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1、.1實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí).2 化驗(yàn)室安全守則化驗(yàn)室安全守則 實(shí)驗(yàn)操作注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作注意事項(xiàng) 分析實(shí)驗(yàn)室用水分析實(shí)驗(yàn)室用水 化學(xué)試劑化學(xué)試劑 常用玻璃儀器常用玻璃儀器 分析天平的使用分析天平的使用 誤差誤差 有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則 原始記錄及數(shù)據(jù)整理原始記錄及數(shù)據(jù)整理 凈含量的計(jì)算凈含量的計(jì)算.3化驗(yàn)室安全守則:化驗(yàn)室安全守則:(1)化驗(yàn)室應(yīng)配備足夠數(shù)量的安全用品如滅火)化驗(yàn)室應(yīng)配備足夠數(shù)量的安全用品如滅火器、沖洗龍頭、急救藥箱(備創(chuàng)可貼、碘酒、器、沖洗龍頭、急救藥箱(備創(chuàng)可貼、碘酒、棉簽、紗布等)。棉簽、紗布等)。(2)分析人員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的)分析人員必須
2、認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程,了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)安全技術(shù)規(guī)程,了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因,掌握預(yù)防和處理事故的方法。生事故的原因,掌握預(yù)防和處理事故的方法。(3)進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作,應(yīng)有第二者陪伴。)進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作,應(yīng)有第二者陪伴。如危險(xiǎn)物料的現(xiàn)場(chǎng)取樣、易燃易爆物品的處理如危險(xiǎn)物料的現(xiàn)場(chǎng)取樣、易燃易爆物品的處理等。等。(4)玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時(shí),應(yīng)先用水)玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時(shí),應(yīng)先用水潤(rùn)濕,手上墊棉布,以免玻璃管折斷扎傷。潤(rùn)濕,手上墊棉布,以免玻璃管折斷扎傷。.4(5)打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶時(shí))打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶時(shí)應(yīng)帶防護(hù)用具
3、,在通風(fēng)柜中進(jìn)行。應(yīng)帶防護(hù)用具,在通風(fēng)柜中進(jìn)行。(6)夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前,應(yīng)先用冷)夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前,應(yīng)先用冷水冷卻,瓶口不要對(duì)著人。水冷卻,瓶口不要對(duì)著人。(7)稀釋濃硫酸的容器、燒杯或錐形瓶要放)稀釋濃硫酸的容器、燒杯或錐形瓶要放在塑料盆中,只能將濃硫酸慢慢倒入水中,在塑料盆中,只能將濃硫酸慢慢倒入水中,不能相反!必要時(shí)用水冷卻。不能相反!必要時(shí)用水冷卻。(8)蒸餾易燃液體嚴(yán)禁明火。蒸餾過程不得)蒸餾易燃液體嚴(yán)禁明火。蒸餾過程不得離人,以防溫度過高或冷卻水突然中斷。離人,以防溫度過高或冷卻水突然中斷。.5(9)化驗(yàn)室內(nèi)每瓶試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容)化驗(yàn)室內(nèi)每瓶試劑必須貼有明顯
4、的與內(nèi)容物相符的標(biāo)簽。嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶不物相符的標(biāo)簽。嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶不更新標(biāo)簽而裝入別種試劑。更新標(biāo)簽而裝入別種試劑。(10)操作中不得離開崗位,必須離開時(shí)要委)操作中不得離開崗位,必須離開時(shí)要委托能負(fù)責(zé)任者看管。托能負(fù)責(zé)任者看管。(11)化驗(yàn)室內(nèi)禁止吸煙、進(jìn)食,不能用實(shí)驗(yàn))化驗(yàn)室內(nèi)禁止吸煙、進(jìn)食,不能用實(shí)驗(yàn)器皿處理食物。離室前用肥皀洗手。器皿處理食物。離室前用肥皀洗手。(12)工作時(shí)應(yīng)穿工作服,不應(yīng)在食堂等公共)工作時(shí)應(yīng)穿工作服,不應(yīng)在食堂等公共場(chǎng)所穿工作服。場(chǎng)所穿工作服。(13)每日工作完畢檢查水、電、氣、窗。)每日工作完畢檢查水、電、氣、窗。.6 實(shí)驗(yàn)操作注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操
5、作注意事項(xiàng) : 1養(yǎng)成愛護(hù)公物的良好習(xí)慣。養(yǎng)成愛護(hù)公物的良好習(xí)慣。 2實(shí)驗(yàn)臺(tái)面要保持干凈,臺(tái)面及實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)儀器實(shí)驗(yàn)臺(tái)面要保持干凈,臺(tái)面及實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)儀器要排放整齊。要排放整齊。 3不亂拋雜物。不亂拋雜物。 4實(shí)驗(yàn)時(shí)選用的玻璃容器大小要合適,要以量實(shí)驗(yàn)時(shí)選用的玻璃容器大小要合適,要以量選器。選器。 5用洗液或其他洗滌劑洗滌玻璃容器后,先用用洗液或其他洗滌劑洗滌玻璃容器后,先用普通水沖洗數(shù)次,再用蒸餾水每次以少量洗滌多普通水沖洗數(shù)次,再用蒸餾水每次以少量洗滌多次。次。 6要愛護(hù)試劑。所有配好的試劑都要貼上標(biāo)簽,要愛護(hù)試劑。所有配好的試劑都要貼上標(biāo)簽,注明名稱、濃度、配制日期及配制人。注明名稱、濃度、配制
6、日期及配制人。 7實(shí)驗(yàn)中的容器應(yīng)編號(hào)。實(shí)驗(yàn)中的容器應(yīng)編號(hào)。 8實(shí)驗(yàn)完后,應(yīng)及時(shí)洗凈所有儀器。實(shí)驗(yàn)完后,應(yīng)及時(shí)洗凈所有儀器。.7 分析實(shí)驗(yàn)室用水分析實(shí)驗(yàn)室用水 將水純化,制備能滿足分析實(shí)驗(yàn)室將水純化,制備能滿足分析實(shí)驗(yàn)室工作要求的純水,這種純水稱為工作要求的純水,這種純水稱為“分析分析實(shí)驗(yàn)室用水實(shí)驗(yàn)室用水”。為了敘述方便,也簡(jiǎn)稱。為了敘述方便,也簡(jiǎn)稱為為“純水純水”。.81、分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格、分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6682-1992分析實(shí)分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法將適用于化學(xué)將適用于化學(xué)分析和無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)用水分為分析和無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)用水分
