央靳磕溶改族洽動疊捎傲縫眩側君總飯蚜斜頃踏乓泳盯饒蒲淺拘且戳鑒環(huán)烤薔額禁禮腰修砸謠滁勞除恿圖捕麻渭抵宛議辟充酒所茸霉醫(yī)緒綱令腸硬喀稈穆孝方枕灸認伸宋痛允碌漿潰目 錄 山香圓葉檢驗操作規(guī)程sxjszb020011 大青葉

4、檢驗操作規(guī)程sxjszb020024 大黃檢驗操作規(guī)程sxjszb020037 石膏檢驗操作規(guī)程sxjszb0200412 薄荷腦檢驗操作規(guī)程sxjszb0200515 板藍根檢驗操作規(guī)程sxjszb0200617 磷酸苯丙哌林檢驗操作規(guī)程sxjszb0200720 鹽酸小檗堿檢驗操作規(guī)程sxjszb0200825 甲氧芐啶檢驗操作規(guī)程sxjszb0200930 對乙酰氨基酚檢驗操作規(guī)程sxjszb0201034 馬來酸氯苯那敏檢驗操作規(guī)程sxjszb0201137 雙氯芬酸鈉檢驗操作規(guī)程sxjszb0201240 鹽酸嗎啉胍檢驗操作規(guī)程sxjszb0201343 牛黃（人工）檢驗操作規(guī)程sx

5、jszb0201445 穿心蓮檢驗操作規(guī)程sxjszb0201548 土霉素堿檢驗操作規(guī)程sxjszb0201652 糊精檢驗操作規(guī)程sxjszb0201754 乙醇檢驗操作規(guī)程sxjszb0201856 滑石粉檢驗操作規(guī)程sxjszb0201959 淀粉檢驗操作規(guī)程sxjszb0202061 硬脂酸鎂檢驗操作規(guī)程sxjszb0202164 聚乙二醇6000檢驗操作規(guī)程sxjszb0202267 聚丙烯酸樹脂檢驗操作規(guī)程sxjszb02023 69 明膠檢驗操作規(guī)程sxjszb02024 72 二甲硅油檢驗操作規(guī)程sxjszb02025 76 聚山梨酯80檢驗操作規(guī)程sxjszb0202678

6、 羥丙甲纖維素檢驗操作規(guī)程sxjszb02027 81 感冒茶干浸膏檢驗操作規(guī)程sxjszb02028 84 二氧化鈦檢驗操作規(guī)程sxjszb02029 85 丙二醇檢驗操作規(guī)程sxjszb02030 88 蔗糖檢驗操作規(guī)程sxjszb02031 91 蓖麻油檢驗操作規(guī)程sxjszb02032 93 川蠟檢驗操作規(guī)程sxjszb02033 95附錄藥品及成方制劑顯微鑒別法1薄層色譜法3干燥失重測定法4灰分測定法5高效液相色譜法6重金屬檢查法8砷鹽檢查法9熔點測定法10旋光度測定法11雜質檢查法12水分測定法13浸出物測定法14熾灼殘渣檢查法15紫外分光光度法16相對密度測定法17ph值測定法

7、18凝點測試法19黏度測定法20折光率測定法22氣相色譜法23溶液顏色檢查法24脂肪與脂肪油測定法25頒發(fā)部門總經(jīng)理辦公室題目山香圓葉檢驗操作規(guī)程分發(fā)部門質保部、供應部、倉庫文件編碼：sxjszb02001新訂：替代：編寫人日 期部門審查審核批準人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內容與適用范圍：本標準規(guī)定了山香園葉的性狀、鑒別和檢驗方法的操作要求。本標準適用于山香園葉原料的質量檢查。 性狀檢查 1檢查方法照性狀檢查法檢查。1結果判定本品呈橢園形或長園形，長cm，寬cm。先端漸尖，基部楔形，葉緣具疏鋸齒，基部鋸齒漸淺或近全緣，鋸齒的頂端具有腺點，上表面綠褐色，具光澤；下表面淡

