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1、中南大學簡報. (2015) 22: 41544161DOI: 10.1007/s11771-015-2962-3氯化鈣添加劑對高溫氯化還原焙燒技術制備的含有色金屬硫鐵礦渣的預還原球團的影響CHEN Dong(陳棟)1, ZHU De-qing(朱德慶)2, HONG Lan(洪瀾)1,CHEN Yao(陳瑤)3, XU Ji-fang(許繼芳)1, WU Ling(伍凌)11. 沙鋼鋼鐵學院,蘇州大學,蘇州215021,中國;2. 中南大學礦產加工與生物工程學院,長沙410083,中國;3. 蘇州大學機械與電氣工程學院,蘇州215021,中國©中南大學出版社和施普林格出版社柏林海德

2、堡2015摘要:CaCl2的高溫氯化還原焙燒過程中的作用進行了研究,旨在獲得高強度高爐高鐵品位不低nferrous金屬含量。CaCl2用量對制粒的影響,預熱和還原的影響。結果表明,氯化鈣可以提高濕強度下降而減少熱硫鐵礦燒渣綠球的能力。當CaCl2用量大于1%,預熱球抗壓強度降低,而鐵氧化物粒子的生長,提高。此外,預還原球團抗壓強度增加,但預還原球團金屬化程度與CaCl2添加劑降低。去除試驗表明,鋅可以完全除去鎢沒有氯化鈣添加劑,銅僅除去下氯化鈣添加劑和部分必須用CaCl2添加劑去除鉛。關鍵詞:硫鐵礦燒渣;CaCl2添加劑;造粒;氯化;還原1引言硫鐵礦燒渣是一種重要的再生資源,含有豐富的鐵、銅、

3、鉛、鋅等,我國每年都有數以百萬噸的硫鐵礦渣從化工行業(yè)排放1,以及超過一億噸堆積的廢渣在存儲,造成土地占用和環(huán)境污染1- 2 。硫鐵礦燒渣作為高溫處理的產物,其性質與天然礦石的性質有明顯的不同,如低品位鐵和有色金屬含量高。另外,硫鐵礦燒渣中的鐵、有色金屬的嵌入特征和賦存狀態(tài)十分復雜,使硫鐵礦燒渣的利用更加困難。只有少量的硫鐵礦燒渣可作為水泥添加劑、鋪路、制磚和輔助添加劑3- 6 。至目前為止,黃鐵礦燒渣作為高爐配料的應用越來越受到人們的關注 7-11,但燒結球團 9-11 要求原料鐵品位(63%以上為氧化球團)高和有色金屬含量低。硫鐵礦燒渣由于其較低的鐵品位和有色金屬含量高很難應用在這一領域。因

4、此,如何去除有色金屬,提高鐵的鐵性已成為利用硫渣的關鍵點。一些人 12 表明,高溫氯化焙燒技術是去除有色金屬的有效途徑。江等 13 和貢等 14 為還原焙燒工藝能顯著提高鐵品位、去除鋅、鉛的研究提供了證據?;谶@樣的兩種技術,結合高溫氯化還原焙燒技術已經在我們以前的工作中采取15它可以從篦機 - 回轉窯中有效的回收爐內的有色金屬,大大提高燒渣球團的鐵品位。在這項技術中,氯化劑,如氯化鈣,被發(fā)現(xiàn)在氯化中起著重要的作用。然而,還沒有研究調查了CaCl2添加劑對球團硫鐵礦燒渣,燒渣球團的預熱和還原的影響。本文的主要工作是研究CaCl2在高溫氯化還原焙燒過程中的作用。用氯化鈣添加劑研究氯化和還原過程中

5、銅、鉛、鋅的去除行為,和CaCl2對球團硫鐵礦燒渣的影響,并對硫鐵礦燒渣球團的預熱和還原進行了研究。2實驗2.1原材料實驗材料包括硫鐵礦燒渣混合物、膨潤土、瀝青煤化工級氯化鈣。黃鐵礦燒渣混合物與膨潤土的化學成分及粒度分布分別列在表1和2中。黃鐵礦燒渣混合含鐵品位低(61.24%鐵),和高有色金屬含量(0.22%銅,鉛,鋅1.79%)。硫鐵礦燒渣混合料粗糙 粒度77.75%超過0.075毫米和60.20%超過0.045毫米。用掃描電子顯微鏡(掃描電鏡)對黃鐵礦燒渣混合物的顆粒形貌進行了分析,如圖1所示,顯示了黃鐵礦燒渣顆粒的多孔結構?;痦椖浚簢易匀豢茖W基金資助項目(51504155);收到日

