原子吸收風(fēng)光光度計(jì)使用大全-05水分析和空氣分析

1、第5冊(cè)水分析和空氣分析原子吸收分析手冊(cè)第5冊(cè)目錄8. 水分析48.1 城市水分析48. 1. 1樣品的保存4&1.2石墨爐分析方法4a）目標(biāo)元素4b）樣品前處理4c）測(cè)定操作4氫化物發(fā)生分析法12a）目標(biāo)元素12b）樣品前處理12c）測(cè)定操作12汞還原蒸發(fā)原子化法15a）目標(biāo)元素15b）樣品前處理15c）測(cè)定操作158.2 環(huán)境樣品的分析168.2.1 樣品的保存168.2.2 樣品前處理16a）加鹽酸或硝酸煮沸16b）加硝酸或鹽酸分解16c）硝酸和高氯酸分解16d）硝酸和硫酸分解16e）灰化分解16(1) 2.3石墨爐分析方法17a）目標(biāo)元素17b）測(cè)定操作178. 2.4火焰分析法

2、19a）目標(biāo)元素19b）測(cè)定操作198.2.5 氫化物發(fā)生分析法25a）目標(biāo)元素25b）樣品前處理25c）測(cè)定操作258.2.6 汞還原蒸發(fā)原子化法25a）目標(biāo)元素25b）樣品前處理26c）測(cè)定操作268.3 廢水的分析26(1) 3. 1樣品的保存263.2樣品前處理26(1) 石墨爐分析方法26a）目標(biāo)元素26b）測(cè)定操作26& 3.4火焰分析法28a）目標(biāo)元素28b）測(cè)定操作288. 3.5氫化物發(fā)生分析法35a）目標(biāo)元素35b）樣品前處理35c）測(cè)定操作35(2) 3.6汞還原蒸發(fā)原子化法35a）目標(biāo)元素35b）樣品前處理35c）測(cè)定操作35(3) 空氣分析36排氣分析361.

3、 1采樣36(2) 1.2目標(biāo)元素379. 1. 3樣品前處理37(2) 1.4 測(cè)定操作39(2) 大氣飄塵的分析41(2) 采樣419. 2.2目標(biāo)元素42(6) 樣品前處理4242(7) 測(cè)定操作水分析.1 城市水分析參考資料：city water testing method 1993 edition by japan waterworks association1. 1樣品的保存每升樣品水中加入10 e硝酸，氫化物發(fā)生法測(cè)定as, se或sb時(shí)加入鹽酸 而不是硝酸。8.1.2石墨爐分析方法a）口標(biāo)元素al, as, cd, cr, cu, fe, mn, mo, na, ni, pb

4、, sb, se 和 znb）樣品麗處理al, as, cd, cr, cu, fe, mn, mo, ni, pb, sb, se 和 zn100 ml樣品水（每100 ml水氧含硝酸1 ml ）置入200 ml的燒瓶中, 加熱（不能煮沸）濃縮到約8 m/o冷卻后與清洗液合并成10 m/c 10 倍濃縮的樣品用于測(cè)定。如果此樣品的廿標(biāo)元索濃度高于校準(zhǔn)曲線 的濃度范圍（見后文）則減少采樣量以降低濃度或樣品水直接測(cè)定。°na樣品水（每100m冰樣含硝酸lml）直接測(cè)定或稀釋到校準(zhǔn)曲線的濃度范 圍內(nèi)測(cè)定。如果樣品含有泥沙，事先必須過(guò)濾。c）測(cè)定操作試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液參考原了吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)

5、第3章，各元素校準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)溶液和 標(biāo)準(zhǔn)試劑的制備。操作前處理后的樣品直接用于測(cè)定，如杲預(yù)計(jì)有干擾，采用基體改進(jìn)劑。取 100 h1的樣品加同體積的基體改進(jìn)劑（濃度約10 pg/ml）,充分混合均勻 后用于分析。如果干擾不能用加入基體改進(jìn)劑消除，需采用標(biāo)準(zhǔn)加入 法。干擾物質(zhì)和使用的基體改進(jìn)劑請(qǐng)參考本文的測(cè)定條件以及參考原子吸收 分析手冊(cè)第二冊(cè)第5.3章和第四冊(cè)的7.4章。測(cè)定各元素的分析條件參考原子吸收分析手冊(cè)第四冊(cè)第7.3章，選擇燈電流和 狹縫。a1測(cè)定波長(zhǎng)校準(zhǔn)曲線309.3 nm2 到 20 ng/m/濃度范圍石墨管熱解石墨管樣品注入量升溫程序20卩1溫度（°c）時(shí)間（秒）升溫