8、黃綠色，較粗糙，主脈淡黃色或淺褐色，于下表面突起，側脈羽狀；葉柄長0.51cm。近革質而脆。氣芳香，味苦。 鑒別21顯微鑒別法211檢查方法照顯微鑒別法檢查212結果判定本品橫切面，上表皮細胞長方形，外被角質層，細胞間有較大的類園形油細胞間隔其中；下表皮細胞較小；有氣孔和頂端尖銳的單細胞非腺毛，壁較厚。柵欄組織僅存在上表皮下方，為12列細胞；海綿組織疏松，散有草酸鈣簇晶。主脈向上，下突出，維管束外韌型，半園狀；中柱梢纖維束排列成不連續(xù)的環(huán)。22薄層色譜法221儀器天平、離心機、恒溫水浴、分液漏斗、玻璃漏斗、蒸發(fā)皿、量筒、層析缸、點樣用毛細管、噴瓶、紫外分析儀（365nm）。222試劑及材料乙醚

9、，正丁醇，甲醇，醋酸乙酯，丁酮，甲酸，1%三氯化鋁試液，0.5%氫氧化鈉-硅膠g薄層板。223對照品山香圓葉對照藥材224操作方法取本品粉未1g，加水50ml，煮沸15分鐘，離心，取上清液，加乙醚20ml萃取，棄去乙醚液，水液加正丁醇萃取2次，每次15ml，合并萃取液，蒸至約2ml，濾過，濾液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取山香園葉對照藥材，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠g薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（6：3：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁試液，置紫外分析儀（365nm）下檢

10、視。225結果判定供試品色譜中，在與對照藥材色譜相的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。頒發(fā)部門總經(jīng)理辦公室題目大青葉檢驗操作規(guī)程分發(fā)部門質保部、供應部、倉庫文件編碼：sxjszb02002新訂：替代：編寫人日 期部門審查審核批準人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內容與適用范圍：本標準規(guī)定了大青葉的性狀、鑒別、含量測定等檢驗方法的操作要求。本標準適用于大青葉原料的質量檢查。1 性狀檢查法11檢查方法照性狀檢查法檢查12結果判定本品多皺縮卷曲，有的破碎。完整葉片展平后呈長橢圓形至長圓狀倒披針形，長520cm，寬26cm；上表面暗灰綠色，有的可見色較深稍突起的小點；先端鈍，全緣或微波

11、狀，基部狹窄下延至葉柄呈翼狀；葉柄長410cm，淡棕黃色。質脆。氣微，味微酸、苦、澀。2 鑒別21顯微鑒別211檢查方法照顯微鑒別法檢查212結果判定本品粉未綠褐色。下表皮細胞垂周壁稍彎曲，略成連珠狀增厚；氣孔不等式，副衛(wèi)細胞34個。葉肉斷面柵欄組織與海綿組織無明顯區(qū)分。22薄層色譜221儀器天平、試管、蒸發(fā)皿、恒溫水浴、點樣毛細管、層析缸、噴霧瓶、干燥箱。222試劑及材料氯仿，、苯、丙酮、硅膠g薄層板。223對照品靛藍、靛玉紅對照品224操作方法取本品粉未0.5g，加氯仿20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至1ml,作為供試品溶液。另取靛藍、靛玉紅對照品，加氯仿制成每1ml各含1mg的混

12、合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠g薄層板上，以苯-氯仿-丙酮（5：4：1）為展開劑，展開，取出，晾干。225結果判定供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，分別顯相同的藍色斑點和淺紫紅色斑點。3 含量測定31照薄層色譜法進行掃描。311儀器天平、索氏提取器、層析缸、點樣用毛細管、干燥箱、薄層掃描儀。312試劑及材料氯仿、苯、丙酮、硅膠g薄層板。313操作法取本品粗粉約1g同時另取本品粉未測定水分，精密稱定，置索氏提取器中，加氯仿100ml，加熱回流6小時，提取液濃縮至適量，轉移至25ml量瓶中，加氯仿至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取靛玉紅

13、對照品適量，精密稱定，加氯仿制成每1ml含0.07mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，精密吸取供試品溶液10ul或15ul，對照品溶液4ul與18ul，分別交叉點于同一硅膠g薄層板上，以苯-氯仿-丙酮（5：4：1）為展開劑，展開，取出，晾干，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照薄層色譜法進行掃描，波長：s=540nm, r=700nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算，即得。314結果判定本品按干燥品計算，含靛玉紅（c16h10n2o2）不得少于0.080%。頒發(fā)部門總經(jīng)理辦公室題目大黃檢驗操作規(guī)程分發(fā)部門質保部、供應部、倉庫文件編碼：sxjszb020