6、期:項目(bk20140337)由江蘇省基礎研究計劃資助,中國;對應的作者:項目(sdy2013a13)由蘇州大學青年教師自然科學基金資助,中國表1黃鐵礦燒渣混合物的化學成分(%)鐵含量FeOSiO2Al2O3CaOMgOK2O61.2419.736.431.210.510.410.19Na2OPSCuPbZnLOI0.080.050.270.221.790.200.98 *LOI =點火損失表2膨潤土的化學成分(%)FetotalFeOSiO2Al2O3CaOMgOK2ONa2OPSLOI5.370.3260.8416.380.750.0620.18.08表3原材料的粒度

7、分布 材料 黃鐵礦燒渣22.2517.5560.20混合膨潤土6.3173.9819.71 表4瀝青煤的化學組成FetotalSiO2Al2O3CaOMgOPS1.394.371.921.310.690.0910.35表5瀝青的工業(yè)分析w(Fcad)/%w(Vdaf)/%w(Ad)/%w(Mad)/%煉焦指數w(St)/%49.7432.8511.146.2720.35注:St=煤中硫含量 圖1掃描電鏡下硫鐵礦燒渣混合物的顆粒形態(tài):(a)2000倍;(b)400X在表4和5分別給出了煤的化學成分和工業(yè)分析。含固定碳49.74%,灰分11.14%,揮發(fā)分32.85%的含煤瀝青,可用于球團還原過程

8、中 16 。煤中的硫含量(0.35%)略高。2.2實驗方法在管式爐中測試涵蓋原料的配比、混合、均化、預處理、球一盤造粒機、預熱和氯化,并減少預還原球團礦的煙煤。在一個圓盤造粒機中制造綠色的球(直徑1000毫米,邊緣高度200毫米,傾斜45角和旋轉28轉/分鐘)。落下的質量評價是通過濕降強度試驗進行的,對十個綠球進行取樣,從500毫米的高度下降到鋼板和球的破損進行了視覺識別的評價。落下強度給出的平均數觀察到破碎之前的下降。五十個綠球在干燥過程中進行裂解溫度試驗評價其熱穩(wěn)定性。多孔不銹鋼罐和50個綠球裝入裂解溫度測試儀5分鐘。熱煙道以1.2米/秒的速度通過綠色球床。兩個綠色球破碎的溫度被定義為裂紋

9、溫度。為了下面的實驗剩余的綠色球在105°的烤箱中干燥4小時。在管式爐(在空氣中;一個開放的系統(tǒng)D50毫米×600毫米)模擬鏈柵工藝預熱和焙燒得到氯化。當管爐中心的試驗溫度達到目標值,將十塊干煤球裝入剛玉坩堝推入剛玉管中。在650°C的爐內用2分鐘來裝載剛玉坩堝,進行9分鐘預氧化。預氧化完成后,另2分鐘將剛玉坩堝移動進管式爐中心,以獲得高抗壓強度預熱球團和去除有色金屬。在爐中心設置時間后,5分鐘內取出盛放小球的剛玉坩堝在空氣中冷卻。由公式(1)算出有色金屬的去除率。 (1)Rm是去除率(%);M0是干綠色球中的有色金屬含量(%);m0是干綠色球質量(克);Mt是在

10、預熱或預還原球團有色金屬的含量(%);mt是預熱或預還原球團的質量(g)。還原試驗實在一個豎爐(D80毫米×800毫米)上模擬回轉窯的過程。在還原過程中在剛玉管上端覆蓋耐火磚為了在豎爐內保持足夠的CO濃度。將15預熱球團裝入不銹鋼罐中放入入豎爐中心進行預熱5分鐘,然后取出。填充瀝青煤后,不銹鋼罐移動到豎爐內再次還原。當還原完成時預還原球團用氮氣冷卻防止脫氧。通過利用金屬化程度估計預還原球團的質量。根據標準iso4700 - 2007利用智能儀表測量球團抗壓強度(類型:ZQYC)?;瘜W分析等試驗數據用相應的ISO標準。用光學顯微鏡測定小球的微觀結構。預熱球團和預還原球團的真實密度用比重

