氣液平衡相圖的測(cè)定課件

1、 掌握測(cè)定雙組分液體的沸點(diǎn)的方法 掌握折光率法測(cè)組成的方法 繪制環(huán)已烷-乙醇雙液系相圖 液系蒸餾時(shí)的氣相組成和液相組成并不相同。通常液系蒸餾時(shí)的氣相組成和液相組成并不相同。通常用幾何作圖的方法將雙液系的沸點(diǎn)對(duì)其氣相和液相用幾何作圖的方法將雙液系的沸點(diǎn)對(duì)其氣相和液相的組成作圖，所得圖形叫雙液系的沸點(diǎn)的組成作圖，所得圖形叫雙液系的沸點(diǎn)(T)(T)組成組成(x)(x)圖，即圖，即TxTx圖。它表明了在沸點(diǎn)時(shí)的液相組成和與圖。它表明了在沸點(diǎn)時(shí)的液相組成和與之平衡的氣相組成之間的關(guān)系。之平衡的氣相組成之間的關(guān)系。 雙液系的雙液系的TxTx圖有三種情況：圖有三種情況： (1)(1)理想溶液的理想溶液的Tx

2、Tx圖，它表示混合液的沸點(diǎn)介于圖，它表示混合液的沸點(diǎn)介于A A、B B二純組分沸點(diǎn)之間。這類雙液系可用分餾法從溶液二純組分沸點(diǎn)之間。這類雙液系可用分餾法從溶液中分離出兩個(gè)純組分。中分離出兩個(gè)純組分。 (2(2）有最低恒沸點(diǎn)體系的）有最低恒沸點(diǎn)體系的TxTx圖和有最高恒沸點(diǎn)體圖和有最高恒沸點(diǎn)體系的系的TxTx圖。這類體系的圖。這類體系的TxTx圖上有一個(gè)最低和一圖上有一個(gè)最低和一個(gè)最高點(diǎn)，在此點(diǎn)相互平衡的液相和氣相具有相同個(gè)最高點(diǎn)，在此點(diǎn)相互平衡的液相和氣相具有相同的組成，分別叫做最低恒沸點(diǎn)和最高恒沸點(diǎn)。對(duì)于的組成，分別叫做最低恒沸點(diǎn)和最高恒沸點(diǎn)。對(duì)于這類的雙液系，用分餾法不能從溶液中分離出兩個(gè)

3、這類的雙液系，用分餾法不能從溶液中分離出兩個(gè)純組分。純組分。 本實(shí)驗(yàn)選擇一個(gè)具有最低恒沸點(diǎn)的環(huán)己烷本實(shí)驗(yàn)選擇一個(gè)具有最低恒沸點(diǎn)的環(huán)己烷乙醇乙醇體系。在體系。在100KPa100KPa下測(cè)定一系列不同組成的混合溶下測(cè)定一系列不同組成的混合溶液的沸點(diǎn)及在沸點(diǎn)時(shí)呈平衡的氣液兩相的組成，液的沸點(diǎn)及在沸點(diǎn)時(shí)呈平衡的氣液兩相的組成，繪制繪制TxTx圖，并從相圖中確定恒沸點(diǎn)的溫度和組圖，并從相圖中確定恒沸點(diǎn)的溫度和組成。成。 測(cè)定沸點(diǎn)的裝置叫沸點(diǎn)測(cè)定儀。這是一個(gè)帶回流測(cè)定沸點(diǎn)的裝置叫沸點(diǎn)測(cè)定儀。這是一個(gè)帶回流冷凝管的長(zhǎng)頸圓底燒瓶。冷凝管底部有一半球形冷凝管的長(zhǎng)頸圓底燒瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷

4、凝下來(lái)的氣相樣品。電流通過(guò)小室，用以收集冷凝下來(lái)的氣相樣品。電流通過(guò)浸入溶液中的電阻絲。這樣既可減少溶液沸騰時(shí)浸入溶液中的電阻絲。這樣既可減少溶液沸騰時(shí)的過(guò)熱現(xiàn)象的過(guò)熱現(xiàn)象, ,還能防止暴沸。還能防止暴沸。 由于環(huán)己烷和乙醇的折射率相差較大，而折光率由于環(huán)己烷和乙醇的折射率相差較大，而折光率的測(cè)定又只需少量樣品，所以，可用折射率的測(cè)定又只需少量樣品，所以，可用折射率- -組成組成工作曲線來(lái)測(cè)得平衡體系的兩相組成。工作曲線來(lái)測(cè)得平衡體系的兩相組成。 沸點(diǎn)測(cè)定儀 1個(gè) 阿貝折射儀 1臺(tái) 直流穩(wěn)壓電源 1臺(tái) 取樣管 10支 環(huán)己烷(分析純) 無(wú)水乙醇(分析純) 1.測(cè)定折射率與組成的關(guān)系 將9支小試

5、管編號(hào)，依次移入0.100mL、0.200mL、0.900mL的環(huán)己烷，再依次移入0.900mL、0.800mL、0.100mL的乙醇，輕輕搖動(dòng)，混合均勻，配成9份已知濃度的溶液（按純樣品的密度，換算成質(zhì)量百分濃度）。調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至25左右，通恒溫水于阿貝折射儀中。用阿貝折射儀測(cè)定每份溶液的折射率及純環(huán)己烷和乙醇的折射率。以折射率對(duì)濃度作圖，即可繪制工作曲線 2.測(cè)定沸點(diǎn)-組成數(shù)據(jù)測(cè)定 1.取取20mL無(wú)水乙醇加入到沸點(diǎn)儀中，然后依次加無(wú)水乙醇加入到沸點(diǎn)儀中，然后依次加入環(huán)已烷入環(huán)已烷0.5mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.0mL,4.0mL,14.0mL，分別測(cè)定上述溶液沸點(diǎn)，分別測(cè)

6、定上述溶液沸點(diǎn)及氣、液兩相的折射率。及氣、液兩相的折射率。 2.取取25mL環(huán)已烷加入沸點(diǎn)儀中，然后依次加入無(wú)環(huán)已烷加入沸點(diǎn)儀中，然后依次加入無(wú)水乙醇水乙醇0.1mL, 0.2mL, 0.3mL, 0.4mL, 1.0mL,5.0mL分別測(cè)定上述溶液沸點(diǎn)及氣、液兩分別測(cè)定上述溶液沸點(diǎn)及氣、液兩相的折射率。相的折射率。 1.1.安裝沸點(diǎn)測(cè)定儀：安裝沸點(diǎn)測(cè)定儀：檢查帶有溫度計(jì)的橡皮塞是否塞緊。加熱用檢查帶有溫度計(jì)的橡皮塞是否塞緊。加熱用的電阻絲要靠近底部中心，溫度計(jì)不能接觸的電阻絲要靠近底部中心，溫度計(jì)不能接觸電阻絲，電熱絲一定要被液體浸沒(méi)，不能露電阻絲，電熱絲一定要被液體浸沒(méi)，不能露出液面。而且

7、每次更換溶液后，都要調(diào)整好出液面。而且每次更換溶液后，都要調(diào)整好電熱絲的位置。加熱電流不能過(guò)高，否則易電熱絲的位置。加熱電流不能過(guò)高，否則易引起有機(jī)液體燃燒或燒斷爐絲。引起有機(jī)液體燃燒或燒斷爐絲。2.2.測(cè)定沸點(diǎn)及平衡的氣液相組成：測(cè)定沸點(diǎn)及平衡的氣液相組成：（1 1）溫度穩(wěn)定后再維持）溫度穩(wěn)定后再維持1min1min2min2min以使體系達(dá)到以使體系達(dá)到平衡，再記錄沸點(diǎn)溫度、取樣分析。停止加熱，平衡，再記錄沸點(diǎn)溫度、取樣分析。停止加熱，并立即測(cè)定氣液兩相的折光率。用干燥長(zhǎng)滴管自并立即測(cè)定氣液兩相的折光率。用干燥長(zhǎng)滴管自冷凝管口伸入小球，吸取其中全部冷凝液。迅速冷凝管口伸入小球，吸取其中全部