14、03新訂：替代：編寫人日 期部門審查審核批準人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內容與適用范圍： 本標準規(guī)定了大黃的性狀，鑒別，土大黃苷，干燥失重，總灰分，酸不溶性灰分，含量測定等檢查方法的操作要求。本標準適用于大黃原料的質量檢查。1性狀檢查法。11檢查方法。照性狀檢查法檢查。12結果判定本品呈類圓周柱形、圓錐形、卵圓形或不規(guī)則塊狀，長317cm，直徑310 cm。除盡外皮者表面黃棕色至紅棕色，有的可見類白色網(wǎng)狀紋理及星點（異型維管束）散在，殘留的外皮棕褐色，多具繩孔及粗皺紋。質堅實，有的中心稍松軟，斷面淡紅棕色或黃棕色，顯顆粒性；根莖髓部寬廣，有星點環(huán)列或散在；根木部發(fā)達，

15、具放射狀紋理，形成層環(huán)明顯，無星點。氣清香，味苦而微澀，嚼之粘牙，有砂粒感。2鑒別21顯微鑒別照顯微鑒別法檢查。212結果判定本品橫切面：根木栓層及皮層大多已除去。韌皮部篩管群明顯；薄壁組織發(fā)達。形成層成環(huán)。木質部射線較密，寬24列細胞，內含棕色物；導管非木化，常1至數(shù)個相聚，稀疏排列。薄壁細胞含草酸鈣簇晶，并含多數(shù)淀粉粒。根莖髓部寬廣，其中常見黏液腔，內有紅棕色物；異型維管束散在，形成層成環(huán)，木質部位于形成層外方，韌皮部位于形成層內方，射線呈星狀射出。粉未黃棕色。草酸鈣簇晶直徑20160m，有的至190um。具緣紋孔、網(wǎng)紋、螺紋及環(huán)紋導管非木化。淀粉粒甚多，單粒類球形或多角形，直徑345um

16、，臍點星狀；復粒由28分粒組成。22薄層色譜221儀器、設備天平、量筒、恒溫水浴、玻璃漏斗、漏紙、分液漏斗、定量毛細管層析缸，噴霧瓶、恒溫干燥箱，紫外光燈（365nm）。222試劑及材料甲醇、鹽酸、乙醚、氯仿、羧甲基纖維納硅膠h薄層板、石油醚、甲酸乙酯、甲酸。223對照品大黃酸對照品224檢查方法取本品粉未0.1g，加甲醇20ml浸漬1小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴中加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g，同法制成對照藥材溶液。再取大黃酸對照品，加甲醇

17、制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各4ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠h薄層板上，以石油醚（3060）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。 225結果判定 供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的五個橙黃色熒光主斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點，置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點變?yōu)榧t色。 3檢查31土大黃苷311檢查方法取本品粉未0.2g加甲醇2ml，溫浸10分鐘，放冷，取上清液10ul，點于濾紙上，以45%乙醇展開，取出，晾干，放置

18、10分鐘，置紫外光燈（365nm）檢視。312結果判定不得顯持久的亮紫色熒光。32干燥失重321檢查方法照干燥失重測定法檢查322結果判定減失重量不得過15.0%。33總灰分331檢查方法照灰分測定法測定332結果判定不得過10.0%。34酸不溶性灰分341檢查方法照灰分測定法測定342結果判定不得過0.8%4含量測定，照高效液相色譜法測定。41色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計算應不低于1500。 42對照品溶液的制備 精密稱取大黃素、大黃酚對照品各5mg，分別置50ml量瓶中，加甲

19、醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；分別精密量取大黃素溶液1ml、大黃酚溶液2ml，分別置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻即得（大黃素每1ml中含4ug、大黃酚每1ml中含8ug）。 43供試品溶液的制備 取本品粉未（過四號篩）約0.1g同時另取本品粉未測定水分（見附錄），精密稱定，置50ml錐形瓶中，精密加甲醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml圓底燒瓶中，揮去甲醇，加2.5mol/l硫酸溶液10ml，超聲處理5分鐘，再加氯仿10ml，加熱回流1小時，冷卻，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗滌容器，并入分液漏斗中，分取氯

