磁化率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告(華南師范大學(xué)物化實(shí)驗(yàn))_第1頁(yè)
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1、磁化率的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1) 掌握古埃磁天平測(cè)定物質(zhì)磁化率的實(shí)驗(yàn)原理和技術(shù)。(2) 通過(guò)對(duì)一些配位化合物磁化率的測(cè)定,計(jì)算中心離子的不成對(duì)電了數(shù),并 判斷d電子的排布情況和配位體場(chǎng)的強(qiáng)弱。二、實(shí)驗(yàn)原理2.1物質(zhì)的磁性物質(zhì)在磁場(chǎng)中被磁化,在外磁場(chǎng)強(qiáng)度h的作用下,產(chǎn)生附加磁場(chǎng)。該物質(zhì) 內(nèi)部的磁感應(yīng)強(qiáng)度b為:b=h+4 ti l=h+4 k zdh(1)式中,i稱為體積磁化強(qiáng)度,物理意義是單位體積的磁矩。式中d/h稱為物 質(zhì)的體積磁化率。i和/>別除以物質(zhì)的密度p可以得到o和x,o=l/p稱為克磁 化強(qiáng)度;x=/p稱為克磁化率或比磁化率。xm=/dvi/p稱為摩爾磁化率(m是物質(zhì) 的摩爾質(zhì)量

2、)。這些數(shù)據(jù)都可以從實(shí)驗(yàn)測(cè)得,是宏觀磁性質(zhì)。在順磁、反磁性研 究屮常用到x和xm,鐵磁性研究屮常用到i、o。不少文獻(xiàn)中按宏觀磁性質(zhì),把物質(zhì)分成反磁性物質(zhì)。順磁性物質(zhì)和鐵磁性物 質(zhì)以及亞鐵磁性物質(zhì)、反鐵磁性物質(zhì)積累。其屮,順磁性物質(zhì)xm>0而反磁性物 質(zhì)的xm<0。2.1古埃法測(cè)定磁化率古埃法是一種簡(jiǎn)便的測(cè)量方法,主要用在順磁測(cè)量。簡(jiǎn)單的裝置包拈磁場(chǎng)和 測(cè)力裝置兩部分。調(diào)節(jié)電流大小,磁頭間距離大小,可以控制磁場(chǎng)強(qiáng)度大小。測(cè) 力裝置可以用分析天t。為了測(cè)景不m溫度的數(shù)據(jù),要使用變溫、恒溫和測(cè)溫裝 置。樣品放在一個(gè)長(zhǎng)圓柱形玻璃管內(nèi),懸掛在磁場(chǎng)屮,樣品管下端在磁極屮央處, 另一端則在磁場(chǎng)強(qiáng)

3、度為零處。樣品在磁場(chǎng)中受到一個(gè)作用力。df=zdhadh(2)式中,a表示圓柱玻璃管的截曲積。樣品在空氣屮稱量,必須考慮空氣修正,即df= (zc-zc0hadh) (3)&表示空氣的體積磁化率,整個(gè)樣品的受力是積分問(wèn)題:f = j (【一q)hadh =秦(一%)a(h2 - h逢)因h0«h,且忽略處,則(5)式屮,f可以通過(guò)樣品在冇磁場(chǎng)和無(wú)磁場(chǎng)的兩次稱量的質(zhì)量差來(lái)求出。f= ( m 打-a m 令)g式中,am#為樣品管加樣品在有磁場(chǎng)和無(wú)磁場(chǎng)時(shí)的質(zhì)量差;amg為空樣品 管在有磁場(chǎng)和無(wú)磁場(chǎng)吋的質(zhì)量差;g為重力加速度。2f則有,=ah2(6)而xm=vi/p,p=m m,/

4、ah, h為樣品高度,a為樣品管截面積,m樣品為樣品質(zhì)量。/lm2fah:2 am 空)glim(7)tait只要測(cè)量樣品重量的變化、磁場(chǎng)強(qiáng)度h以及樣品高度h,即可根據(jù)式(7) 計(jì)算樣品的摩爾磁化率。在實(shí)際工作屮是采用已準(zhǔn)確知道磁化率數(shù)值的校準(zhǔn)樣品來(lái)標(biāo)定磁場(chǎng)的,根據(jù) 式(7)扭=* nn誰(shuí)和讀相-厶mg)h校冶抽_(kāi)一 mg) uw m掛愚 w h樣布(am校細(xì)ma)細(xì)(8)本次使用的校準(zhǔn)樣品為莫氏鹽,其磁化率符合公式1.1938 t + l x(9)式中,t是絕對(duì)溫度。2.3簡(jiǎn)單絡(luò)合物的磁性與未成對(duì)電子對(duì)于第一過(guò)渡系列元素絡(luò)合物,它們的磁矩實(shí)驗(yàn)值大多符合,ra=vxa+2),5(w)式中,n是