7、為3個(gè)個(gè)級(jí)別:一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。表級(jí)別:一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。表1列列出了各級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格。出了各級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格。.9項(xiàng)目項(xiàng)目一級(jí)水一級(jí)水二級(jí)水二級(jí)水三級(jí)水三級(jí)水外觀(目視觀察)外觀(目視觀察)無色透明液體無色透明液體PH值范圍(值范圍(25)5.07.5電導(dǎo)率(電導(dǎo)率(25)/(ms/m) 0.010.100.50可氧化物質(zhì)以(可氧化物質(zhì)以(O)計(jì))計(jì)/(mg/L) 0.080.4吸光度(吸光度(254nm,1cm光程)光程)0.0010.01蒸發(fā)殘?jiān)ㄕ舭l(fā)殘?jiān)?052)/(mg/L) 1.02.0可溶性硅以(可溶性硅以(SiO2)計(jì))計(jì)/mg/L 0.010.02表表1分
8、析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格.10項(xiàng)目項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)室用實(shí)驗(yàn)室用水三級(jí)水水三級(jí)水(GB6682)純凈水純凈水(GB17323)生活飲用生活飲用水水(GB5749)PH值范圍(值范圍(25)5.0-7.05.0-7.06.5-8.5電導(dǎo)率(電導(dǎo)率(25)/(s/cm)510實(shí)測(cè)約330可氧化物質(zhì)以可氧化物質(zhì)以(O)計(jì))計(jì)/(mg/L)0.4(高錳酸鉀耗氧量) 1(耗氧量) 3蒸發(fā)殘?jiān)舭l(fā)殘?jiān)?052)/(mg/L)2.0/(溶解性總固體) 1000表表2 生活飲用水、純凈水、實(shí)驗(yàn)室三級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)照生活飲用水、純凈水、實(shí)驗(yàn)室三級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)照.112、分析實(shí)驗(yàn)室用水的儲(chǔ)存和選用、分析實(shí)驗(yàn)室用水的儲(chǔ)
9、存和選用表表3列出了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各級(jí)水的制備方法、列出了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各級(jí)水的制備方法、儲(chǔ)存條件及使用范圍。儲(chǔ)存條件及使用范圍。級(jí)別級(jí)別制備與儲(chǔ)存制備與儲(chǔ)存使用使用一級(jí)水一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子可用二級(jí)水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后,再經(jīng)交換混合床處理后,再經(jīng)0.2m微孔微孔濾膜過濾制取濾膜過濾制取不可儲(chǔ)存,使用前制備不可儲(chǔ)存,使用前制備有嚴(yán)格要求的分析實(shí)有嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn),包括對(duì)顆粒有要驗(yàn),包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn),如高壓液求的試驗(yàn),如高壓液相色譜分析用水相色譜分析用水二級(jí)水二級(jí)水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取可用多次蒸餾或離子交換等方法制取儲(chǔ)存于密閉的、專用
10、聚乙烯容器中儲(chǔ)存于密閉的、專用聚乙烯容器中無機(jī)痕量分析等試驗(yàn),無機(jī)痕量分析等試驗(yàn),如原子吸收光譜分析如原子吸收光譜分析用水用水三級(jí)水三級(jí)水可用蒸餾或離子交換等方法制取可用蒸餾或離子交換等方法制取儲(chǔ)存于密閉的、專用聚乙烯容器中,儲(chǔ)存于密閉的、專用聚乙烯容器中,也可使用密閉的、專用玻璃容器儲(chǔ)存也可使用密閉的、專用玻璃容器儲(chǔ)存一般化學(xué)分析試驗(yàn)一般化學(xué)分析試驗(yàn)表表3分析實(shí)驗(yàn)室用水的制備、儲(chǔ)存及使用分析實(shí)驗(yàn)室用水的制備、儲(chǔ)存及使用.12化學(xué)試劑化學(xué)試劑1、化學(xué)試劑的分類、化學(xué)試劑的分類 一般按試劑的化學(xué)組成或用途分類,分一般按試劑的化學(xué)組成或用途分類,分為:無機(jī)試劑、有機(jī)試劑、基準(zhǔn)試劑、等效為:無機(jī)試劑
11、、有機(jī)試劑、基準(zhǔn)試劑、等效試劑、食品分析試劑、生化試劑、指示劑和試劑、食品分析試劑、生化試劑、指示劑和試紙、高純物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、液晶。試紙、高純物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、液晶。.132、化學(xué)試劑的規(guī)格及應(yīng)用范圍、化學(xué)試劑的規(guī)格及應(yīng)用范圍規(guī)格按純度和作用要求分為:高純、光譜純、分光純、規(guī)格按純度和作用要求分為:高純、光譜純、分光純、基準(zhǔn)、優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純?;鶞?zhǔn)、優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。應(yīng)用范圍:應(yīng)用范圍:(1)基準(zhǔn)試劑是一類用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的)基準(zhǔn)試劑是一類用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可作為滴定分析中的基準(zhǔn)物用,也可精確標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可作為滴定分析中的基準(zhǔn)物用,也可精確稱量后用直接法配制
12、標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱量后用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2)優(yōu)級(jí)純主成分含量高,雜質(zhì)含量低,主要用于)優(yōu)級(jí)純主成分含量高,雜質(zhì)含量低,主要用于精密的科學(xué)研究和測(cè)定工作。精密的科學(xué)研究和測(cè)定工作。(3)分析純主成分含量略低于優(yōu)級(jí)純,雜質(zhì)含量略)分析純主成分含量略低于優(yōu)級(jí)純,雜質(zhì)含量略高,用于一般的科學(xué)研究和重要的測(cè)定工作。高,用于一般的科學(xué)研究和重要的測(cè)定工作。(4)化學(xué)純品質(zhì)較分析純差,但高于實(shí)驗(yàn)試劑,用)化學(xué)純品質(zhì)較分析純差,但高于實(shí)驗(yàn)試劑,用于教學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般分析工作。于教學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般分析工作。.143、化學(xué)試劑的標(biāo)簽顏色、化學(xué)試劑的標(biāo)簽顏色我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB15346-1994化學(xué)試劑化學(xué)試劑包
13、裝及標(biāo)志包裝及標(biāo)志規(guī)定用不同的顏色標(biāo)記化學(xué)試劑的等規(guī)定用不同的顏色標(biāo)記化學(xué)試劑的等級(jí)及門類,見表級(jí)及門類,見表4 4級(jí)別級(jí)別中文標(biāo)志中文標(biāo)志英文標(biāo)志英文標(biāo)志標(biāo)簽顏色標(biāo)簽顏色一級(jí)一級(jí)二級(jí)二級(jí)三級(jí)三級(jí)優(yōu)級(jí)純優(yōu)級(jí)純分析純分析純化學(xué)純化學(xué)純基準(zhǔn)試劑基準(zhǔn)試劑生物染色劑生物染色劑GRARCP深綠色深綠色金光紅色金光紅色中藍(lán)色中藍(lán)色深綠色深綠色玫紅色玫紅色表表4 4化學(xué)試劑的標(biāo)簽顏色化學(xué)試劑的標(biāo)簽顏色.154、化學(xué)試劑、化學(xué)試劑 的使用方法的使用方法(1)應(yīng)熟悉最常用的試劑的性質(zhì),如市售酸堿的濃)應(yīng)熟悉最常用的試劑的性質(zhì),如市售酸堿的濃度,試劑在水中的溶解度,有機(jī)溶劑的沸點(diǎn),試劑的度,試劑在水中的溶解度,有