20、仿層，酸液用氯仿提取2次，每次約8ml，合并氯仿液，以無水硫酸鈉脫水，氯仿液移至100ml錐形瓶中，揮去氯仿，殘渣精密加甲醇10ml，稱定重量，置水浴中微熱溶解殘渣，放冷后，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。44測定法 分別精密吸取上述兩種對照品溶液與供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀，測定，即得。45本品按干燥品計算，含大黃素（c15h10o5）和大黃酚（c15h10o4）的總量不得少于0.50%。頒發(fā)部門總經(jīng)理辦公室題目石膏檢驗操作規(guī)程分發(fā)部門質保部、供應部、倉庫文件編碼：sxjszb02004新訂：替代：編寫人日 期部門審查審核批準人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)

21、行日期修訂（變更）： 主題內容與適用范圍：本標準規(guī)定了石膏的性狀、鑒別、檢查、含量測定等檢查方法的操作要求。本標準適用于石膏原料的質量檢查。 性狀檢查11檢查方法照性狀檢查法檢查。12結果判定本品為纖維狀的集合體，呈長塊狀，板塊狀或不規(guī)則塊狀。白色，灰白色或淡黃色，有的半透明。體重，質軟，縱斷面具絹絲樣光澤。無臭，味淡。 鑒別21儀器天平、試管22試劑稀鹽酸，鹽酸，甲基紅指示液，氨試液，草酸銨試液、醋酸，氯化鈉試液，硝酸，醋酸鉛試液，醋酸鉛試液。23操作方法231取本品約2g，置具有小孔軟木塞的試管內，灼燒，管壁有水生成，小塊變?yōu)椴煌该黧w。232取本品粉未0.2g，加稀鹽酸10ml，加熱使溶解

22、，溶液顯鈣鹽與硫酸鹽的鑒別反應。 檢查31重金屬的檢查311檢查方法取本品16g，加冰醋酸4ml與水96ml，煮沸10分鐘，放冷，加水至原體積，濾過。取濾液25ml，依法檢查。312結果判定含重金屬不得超過百萬分之十。32砷鹽的檢查321檢查方法取本品1g，加鹽酸5ml，加水至呈23ml，加熱使溶解，放冷，依法檢查。322結果判定含砷量不得超過百萬分之二。 含量測定41儀器天平、錐形瓶，滴定管42試劑稀鹽酸、甲基紅指示劑1滴，氫氧化鉀試液，鈣黃綠素指示劑，乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/l）。43操作方法取本品細粉約0.2g，精密稱定，置錐形瓶中，加稀鹽酸10ml，加熱使溶解，加水10

23、0ml與甲基紅指示液1滴，滴加氫氧化鉀試液至溶液顯淺黃色，再繼續(xù)多加5ml，加鈣黃綠素指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/l）滴定，至溶液的黃綠色熒光消失，并顯橙色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/l）相當于8.608mg的含水硫酸鈣（caso4 2h2o）。44結果判定原料含含水硫酸鈣（caso42h2o）不得低于95.0%。頒發(fā)部門總經(jīng)理辦公室題目薄荷腦檢驗操作規(guī)程分發(fā)部門質保部、供應部、倉庫文件編碼：sxjszb02005新訂：替代：編寫人日 期部門審查審核批準人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內容與適用范圍： 本標準規(guī)定了薄荷腦原料

24、的性狀、熔點、比旋度、鑒別等檢查方法的操作要求。本標準適用于薄荷腦原料的質量檢查。 性狀檢查11檢查方法照性狀檢查法檢查12結果判定本品為無色針狀或棱柱狀結晶或白色結晶性粉未；有薄荷特殊香氣，味初灼熱后清涼；乙醇溶液顯中性反應。本品在乙醇，氯仿，乙醚，液狀石蠟或揮發(fā)油中極易溶解，在水中極微溶解。 熔點測定21檢查方法照熔點測定法測定22結果判定應為4244 比旋度測定31測定方法取本品，精密稱定，加乙醇制成1ml含0.1g的溶液，照旋光度測定法測定。32結果判定比旋度應為-49度至-50度 鑒別41與麝香酚的區(qū)別取本品1g，加硫酸20ml使溶解，即顯橙紅色，24小時后析出無薄荷腦香氣的無色油層

