水泥氯離子分析儀試驗(yàn)操作規(guī)程

1、水泥氯離子分析儀試驗(yàn)操作規(guī)程 水泥氯離子分析儀試驗(yàn)操作規(guī)程使用說明： 1適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷*蒸餾汞鹽滴定法測定水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥原料及指定采用本標(biāo)準(zhǔn)的其它材料。 2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后全部的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓舞依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 gb/t20xx.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣 gb/t6682分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 3試驗(yàn)的基本要求氯離子分

2、析儀 3.1試驗(yàn)次數(shù) 每項(xiàng)測定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)平均值表示測定結(jié)果。 3.2質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示 用“克(g)”表示質(zhì)量，精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升(ml)”表示，精確至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升(mg/ml)”表示，滴定度修約后保留有效數(shù)字三位。 3.3空白試驗(yàn) 使用相同量的試劑，不加入試樣，根據(jù)相同的測定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，計算時從測定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值。 4方法提要 用規(guī)定的蒸餾裝置在250260溫度條件下，以過氧化氫和磷*分解試樣，以凈化空氣做載體，進(jìn)行蒸餾分別氯離子，用稀作硝酸汞汲取液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下

3、端于錐形瓶 1 內(nèi)，乙醇的加入量占75%(體積分?jǐn)?shù))以上。在ph3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。 5試劑和材料氯離子分析儀 除另有說明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)符合gb/t6682中規(guī)定的三級水要求。 本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)。 5.1肖*(hno3)，=1.39g/cm31.41g/cm3，65%68%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。 5.2磷*(h3po4)，85%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。 5.3乙醇(c2h5oh)，95%(體積分?jǐn)?shù))或無水乙醇。 5.4過氧化氫(h2o2)，30%

4、(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。 5.5氫氧化納(naoh)溶液 將2g氫氧化鈉溶于100ml水中。 5.6*溶液 取3ml*(5.1)，用水稀釋至100ml。 5.7氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 精確稱取0.3297g已在105-110烘過2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1l容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含0.2mg氯離子。 吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含0.04mg氯離子。 5.8*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 5.8.1*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 稱取0.34g*，溶于10ml*(5.6)中，移入1l溶量瓶內(nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 5.8.2*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定 用微量滴定管精確加入5.00ml0.04mg/ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7) 2氯離子分析儀 于50ml錐形瓶中，加入20ml乙醇(5.3)及12滴溴酚藍(lán)指示劑(5.11)，用氫氧化鈉溶液(5.5)調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用*(5.6)調(diào)