14、機(jī)溶劑的沸點(diǎn),試劑的毒性等。毒性等。(2)要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽,它表明試劑的名稱、)要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽,它表明試劑的名稱、規(guī)格、質(zhì)量,萬一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分裝或配制試規(guī)格、質(zhì)量,萬一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應(yīng)立即貼上標(biāo)簽。絕不可在瓶中裝上不是標(biāo)簽指劑后應(yīng)立即貼上標(biāo)簽。絕不可在瓶中裝上不是標(biāo)簽指明的物質(zhì)。無標(biāo)簽的試劑不能用的要慎重處理,不應(yīng)明的物質(zhì)。無標(biāo)簽的試劑不能用的要慎重處理,不應(yīng)亂倒。亂倒。(3)為保證試劑不受沾污,應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺從)為保證試劑不受沾污,應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑試劑瓶中取出試劑 。(4)不可用鼻子對(duì)準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣)不可用鼻子對(duì)準(zhǔn)試劑瓶口猛
15、吸氣 。(5)試劑均應(yīng)避免陽光直曬及靠近暖氣等熱源。)試劑均應(yīng)避免陽光直曬及靠近暖氣等熱源。 (6)應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求恰當(dāng)?shù)剡x用不同規(guī)格的試劑。)應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求恰當(dāng)?shù)剡x用不同規(guī)格的試劑。 .16常用玻璃儀器常用玻璃儀器(一)、常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)一覽表(一)、常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)一覽表名名 稱稱主要用途主要用途使用注意事項(xiàng)使用注意事項(xiàng)配制溶液、溶解樣品等配制溶液、溶解樣品等加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上,使其受熱均加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上,使其受熱均勻,一般不可燒干勻,一般不可燒干加熱處理試樣和容量分析加熱處理試樣和容量分析滴定滴定除有與上相同的要求外,磨口錐形瓶除有與上相同的要
16、求外,磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開塞,非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持加熱時(shí)要打開塞,非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞原配塞加熱及蒸餾液體加熱及蒸餾液體一般避免直火加熱,隔石棉網(wǎng)或各種一般避免直火加熱,隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱加熱浴加熱蒸餾;也可作少量氣體發(fā)蒸餾;也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器生反應(yīng)器同上同上凱氏燒瓶凱氏燒瓶消解有機(jī)物質(zhì)消解有機(jī)物質(zhì)置石棉網(wǎng)上加熱,瓶口方向勿對(duì)向自置石棉網(wǎng)上加熱,瓶口方向勿對(duì)向自己及他人己及他人洗瓶洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀滌液洗滌沉淀燒杯燒杯錐形瓶錐形瓶平底燒瓶平底燒瓶圓底燒瓶圓底燒瓶.17名名 稱稱主要用途主要用途使用注意事項(xiàng)使用注意事項(xiàng)粗略地量取一定粗略地量取
17、一定體積的液體用體積的液體用不能加熱,不能在其中配制溶液,不能加熱,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作時(shí)要沿不能在烘箱中烘烤,操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液壁加入或倒出溶液配制準(zhǔn)確體積的配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)溶液溶液非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配;漏非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱內(nèi)烘烤,水的不能用;不能在烘箱內(nèi)烘烤,不能用直火加熱,可水浴加熱不能用直火加熱,可水浴加熱滴定管滴定管(25 50 100ml)容量分析滴定操容量分析滴定操作;分酸式、堿作;分酸式、堿式式活塞要原配;漏水的不能使用;活塞要原配;漏水的不能使用;不能加熱;不能長(zhǎng)期存放堿液;不能加熱;
18、不能長(zhǎng)期存放堿液;堿式管不能放與橡皮作用的滴定堿式管不能放與橡皮作用的滴定液液量筒、量筒、量杯量杯容量瓶容量瓶.18名名 稱稱主要用途主要用途使用注意事項(xiàng)使用注意事項(xiàng)移液管移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液準(zhǔn)確地移取一定量的液體體不能加熱;上端和尖端不可不能加熱;上端和尖端不可磕破磕破刻度吸管刻度吸管準(zhǔn)確地移取各種不同量準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體的液體同上同上矮形用作測(cè)定干燥失重矮形用作測(cè)定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物;或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物;高形用于稱量基準(zhǔn)物、高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品樣品不可蓋緊磨口塞烘烤,磨口不可蓋緊磨口塞烘烤,磨口塞要原配塞要原配試劑瓶:細(xì)試劑瓶:細(xì)口瓶、廣口口瓶、廣口瓶、下口瓶
19、瓶、下口瓶細(xì)口瓶用于存放液體試細(xì)口瓶用于存放液體試劑;廣口瓶用于裝固體劑;廣口瓶用于裝固體試劑;棕色瓶用于存放試劑;棕色瓶用于存放見光易分解的試劑見光易分解的試劑不能加熱;不能在瓶?jī)?nèi)配制不能加熱;不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過程放出大量熱量的在操作過程放出大量熱量的溶液;磨口塞要保持原配;溶液;磨口塞要保持原配;放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞,放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞,以免日久打不開以免日久打不開裝需滴加的試劑裝需滴加的試劑同上同上稱量瓶稱量瓶滴瓶滴瓶.19名名 稱稱主要用途主要用途使用注意事項(xiàng)使用注意事項(xiàng)長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析,長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析,過濾沉淀;短頸漏斗用過濾沉淀;短頸漏斗用作一般過濾作一般過