6、方式氣流1升/爐階段112010r0225010r0.1370010r1.047007s1.057003s0.0h624003s0.0h725002s1.0干擾物質(zhì)和基體改進(jìn)劑含mg 50 mg/1有正干擾，含ca 100 mg/1或fc 50 mg/1有正干擾?？杉酉跛徭V 或氯化鞍作基體改進(jìn)劑。° as測(cè)定波長(zhǎng)193.7 nm校準(zhǔn)曲線1到20 ng/ml濃度范圍石墨管高密度石墨管（加pd 10 ppm）樣品注入量升溫程序20 pl溫度（°c）時(shí)間（秒）升溫方式氣流（刀/夕）階段112010r0.122501()r0.1370010r1.047007s1.057003s0.

7、0h623003s0.0h725002s1.0干擾物質(zhì)和基體改進(jìn)劑含ca 500 mg/, na 500 mg/或fe 50 mg會(huì)有負(fù)干擾，加硝酸耙（ii）或硝酸 鎳。cd測(cè)定波長(zhǎng)228.8 nm校準(zhǔn)曲線0.1到1 ng/ml濃度范圍石墨管高密度石墨管（加pd 10 ppm）樣品注入量10(11升溫程序溫度（°c）時(shí)間（秒）升溫方式氣流（刀/豹階段112010r0225010r0.1360010r1.046007s1.056003s0.0h623003s0.0h725002s1.0基體改進(jìn)劑硝酸鋰(ii)和硝酸鎮(zhèn)° cr測(cè)定波長(zhǎng)357.9 nm校準(zhǔn)曲線1 到 5 ng/m

8、/濃度范圍石墨管熱解石墨管樣品注入量10 pl升溫程序溫度(°c)時(shí)間(秒)升溫方式氣流1升/處階段112010r0.1225010r0370010r1.047007s1.057003s0.0h624003s0.0h725002s1.0干擾物質(zhì)和基體改進(jìn)劑含mg 50 mg/有正干擾，ca 500 mg/有負(fù)干擾，加氯化錢。備注：當(dāng)只分析cr (vi),用fe共沉淀的方法除去cr(iii)。100 ml 樣品加 1 ml 硫酸鐵(iii)鍍?nèi)芤?g (nh4) fe (so4)2 (12h2o)溶解于 1 ml 硫酸(1 + 1)加水到100 ml 混合均勻，然后加氨水(1 + 1)

9、到微堿性，慢慢升 溫，至無(wú)氨味為止。放置約15分鐘。過(guò)濾，用硝酸錢溶液(1 w/v%)清洗，濾 液和清洗液升溫到50弋左右，加2 m/的硝酸，冷卻后加水定容到300 ml用 于測(cè)定。測(cè)定波長(zhǎng)324.8 nm校準(zhǔn)曲線10 到 50 ng/m/濃度范圍石墨管高密度石墨管樣品注入量20卩1升溫程序溫度cc)時(shí)間(秒)升溫方式氣流1升/金階段112010r0.1225010r0370010r1.047007s1.057003s0.0h(1) 25003(2) 27002s0.0hs1.0fe測(cè)定波長(zhǎng)248.3 nm校準(zhǔn)曲線20 到 100 ng/m/濃度范圍右墨管高密度右墨管樣品注入量20 pl升溫程

10、序溫度cc）時(shí)間（秒）升溫方式氣流（升/分）階段112010r0225010r0.1360010r1.046007s1.056003s0.0h625003s0.0h727002s1.0mn測(cè)定波長(zhǎng)279.5 nm校準(zhǔn)曲線2 到 10 ng/m/濃度范圍石墨管高密度石墨管樣品注入量20 pl升溫程序溫度（°c）時(shí)間（秒）升溫方式氣流1升/處階段112010r0225010r0.1380010r1.048007s1.058003s0.0h625003s0.0h727002s1.0基體改進(jìn)劑硝酸鎂和氯化彼。溫度cc）階段1120時(shí)間（秒）1（）升溫方式氣流（另/分）r0.1mo測(cè)定波長(zhǎng)31

