食品的測(cè)定實(shí)驗(yàn)一：食品中還原糖的測(cè)定ppt課件

1、實(shí)驗(yàn)一：實(shí)驗(yàn)一： 食品中復(fù)原糖的測(cè)定食品中復(fù)原糖的測(cè)定規(guī)范根據(jù)規(guī)范根據(jù): GB/T5009.7-2003食品中復(fù)原糖的測(cè)定食品中復(fù)原糖的測(cè)定n一、目的要求一、目的要求n1、學(xué)習(xí)直接滴定法測(cè)定復(fù)原糖的原理，并掌握其測(cè)定的操作、學(xué)習(xí)直接滴定法測(cè)定復(fù)原糖的原理，并掌握其測(cè)定的操作技術(shù)。技術(shù)。n2、經(jīng)過對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析，了解影響測(cè)定準(zhǔn)確性的要素。、經(jīng)過對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析，了解影響測(cè)定準(zhǔn)確性的要素。n二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理n 將等量的堿性酒石酸銅甲液，乙液混合時(shí)，立刻生成天將等量的堿性酒石酸銅甲液，乙液混合時(shí)，立刻生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀立刻與酒石酸鉀鈉反響，生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀立

2、刻與酒石酸鉀鈉反響，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。此絡(luò)合物與復(fù)原糖共熱深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。此絡(luò)合物與復(fù)原糖共熱時(shí)，二價(jià)銅即被復(fù)原糖復(fù)原為一價(jià)的氧化亞銅沉淀，氧化亞銅時(shí)，二價(jià)銅即被復(fù)原糖復(fù)原為一價(jià)的氧化亞銅沉淀，氧化亞銅與亞鐵氰化鉀反響，生成可溶性化合物，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，略微過與亞鐵氰化鉀反響，生成可溶性化合物，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，略微過量的復(fù)原糖將藍(lán)色的次甲基藍(lán)復(fù)原成無色，溶液呈淡黃色而指量的復(fù)原糖將藍(lán)色的次甲基藍(lán)復(fù)原成無色，溶液呈淡黃色而指示滴定終點(diǎn)。根據(jù)復(fù)原糖規(guī)范溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)示滴定終點(diǎn)。根據(jù)復(fù)原糖規(guī)范溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于復(fù)原糖的質(zhì)量，以及測(cè)定樣品液所耗費(fèi)

3、的體積，計(jì)算復(fù)原糖于復(fù)原糖的質(zhì)量，以及測(cè)定樣品液所耗費(fèi)的體積，計(jì)算復(fù)原糖含量。含量。三、儀器與試劑三、儀器與試劑n一試劑n 1、鹽酸。n2、堿性酒石酸銅甲液：稱取15g硫酸銅CuS045H20及0.05g次甲基藍(lán)，溶于水中并稀釋至1000mL。n3、堿性酒石酸銅乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉、75g氫氧化鈉，溶于水中，再參與4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000mL，儲(chǔ)存于橡膠塞玻璃瓶中。n4、乙酸鋅溶液：稱取21.9g乙酸鋅，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀釋至100mL。n5、亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀，加水溶解并稀釋至100mL。n6、葡萄糖規(guī)范溶液：準(zhǔn)確稱取1.0000g

4、至962枯燥2h的純葡萄糖，加水溶解后參與5mL鹽酸，并以水稀釋至1000mL。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg葡萄糖。n7、果糖規(guī)范溶液：按試劑6配制操作，配制每毫升規(guī)范溶液相當(dāng)于1.0mg果糖。n8、乳糖規(guī)范溶液：按試劑6配制操作，配制每毫升規(guī)范溶液相當(dāng)于1.0mg的乳糖。n9、轉(zhuǎn)化糖規(guī)范溶液：準(zhǔn)確稱取0.9500g純蔗糖，用100mL水溶解，置于具塞三角瓶中參與6mol / L鹽酸5mL，在6870水浴中加熱15min，放置至室溫定容至1000mL，每毫升規(guī)范溶液相當(dāng)于1.0mg轉(zhuǎn)化糖。二儀器n1、定糖滴定安裝150mL三角瓶，匹配的膠塞， n25mL酸式滴定管。如圖3- 所示。n2、電爐：