5、未成對(duì)電子數(shù);nb是電子磁矩的基本單位,成為玻爾磁子。eh4tciwc=9,274 x(11)而磁矩&與摩爾順磁磁化率xm之間宥如卜*關(guān)系:3ktx4nx 10 一7式中,na為阿伏伽德羅常數(shù);k為波茲曼常數(shù);t為絕對(duì)溫度。根據(jù)式(12)可以利用測(cè)量出的物質(zhì)的摩爾順磁化率xm計(jì)算出pm,然后根據(jù)(10)計(jì)算樣品的未成對(duì)電子數(shù)。若測(cè)得的xm<0則表示物質(zhì)是反磁性物質(zhì), 未成對(duì)電子數(shù)為0。三、儀器與試劑3.1儀器磁天平一臺(tái),樣品管一只,直尺一把,溫度計(jì)一支。3.2試劑莫爾氏鹽(nh4) 2so4feso4 6h2o,分析純;硫酸亞鐵feso4 7h2o,分析 純;亞鐵氰化鉀k4fe

6、(cn) 6 - 3h2o,分析純。實(shí)驗(yàn)步驟與數(shù)據(jù)記錄4.1室溫的測(cè)定27.8°c4.2磁場(chǎng)強(qiáng)度的標(biāo)定(1) 取一支清潔干燥的樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上,稱質(zhì)量得m(2) 調(diào)節(jié)磁天平電流開(kāi)關(guān),由小至大2調(diào)節(jié)至指定位置1 (1a),測(cè)質(zhì)量ms:。(3) 繼續(xù)調(diào)大電流幵關(guān),至位置2 (3a),測(cè)質(zhì)量得m。(4) 繼續(xù)升高電流至位置3 (4a),停留一定時(shí)問(wèn),然后調(diào)小電流從位置3冋到 位置2,測(cè)質(zhì)量得m$2 。(5) 繼續(xù)調(diào)小電流回到位置1,測(cè)質(zhì)量得my。(6) 關(guān)閉電流測(cè)質(zhì)量得ms。表1:數(shù)掘記求表(空管)電流/a空管質(zhì)量/g m/g1 (電流升尚)ii (電流降低)平均值014.070

7、214.070114.0702114.070014.069714.0699-0.0003214.068914.069014.0690-0.0012(7)裝入已研細(xì)的莫氏鹽,裝樣盡量填實(shí),樣品要裝至距離管口約l2cm處, 用直尺測(cè)量裝樣的高度,將樣品管放入磁天平,按照空管的測(cè)量方法測(cè)定樣品管 的重量。表2:樣品:克氏鹽,裝樣i5j度:14.60cm電流/a空管4樣本質(zhì)量/g m/g1 (電流升高)ii (電流降低)平均值027.660627.661227.6609127.673027.674427.67370.0120227.768327.768527.76840.10754.3硫酸亞鐵樣品的測(cè)

8、定倒出樣品管屮的莫氏鹽,將樣品管清洗干凈,吹干。裝入研細(xì)的硫酸亞鐵, 裝樣高度和莫氏鹽盡量相同,用同樣的方法測(cè)量硫酸亞鐵的數(shù)據(jù)。表3:樣品:硫酸亞鐵,裝樣高度:14.30cm電流/a空管4樣本質(zhì)量/g m/g1 (電流升高)ii (電流降低)平均值028.045928.045828.0459128.066628.066428.06650.0206228.220028.221928.22100.17514.4亞鐵氰化鉀樣品的測(cè)定倒出樣品管屮的硫酸亞鐵,將樣品管清洗干凈,吹干。裝入研細(xì)的亞鐵鋱化 鉀,裝樣高度和莫氏鹽盡量和同,用同樣的方法測(cè)量亞鐵氰化鉀的數(shù)據(jù)。表4:樣品:亞鐵氰化鉀,裝樣高度:14

9、.50cm電流/a空管4樣本質(zhì)量/g m/g1 (電流升高)ii (電流降低)平均值026.345126.345326.3452126.344926.345026.3450-0.0002226.342626.342826.34270.0025五、數(shù)據(jù)處理5.1計(jì)算校準(zhǔn)樣品莫氏鹽的的磁化率木次使用的校準(zhǔn)樣品為莫氏鹽,其磁化率符合公式(9)將t=300.895k代入上式,求得莫氏鹽的摩爾磁化率為x 英氏比=3.9668 x 10'7m3/kg=1.5555x 10-7m3/mol5.2計(jì)算待測(cè)樣品的摩爾磁化率xm農(nóng)5.相關(guān)數(shù)據(jù)記澩樣晶名稱相對(duì)分子質(zhì)量m (g/mol)(a m 忭 a m

10、令)/g樣rli高度h/cm量質(zhì)/g品m樣i=1al=3a莫氏鹽392.140.01230.108714.6013.5907硫酸亞鐵278.030.02090.176314.3013.9757亞鐵氰化 鉀422.390.0001-0.001314.5012.2750由式(8),可計(jì)算出各樣品的摩爾磁化率作一 mg)x=卜鑿-) xxx 醐表6.各樣品的摩爾磁化率測(cè)定1樣pn名稱摩爾磁化率xm (m3/mol)i=1al=3a平均值莫氏鹽(校準(zhǔn)樣品)1.5555 x10'71.5555x1ct71.5555 x10'7硫酸亞鐵1.7849 x io-71.7589 x10'