20、濾比色、比濁分析比色、比濁分析不可直火加熱;非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原不可直火加熱;非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配;注意保持管壁透明,不可用去污配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗粉刷洗用于冷卻蒸餾出的液體用于冷卻蒸餾出的液體注意從下口進(jìn)冷卻水,上口出水注意從下口進(jìn)冷卻水,上口出水研磨固體試劑及試樣等研磨固體試劑及試樣等用;不能研磨與玻璃作用;不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)用的物質(zhì)不能撞擊;不能烘烤不能撞擊;不能烘烤保持烘干或灼燒過的物保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥;也可干燥少質(zhì)的干燥;也可干燥少量制備的產(chǎn)品量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑,蓋磨底部放變色硅膠或其它干燥劑,蓋磨口處涂適量凡士林;不可將紅熱的口處
21、涂適量凡士林;不可將紅熱的 物體放入,放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開物體放入,放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子漏斗漏斗(納氏)(納氏)比色管比色管冷凝管冷凝管研缽研缽干燥器干燥器.20.21.22.23.24.25.26.27.28.29.30.31.32.33.34.35使用干燥器的注意事項(xiàng)使用干燥器的注意事項(xiàng):1、干燥劑不可放得太多,以免沾污坩鍋底部。、干燥劑不可放得太多,以免沾污坩鍋底部。2、搬移干燥器時(shí),要用雙手拿著,用大拇指緊緊按住蓋子。、搬移干燥器時(shí),要用雙手拿著,用大拇指緊緊按住蓋子。3、打開干燥器時(shí),不能往上掀蓋,應(yīng)用左手按住干燥器
22、,右手、打開干燥器時(shí),不能往上掀蓋,應(yīng)用左手按住干燥器,右手小心地把蓋子稍微推開,等冷空氣徐徐進(jìn)入后,才能完全推開,小心地把蓋子稍微推開,等冷空氣徐徐進(jìn)入后,才能完全推開,蓋子必須仰放在桌子上。蓋子必須仰放在桌子上。4、不可將太熱的物體放入干燥器中。、不可將太熱的物體放入干燥器中。5、有時(shí)較熱的物體放入干燥器中后,空氣受熱膨脹會(huì)把蓋子頂、有時(shí)較熱的物體放入干燥器中后,空氣受熱膨脹會(huì)把蓋子頂起來,為了防止蓋子被打翻,應(yīng)當(dāng)用手按住,不時(shí)把蓋子稍微推起來,為了防止蓋子被打翻,應(yīng)當(dāng)用手按住,不時(shí)把蓋子稍微推開開(不到不到1s),以放出熱空氣。,以放出熱空氣。6、灼燒或烘干后的坩鍋和沉淀,在干燥器內(nèi)不宜
23、放置過久,否、灼燒或烘干后的坩鍋和沉淀,在干燥器內(nèi)不宜放置過久,否則會(huì)因吸收一些水分而使質(zhì)量略有增加。則會(huì)因吸收一些水分而使質(zhì)量略有增加。7、變色硅膠干燥時(shí)為藍(lán)色,受潮后變粉紅色??梢栽?、變色硅膠干燥時(shí)為藍(lán)色,受潮后變粉紅色??梢栽?20烘烘受潮的硅膠待其變藍(lán)后反復(fù)使用,直至破碎不能用為止。受潮的硅膠待其變藍(lán)后反復(fù)使用,直至破碎不能用為止。 .36(二)、玻璃儀器的洗滌方法(二)、玻璃儀器的洗滌方法1. 1.潔凈劑及其使用范圍潔凈劑及其使用范圍 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑(如洗衣最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑(如洗衣粉)、洗液(清潔液)、有機(jī)溶劑等。粉)、洗液(清潔液)、有機(jī)溶劑等。
24、肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器,如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)洗的儀器,如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。要求的玻璃儀器。 肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、容肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、容量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌,但不能用毛刷刷洗。量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌,但不能用毛刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器,如滴定洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、凱氏燒瓶等特殊要求與管、移液管、量瓶、比色管、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器;也用于洗滌長(zhǎng)久不用的玻璃
25、儀器和形狀的玻璃儀器;也用于洗滌長(zhǎng)久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。毛刷刷不下的污垢。 .372. 2.洗液的配制及說明洗液的配制及說明 制法:稱取制法:稱取20g20g重鉻酸鉀,于干燥研缽中研細(xì),將此細(xì)重鉻酸鉀,于干燥研缽中研細(xì),將此細(xì)粉加入盛有粉加入盛有40mL40mL水的玻璃容器內(nèi),加熱,攪拌使溶解,水的玻璃容器內(nèi),加熱,攪拌使溶解,待冷后,將此玻璃容器放在冷水浴中,緩慢將待冷后,將此玻璃容器放在冷水浴中,緩慢將360mL360mL濃濃硫酸斷續(xù)加入,不斷攪拌,勿使溫度過高,容器內(nèi)容物硫酸斷續(xù)加入,不斷攪拌,勿使溫度過高,容器內(nèi)容物顏色漸變深,并注意冷卻,直至加完混勻,即得。顏色漸變深,
26、并注意冷卻,直至加完混勻,即得。 說明:說明:(1 1)硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng),故須等重鉻酸鉀)硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng),故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后,再將硫酸緩緩加入,邊加邊攪拌,不能相溶液冷卻后,再將硫酸緩緩加入,邊加邊攪拌,不能相反操作,以防發(fā)生爆炸。反操作,以防發(fā)生爆炸。 (2 2)清潔液專供清潔玻璃器皿之用,它能去污的原因)清潔液專供清潔玻璃器皿之用,它能去污的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈的氧化作用。為本品具有強(qiáng)烈的氧化作用。 (3 3)用清潔液清潔玻璃儀器之前,最好先用水沖洗儀)用清潔液清潔玻璃儀器之前,最好先用水沖洗儀器,洗去大部分有機(jī)物,盡可能使儀器控干,這樣可減器,洗去大部分有機(jī)物,
27、盡可能使儀器控干,這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。少清潔液消耗和避免稀釋而降效。 .38(4 4)本品可重復(fù)使用,但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化)本品可重復(fù)使用,但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。效力,不可再用,但能更新再用。 更新方法:取廢液濾出雜質(zhì),不斷攪拌緩慢加入高更新方法:取廢液濾出雜質(zhì),不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末,每升約錳酸鉀粉末,每升約6 68g8g,至反應(yīng)完畢,溶液呈棕,至反應(yīng)完畢,溶液呈棕色為止。靜置使沉淀,傾取上清液,在色為止。靜置使沉淀,傾取上清液,在160160以下加以下加熱,使水分蒸發(fā),得濃稠狀棕黑色液,放冷,再加入熱,使水分蒸發(fā),得濃稠狀棕黑色液
28、,放冷,再加入適量濃硫酸,混勻,使析出的重鉻酸鉀溶解,備用。適量濃硫酸,混勻,使析出的重鉻酸鉀溶解,備用。 (5 5)硫酸具有腐蝕性,配制時(shí)宜小心。)硫酸具有腐蝕性,配制時(shí)宜小心。 (6 6)用鉻酸清潔液洗滌儀器,是利用其與污物起)用鉻酸清潔液洗滌儀器,是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物洗去,故要浸泡一定時(shí)間,化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物洗去,故要浸泡一定時(shí)間,一般放置過夜(根據(jù)情況);有時(shí)可加熱一下,使其一般放置過夜(根據(jù)情況);有時(shí)可加熱一下,使其有充分作用的機(jī)會(huì)。有充分作用的機(jī)會(huì)。.393 3、玻璃儀器的洗滌方法、玻璃儀器的洗滌方法 洗滌玻璃儀器的方法與要求洗滌玻璃儀器的方法與要求 (1