25、。42與麝香草酚的區(qū)別取本品50mg，加冰醋酸1ml 使溶解，加硫酸6滴與硝酸1滴的冷混合液，僅顯淡黃色。頒發(fā)部門總經(jīng)理辦公室題目板藍根檢驗操作規(guī)程分發(fā)部門質保部、供應部、倉庫文件編碼：sxjszb02006新訂：替代：編寫人日 期部門審查審核批準人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內容與適用范圍：本標準規(guī)定了板藍根的性狀、雜質、鑒別、水分、浸出物等檢查方法的操作要求。本標準適用于板藍根原料的質量檢查。1性狀檢查法11檢查方法照性狀檢查法檢查。12結果判定原料：本品呈圓柱形，稍扭曲，長1020cm ,直徑0.51cm 。表面淡灰黃色或淡棕黃色，有縱皺紋及支根痕，皮孔橫長。根頭

26、略膨大，可見暗綠色或暗棕色輪狀排列的葉柄殘基和密集的疣狀突起。體實，質略軟，斷面皮部黃白色，木部黃色。氣微，味微甜后苦澀。1 雜質檢查21檢查方法照雜質檢查法檢查。22結果判定不得超過4%3鑒別31顯微鑒別法311檢查方法照顯微檢查法檢查。312結果判定本品橫切面：木栓層為數(shù)列細胞。皮層狹。韌皮部寬廣，射線明顯。形成層成環(huán)。木質部導管黃色，類圓形，直徑約至80m；有木纖維束。薄壁細胞含淀粉粒。32熒光法取本品水煎液，置紫外光燈（365nm）下觀察，顯藍色熒光。33薄層色譜法331儀器天平、超聲處理機、玻璃漏斗、蒸發(fā)皿、恒溫水浴、量筒、層析缸、點樣用毛細管、吹風機、噴霧瓶、干燥箱。332試劑及材

27、料稀乙醇、正丁醇、冰醋酸、茚三酮試液、cmc硅膠g薄層板。333對照品精氨酸對照品。334操作方法取本品粉未0.5g，加稀乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加稀乙醇1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取精氨酸對照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（見附錄）試驗，吸取上述兩種溶液各12l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠g薄層板上（自然干燥），以正丁醇一冰醋酸一水（19：5：5）為展開劑，展開，取出，熱風吹干，噴以茚三酮試液，在105加熱至斑點顯色清晰。335結果判定供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。4水分

28、測定41檢查方法照水分測定法（附錄）測定。42結果判定不得過15.0%。5浸出物測定51操作方法照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法（見2000版中國藥典一部附錄）測定。52結果判定用45%乙醇作溶劑，不得少于25.0%。頒發(fā)部門總經(jīng)理辦公室題目磷酸苯丙哌林檢驗操作規(guī)程分發(fā)部門質保部、供應部、倉庫文件編碼：sxjszb02007新訂：替代：編寫人日 期部門審查審核批準人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內容與適用范圍： 本標準規(guī)定了磷酸苯丙哌林的性狀、鑒別、檢查、含量測定等檢查方法的操作要求。本標準適用于磷酸苯丙哌林的質量檢查。 性狀檢查21檢查方法照外觀性狀檢查法檢查。12結果

29、判定121本品為白色或幾乎白色粉未；微帶特臭，味苦。122本品在水中易溶，在乙醇，氯仿或苯中略溶，在丙酮或乙醚中不溶。 熔點測定21測定方法照熔點測定法測定22結果判定熔點應為148153。 鑒別 1取本品約20mg，加水5ml溶解后，加稀鹽酸1ml，加硫氰酸鉻銨試液35滴（或少許顆粒），產生粉紅色沉淀。32取本品少量，加水0.5ml溶解后，加0.2%對二甲氨基苯甲醛試液3ml，振搖，數(shù)分鐘后顯粉紅色至紅色。33取本品少量，加水1ml使溶解，滴加稀硝酸5滴，沿試管壁加入硫酸1ml，在兩液層界面處，出現(xiàn)灰藍紫色膜和紫紅色環(huán)。 34取本品約20mg，加水5ml溶解后，加稀硝酸1ml與鉬酸銨試液1m