11、3.3 nm校準(zhǔn)曲線10 到 50 ng/m/濃度范圍石墨管熱解石墨管樣品注入量20(11(1) 250(2) 900(3) 900(4) 900101073rrss0.11.01.0o.oh6 27007 28002s1.0so.oh干擾物質(zhì)和基體改進(jìn)劑含ca 500 mg/呈正干擾，加抗壞血酸.na測(cè)定波長(zhǎng)589.0 nm校準(zhǔn)曲線5到20 ng/m/濃度范圍石墨管高密度石墨管樣品注入量升溫程序10卩1階段1溫度cc)120時(shí)間（秒）10升溫方式r氣流1升/金0.1225010r0345010r1.044507s1.054503s0.0618003s0.0724002s1.0ni測(cè)定波長(zhǎng)23

12、2.0 nm校準(zhǔn)曲線2到20 ng/m/濃度范圍石墨管熱解石墨管樣品注入量20（j.1升溫程序溫度cc）時(shí)間（秒）升溫方式氣流1升/尙階段112010r0.1225010r0380010r1.048007s1.058003s0.0h623003s0.0h725002s1.0干擾物質(zhì)和基體改進(jìn)劑含fe 50 mg/呈正干擾，加入硝酸鎂或氯化餒。283.3 nmpb測(cè)定波長(zhǎng)樣品注入量 升溫程序20 |11溫度cc）時(shí)間（秒）升溫方式氣流（升/分）階段112010r0225010r0.1360010r1.046007s1.056003s0.0h620003s0.0h725002s1.0校準(zhǔn)曲線濃度范

13、圍石墨管高密度石墨管（加pd 10 ppm）1 到 20 ng/m/干擾物質(zhì)和基體改進(jìn)劑含mg 100 mg/, ca 500 mg/ 或na 500 mg/ 有正干擾。加硝酸耙（ii）或氯化鞍osb測(cè)定波長(zhǎng)217.6 nm校準(zhǔn)曲線2 到 20 ng/m/濃度范圍石墨管熱解石墨管（加pd 10 ppm）樣品注入量20 pl升溫程序溫度（°c）時(shí)間（秒）升溫方式氣流1升/分）階段112010r0225010r0.1360010r1.046007s1.056003s0.0h622003s0.0h725002s1.0干擾物質(zhì)和基體改進(jìn)劑含mg 50 mg/, ca 500 mg/ 或ge

14、5 mg有負(fù)干擾。 加硝酸鋰（ii）或硝酸鐮。se測(cè)定波長(zhǎng) 校準(zhǔn)曲線 濃度范圍 石墨管 樣品注入量 升溫程序196.0 nm2 到 30 ng/m/高密度石墨管（加pd 10 ppm）20 pl溫度cc）時(shí)間（秒）升溫方式氣流（刃a）階段112010r0.1225010r0370010r1.047007s1.057003s0.0h623003s0.0h7zn測(cè)定波長(zhǎng) 校準(zhǔn)曲線 濃度范圍 石墨管 樣品注入量 升溫程序25002s213.9 nm1 到 4 ng/m/高密度右墨管10 m/1.0溫度cc）時(shí)間（秒）升溫方式氣流（刃a）階段112010r0.1225010r0.1345010r1.0

15、44507s1.054503s0.0618003s0.0724002s1.08.1.3氫化物發(fā)生分析法a) 目標(biāo)元素as, sb 和 seb) 樣品前處理° as。sb 和 se100 ml樣品加4 ml鹽酸(1+1)和2 ml的碘化鉀溶液(200 g/)加熱而不沸 騰。冷卻后加水定容到20 ml用于測(cè)定。c) 測(cè)定操作° as試劑(1) as 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1(ig as/m/)：參考原子吸收分析手冊(cè)笫2冊(cè)笫3章標(biāo)準(zhǔn)樣品制備。(2) 硼氫化鈉溶液(0.5 w/v%)：2.5 g硼氫化鈉溶于500 ml氧氧化鈉溶液(0.1 mol)。(3) 鹽酸操作9. 處理好的樣品直接用于測(cè)

16、定。10. 校準(zhǔn)曲線：取10到40 ng標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 pg as/m/)到燒瓶屮。每個(gè)燒瓶 中加入4 ml鹽酸(1 + 1)和2 ml的碘化鈉溶液(200 g)。然后在不沸騰 的情況卜加熱，冷卻后加水定容到20 m/用于測(cè)定。測(cè)定按照hvg1分析手冊(cè)連接氫化物發(fā)生器(hvg-1)和原子吸收光譜。測(cè)定波長(zhǎng)193.7 nm校準(zhǔn)曲線 濃度范圍0.5 至 12 ng/m/測(cè)定條件燈電流14 ma狹縫0.5 nm點(diǎn)燈方式bgc-d2sb試劑(1) sb 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 pig sb/m/)：參考原子吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章標(biāo)準(zhǔn)樣品制備 硼氫化鈉溶液(0.5 w/v%)：如同測(cè)定as的試劑 鹽酸操作(1)處