11、;71.5719 xw7亞鐵氰化鉀1.4979 xw9-2.2034 x10'9-3.5275 x1o'105.3計(jì)算樣品的未成對(duì)電子數(shù)根據(jù)式(12)計(jì)算樣品的磁矩um4 = 3i#x4ltxl<r7農(nóng)7.相關(guān)數(shù)據(jù)阿伏伽德羅 常數(shù) na(mol 1)玻爾茲曼常數(shù)k (j/k)絕對(duì)溫度t/k摩爾磁化率xm (m3/mol)硫酸亞鐵亞鐵氰化鉀6.02 x10231.3806505xl0'23300.8951.5719 x107-3.5275 x1o10將數(shù)據(jù)代入式(12),得硫酸亞鐵的磁矩11疏蔽鐵為: p 麵龍=5.0888 x 10 23j/t= jnin + 2

12、 u«根據(jù)式(10),可求得未成對(duì)電了數(shù)n,其中玻爾磁tu b=9.274xw24j/to當(dāng) n=l 時(shí),u i=1.6063 x 10'23j/t 當(dāng) n=2 吋,u 2=2.6230 x 10'23j/t 當(dāng) n=3 時(shí),u 3=3.5918 x 10'23j/t 當(dāng) n=4 時(shí),u 4=4.5433 x 10'23j/t 當(dāng) n=5 時(shí),u 5=5.4866 x 10'23j/t當(dāng)n=4時(shí),所得磁矩與緩最為接近,則硫酸亞鐵中未成對(duì)電子數(shù)為4.iflj亞鐵鋱化鉀的摩爾磁化率xm=-3.5275x1o10 m3/mol<0,故其為反磁性

13、物 質(zhì),未成對(duì)電子數(shù)為0.六、思考與討論6.1實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)該注意的問(wèn)題樣品管要清洗干凈烘干后再使用,本次實(shí)驗(yàn)在測(cè)定空管質(zhì)量的變化過(guò)程中, 可能是由于由于操作疏忽,并沒(méi)宥對(duì)樣品管進(jìn)行清洗。上一組做實(shí)驗(yàn)的同學(xué)最肜 測(cè)定的是抗磁性的亞鐵鋱化鉀樣品,由于樣品管壁上黏冇殘留的亞鐵鋱化鉀樣 品,故出現(xiàn)質(zhì)量下降的現(xiàn)象。使用穩(wěn)定性好、純度高的標(biāo)準(zhǔn)樣品,木實(shí)驗(yàn)屮采用莫氏鹽作為標(biāo)準(zhǔn)樣品,代 入公式即可求得在本室溫300.895k條件下的摩爾磁化率,基本符合本實(shí)驗(yàn)的需 求。裝樣時(shí)耍避免引入磁性物質(zhì),不適用含鐵、鎳元素的藥勺。在樣品管屮裝樣 要均勻,可在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上輕敲樣品管,使樣品壓實(shí),注意力度不能過(guò)大,否則易使 樣品

14、管破裂。實(shí)驗(yàn)吋要置樣品底部于磁極的屮心線上,即最強(qiáng)磁場(chǎng)處,并避免空 氣對(duì)流的影響。整個(gè)實(shí)驗(yàn)從裝樣到讀數(shù)最好由同一實(shí)驗(yàn)者來(lái)操作,不同人操作易引起個(gè)體間 誤差。6.2實(shí)驗(yàn)誤差來(lái)源木實(shí)驗(yàn)中的樣品都是研磨好放置于實(shí)驗(yàn)室中待用的,在待用期間巾于暴露于 空氣中,可能會(huì)吸收空氣中的水分,而水是極性分子,在一定程度上影響實(shí)驗(yàn)結(jié) 果的測(cè)定。樣品要研細(xì),使其顆粒均勻,樣品與標(biāo)樣盡量要位于同一高度。計(jì)算摩爾磁 化率用到公式(7 ),涉及到裝樣高度h的測(cè)量。為了減少裝樣高度的測(cè)量誤差, 這就耍求裝樣必須均勻,并且耍將樣品填t壓實(shí)。但是由丁三次裝樣難以保證每 次的均勻程度一致,只能由同一實(shí)驗(yàn)者來(lái)將此處的誤差降至最低。另一個(gè)影響因素是空氣對(duì)流,即使將儀器的玻璃門關(guān)上,還是會(huì)觀察到樣品 管在晃動(dòng),晃動(dòng)期間可能會(huì)偏離磁極屮心線。務(wù)必等分析天平讀數(shù)穩(wěn)定下來(lái)再讀 取數(shù)據(jù)。磁天平在通電流時(shí),儀器會(huì)產(chǎn)生輕微的振動(dòng),由于分析天平是很靈敏的, 難以讀到非常精確的數(shù)據(jù)。6.3被測(cè)樣品的磁性判斷硫酸亞鐵的的摩爾磁化率xm為1.5719x10 70,說(shuō)明是順磁性物質(zhì),并

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