30、l，加熱，生成黃色沉淀。35取本品制成0.01%水溶解，照分光光度法測定，在270nm與276nm的波長處有最大吸收。36本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集579圖）一致。 檢查41溶液的澄清度與顏色411檢查方法取本品0.5g，加水25ml溶解。412結果判定溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液比較，不得更濃；如顯色，與對照液（取黃色3號標準比色液12.5ml，加水至25ml）比較，不得更深。42氯化物421檢查方法取本品0.5g，照氯化物檢查法檢查。422結果判定與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。43有關物質431檢查方法取本品，加甲醇制成每

31、1ml中含10mg的溶液作為供試品溶液；精密量取適量，加甲醇稀釋成每1ml中含0.10mg的溶液，作為對照溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠h薄層板上（以0.1%羧甲基礎纖維素鈉涂布，厚度為5nm）以異丁醇一濃氨溶液（30：1）為展開劑，展開后，晾干，置飽和碘蒸汽中顯色。432結果判定：供試品溶液如是雜質斑點，其顏色與對照溶液的主斑點比較，不得更濃。44鋇鹽：441檢查方法：取本品2.0g，加水8ml與稀鹽酸2ml溶解后（必要時用鹽酸溶液（1：40）洗過的濾紙濾過），加稀硫酸1ml與標準鋇溶液取0.178%氯化鋇（bacl2·2h2o）溶液1ml，用

32、水稀釋至100ml，搖勻，每1ml中含有10ug的ba 5.0ml，加水至10ml，加稀硫酸1ml，放置30分鐘，比較。424結果判定：不得更濃，含鋇鹽0.0025%。45干燥失重。451檢查方法：照干燥失重測定法測定。452結果判定：取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過2.0%。46鐵鹽：461檢查方法：取本品1.0g，置分液漏斗中，加水30ml使溶解，加稀鹽酸4ml，與過硫酸銨50mg，溶解后，加30%硫氰酸銨溶液3ml，搖勻，加正丁醇50ml，振搖，靜置分層，取醇層25ml，置納氏比色管中。461結果判定：如顯色，與標準鐵溶液2.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.00

33、2%）。47重金屬：471檢查方法：取本品1.0g，加水適量使溶解，加抗壞血酸0.5g，照重金屬檢查法檢查。472結果判定：含重金屬不得過百萬分之十。5含量測定。51儀器：天平、三角燒瓶、滴定管。52試劑：冰醋酸、醋酐、結晶紫指示液，高氯酸滴定液（0.1mol/l）53測定方法：取本品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸20ml與醋酐4ml溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/l)滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當于40.74mg的c21h27no·h3po4。54結果判定：c21h27no·h3po4

34、含98.5%。頒發(fā)部門總經(jīng)理辦公室題目鹽酸小檗堿檢驗操作規(guī)程分發(fā)部門質保部、供應部、倉庫文件編碼：sxjszb02008新訂：替代：編寫人日 期部門審查審核批準人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內容與適用范圍：本標準規(guī)定了鹽酸小檗堿的性狀，鑒別，檢查，含量測定等檢查方法的操作要求。 本標準適用于鹽酸小檗堿的質量檢查。1性狀檢查11檢查方法照性狀檢查法檢查 12結果判定本品為黃色結晶性粉未；無臭，味極苦。本品在熱水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中極微溶解，在乙醚中不溶。2鑒別21取本品約0.1g，加水0 ml，緩緩加熱溶解后，加氫氧化鈉試液滴，放冷（必要時濾過），加丙酮滴，

35、即發(fā)生渾濁。 22取本品約mg，加稀鹽酸ml，攪拌，加漂白粉少量，即顯櫻紅色。23取本品約mg，置白瓷皿中，加硫酸ml 溶解后，加沒食子酸的乙醇溶液滴，置水浴上加熱，即顯翠綠色。24本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集圖）一致。 25取本品約0.1g，加水ml，緩緩加熱溶解后，加硝酸0.5ml,冷卻，放置分鐘，濾過，濾液顯氯化物的鑒別（）反應。3檢查31其他生物堿，有機腈311儀器分析天平，量筒，試管，定量毛細管，層析缸，噴霧瓶，干燥箱312試劑與材料乙醇、醋酸乙酯、氯仿、甲醇、乙二胺、苯、冰醋酸、鉬酸銨硫酸溶液，0.1%羧甲基纖維素鈉硅膠薄層板，正丁醇，無水乙醚，鉬酸銨硫酸溶液，紫外光

