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文檔簡(jiǎn)介
1、苯甲酸的制備第九組工程經(jīng)理:唐為雄組員:戴亞凱、劉悅、鄭立、姚友林苯甲酸的化學(xué)性質(zhì)苯甲酸的化學(xué)性質(zhì) 苯甲酸為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結(jié)晶,具有苯或甲醛的臭味。熔點(diǎn)122.13,沸點(diǎn)249,相對(duì)密度1.265915/4。在100時(shí)迅速升華,它的蒸氣有很強(qiáng)的刺激性,吸入后易引起咳嗽。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑。苯甲酸是弱酸,比脂肪酸強(qiáng)。它們的化學(xué)性質(zhì)類似,都能構(gòu)成鹽、酯、酰鹵、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。苯甲酸的苯環(huán)上可發(fā)生親電取代反響,主要得到間位取代產(chǎn)。用途:1、用于醫(yī)藥、染料載體、增塑劑、香料和食品防腐劑等的消費(fèi),也用于醇酸樹脂涂料的性能改良2、主要用于抗真菌及消毒防腐 3
2、、用作化學(xué)試劑及防腐劑 消費(fèi)方法:1、甲苯+高錳酸鉀+水苯甲酸鉀+氫氧化鉀+二氧化錳+水前面的水是提供反響環(huán)境 藥品與用量: 甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、高錳酸鉀5g(0.032mol)、十六烷基三甲基溴化銨0.1g 操作流程: 用100ml的圓底燒瓶。安裝回流安裝。向反響瓶中分別參與5g高錳酸鉀,0.1g十六烷基三甲基溴化銨,1.7ml甲苯及50ml水,攪拌加熱沸騰猛烈攪拌,猛烈沸騰,堅(jiān)持反響物溶液平穩(wěn)沸騰。 當(dāng)大量棕色沉淀生成,高錳酸鉀的紫色變淺或消逝,甲苯層消逝時(shí),反響根本終了。過(guò)濾出二氧化錳沉淀,濾液用濃鹽酸酸化,析出苯甲酸的沉淀,抽濾得粗產(chǎn)品。 粗產(chǎn)品用水重結(jié)晶。在
3、沸水浴上枯燥,稱量,測(cè)其熔點(diǎn)。CH3KMnO4COOKMnO2 + KOH + H2O+2HClCOOKCOOHKCl+ 2、芐鹵氧化法 以芐氯為原料,高錳酸鉀做氧化劑,也可氧化得到苯甲酸這是合成苯甲酸的一種新工藝,在相轉(zhuǎn)移催化劑的存在下進(jìn)展此反響,產(chǎn)品的純度和收率都較高該法得到的苯甲酸產(chǎn)率較高,但由于此法有氯參與,因此設(shè)備腐蝕嚴(yán) 重,并且制得的產(chǎn)品毒性較大,不易用于食品工業(yè)。3、甲苯氯化水解法 甲苯在100150進(jìn)展光氯化反響得到三氯甲苯,三氯甲苯與苯甲酸作用得到苯甲酰氯,后者在石灰乳及鐵粉(或氯化鋅)存在下與水反響得到苯甲酸。原料用量1t用量單價(jià)元/t 總價(jià)元甲苯2.4ml1.049100
4、9464高錳酸鉀8.5g4.251500063750濃鹽酸15ml8.85004400苯甲酸1t77614甲苯高錳酸鉀的本錢:甲苯高錳酸鉀的本錢:原料用量1t用量單價(jià)元/t總價(jià)元芐氯1.2ml0.448000035200無(wú)水碳酸鈉1g0.3352001733高錳酸鉀2.4g0.81500012000四丁基溴化銨0.2g0.067300002000濃鹽酸10ml3.935001967苯甲酸3g1t52900芐鹵氧化法:芐鹵氧化法:實(shí)驗(yàn)方案的選擇:選擇高錳酸鉀氧化法制苯甲酸由于本方法的原料易得,反響條件實(shí)驗(yàn)室容易滿足。而,其它兩種方法的原料不常見,反響過(guò)程也比較復(fù)雜。而且沒有氯參與反響,對(duì)設(shè)備的腐