8、冷凝液。迅速測(cè)定它們的折光率。測(cè)定它們的折光率。（2 2）取樣管在取樣前必須用吹風(fēng)機(jī)吹干。）取樣管在取樣前必須用吹風(fēng)機(jī)吹干。（3 3）測(cè)定純組分的沸點(diǎn)時(shí)，蒸餾必須烘干，而測(cè)定）測(cè)定純組分的沸點(diǎn)時(shí)，蒸餾必須烘干，而測(cè)定混合，不必烘干?；旌?，不必烘干。 1. 將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列表將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列表 2. 繪制工作曲線，即環(huán)己烷繪制工作曲線，即環(huán)己烷乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率與組成的關(guān)系曲線。光率與組成的關(guān)系曲線。 3. 根據(jù)工作曲線確定各待測(cè)溶液氣相和液相的平根據(jù)工作曲線確定各待測(cè)溶液氣相和液相的平衡組成，繪出氣相與液相的平衡曲線，即雙液系衡組成，繪出氣相與液相的平衡曲線，即雙液系相圖。相圖。 4

9、. 確定最低恒沸點(diǎn)的溫度和組成。確定最低恒沸點(diǎn)的溫度和組成。 光從一種介質(zhì)斜射入另一種介光從一種介質(zhì)斜射入另一種介質(zhì)時(shí)，傳播方向一般會(huì)發(fā)生變質(zhì)時(shí)，傳播方向一般會(huì)發(fā)生變化，這種現(xiàn)象叫光的折射?；?，這種現(xiàn)象叫光的折射。 光從空氣斜射入水中或其他介光從空氣斜射入水中或其他介質(zhì)中時(shí)，折射光線與入射光線、質(zhì)中時(shí)，折射光線與入射光線、法線在同一平面上；折射光線法線在同一平面上；折射光線和入射光線分居法線兩側(cè)；折和入射光線分居法線兩側(cè)；折射角小于入射角；入射角增大射角小于入射角；入射角增大時(shí)，折射角也隨著增大；當(dāng)光時(shí)，折射角也隨著增大；當(dāng)光線垂直射向介質(zhì)表面時(shí)，傳播線垂直射向介質(zhì)表面時(shí)，傳播方向不變。方向不

10、變。空氣空氣水水光從空氣斜射入水中時(shí)，折射角小于入射角光從空氣斜射入水中時(shí)，折射角小于入射角水水空氣空氣光從水斜射入空氣中時(shí)，折射角大于入射角光從水斜射入空氣中時(shí)，折射角大于入射角 阿貝折光儀的臨界折射阿貝折光儀的臨界折射 阿貝爾折光儀是根據(jù)臨界折射現(xiàn)象設(shè)計(jì)的阿貝爾折光儀是根據(jù)臨界折射現(xiàn)象設(shè)計(jì)的 觀測(cè)系統(tǒng)：光線由反光鏡觀測(cè)系統(tǒng)：光線由反光鏡l l反反射，經(jīng)進(jìn)光棱鏡射，經(jīng)進(jìn)光棱鏡2 2、折射棱鏡、折射棱鏡3 3及其間的樣液薄層折射后射及其間的樣液薄層折射后射出。再經(jīng)色散補(bǔ)償器出。再經(jīng)色散補(bǔ)償器4 4消除由消除由折射棱鏡及被測(cè)樣品所產(chǎn)生折射棱鏡及被測(cè)樣品所產(chǎn)生的色散，然后由物鏡的色散，然后由物鏡5