5、500W。四、實(shí)驗(yàn)步驟一樣品處置 1、水果硬糖：稱取樣品約2g左右準(zhǔn)確至100mg加水溶解并定容至250mL，搖勻后備用。 2、乳類、乳制品及含蛋白質(zhì)的冷食類：稱取約2.50g5.00g固體試樣汲取25.00mL50.00mL液體試樣，置于250mL容量瓶中，加50mL水，漸漸參與5mL乙酸鋅溶液及5mL亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度，混勻，沉淀，靜置30min，用枯燥濾紙過濾，棄去初濾液，濾液備用。3、含大量淀粉的食品：稱取10.00g20.00g試樣置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45水浴中加熱1h，并時(shí)時(shí)振搖。冷卻后加水至刻度，混勻，靜置，沉淀。汲取200mL上清液于另一250mL

6、容量瓶中，以下按一2.自“漸漸參與5mL乙酸鋅溶液起依法操作。二標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液n汲取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL乙液，置150mL三角錐形瓶中，加水10mL，參與玻璃珠2粒，從滴定管滴加約9mL葡萄糖或其他復(fù)原糖規(guī)范溶液，搖勻，置于電爐上加熱至沸要求控制在2mm內(nèi)沸騰，然而趁熱以每?jī)擅?滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖或其他復(fù)原糖規(guī)范溶液，直至溶液藍(lán)色剛好褪去，顯示淡黃色即為終點(diǎn)，記錄耗費(fèi)葡萄糖或其他復(fù)原糖規(guī)范溶液的總體積。n同時(shí)平行操作三份，后滴定的葡萄糖或其他復(fù)原糖規(guī)范溶液的體積應(yīng)控制在0.51.0mL以內(nèi)，否那么。添加預(yù)加量，重新滴定。三樣品溶液預(yù)備滴定n汲取5.0mL堿性酒石酸銅

7、甲液及5.0mL乙液，置于150mL三角錐瓶，加水10mL，參與玻璃珠2粒，搖勻，在電爐上加熱至沸，趁熱以先快后慢的速度，從滴定管中滴加試樣溶液，并堅(jiān)持溶液沸騰形狀，待溶液顏色變淺時(shí)，以每?jī)擅?滴的迅速滴定，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄樣品溶液耗費(fèi)體積。當(dāng)樣液中復(fù)原糖濃度過高時(shí)應(yīng)適當(dāng)稀釋，再進(jìn)展測(cè)定，使每次滴定耗費(fèi)樣液的體積控制在與標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液時(shí)所耗費(fèi)的復(fù)原糖規(guī)范溶液的體積相近，約在10mL左右，記錄耗費(fèi)樣液的總體積，作為正式滴定參考用。四、樣品溶液正式滴定n汲取5.0mL堿性酒石酸甲液及5.0mL乙液，置于150mL三角錐瓶，加水10mL，參與玻璃珠2粒，從滴定管參與比預(yù)備測(cè)定體積少1mL的樣品溶液至三角錐瓶，搖勻，同上法滴定至終點(diǎn)。同法平行操作三份。五、結(jié)果計(jì)算n式中 X試樣中復(fù)原糖的含量以某種復(fù)原糖計(jì)，單位為克每百克g/100g；nA堿性酒石酸銅溶液甲、乙液各5mL相當(dāng)于某種復(fù)原糖的質(zhì)量mg；nm樣品的質(zhì)量g；nV測(cè)定時(shí)平均耗費(fèi)樣品溶液的體積mL。n計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。1001000250VmAX七、思索題n1、預(yù)習(xí)測(cè)定步驟，思索正確完成實(shí)驗(yàn)的操作要點(diǎn)