碳?xì)浞治鰞x碳?xì)湓販y(cè)定儀

1、碳?xì)浞治鰞x碳?xì)湓販y(cè)定儀鶴壁天鑫分析儀器廠生產(chǎn)的tx-3000型碳?xì)浞治鰞x以gb/t 15460煤中碳和氫的一電量一 質(zhì)量法為基木方法氧氣流屮燃燒，煤屮碳和氫分別牛成二氧化碳和水。二氧化碳用堿 吸收，根據(jù)增加測(cè)出煤中碳含量；水分被五氧化二磷吸收生成偏磷酸，電解偏磷酸，根 據(jù)電量和用法拉第電解定律計(jì)算出煤中氫含量。成的干擾物硫氧化物、氯和氮氧化 物，分別用高猛酸銀熱解產(chǎn)物和粒狀二除去。碳?xì)浞治鰞x器基本結(jié)構(gòu)i碳?xì)錅y(cè)定儀由凈化系統(tǒng)、燃燒系統(tǒng)、電解系統(tǒng)、吸收系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，基 陡流程圖如圖16 -2所示。圖16 -2半自動(dòng)碳蛍測(cè)定儀結(jié)構(gòu)和測(cè)定流程圖氣鋼瓶；2-氧壓表；3-凈化爐；4-線狀氧化銅；5

2、-凈化管；6硅膠吸水管；7堿石棉管 t氣流量計(jì)；9-無(wú)水高氯酸鎂管；10-帶推棒橡皮塞；11-燃燒爐；12-燃燒舟；13-燃燒管 一高猛酸銀熱解產(chǎn)物；15-硅鋁酸棉；16-電解池；17 -冷卻水套；18-除氮u形管；19-除水u形管；20-二氧化碳吸收管；21-氣泡計(jì)；22-電量積分儀；23-催化爐凈化系統(tǒng)除去氧氣中的含碳和含氫物質(zhì)。由凈化爐(有的儀器沒(méi)有)和3個(gè)氣體干燥管(或塔)組成。凈化爐為一帶石英管或素瓷管管式爐，管內(nèi)裝線狀氧化銅，爐溫(800 +10) °c； 3個(gè)干燥管順氧氣流方向依填充 苞變色硅膠、堿石棉和無(wú)水高氯酸鎂。燃燒系統(tǒng)使煤燃燒，煤中碳和氫轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水。由一

3、體、兩段石英管管式爐紐成。第一段(燃燒爐)設(shè)定溫度(850 +10) °c；第二段(崔化爐)設(shè)定溫度(300 +10) °c,燃燒管內(nèi)裝高僦酸銀熱解產(chǎn)物，起催化和吸收除去硫 氧化物和氯的作用。3. 電解系統(tǒng)作用：以五氧化二磷吸收煤燃燒牛成的水，然后將牛成物電解，以測(cè)定氫含量組成:由鉗一五氧化二磷(pt-p20,)電解池組成。4. 吸收系統(tǒng)作用：用堿吸收煤燃燒生成的二氧化碳，以測(cè)定煤中碳。組成：由除氮u形管、吸水u形管和吸收二氧化碳u形管組成，三管順氧氣流方向 依次填充粒狀二氧化鎰、無(wú)水高氯酸鎂和堿石棉。笫一管用以從氧氣流中吸收并除去氮氧 化物，第二管用以吸收并除去氧氣流中的

4、水，笫三管用以吸收二氧化碳以測(cè)定煤中炭。5. 控制系統(tǒng)作用：主要用于溫度控制、電解控制和數(shù)據(jù)處理。結(jié)構(gòu)：根據(jù)儀器型號(hào)和生產(chǎn)廠的不同而界。三、通用安裝程序1. 儀器各系統(tǒng)的連接按gb/t15460煤屮碳和氫的測(cè)定方法電量一質(zhì)量法規(guī)定，安裝儀器各系統(tǒng) 順序連接各部件。凈化爐和燃燒爐出、人口端川聚乙烯軟管或聚四氟乙烯管與其他gb連接, 電解池和u形管以及u形管之間用硅橡膠管連接。儀器個(gè)部件連接好后，按gb/t15460規(guī)定 方法檢查整個(gè)系統(tǒng)的氣密性。2. 鈉一五氧化二磷電解池的處理1）電解池的清洗用水沖洗電解池，用直徑約5価的軟毛刷沾洗滌劑沿鉗絲紋路旋進(jìn)、旋出數(shù)次 水沖洗數(shù)次，直至鉗電極光亮無(wú)斑點(diǎn)，