36、燈（nm）。313對照品藥根堿 巴馬汀 胡椒乙腈314檢查方法3141其他生物堿取本品，加乙醇制成每ml中含2.0mg的溶液，作為供試品溶液；另取藥根堿對照品與巴馬汀對照品，分別加乙醇制成每ml中各含0.10mg和0.04mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液及藥根堿對照品溶液各ul，分別點于同一含有0.1%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠薄層板上，以醋酸乙酯氯仿甲醇二乙胺（：）為展開劑，展開后立即檢視，供試品溶液如顯藥根堿的斑點，不得深于對照品溶液所顯主斑點的顏色。另取供試品溶液及巴馬汀對照品溶液各ul，分別點于同一含有0.1%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠薄層板上，以正丁醇

37、冰醋酸水（：）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（nm）下檢視。 3142其分生物堿 供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點，其熒光強度與對照品溶液的主斑點的比較，不得更強（提取品）。 3143有機睛以研細的本品0.25g，置ml具塞錐形瓶中，加無水乙醚ml，振搖分鐘，用垂熔漏斗（）濾過，用無水乙醚洗滌次（每次ml），合并濾液與洗液，濃縮至約0.5ml，作為供試溶液；另取胡椒乙睛對照品適量，加氯仿制成每ml中含0.1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取對照品溶液ul和全部供試品溶液，分別點于同一硅膠（厚度0.5mm）薄層板上，以苯冰醋酸（：0.1）為展開劑，展開后，晾干，噴以鉬

38、酸銨硫酸溶液，在加熱分鐘，檢視。 3144結果判定 3145有機睛 供試品溶液在與對照品溶液所顯主斑點的相應的位置上，不得顯雜質斑點（合成品）。32氰化物取本品0.5g，依法檢查，應符合規(guī)定（合成品）。33干燥失重 331檢查方法照干燥失重測定法檢查 332結果判定取本品，在干燥小時，減失重量不得過。34熾灼殘渣 341檢查方法照熾灼殘渣測定法檢查34 2結果判定取本品1.0g，依法檢查，遺留殘渣不得過0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。35重金屬 351檢查方法照重金屬檢查法檢查 352結果判定取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之二十（合成品）。4含量測定41檢查方

39、法取本品約0.3g，精密稱定，置燒杯中，加沸水ml使溶解，放冷，移置ml量瓶中，精密加重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/lml，加水至刻度，振搖分鐘，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液ml，置ml具塞錐形瓶中，加碘化鉀g，振搖使溶解，加鹽酸溶液（）ml，密塞，搖勻，在暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/l）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，溶液顯亮綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每ml重鉻酸鉀滴定液（0. 01667mol/l）相當于12.39mg的lno4。42結果判定含lno498.0%。頒發(fā)部門總經(jīng)理辦公室題目甲氧芐啶檢驗操作規(guī)程分發(fā)部門質保部

40、、供應部、倉庫文件編碼：sxjszb02009新訂：替代：編寫人日 期部門審查審核批準人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內容與適用范圍：本標準規(guī)定了甲氧芐啶的性狀、鑒別、檢查、含量測定等檢查方法的操作要求。本標準適用于甲氧芐啶的質量檢查。1性狀檢查：11外觀、氣味、溶解性。照外觀性狀檢查法檢查。112結果判定：本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭、味苦。本品在氯仿中略溶，在乙醇或丙酮中微溶，在水中幾乎不溶，在冰醋酸中易溶。12熔點。121檢查方法：照熔點測定法測定。122結果判定本品熔點為19920313吸收系數(shù)131檢查方法照紫外分光光度法檢查。132結果判定取本品，精密稱