11、 5將明暗將明暗分界線成像于分劃板分界線成像于分劃板6 6上，經(jīng)上，經(jīng)目鏡目鏡7 7、8 8放大后成像于觀測(cè)放大后成像于觀測(cè)者眼中。者眼中。 一、儀器的安裝一、儀器的安裝 將折射儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器將折射儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。連置于直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。連接電動(dòng)恒溫水浴，調(diào)節(jié)到所需測(cè)量溫度接電動(dòng)恒溫水浴，調(diào)節(jié)到所需測(cè)量溫度( (通常為通常為2020或或2525，保持水浴溫差土，保持水浴溫差土0.20)0.20)；二二. . 儀器校正儀器校正 折光儀的刻度盤上的標(biāo)尺的零點(diǎn)有時(shí)會(huì)發(fā)生移動(dòng)，折光儀的刻度盤上的

12、標(biāo)尺的零點(diǎn)有時(shí)會(huì)發(fā)生移動(dòng)，須加以校正。校正的方法是用一種已知折光率的玻須加以校正。校正的方法是用一種已知折光率的玻璃，轉(zhuǎn)動(dòng)手輪使標(biāo)尺讀數(shù)等于此折射率，再消除色璃，轉(zhuǎn)動(dòng)手輪使標(biāo)尺讀數(shù)等于此折射率，再消除色散，然后用調(diào)節(jié)扳手旋動(dòng)目鏡前凹槽中的調(diào)整螺絲，散，然后用調(diào)節(jié)扳手旋動(dòng)目鏡前凹槽中的調(diào)整螺絲，使明暗分界線與十字線相交于一點(diǎn)；使明暗分界線與十字線相交于一點(diǎn)；阿貝折射儀的操作程序阿貝折射儀的操作程序四、粗調(diào)四、粗調(diào) 打開遮光板打開遮光板3 3，合上反射鏡，合上反射鏡1 1，調(diào)節(jié)目鏡視度，使，調(diào)節(jié)目鏡視度，使“+”+”宇交叉線成像清晰，此時(shí)旋轉(zhuǎn)手輪，并在宇交叉線成像清晰，此時(shí)旋轉(zhuǎn)手輪，并在目鏡視場(chǎng)中

13、找到明暗分界線的位置；目鏡視場(chǎng)中找到明暗分界線的位置；五、消色散五、消色散 旋轉(zhuǎn)消色散旋鈕，使分界線不帶任何色彩。再微旋轉(zhuǎn)消色散旋鈕，使分界線不帶任何色彩。再微調(diào)折光率刻度調(diào)節(jié)手輪，使分界線位于調(diào)折光率刻度調(diào)節(jié)手輪，使分界線位于“+”+”字字交叉線的中心；此時(shí)目鏡視場(chǎng)下方顯示的數(shù)值即交叉線的中心；此時(shí)目鏡視場(chǎng)下方顯示的數(shù)值即為被測(cè)液體的折光率。記錄讀數(shù)與溫度，重復(fù)為被測(cè)液體的折光率。記錄讀數(shù)與溫度，重復(fù)1 12 2次；次； 三、加樣三、加樣 恒慍后，取丙酮擦恒慍后，取丙酮擦凈棱鏡表面，揮干丙凈棱鏡表面，揮干丙酮。滴加酮。滴加l l2 2滴樣液滴樣液于鏡面上，迅速閉合于鏡面上，迅速閉合兩塊棱鏡，調(diào)節(jié)反光兩塊棱鏡，調(diào)節(jié)反光鏡使鏡筒內(nèi)視野最鏡使鏡筒內(nèi)視野最亮。亮。 由目鏡觀察，轉(zhuǎn)動(dòng)由目鏡觀察，轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡旋鈕，使視野出棱鏡旋鈕，使視野出現(xiàn)明暗兩部分?，F(xiàn)明暗兩部分。旋轉(zhuǎn)色散補(bǔ)償器旋鈕，使旋轉(zhuǎn)色散補(bǔ)償器旋鈕，使視野中只有黑白兩色。視野中只有黑白兩色。旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕使明暗分旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕使明暗分界線在十字線交叉點(diǎn)。界線在十字線交叉點(diǎn)。讀取折射率。讀取折射率。右邊目鏡中的圖像右邊目鏡中的圖像 雙物鏡阿貝折光儀 1. 待測(cè)溶液的濃度是否需要精確計(jì)量待測(cè)溶