5、蝕性較小。 苯甲酸毒性數(shù)據(jù)500mg/kg人經(jīng)口;安康危害侵入途徑:吸入、食入。安康危害:對(duì)皮膚有輕度刺激性。蒸氣對(duì)上呼吸道、眼和皮膚產(chǎn)生刺激。該品在普通情況下接觸無(wú)明顯的危害性。走漏應(yīng)急處置隔離走漏污染區(qū),周圍設(shè)警告標(biāo)志,切斷火源。應(yīng)急處置人員戴好防毒面具,穿普通消防防護(hù)服。用清潔的鏟子搜集于枯燥干凈有蓋的容器中,運(yùn)至廢處置場(chǎng)所。如大量走漏,搜集回收或無(wú)害處置后廢棄。3、原料和產(chǎn)物的平安性,對(duì)人體呵斥的危害,原料及產(chǎn)物的毒性相關(guān)數(shù)據(jù),急救方式及防護(hù)措施,三廢及處置方法高錳酸鉀高錳酸鉀危險(xiǎn)性概述:危險(xiǎn)性概述:安康危害:吸入后可引起呼吸道損害。濺落眼睛內(nèi),刺激結(jié)安康危害:吸入后可引起呼吸道損害。
6、濺落眼睛內(nèi),刺激結(jié)膜,重者致灼傷。刺激皮膚。濃溶液或結(jié)晶對(duì)皮膚有腐蝕性。膜,重者致灼傷。刺激皮膚。濃溶液或結(jié)晶對(duì)皮膚有腐蝕性??诜g口腔和消化道,出現(xiàn)口內(nèi)燒灼感、上腹痛、惡心、口服腐蝕口腔和消化道,出現(xiàn)口內(nèi)燒灼感、上腹痛、惡心、嘔吐、口咽腫脹等??诜┝看笳撸谇徽衬こ首睾谏?、腫嘔吐、口咽腫脹等。口服劑量大者,口腔粘膜呈棕黑色、腫脹糜爛,猛烈腹痛,嘔吐,血便,休克,最后死于循環(huán)衰竭。脹糜爛,猛烈腹痛,嘔吐,血便,休克,最后死于循環(huán)衰竭。 燃爆危險(xiǎn):該品助燃,具腐蝕性、刺激性,可致人體灼燃爆危險(xiǎn):該品助燃,具腐蝕性、刺激性,可致人體灼傷。傷。急救措施:急救措施:皮膚接觸:立刻脫去污染的穿著,用
7、大量流動(dòng)清水沖洗至少皮膚接觸:立刻脫去污染的穿著,用大量流動(dòng)清水沖洗至少15分鐘,就醫(yī)。分鐘,就醫(yī)。 眼睛接觸:立刻提起眼瞼,用大量流動(dòng)清水或生理鹽水眼睛接觸:立刻提起眼瞼,用大量流動(dòng)清水或生理鹽水徹底沖洗至少?gòu)氐讻_洗至少15分鐘,就醫(yī)。分鐘,就醫(yī)。 吸入:迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新穎處。堅(jiān)持呼吸道通暢。吸入:迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新穎處。堅(jiān)持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停頓,立刻進(jìn)展人工呼吸。就如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停頓,立刻進(jìn)展人工呼吸。就醫(yī)。醫(yī)。 食入:用水漱口,給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。食入:用水漱口,給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。甲苯甲苯:毒性數(shù)據(jù):人吸入毒性數(shù)據(jù):人吸入71.4g/m3,短
8、時(shí)致死;,短時(shí)致死;安康危害:對(duì)皮膚、粘膜有刺激性,對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉安康危害:對(duì)皮膚、粘膜有刺激性,對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用。作用。 急性中毒:短時(shí)間內(nèi)吸入較高濃度該品可出現(xiàn)眼及上呼急性中毒:短時(shí)間內(nèi)吸入較高濃度該品可出現(xiàn)眼及上呼吸道明顯的刺激病癥、眼結(jié)膜及咽部充血、頭暈、頭痛、惡吸道明顯的刺激病癥、眼結(jié)膜及咽部充血、頭暈、頭痛、惡心、嘔吐、胸悶、四肢無(wú)力、步態(tài)蹣跚、認(rèn)識(shí)模糊。重癥者心、嘔吐、胸悶、四肢無(wú)力、步態(tài)蹣跚、認(rèn)識(shí)模糊。重癥者可有躁動(dòng)、抽搐、昏迷??捎性陝?dòng)、抽搐、昏迷。 慢性中毒:長(zhǎng)期接觸可發(fā)生神經(jīng)衰弱綜合征,肝腫大,慢性中毒:長(zhǎng)期接觸可發(fā)生神經(jīng)衰弱綜合征,肝腫大,女工月經(jīng)異常等。