29、1)一般的玻璃儀器(如燒瓶、燒杯等):先用自來)一般的玻璃儀器(如燒瓶、燒杯等):先用自來水沖洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用水沖洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自來水清洗,最后用純水沖洗自來水清洗,最后用純水沖洗3 3次(應(yīng)順壁沖洗并充分次(應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩,以提高沖洗效果)。震蕩,以提高沖洗效果)。 計(jì)量玻璃儀器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用計(jì)量玻璃儀器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗滌,但不能用毛刷刷洗。肥皂、洗衣粉的洗滌,但不能用毛刷刷洗。 (2 2)精密或難洗的玻璃儀器(滴定管、移液管、量瓶、)精密或難洗的玻璃儀器(滴定管、移液管、量
30、瓶、比色管等):先用自來水沖洗后,瀝干,再用鉻酸清比色管等):先用自來水沖洗后,瀝干,再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間(一般放置過夜),然后用自來水潔液處理一段時(shí)間(一般放置過夜),然后用自來水清洗,最后用純化水沖洗清洗,最后用純化水沖洗3 3次。次。 (3 3)洗刷儀器時(shí),應(yīng)首先將手用肥皂洗凈,免得手上)洗刷儀器時(shí),應(yīng)首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污物沾附在儀器壁上,增加洗刷的困難。的油污物沾附在儀器壁上,增加洗刷的困難。 (4 4)一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠(洗凈的儀器)一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠(洗凈的儀器倒置時(shí),水流出后器壁不掛水珠)。倒置時(shí),水流出后器壁不掛水珠)。.404 4、
31、玻璃儀器的干燥、玻璃儀器的干燥 (1 1)晾干)晾干 不急等用的儀器,可放在儀器架上在無塵處不急等用的儀器,可放在儀器架上在無塵處自然干燥。自然干燥。 (2 2)急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥(溫)急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥(溫度在度在60607070為宜)。為宜)。 (3 3)計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。)計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。5 5、玻璃儀器的保管、玻璃儀器的保管要分門別類存放在試驗(yàn)柜中,要放置穩(wěn)妥,高的、要分門別類存放在試驗(yàn)柜中,要放置穩(wěn)妥,高的、大的儀器放在里面。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間大的儀器放在里面。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在
32、塞間墊一張紙片,以免日久粘住。墊一張紙片,以免日久粘住。 玻璃器皿洗干凈的標(biāo)志是:完全被水均勻地潤(rùn)濕玻璃器皿洗干凈的標(biāo)志是:完全被水均勻地潤(rùn)濕而不掛水珠。而不掛水珠。.41 1. 1.滴定管滴定管 (1 1)構(gòu)造)構(gòu)造 它是由具有準(zhǔn)確刻度的細(xì)長(zhǎng)玻璃管它是由具有準(zhǔn)確刻度的細(xì)長(zhǎng)玻璃管及開關(guān)組成。滴定管是容量分析中最基本的測(cè)量及開關(guān)組成。滴定管是容量分析中最基本的測(cè)量?jī)x器,是在滴定時(shí)用來測(cè)定自管內(nèi)流出溶液的體儀器,是在滴定時(shí)用來測(cè)定自管內(nèi)流出溶液的體積。積。(2 2)準(zhǔn)確度)準(zhǔn)確度 a a 常量分析用的滴定管為常量分析用的滴定管為50ml50ml或或25ml25ml,讀數(shù),讀數(shù)可估計(jì)到可估計(jì)到0.0
33、1ml0.01ml,每次滴定所用溶液體積最好,每次滴定所用溶液體積最好在在20ml20ml以上,若滴定所用體積過小,則滴定管以上,若滴定所用體積過小,則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大??潭茸x數(shù)誤差影響增大。(三)介紹幾種常用的玻璃容器的使用方法(三)介紹幾種常用的玻璃容器的使用方法.42b 10mlb 10ml滴定管一般刻度可以區(qū)分為滴定管一般刻度可以區(qū)分為0.10.1ml、0.05ml0.05ml。 c c 在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量為量為1 15ml5ml,可估計(jì)讀到,可估計(jì)讀到0.002ml0.002ml。 d d 在容量分析滴定時(shí),若消耗
34、滴定液在在容量分析滴定時(shí),若消耗滴定液在25ml25ml以以上,可選用上,可選用50ml50ml滴定管;滴定管;10ml10ml以上者,可用以上者,可用25ml25ml滴定管;在滴定管;在10ml10ml以下,宜用以下,宜用10ml10ml或或10ml10ml以下滴定以下滴定管。以減少滴定時(shí)體積測(cè)量的誤差。管。以減少滴定時(shí)體積測(cè)量的誤差。.43 2. 2.滴定管的種類滴定管的種類 (1 1)酸式滴定管(玻塞滴定管)酸式滴定管(玻塞滴定管) (2 2)堿式滴定管)堿式滴定管.44.45(3 3)使用前的準(zhǔn)備)使用前的準(zhǔn)備 a a 在裝滴定液前,須將滴定管洗凈,使水自然在裝滴定液前,須將滴定管洗凈
35、,使水自然瀝干(內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠),先用少量滴定液潤(rùn)洗瀝干(內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠),先用少量滴定液潤(rùn)洗三次,(每次約三次,(每次約5 510ml10ml),除去殘留在管壁和下),除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的水,以防裝入滴定液被水稀釋。端管尖內(nèi)的水,以防裝入滴定液被水稀釋。 b b 滴定液裝入滴定管應(yīng)超過標(biāo)線刻度零以上,滴定液裝入滴定管應(yīng)超過標(biāo)線刻度零以上,這時(shí)滴定管尖端會(huì)有氣泡,必須排除,否則將造這時(shí)滴定管尖端會(huì)有氣泡,必須排除,否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,使溶成體積誤差。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,使溶液的急流逐去氣泡;如為堿式滴定管,則可將橡液的急流逐去氣泡;如為堿式滴定管,則可將
36、橡皮管彎曲向上,然后捏開玻璃珠,氣泡即可被溶皮管彎曲向上,然后捏開玻璃珠,氣泡即可被溶液排除。液排除。 c c 最后,再調(diào)整溶液的液面至刻度零處,即可最后,再調(diào)整溶液的液面至刻度零處,即可進(jìn)行滴定。進(jìn)行滴定。.46(4 4)操作注意事項(xiàng))操作注意事項(xiàng) a a 滴定管在裝滿滴定液后,管外壁的溶液要滴定管在裝滿滴定液后,管外壁的溶液要擦干。手持滴定管時(shí),也要避免手心緊握裝有擦干。手持滴定管時(shí),也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁,以免手溫高于室溫(尤其在溶液部分的管壁,以免手溫高于室溫(尤其在冬季)而使溶液的體積膨脹(特別是在非水溶冬季)而使溶液的體積膨脹(特別是在非水溶液滴定時(shí)),造成讀數(shù)誤差。液