17、理好的樣品直接用于測(cè)定。 校準(zhǔn)曲線：取20到100 ml sb標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 |ig sb/mz)加4 ml的鹽酸 (1+1)。如上法，最終加水定容到20 ml用于測(cè)定。測(cè)定測(cè)定如上述測(cè)定as。測(cè)定波長(zhǎng)217.6 nm校準(zhǔn)曲線1 至 15 ng/m/濃度范圍測(cè)定條件燈電流13 ma狹縫0.5 nm點(diǎn)燈方式bgc-d2° se試劑(1) se 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 |ig se/m/)：參考原子吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章標(biāo)準(zhǔn)樣品制備法。(2) 硼氫化鈉(0.5 w/v%)：如測(cè)定as的試劑(3) 鹽酸 操作(1)處理好的樣品直接用于測(cè)定。 校準(zhǔn)曲線：取20到100 ml se標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 |ig

18、se/m/)加4 ml的鹽酸 (1+1)。如上法，最終加水定容到20 m/用于測(cè)定。測(cè)定測(cè)定如上述測(cè)定aso測(cè)定波長(zhǎng)196.0 nm校準(zhǔn)關(guān)線1 到 5 ng/m/濃度范圍測(cè)定條件燈電流23 ma狹縫0.5 nm點(diǎn)燈方式bgc-d8.1.4汞還原蒸發(fā)原子化法8. 目標(biāo)元素總hg9. 樣品前處理200 ml樣品置于燒瓶小，加入20 e硫酸(1+1), 5 nv硝酸和20 nv高鐳酸鉀 溶液(5 w/v%),在95。(2加熱回流2小時(shí)。冷卻后加鹽酸w(10w/v%),除去 過(guò)剩的高猛酸鉀，然后用水定容到250 ml用于測(cè)定。當(dāng)有機(jī)污染少的話，可在樣品中加20 iw硫酸(1+1),用水定容到250 m

19、/用于 測(cè)定。10. 測(cè)定操作試劑(1) hg 標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 pg hg/m/)：參考原子吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章，標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法。(2) 氯化亞錫溶液(10 w/v%)：60 ml硫酸(硫酸與水的混合比1:20)加10 g氯化亞錫(二水化合物)加 熱溶解，冷卻后用水定容到100 m/o操作處理好的樣品直接用于測(cè)定。校準(zhǔn)曲線:取2.5到12.5 ml的hg標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 gg hg/m/)加硫酸20 ml (1+1)用水定容到250 ml用于測(cè)定。測(cè)定參考汞蒸發(fā)單元mvu-1a的分析手冊(cè)連接mvu-1a和原子吸收光譜并測(cè)定。測(cè)定波氏253.7 nm校準(zhǔn)曲線1 到 5 ng/m/濃度范圍

20、測(cè)定條件燈電流4 ma狹縫0.5 nm點(diǎn)燈方式bgc-d.2環(huán)境樣品的分析參考資料： japanese industrial standard jis k-102-1993testing methods for industrial waste water environmental standard concerning water contamination8. 2. 1樣品的保存樣品中加入硝酸在ph=l的條件下保存。對(duì)于不含有有機(jī)物質(zhì)的樣品，未經(jīng)過(guò)硝酸、硫酸或高鐳酸鉀處理的樣品也用鹽 酸ph =1保存。(1) 2. 2樣品前處理樣品含有有機(jī)物質(zhì)的情況下需要前處理，如果待測(cè)元素以膠體、螯合

21、物的形式 存在，即使似乎是透明、澄清的也需要前處理。前處理一般用加酸加熱分解或加熱灰化的方法。根據(jù)樣品的情況和試驗(yàn)的類型采用jis k 0102規(guī)定的方法：a) 加鹽酸或硝酸煮沸此法一般用于有機(jī)物質(zhì)或懸浮物極少的樣品。每100 ml樣品加5 ml的硝酸或鹽酸加熱煮沸約10分鐘。b) 加硝酸或鹽酸分解適宜含氫氧化物、硫化物和磷酸鹽等的樣品。充分混合后，取一定量，每100 ml加入5 ml的鹽酸或硝酸，加熱濃縮到15 m/oc) 硝酸和高氯酸分解此法使用于含冇不容易氧化的冇機(jī)物質(zhì)的樣品。樣品充分混合后，取一定量加入5到10 ml的硝酸，加熱分解有機(jī)物質(zhì)。 然后加入高氯酸，在硝酸存在下加熱到冒白煙，