5、再用蒸鐳水沖洗，丙酮或無(wú)水乙醇清洗，用熱 風(fēng)吹干。此時(shí)電解池兩鉗極間電阻應(yīng)大于20兆偶。（注意：清洗電解池時(shí)，小毛軟 粗且應(yīng)慢慢地旋進(jìn)、旋出，切不可肓進(jìn)、肓岀；否則容易使電解內(nèi)鉗絲松弛或短路 于拖出鉗絲，損壞電解池。）2）電解池涂膜涂液的配置：電解池涂液為磷酸和丙酮混合液，體積比為磷酸+丙釀25ml試管一個(gè)，按比例加入磷酸和丙酮總量約loml,搖勻、靜置、冷卻后使用 意：配制好的涂液不易長(zhǎng)吋間保存最好現(xiàn)配現(xiàn)用。）涂膜：將電解池粗端傾斜向上，將涂膜電解液分3次倒人電解池，第一次倒入涂液 至池體1/3處，第二次倒人涂液流至池體2/3處，第三次倒人涂液流至距池體尾端10mm 處。每次當(dāng)涂液流至規(guī)定位

6、置時(shí)，立即倒轉(zhuǎn)電解池，使多余的涂液流岀，用濾紙察凈池 口，邊轉(zhuǎn)動(dòng)電解池，邊用冷風(fēng)吹至無(wú)丙啊氣味。（注意：勿使涂液流過(guò)電極，否則會(huì)造成 電解長(zhǎng)時(shí)間拖尾。）用硅橡膠管將涂液后的電解池與燃燒管細(xì)端相接，裝好電界池冷卻水套，通人冷卻水， 將電解池兩電極與電解電源相接，將氧氣流量調(diào)至80ml/mino先將電解電壓選為10v,啟 動(dòng)電解，每隔3min改變電解電源極性一次，直至電解終點(diǎn)，再將電解電壓選為24v.啟動(dòng) 電解，每隔3niin改變電解電源極性一次，直至電解終終點(diǎn)，如此重復(fù)45次，五氧化二磷 膜即生成完畢。有的儀器配有自動(dòng)涂膜程序，按。涂莫建，涂抹即可自動(dòng).儀器維護(hù)通用要求儀器安裝應(yīng)安裝在于燥、無(wú)腐

7、蝕性氣體、無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)或強(qiáng)電場(chǎng)的地方。儀器使用和維護(hù)儀器使用屮應(yīng)隨時(shí)觀察具運(yùn)行狀態(tài)，包括氣路是否暢通，各接口連接是否緊密、不漏氣，不 堵塞（每天試驗(yàn)詢(xún)都應(yīng)檢查），凈化系統(tǒng)和吸收系統(tǒng)各試劑是否失效，電解是否有托尾現(xiàn)象 .以及測(cè)定結(jié)果是否正常等；發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時(shí)檢査原因，并予排除。儀器啟動(dòng)和關(guān)閉 碳?xì)浞治鰞x開(kāi)啟電源前，必須先開(kāi)通氧氣和冷卻水；關(guān)機(jī)時(shí)，應(yīng)先關(guān)電源 再關(guān)氧氣和冷卻水。特別是不能在無(wú)氧氣和無(wú)冷卻水狀態(tài)下啟動(dòng)氫電解。 電解池的清洗和涂膜電解池使用100次左右或電解池很臟以致電解不能正常進(jìn)行或冇拖尾現(xiàn)彖時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換 然后進(jìn)行清洗并重新涂膜。用試劑的更換爭(zhēng)化系統(tǒng)各試劑（變色硅膠、堿石棉、無(wú)水高氯酸鎂）應(yīng)予失效前更換。新裝試劑一般使 用70-100次示應(yīng)進(jìn)行檢杏或更換；變色硅膠變色，堿石棉結(jié)塊時(shí)，應(yīng)予更還 無(wú)水高陸酸鎂結(jié)塊，氫電解池嚴(yán)重拖尾或氫的空口值明顯增人時(shí)，應(yīng)子更換。一次試驗(yàn)中，第二個(gè)二氧化碳吸收管質(zhì)量增加達(dá)50n）g吋，應(yīng)更換笫一個(gè)二氧化碳吸收管 并將新更換的吸收管與原第二個(gè)吸收管顛倒位置使用。150次測(cè)定后，考慮更換高鎰酸銀熱解產(chǎn)物。除氮管中粒狀二氧化鎰一般使用50次后，應(yīng)用以下方