37、滴定時(shí)),造成讀數(shù)誤差。.47 b b 使用酸式滴定管時(shí),應(yīng)將滴定管固定使用酸式滴定管時(shí),應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上,活塞柄向右,左手從中間向在滴定管夾上,活塞柄向右,左手從中間向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地輕輕拿住活塞柄,無名指及小指三指平行地輕輕拿住活塞柄,無名指及小指向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞柄一端,拇指在上面配合動(dòng)作。在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),柄一端,拇指在上面配合動(dòng)作。在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),中指及食指不要伸直,應(yīng)該微微彎曲,輕輕中指及食指不要伸直,應(yīng)該微微彎曲,輕輕向左扣住,這樣既容易操作,又可防止把活向
38、左扣住,這樣既容易操作,又可防止把活塞頂出。塞頂出。.48c c 每次滴定須從刻度零開始,以使每次測(cè)每次滴定須從刻度零開始,以使每次測(cè)定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。 d d 在裝滿滴定液后,滴定前在裝滿滴定液后,滴定前“初讀初讀”零點(diǎn),零點(diǎn),應(yīng)靜置應(yīng)靜置1 12 2分鐘再讀一次,如液面讀數(shù)無改變,分鐘再讀一次,如液面讀數(shù)無改變,仍為零,才能滴定。滴定時(shí)不應(yīng)太快,每分鐘仍為零,才能滴定。滴定時(shí)不應(yīng)太快,每分鐘放出放出6 68m l8m l為宜,更不應(yīng)成液柱流下,尤其為宜,更不應(yīng)成液柱流下,尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí),更應(yīng)一滴一滴逐滴加入(在在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí),更應(yīng)一滴一滴逐滴加
39、入(在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定)。滴定至終點(diǎn)后,計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定)。滴定至終點(diǎn)后,須等須等1 12 2分鐘,使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來分鐘,使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來以后再讀數(shù),如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時(shí),以后再讀數(shù),如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時(shí),等半分鐘后讀數(shù)亦可。等半分鐘后讀數(shù)亦可。.49 e e 滴定管讀數(shù)時(shí)可垂直夾在滴定管架上或滴定管讀數(shù)時(shí)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度,讀數(shù)手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度,讀數(shù)時(shí)還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平時(shí)還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上,否則將會(huì)引起誤差。面上,否則將會(huì)引起誤差。 讀數(shù)應(yīng)該在彎
40、月面下緣最低點(diǎn),但遇滴定讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣最低點(diǎn),但遇滴定液顏色太深,不能觀察下緣時(shí),可以讀液面兩液顏色太深,不能觀察下緣時(shí),可以讀液面兩側(cè)最高點(diǎn),側(cè)最高點(diǎn),“初讀初讀”與與“終讀終讀”應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。.50.51 f f 滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液(如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液等),需用棕色滴定管。滴定液等),需用棕色滴定管。.522容量瓶的使用方法容量瓶的使用方法 (1).容量瓶具有細(xì)長(zhǎng)的頸和磨口玻塞(亦有塑容量瓶具有細(xì)長(zhǎng)的頸和磨口玻塞(亦有塑料塞)的瓶子,塞與瓶應(yīng)編號(hào)配
41、套或用繩子相連接,料塞)的瓶子,塞與瓶應(yīng)編號(hào)配套或用繩子相連接,以免調(diào)錯(cuò),在瓶頸上有環(huán)狀刻度。容量瓶是用來精以免調(diào)錯(cuò),在瓶頸上有環(huán)狀刻度。容量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的。密配制一定體積的溶液的。 (2).向容量瓶中加入溶液時(shí),必須注意彎月面向容量瓶中加入溶液時(shí),必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切,觀察時(shí)眼睛位置最低處要恰與瓶頸上的刻度相切,觀察時(shí)眼睛位置也應(yīng)與液面和刻度同水平面上,否則會(huì)引起測(cè)量體也應(yīng)與液面和刻度同水平面上,否則會(huì)引起測(cè)量體積不準(zhǔn)確。容量瓶有無色、棕色兩種,應(yīng)注意選用。積不準(zhǔn)確。容量瓶有無色、棕色兩種,應(yīng)注意選用。 (3).容量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的,容
42、量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的,配好后的溶液如需保存,應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中,不要配好后的溶液如需保存,應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中,不要用于貯存溶液。容量瓶不能在烘箱中烘烤。用于貯存溶液。容量瓶不能在烘箱中烘烤。 .53.543移液管的使用方法移液管的使用方法 移液管有各種形狀,最普通的是中部吹成圓柱移液管有各種形狀,最普通的是中部吹成圓柱形,圓柱形以上及以下為較細(xì)的管頸,下部的管形,圓柱形以上及以下為較細(xì)的管頸,下部的管頸拉尖,上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。移液管為頸拉尖,上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。移液管為精密轉(zhuǎn)移一定體積溶液時(shí)用的。精密轉(zhuǎn)移一定體積溶液時(shí)用的。 (1).使用時(shí),應(yīng)先將移液管洗凈,自然瀝干,
43、使用時(shí),應(yīng)先將移液管洗凈,自然瀝干,并用待量取的溶液少許潤(rùn)洗并用待量取的溶液少許潤(rùn)洗3次。次。.55 (2).然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方,將移液管插入試液液面下約方,將移液管插入試液液面下約1cm,不應(yīng)伸入太多,不應(yīng)伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液過多,也不應(yīng)伸入太少,以免以免管尖外壁粘有溶液過多,也不應(yīng)伸入太少,以免液面下降后而吸空。這時(shí),左手拿橡皮吸球輕輕將溶液面下降后而吸空。這時(shí),左手拿橡皮吸球輕輕將溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管應(yīng)隨液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管應(yīng)隨容器內(nèi)液面下降而下降,當(dāng)液面上升到刻度標(biāo)線
44、以上容器內(nèi)液面下降而下降,當(dāng)液面上升到刻度標(biāo)線以上約約1cm時(shí),迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,時(shí),迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用濾紙條拭干移液管下端外壁,并使與地面垂直,稍用濾紙條拭干移液管下端外壁,并使與地面垂直,稍微松開右手食指,使液面緩緩下降,此時(shí)視線應(yīng)平視微松開右手食指,使液面緩緩下降,此時(shí)視線應(yīng)平視標(biāo)線,直到彎月面與標(biāo)線相切,立即按緊食指,使液標(biāo)線,直到彎月面與標(biāo)線相切,立即按緊食指,使液體不再流出,并使出口尖端接觸容器外壁,以除去尖體不再流出,并使出口尖端接觸容器外壁,以除去尖端外殘留溶液。端外殘留溶液。.56 (3).再將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中,再將移液管移