9、皮膚枯燥、皸裂、皮炎。女工月經(jīng)異常等。皮膚枯燥、皸裂、皮炎。 環(huán)境危害:對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重危害,對(duì)空氣、水環(huán)境及水源環(huán)境危害:對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重危害,對(duì)空氣、水環(huán)境及水源可呵斥污染??珊浅馕廴?。 燃爆危險(xiǎn):該品易燃,具刺激性。燃爆危險(xiǎn):該品易燃,具刺激性。防護(hù)措施防護(hù)措施:皮膚接觸:脫去污染的穿著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮皮膚接觸:脫去污染的穿著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。膚。 眼睛接觸:提起眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就眼睛接觸:提起眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。醫(yī)。 吸入:迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新穎處。堅(jiān)持呼吸道通暢。吸入:迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新穎處。堅(jiān)持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸
10、停頓,立刻進(jìn)展人工呼吸。就如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停頓,立刻進(jìn)展人工呼吸。就醫(yī)。醫(yī)。 食入:飲足量溫水,催吐。就醫(yī)。食入:飲足量溫水,催吐。就醫(yī)。 人吸入71.4g/m3,短時(shí)致死; 鹽酸毒理學(xué)資料急性毒性:LD50900mg/kg兔經(jīng)口;危險(xiǎn)特性:能與一些活性金屬粉末發(fā)生反響,放出氫氣。遇氰化物能產(chǎn)生劇毒的氰化氫氣體。與堿發(fā)生中和反響,并放出大量的熱。具有強(qiáng)腐蝕性。 急救措施皮膚接觸:立刻脫去污染的穿著,用大量流動(dòng)清水沖洗至少15分鐘,可涂抹弱堿性物質(zhì),如肥皂水等。就醫(yī)。眼睛接觸: 立刻提起眼瞼,用大量流動(dòng)清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入: 迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新穎處。堅(jiān)持呼吸
11、道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停頓,立刻進(jìn)展人工呼吸。就醫(yī)。食入: 用水漱口,就醫(yī)。4稱號(hào) 外觀 分子量溶解性熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 折射率相對(duì)密度甲苯無(wú)色廓清液體 92.14 微溶于水 -94.9 110.6 1.4967 0.866 高錳酸鉀紫黑色片狀晶體 158.03 溶于水、堿液 2.7 苯甲酸無(wú)色、無(wú)味片狀晶體 122.1214 微溶于水 122.13 249 1.2659 濃鹽酸無(wú)色液體 36.46 與水混溶 -114.8 108.6 1.20 實(shí)驗(yàn)草案:1、在250ml圓底燒瓶中放入4.6甲苯和100ml水,瓶口裝回流冷凝管。2、在電熱套上加熱至沸。從冷凝管上口分批參與總量17g高錳酸鉀,每次加高錳酸鉀后應(yīng)待反響完全平緩后再參與下一批。最后用少量水將黏附在冷凝管壁上的高錳酸鉀沖入瓶?jī)?nèi),3、繼續(xù)回流并間歇搖動(dòng)燒瓶,直到甲苯層近于消逝、回流液不再出現(xiàn)油珠為止。4、將反響混合物趁熱過(guò)濾,并用少量熱水洗滌二氧化錳濾渣,合并濾液和洗滌液。5、在水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化直至剛果紅試紙變藍(lán),放置待晶體析
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