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文檔簡介
1、環(huán)己烷環(huán)己烷乙醇恒壓氣液平衡相圖繪制乙醇恒壓氣液平衡相圖繪制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膌1.測定常壓下環(huán)己烷乙醇二元系統(tǒng)的氣液平衡數(shù)據(jù),繪制101.325kpa下的沸點(diǎn)組成相圖。l2.掌握阿貝折射儀的原理和使用方法。l3.掌握水銀溫度計(jì)與大氣壓力計(jì)的校正與使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理溶溶液液平平衡衡蒸蒸餾餾器器 氣液平衡氣液平衡txpy1.氣液平衡實(shí)驗(yàn)常用方法氣液平衡實(shí)驗(yàn)常用方法(相)(相)tpx( )x( )總組成為總組成為z的混合物的混合物混合物的氣液相平衡混合物的氣液相平衡(液相)(汽相)液相組成液相組成x汽相組成汽相組成y恒溫槽測定一系列測定一系列z時(shí)的時(shí)的t、p、x、y數(shù)據(jù),并以圖示形式表數(shù)
2、據(jù),并以圖示形式表表達(dá)表達(dá)t、p、x、y之間的關(guān)系之間的關(guān)系 ,即為氣液平衡相圖,即為氣液平衡相圖混合加熱冷凝組成組成分析分析組成組成分析分析壓力壓力控制控制恒壓汽液平衡實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)原理溫度計(jì)溫度計(jì)2.ellis2.ellis平衡蒸餾器的平衡蒸餾器的 結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及工作原理結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及工作原理循環(huán)路徑循環(huán)路徑:溶液溶液2 沸騰室沸騰室 液體液體 + + 蒸氣蒸氣5 蛇管蛇管6 溫度計(jì)溫度計(jì)液相液相 氣相氣相 7 溫度計(jì)溫度計(jì)9冷冷凝凝11接接收收器器 43 3化學(xué)方法化學(xué)方法物理方法物理方法 在一定溫度下,純物質(zhì)具有一定的折射率,在一定溫度下,純物質(zhì)具有一定的折射率,當(dāng)兩種物質(zhì)互溶形成溶液后,溶液的
3、折射率當(dāng)兩種物質(zhì)互溶形成溶液后,溶液的折射率與其組成有一定的順變關(guān)系。利用阿貝折射與其組成有一定的順變關(guān)系。利用阿貝折射儀測定溶液的折射率,確定其組成儀測定溶液的折射率,確定其組成x,yx,y。 本實(shí)驗(yàn)采用本實(shí)驗(yàn)采用物理方法物理方法分析氣液平衡后的分析氣液平衡后的氣液相組成。氣液相組成。iii21sinsinnninn ii = 90o = c n = nsin c 波長為589.3nm的鈉光d線在溫度為t時(shí)所測液體的折射率測定范圍1.31.7精度0.0001tdn三、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器三、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器試劑:環(huán)己烷,乙醇試劑:環(huán)己烷,乙醇儀器:儀器:ellisellis平衡蒸餾器,可控硅調(diào)壓器,
4、電壓表,阿貝折射儀,超平衡蒸餾器,可控硅調(diào)壓器,電壓表,阿貝折射儀,超 級(jí)恒溫槽級(jí)恒溫槽(1)加入樣品,溶液加至蛇管噴口下方)加入樣品,溶液加至蛇管噴口下方1.5cm處。處。(2)打開冷卻水,水的流量適中,不要太急,防止水管脫)打開冷卻水,水的流量適中,不要太急,防止水管脫落。落。(3 3)加熱,實(shí)驗(yàn)之初先打開加熱和液相保溫開關(guān),氣相保)加熱,實(shí)驗(yàn)之初先打開加熱和液相保溫開關(guān),氣相保溫不打開,待系統(tǒng)正常沸騰后再打開氣相保溫開關(guān),通過溫不打開,待系統(tǒng)正常沸騰后再打開氣相保溫開關(guān),通過調(diào)節(jié)加熱電壓,使冷凝液產(chǎn)生速度為每分鐘調(diào)節(jié)加熱電壓,使冷凝液產(chǎn)生速度為每分鐘6060100100滴(加滴(加熱電壓
5、不得超過熱電壓不得超過180v180v)。適當(dāng)調(diào)節(jié)保溫加熱電壓(注意液)。適當(dāng)調(diào)節(jié)保溫加熱電壓(注意液相、氣相保溫電壓調(diào)節(jié)幅度不要大于相、氣相保溫電壓調(diào)節(jié)幅度不要大于0.5v/0.5v/次,以防保溫過次,以防保溫過量),使氣相溫度高于氣液平衡溫度量),使氣相溫度高于氣液平衡溫度0.5-1.50.5-1.5 。(4)待氣液平衡溫度恒定)待氣液平衡溫度恒定15min以上時(shí),可認(rèn)為已達(dá)到相以上時(shí),可認(rèn)為已達(dá)到相平衡,記下平衡,記下t、p。(5)關(guān)閉所有電源,待系統(tǒng)冷卻后,取樣,分別測氣液相)關(guān)閉所有電源,待系統(tǒng)冷卻后,取樣,分別測氣液相溶液折射率溶液折射率nx,ny 。標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線1 1、由、由
6、n nx x,n ny yx x,y y2 2、平衡溫度確定、平衡溫度確定:3 3、平衡溫度的壓力校正、平衡溫度的壓力校正t = t觀觀+ t示示+ t露露 t t露露 = 0.000= 0.000 1616 n n (t(t觀觀t t環(huán)環(huán)) ) 溫度計(jì)露莖校正溫度計(jì)露莖校正 溫度計(jì)示值校正溫度計(jì)示值校正 t示示= t標(biāo)標(biāo)- t觀觀正常沸點(diǎn)正常沸點(diǎn):外壓為外壓為101.325 kpa101.325 kpa下的氣液平衡溫度為正常沸點(diǎn)下的氣液平衡溫度為正常沸點(diǎn),即我們要將實(shí)驗(yàn)當(dāng)時(shí)大氣壓下的氣液平衡溫度,即我們要將實(shí)驗(yàn)當(dāng)時(shí)大氣壓下的氣液平衡溫度校正到外壓為校正到外壓為101.325 kpa101.3
7、25 kpa下的氣液平衡溫度。下的氣液平衡溫度。 3 3、平衡溫度的壓力校正、平衡溫度的壓力校正 )( )(大氣環(huán)大氣常ptyptt310325.101)273(0234. 00712. 01對(duì)于本實(shí)驗(yàn)用對(duì)于本實(shí)驗(yàn)用ellis平衡蒸餾器測定的環(huán)己烷乙醇平衡蒸餾器測定的環(huán)己烷乙醇系統(tǒng),可以用經(jīng)驗(yàn)關(guān)系校正系統(tǒng),可以用經(jīng)驗(yàn)關(guān)系校正(沒有普適性沒有普適性): 坐標(biāo)分度值與坐標(biāo)分度值與實(shí)驗(yàn)測定值有效書實(shí)驗(yàn)測定值有效書字一致字一致。提示提示: 不必拘泥于不必拘泥于以坐標(biāo)的原點(diǎn)作以坐標(biāo)的原點(diǎn)作為分度的零點(diǎn)為分度的零點(diǎn)。endend乙醇-環(huán)己烷恒壓氣液平衡相圖標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)t72.2668.466.4865.6665.5266.2466.9472.4478.380.7464.7
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