45、入準(zhǔn)備接受溶液的容器中,使其出口尖端接觸器壁,使容器微傾斜,而使使其出口尖端接觸器壁,使容器微傾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地順壁流下,待溶液停止流出后,一般等待地順壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒鐘拿出。秒鐘拿出。 (4).注意此時(shí)移液管尖端仍殘留有一滴液注意此時(shí)移液管尖端仍殘留有一滴液體,不可吹出。體,不可吹出。.57.58.594、刻度吸管的使用方法、刻度吸管的使用方法 ( 1).刻度吸管是由上而下(或由下而上)刻有容量刻度吸管是由上而下(或由下而上)刻有容量數(shù)字,下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要數(shù)字,下端拉尖的
46、圓形玻璃管。用于量取體積不需要十分準(zhǔn)確的溶液。十分準(zhǔn)確的溶液。 (2).刻度吸管有刻度吸管有“吹吹”、“快快”兩種形式。使用標(biāo)兩種形式。使用標(biāo)有有“吹吹”字的刻度吸管時(shí),溶液停止流出后,應(yīng)將管字的刻度吸管時(shí),溶液停止流出后,應(yīng)將管內(nèi)剩余的溶液吹出;使用標(biāo)有內(nèi)剩余的溶液吹出;使用標(biāo)有“快快”字的刻度吸管時(shí),字的刻度吸管時(shí),待溶液停止流出后,一般等待待溶液停止流出后,一般等待15秒鐘拿出。秒鐘拿出。 (3).量取時(shí),最好選用略大于量取量的刻度吸管,量取時(shí),最好選用略大于量取量的刻度吸管,這樣溶液可以不放至尖端,而是放到一定的刻度(讀這樣溶液可以不放至尖端,而是放到一定的刻度(讀數(shù)的方法與移液管相同
47、)。數(shù)的方法與移液管相同)。.60(四四)容量?jī)x器使用的注意事項(xiàng)容量?jī)x器使用的注意事項(xiàng)1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸取。吸取溶液,不可用嘴吸取。2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內(nèi)壁,以免造成內(nèi)壁劃痕,刷或其他粗糙物品擦洗內(nèi)壁,以免造成內(nèi)壁劃痕,容量不準(zhǔn)而損壞。每次用畢應(yīng)及時(shí)用自來水沖洗,容量不準(zhǔn)而損壞。每次用畢應(yīng)及時(shí)用自來水沖洗,再用洗衣粉水洗滌(不能用毛刷刷洗),用自來再用洗衣粉水洗滌(不能用毛刷刷洗),用自來水沖洗干凈,再用純化水沖洗水沖洗干凈,
48、再用純化水沖洗3次,倒掛,自然次,倒掛,自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。如內(nèi)壁掛水珠,先用瀝干,不能在烘箱中烘烤。如內(nèi)壁掛水珠,先用自來水沖洗,瀝干后,再用重鉻酸鉀洗液洗滌,自來水沖洗,瀝干后,再用重鉻酸鉀洗液洗滌,用自來水沖洗干凈,再用純化水沖洗用自來水沖洗干凈,再用純化水沖洗3次,倒掛,次,倒掛,自然瀝干。自然瀝干。.61 3.需精密量取需精密量取5、10、20、25、50ml等整數(shù)等整數(shù)體積的溶液,應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管,不能用體積的溶液,應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管,不能用兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來精密量取整兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來精密量取整數(shù)體積的溶液。數(shù)體積的溶液。 4.使用同
49、一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注使用同一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注意潤(rùn)洗(意潤(rùn)洗(3次),應(yīng)先量取較稀的一份,然后量次),應(yīng)先量取較稀的一份,然后量取較濃的。取較濃的。5.容量?jī)x器(滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管容量?jī)x器(滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等)需校正后再使用,以確保測(cè)量體積的準(zhǔn)確性。等)需校正后再使用,以確保測(cè)量體積的準(zhǔn)確性。.62分析天平的使用分析天平的使用1 1、天平的分類、天平的分類從天平的構(gòu)造原理來分類,天平分為機(jī)械式天平從天平的構(gòu)造原理來分類,天平分為機(jī)械式天平(杠桿天平)和電子天平兩大類。(杠桿天平)和電子天平兩大類。2 2、選擇天平的原則、選擇天平的原則不能使
50、天平超載,以免損壞天平。不應(yīng)使用精度不能使天平超載,以免損壞天平。不應(yīng)使用精度不夠的天平,達(dá)不到測(cè)定要求的準(zhǔn)確度。也不應(yīng)濫用不夠的天平,達(dá)不到測(cè)定要求的準(zhǔn)確度。也不應(yīng)濫用高精度天平造成不必要的浪費(fèi)。高精度天平造成不必要的浪費(fèi)。.633 3、稱量方法、稱量方法(1)(1)直接稱量法直接稱量法 此法要求試樣在空氣中穩(wěn)定,也可用于稱此法要求試樣在空氣中穩(wěn)定,也可用于稱取不是指定質(zhì)量的試樣。取不是指定質(zhì)量的試樣。 在天平上準(zhǔn)確稱出容器的質(zhì)量,然后在天在天平上準(zhǔn)確稱出容器的質(zhì)量,然后在天平上增加欲取質(zhì)量數(shù)的砝碼,用藥勺盛試樣,在平上增加欲取質(zhì)量數(shù)的砝碼,用藥勺盛試樣,在容器上方輕輕振動(dòng),使試樣徐徐落入容
51、器,調(diào)整容器上方輕輕振動(dòng),使試樣徐徐落入容器,調(diào)整試樣的量至達(dá)到指定質(zhì)量。稱量完后,將試樣全試樣的量至達(dá)到指定質(zhì)量。稱量完后,將試樣全部轉(zhuǎn)移入實(shí)驗(yàn)容器中。部轉(zhuǎn)移入實(shí)驗(yàn)容器中。 .64 減量法減量法 此法用于稱固體粉末狀物質(zhì)。將適量試此法用于稱固體粉末狀物質(zhì)。將適量試樣裝入稱量瓶中。稱量瓶是帶有磨口塞的小樣裝入稱量瓶中。稱量瓶是帶有磨口塞的小玻璃瓶,它的優(yōu)點(diǎn)在于質(zhì)量較小,可直接在玻璃瓶,它的優(yōu)點(diǎn)在于質(zhì)量較小,可直接在天平上稱量,并有磨口玻璃塞,以防止試樣天平上稱量,并有磨口玻璃塞,以防止試樣吸收空氣中的水分等。吸收空氣中的水分等。 .65 稱量步驟如下:先準(zhǔn)確稱出稱量瓶和試樣稱量步驟如下:先準(zhǔn)確
52、稱出稱量瓶和試樣的總量的總量W1,然后取出稱量瓶(用紙條裹著),然后取出稱量瓶(用紙條裹著),放在容器的上方。將稱量瓶?jī)A斜,用稱量瓶蓋輕放在容器的上方。將稱量瓶?jī)A斜,用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部,使試樣慢慢落入容器中,當(dāng)傾出的敲瓶口上部,使試樣慢慢落入容器中,當(dāng)傾出的試樣已接近所需要的質(zhì)量時(shí)將瓶豎起,再用稱量試樣已接近所需要的質(zhì)量時(shí)將瓶豎起,再用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部,使粘在瓶口的試樣落下,然瓶蓋輕敲瓶口上部,使粘在瓶口的試樣落下,然后蓋好瓶蓋。將稱量瓶放回天平盤上,稱量質(zhì)量后蓋好瓶蓋。將稱量瓶放回天平盤上,稱量質(zhì)量為為W2。兩次質(zhì)量之差(。兩次質(zhì)量之差(W1-W2)就是試樣的)就是試樣的質(zhì)量。這種稱