41、定，加稀醋酸溶解并定量稀釋制成每1ml中約含100ug的溶液后，再加水定量稀釋制成每ml中約含ug的溶液。照分光光度法，在nm的波長處測定吸收度，吸收系數(shù)為。2鑒別2取本品約mg，加稀硫酸ml溶解后，加碘試液滴，即生成棕褐色沉淀。2取本品mg，加乙醇ml溶解后，再加0.4%氫氧化鈉溶液制成每ml中含ug的溶液。照分光光度法測定，在nm的波長處有最大吸收，其吸收度約為0.49。2本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜（光譜集圖）一致。3檢查3堿度取本品0.50g，加水ml，振搖，濾過。取濾液照值測定法測定，值應為7.58.5。3溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加醋酸ml溶解后，溶液應澄清無色；如

42、顯色，與對照品液（取黃色號標準比色液，與等量的水混勻制成）比較，不得更深。3有關物質取本品，加氯仿一甲醇（：）制成每ml中含mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加氯仿甲醇（：）稀釋成每ml中含ug溶液；作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各ul，分別點于同一硅膠薄層板上，以仿甲醇濃氨溶液（：.5：）為展開劑，展開后，晾干，噴以鐵氰化鉀三氯化鐵溶液（取鐵氰化鉀溶液與三氯化鐵溶液各10ml臨用前混合，搖勻）約分鐘內立即檢視。供試品溶液如顯雜質斑點，不得多于個，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深。3干燥失重342檢查方法照干燥失重測定法檢查。342結果判定取本品在105干燥

43、至恒重，減失重量不得過0.5%。35熾灼殘渣 351檢查方法照熾灼殘渣測定法測定。352結果判定不得過0.1%。4含量測定41測定方法取本品約0.2g，精密稱量。加冰醋酸ml ,溫熱使溶解，放冷至室溫，加結晶紫指示液滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/l）滴定，至溶液顯藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當于29.03mg的。42結果判定含99.0%。 頒發(fā)部門總經(jīng)理辦公室題目對乙酰氨基酚檢驗操作規(guī)程分發(fā)部門質保部、供應部、倉庫文件編碼：sxjszb02010新訂：替代：編寫人日 期部門審查審核批準人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 主題內容

44、與適用范圍本標準規(guī)定了撲熱息痛的性狀，鑒別，檢查，含量測定等檢查方法的操作要求。本標準適用于撲熱息痛的質量檢查。1性狀檢查11外觀，氣味，溶解性111檢查方法照外觀性狀檢查法檢查。112結果判定本品為白色結晶或結晶性粉未；無臭，味微苦。本品在熱水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。12熔點121檢查方法照熔點測定法檢查。 122結果判定本品的熔點為。2【鑒別】21本品的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍紫色。22取本品約0.1g,加稀鹽酸ml，置水浴中加熱分鐘，放冷；取0.5ml，滴加亞硝酸鈉試液滴，搖勻，用水ml稀釋后，加堿性萘酚試液ml，振搖，即顯紅色。23本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜

45、一致。 3檢查 31酸度 取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法測定,ph值應為5.56.5。 32乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后，溶液應澄清，無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液比較，不得更濃；如顯色，與棕紅色2號或橙紅色2號標準比色液比較，不得更深。 33氯化物 取本品2.0g，加水100ml,加熱溶解后，冷卻，濾過，取濾液25ml，依法檢查，與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。 34硫酸鹽 取氯化物項下剩余的濾液25ml ,依法檢查，與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較。不得更濃（ 0.02%）。 35有關物質 取本品的

46、細粉1.0g，置具塞離心管或試管中，加乙醚5ml，立即密塞，振搖30分鐘，離心或放置澄清，取上清液作為供試品溶液；另取每1ml中含對氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液適量，用乙醚稀釋成每1ml中含50ug的溶液作為對照溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液200ul與對照溶液40ul，分別點于同一硅膠gf254薄層板上。以氯仿-丙酮-甲苯（13：5：2）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液如顯雜質斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更大，更深。36對氨基酚 取本品1.0g，加甲醇溶液（12）20ml溶解后，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1ml,搖勻，放置30分鐘；如顯色，與對乙酰氨基酚對照品1.0g加對氨基酚 50 ug用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.005%）。 37干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。38熾灼殘渣 不得過0.1%。39重金屬 取