11、瓶法測試(yb37375)。測試小球的表觀密度和體積用水浸泡試驗 17 。用公式(2)計算孔隙率。e = (1- r1 / r2 )´100% (2)是預熱或預還原球團孔隙率(%);1是表觀密度(g/cm3);和2是真實的密度(g/cm3)。3結果與討論3.1球團圖2說明了氯化鈣對綠色球的濕降強度和裂紋溫度的影響。隨著CaCl2用量的增加綠色球的濕降強度急劇增加,而裂解溫度顯著降低。當CaCl2用量上升,CaCl2溶液的表面張力增大 18 ,根據參考文獻 19 硫鐵礦燒渣顆粒之間的粘結力將會提高,因此,綠色球的濕降強度增加。裂解溫度的降低歸因于氯化鈣溶液粘度這大大取決于氯化鈣的劑量

12、20 。根據參考文獻 21 ,高粘度增加了球在干燥過程中的內部壓力,導致了綠色球的開裂溫度降低。另一方面,在干燥過程中氯化鈣離子轉移到綠色球體的外部分離出氯化鈣晶體,它破壞了綠色球體的結構,使裂紋溫度降低。圖2 CaCl2用量對綠色球濕降強度和裂紋溫度效應的影響(1.5%膨潤土,濕磨12%水分2分鐘,球團14.6%水分為11分鐘)3.2預熱圖3顯示了CaCl2用量對預熱球團的抗壓強度和有色金屬去除率的影響。隨著CaCl2用量增加抗壓強度呈顯著上升趨勢,這是由于氯化鈣液提高了固相擴散和硫鐵礦燒渣顆粒在小球中的調整(圖4) 19 。然而,當添加量超過1%,隨著CaCl2用量增加抗壓強度下降,由于含

13、量高的氯化鈣揮發(fā)導致顆粒的O2含量低。O2含量低導致顆粒中Fe3O4氧化程度低(圖3(a),這就是小球中的同心圓裂紋產生的原因。隨著CaCl2用量增加預熱球團孔隙率增加(圖3(a),這也是抗壓強度下降的原因。隨著CaCl2用量的增加銅,鉛,鋅的去除率顯著上升(圖3(b),因為高CaCl2用量可以得到豐富的HCl和Cl2進行氯化。高含量的Cl2和HCl可促進Cu、Pb、Zn氯化物揮發(fā)除去(圖4)。這一事實確定CaCl2用量對銅,鉛,鋅,特別是銅和鋅的去除效果的關鍵作用。圖3(b)顯示隨著CaCl2用量增加預熱球團中殘留氯含量增加。值得注意的是,預熱球團的殘余氯含量僅為0.025%時,氯化鈣用量為

14、4%。因此,高溫氯化焙燒可以在預熱階段完成。圖3 CaCl2用量對有色金屬去除率,預熱球團的殘余氯含量,抗壓強度,F(xiàn)eO含量和預熱球團孔隙率的影響(1125°C預熱10分鐘)圖4 CuO, Cu2O, PbO, PbSiO3, ZnO, ZnFe 2O4與Cl2和HCl:(a) HCl; (b) Cl2圖5顯示從0到4%不同含量CaCl2的預熱球團的微觀結構。可以看出,多孔結構和硫鐵礦燒渣顆粒界限明顯沒有CaCl2添加劑,而且Fe2O3顆粒的粒度較細。隨著CaCl2用量增加Fe2O3顆粒尺寸增大,尤其是位于預熱球團中心的Fe2O3顆粒。這是因為氯化鈣提高了固相擴散和鐵的氧化物在球團預

15、熱過程中再結晶。CaCl2揮發(fā)含量高導致顆粒中O2含量低,這限制了Fe3O4氧化,特別是在中心區(qū)域的顆粒。眾所周知,F(xiàn)e3O4比Fe2O3具有更低的再結晶溫度 19 。Fe3O4含量隨CaCl2含量增加而大大增加,加快了Fe3O4再結晶。沒有CaCl2,F(xiàn)e3O4會氧化為氧化鐵,在試驗溫度范圍內難以結晶。因此,CaCl2添加劑加快了氧化鐵在硫鐵礦燒渣顆粒內結晶。圖5添加氯化鈣的預熱球團結構(A1A5)外層;(B1B5)中心層;Fe2O3 -淺白色;Fe3O4 -黃水仙,反射500次):(a1, b1) 0%; (a2, b2) 1%; (a3, b3) 2%; (a4, b4) 3%; (a5