53、量方法叫減量法。按上法依次進(jìn)行,質(zhì)量。這種稱量方法叫減量法。按上法依次進(jìn)行,可稱取多份試樣。若從稱量瓶中倒出的藥品太多,可稱取多份試樣。若從稱量瓶中倒出的藥品太多,不能再倒回稱量瓶中,要重新稱量。不能再倒回稱量瓶中,要重新稱量。 .66.67.684、電光分析天平電光分析天平的使用方法:的使用方法:(1)使用前檢查天使用前檢查天平是否水平,調(diào)平是否水平,調(diào)整水平;檢查天整水平;檢查天平環(huán)碼是否跳落,平環(huán)碼是否跳落,機(jī)械加碼旋鈕是機(jī)械加碼旋鈕是否在零的位置。否在零的位置。.69(2)調(diào)零點(diǎn):接通電源,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)升降鈕,啟動(dòng)調(diào)零點(diǎn):接通電源,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)升降鈕,啟動(dòng)天平,此時(shí)燈泡發(fā)亮,光幕上可以看到標(biāo)尺
54、的天平,此時(shí)燈泡發(fā)亮,光幕上可以看到標(biāo)尺的投影在移動(dòng),當(dāng)投影穩(wěn)定后,通過調(diào)整調(diào)屏拉投影在移動(dòng),當(dāng)投影穩(wěn)定后,通過調(diào)整調(diào)屏拉桿使刻線與標(biāo)尺的零線重合。桿使刻線與標(biāo)尺的零線重合。(3)稱量:在稱量物體前,可先在臺(tái)秤上粗稱一稱量:在稱量物體前,可先在臺(tái)秤上粗稱一下物體的質(zhì)量,以便稱量時(shí)加放合適的砝碼;下物體的質(zhì)量,以便稱量時(shí)加放合適的砝碼;打開側(cè)門,把物體放在天平左盤中心,在右盤打開側(cè)門,把物體放在天平左盤中心,在右盤上加放合適的砝碼,若標(biāo)尺往正數(shù)方向移,要上加放合適的砝碼,若標(biāo)尺往正數(shù)方向移,要加砝碼;若標(biāo)尺往負(fù)數(shù)方向移,表示砝碼重,加砝碼;若標(biāo)尺往負(fù)數(shù)方向移,表示砝碼重,要減砝碼,調(diào)整砝碼直至刻
55、線與標(biāo)尺上某一讀要減砝碼,調(diào)整砝碼直至刻線與標(biāo)尺上某一讀數(shù)重合為止,記下讀數(shù)。天平休止后記下砝碼數(shù)重合為止,記下讀數(shù)。天平休止后記下砝碼和環(huán)碼質(zhì)量。砝碼、環(huán)碼和讀數(shù)相加即為物體和環(huán)碼質(zhì)量。砝碼、環(huán)碼和讀數(shù)相加即為物體質(zhì)量。稱量完后,應(yīng)使機(jī)械加碼旋鈕調(diào)至零的質(zhì)量。稱量完后,應(yīng)使機(jī)械加碼旋鈕調(diào)至零的位置。位置。.70(4)清潔:污染時(shí)用含少量中性洗滌劑的柔軟布清潔:污染時(shí)用含少量中性洗滌劑的柔軟布擦拭。擦拭。.714 4、維護(hù)與保養(yǎng)、維護(hù)與保養(yǎng) (1).(1).天平應(yīng)放在水泥臺(tái)上或堅(jiān)實(shí)不易振動(dòng)的臺(tái)上,天平天平應(yīng)放在水泥臺(tái)上或堅(jiān)實(shí)不易振動(dòng)的臺(tái)上,天平室應(yīng)避開附近常有較大振動(dòng)的地方。室應(yīng)避開附近常有較
56、大振動(dòng)的地方。 (2).(2).安裝天平的室內(nèi)應(yīng)避免日光照射,室內(nèi)溫度也不能安裝天平的室內(nèi)應(yīng)避免日光照射,室內(nèi)溫度也不能變化太大,保持在變化太大,保持在17172323范圍為宜;室內(nèi)要干燥,保持范圍為宜;室內(nèi)要干燥,保持濕度濕度555575%75%范圍為宜。對(duì)天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣范圍為宜。對(duì)天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。 (3).(3).天平室應(yīng)保持清潔干燥。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈,天平室應(yīng)保持清潔干燥。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈,天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色,應(yīng)立
57、即更換,天平箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注為粉紅色,應(yīng)立即更換,天平箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。意隨手關(guān)門。 (4).(4).天平放妥后不宜經(jīng)常搬動(dòng)。必須搬動(dòng)時(shí),應(yīng)將天平天平放妥后不宜經(jīng)常搬動(dòng)。必須搬動(dòng)時(shí),應(yīng)將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下,其它零件不能隨意拆下。盤、吊耳、天平梁等零件卸下,其它零件不能隨意拆下。 (5)(5)移動(dòng)天平位置后,應(yīng)校正后,方可使用。移動(dòng)天平位置后,應(yīng)校正后,方可使用。.72誤差誤差 在分析過程中,由于分析時(shí)所使用的儀器、在分析過程中,由于分析時(shí)所使用的儀器、采用的方法以及分析時(shí)的環(huán)境條件和分析者的采用的方法以及分析時(shí)的環(huán)境條件和分析者的觀察能力等多方面的限制,分
58、析所得到的結(jié)果觀察能力等多方面的限制,分析所得到的結(jié)果往往與客觀存在的真實(shí)數(shù)值有著一定的差異。往往與客觀存在的真實(shí)數(shù)值有著一定的差異。這個(gè)分析值與真實(shí)值之間的差異,叫做誤差。這個(gè)分析值與真實(shí)值之間的差異,叫做誤差。.73一、誤差的分類一、誤差的分類按來源和性質(zhì)可分為兩大類:按來源和性質(zhì)可分為兩大類:系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差隨機(jī)誤差隨機(jī)誤差.741、系統(tǒng)誤差、系統(tǒng)誤差(1)來源:來源:儀器誤差、方法誤差、試劑誤差、操作誤差。儀器誤差、方法誤差、試劑誤差、操作誤差。(2)特點(diǎn):特點(diǎn):?jiǎn)蜗蛐詥蜗蛐灾貜?fù)性重復(fù)性可測(cè)性可測(cè)性.752、偶然誤差、偶然誤差(1)來源來源 可能是由于環(huán)境(氣壓、溫度、濕度)可能是由于
59、環(huán)境(氣壓、溫度、濕度)的偶然波動(dòng)或儀器的性能、分析人員對(duì)各份的偶然波動(dòng)或儀器的性能、分析人員對(duì)各份試樣處理時(shí)不一致所產(chǎn)生的。試樣處理時(shí)不一致所產(chǎn)生的。 (2)特點(diǎn):特點(diǎn):不確知性不確知性隨機(jī)性隨機(jī)性.76過失誤差過失誤差來源:來源: 因操作不細(xì)心,加錯(cuò)試劑,讀數(shù)錯(cuò)誤,因操作不細(xì)心,加錯(cuò)試劑,讀數(shù)錯(cuò)誤,計(jì)算錯(cuò)誤等引起結(jié)果的差異計(jì)算錯(cuò)誤等引起結(jié)果的差異 .77二、控制和消除誤差的方法二、控制和消除誤差的方法 1正確選取樣品量正確選取樣品量2增加平行測(cè)定次數(shù),減少偶然誤差增加平行測(cè)定次數(shù),減少偶然誤差3對(duì)照試驗(yàn)對(duì)照試驗(yàn)4空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)5校正儀器和標(biāo)定溶液校正儀器和標(biāo)定溶液6嚴(yán)格遵守操作規(guī)程嚴(yán)格遵
60、守操作規(guī)程.78一、一、 有效數(shù)字有效數(shù)字 所謂有效數(shù)字就是實(shí)際能測(cè)得的數(shù)字。所謂有效數(shù)字就是實(shí)際能測(cè)得的數(shù)字。數(shù)據(jù)中凡能夠正確反映一定數(shù)據(jù)中凡能夠正確反映一定“量量”的數(shù)字的數(shù)字叫有效數(shù)字叫有效數(shù)字 有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則.79二、有效數(shù)字中二、有效數(shù)字中“0”的意義的意義 “0”在有效數(shù)字中有兩種意義:一種是作在有效數(shù)字中有兩種意義:一種是作為數(shù)字定值,另一種是有效數(shù)字為數(shù)字定值,另一種是有效數(shù)字 。物質(zhì)物質(zhì)稱量瓶稱量瓶2 2H H2 2C C2 2O O4 42H2H2 2O O稱量紙稱量紙質(zhì)量質(zhì)量()()10.14310.1430 02.10452.10450.21040
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