16、, b5) 4%圖6顯示了CaCl2用量對預熱球團鐵品位的影響。由于Cu、Pb和Zn是在CaCl2的作用下有效地去除所以隨著CaCl2量的增加預熱球團鐵品位提高。根據熱力學計算(圖7) 22 ,F(xiàn)e2O3和Fe3O4在試驗溫度中難以在氧化氣氛下氯化,因此,預熱球團鐵品位增加。圖6 CaCl2用量對預熱球團鐵品位的影響(1125°C預熱10分鐘)圖7 標準吉布斯自由能GT 鐵氧化物的氯化反應溫度結果3.3減少圖8顯示了CaCl2用量對金屬化率,有色金屬的抗壓強度和去除率和CaCl2添加劑對減少顆粒中間層的微觀結構的影響。隨著CaCl2用量過大引起的金屬鐵顆粒的抗壓強度顯著增加(圖9)。

17、在預熱球團里的Fe2O3顆粒隨著CaCl2添加量增加而增大(圖5),從而提高了金屬鐵顆粒的尺寸。形成網狀金屬鐵晶體時的氯化鈣用量超過1%,從而大大提高了壓縮強度并減少顆粒。氯化鈣也提高了金屬化的程度因為隨著CaCl2用量的增加,預熱球團孔隙率減少顆粒的增加(圖3(a)和圖10),提高球團還原性。不過,當添加量大于1%,金屬化率顯著降低因為網狀金屬鐵晶體削弱CO的擴散,減少顆粒。在氯化焙燒過程中因為高含量CaCl2加快去除了銅,鉛和鋅所以隨著CaCl2含量增加銅、鉛、鋅的總去除率增加。熱力學計算(圖11)22表明鉛化合物和鋅化合物易于減少和還原產物,包括金屬鉛和金屬鋅,是在試驗溫度下?lián)]發(fā)除去。據

18、報道,鉛化合物比鋅化合物更容易減少23,與熱力學計算結果一致(圖11)。然而,這項工作的結果表明,無CaCl2添加劑時Pb的去除率低于鋅。這是因為在試驗溫度下外金屬鐵殼的還原作用減弱了液態(tài)金屬鉛的擴散和揮發(fā)作用。另一方面,金屬鋅在測試溫度下的氣體的形式,它表明鋅的擴散和揮發(fā)速度比液態(tài)金屬鉛更快。在還原氣氛下,銅的氧化物很容易被還原成金屬銅(圖11),將保持在還原球團,進一步限制銅的去除。綜上所述,鋅可以完全去除;銅僅在氯化條件下去除。由于鉛不能完全去除,在氯化過程中,強制除去部分鉛。當CaCl2用量為4%,預還原球團的銅、鉛、鋅含量分別為0.074%,0.011%和0.011%(圖12)。圖8

19、 CaCl2用量對金屬化率、抗壓強度、有色金屬去除率的影響(在1100°C下和降低CFe的質量比為2至60分鐘;TMe(總去除率金屬)包括氯化和還原;RMe(清除率)只是還原) 圖9 添加氯化鈣后的球團中間層的微觀結構(在1100°C下減少碳/鐵質量比2至60分鐘,金屬鐵亮白,放大500倍):(a) 0%; (b) 1%; (c) 2%; (d) 3%; (e) 4%圖10 CaCl2的量對還原球團孔隙率的影響(在1100°C下減少碳/鐵質量比2至60分鐘) 圖11 鐵,鉛,鋅和銅碳化合物減少的氣相平衡組成和還原溫度之間的關系 圖12 CaCl2用量對預還原球團有

20、色金屬含量的影響(在1100°C下減少C/Fe質量比2至60分鐘)4結論1)氯化鈣可提高硫鐵礦燒渣綠色球濕降強度,但它會降低生球干燥過程中的熱穩(wěn)定性。當氯化鈣的量從0增加到4%,綠色球的濕降強度從3.3倍/球增加到6.7倍/球,而綠色球的裂紋溫度由415°C下降到225°C。2)當CaCl2用量超過1%,預熱球抗壓強度降低,但氧化鐵顆粒的生長得到改善。氯化鈣的用量對銅、鉛和鋅的去除率影響顯著,尤其是銅和鋅。3)氯化鈣增加預還原球團抗壓強度,但降低了預還原球團的金屬化程度。還原試驗表明,無CaCl2添加劑鋅可以完全被去除,只有CaCl2添加劑存在的情況下銅才被除去,

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