22、分解冇機(jī)物質(zhì)。d) 硝酸和硫酸分解這是標(biāo)準(zhǔn)分解方法，可用于很多類樣品。但處理后留下大量的硫酸鹽，一 般不推薦用于直接噴霧的原子吸收分析。樣品充分混合后，取一定量，加5到10 nv的硝酸，加熱分解。然后加10 ni/硫酸(1+1)加熱到冒白煙，有機(jī)物質(zhì)分解為止。e) 灰化分解本法使用于含有在電爐中450到500 °c不蒸發(fā)的金屈元素的樣甜。樣甜蒸 發(fā)干燥后，殘?jiān)?50到500 °c灰化，然后用酸溶解，或堿熔后用酸溶解。 此法不能用于測(cè)定hg, as, se等樣品，因?yàn)榧ち壹訜釙?huì)導(dǎo)致?lián)]發(fā)損失。pb, zn, fe, sb等的氯化物在灰化吋會(huì)揮發(fā)，因此必須前處理，加硫酸蒸 發(fā)，

23、轉(zhuǎn)化成硫酸鹽后再灰化。在上述前處理方法中，濕分解法可使多數(shù)金屬進(jìn)入溶液而無(wú)損失，然而， 如杲樣品中存在大量的有機(jī)物質(zhì)則需要使用很多酸，而且多量的酸會(huì)影響原 子吸收測(cè)定。干灰化方法特別適合容易灰化的樣品，但是待測(cè)組分容易蒸發(fā) 的話就不適用。制備好的樣品用鹽酸或硝酸(盡可能)酸化后直接噴霧測(cè)定。酸度范圍0.1到 1 mol/lo人量的硫酸或高氯酸存在可能會(huì)引起負(fù)誤差，因此必須從測(cè)定溶液 中完全除去。8.2.3石墨爐分析方法2.2 目標(biāo)元素cd, cr(vi)和 pb3.3 測(cè)定操作測(cè)定方法如下：參考原了吸收分析手冊(cè)第4冊(cè)第7.5章各元素的測(cè)定條件中的燈電流、狹縫 等條件。cd試劑2 cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液

24、(0.01 yg cd/mz)：參考原子吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法。3 硝酸耙(ii)溶液(10 pg pd/mz)：0.108 g的硝酸耙(ii)加入到10 nv硝酸(1+1)屮溶解，然后用水定容到 500 ml ,使用吋取該溶液20 m/,用水定容到200 m2。操作1.1.1 15 ml處理好的樣品(當(dāng)cd的含量0.01 pg以上時(shí)采樣量耍減少)置入 20 ml 45個(gè)燒瓶中,在各燒瓶中分別加入0以及0.2 ml到2 ml的cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加入硝酸(1+1)使各溶液的酸度一致，再用水定容到 刻度。2.2.2 取一定量100川或更多上述溶液，然后加入同體積的硝酸鋰(ii)

25、溶液 (10|ig pd/m/),混合均勻用于測(cè)定。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) 校準(zhǔn)曲線 濃度范圍 石墨管 樣品注入量升溫程序228.8 nm0.2 至lj 2 ng/m/(標(biāo)準(zhǔn)加入法)高密度石墨管10 m/如8.1.2.石墨爐測(cè)定cd的方法cr(vi)試劑cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 |ig cr/ml)：參考原子吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法。操作取適量樣品加入硝酸(1 + 1)使酸度0.1到1 mol。如果是有懸浮物質(zhì)的 話首先要過(guò)濾，棄去開始的50 m/濾液，用下而的作樣品。當(dāng)含有cr (iii) 需要參考如8.1.2的備注屮石墨爐分析cr的方法操作。測(cè)定測(cè)定如8.2石墨爐分析cr的方法。pb試劑(

26、1) pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2 pg pb/m小參考原子吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章"標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法。(2) 硝酸耙(ii)溶液(10 |ig pd/m/)：如 cdo操作(1) 15 ml處理好的樣品(當(dāng)pb的含量在0.1 pg以上時(shí)則減少采樣量，使 pb含量在0pg以下)置入若干20 ml燒瓶中，分別制備無(wú)pb標(biāo)準(zhǔn)溶 液的樣品，和含鉛標(biāo)準(zhǔn)從0.1到2 m/的樣品。然后加入硝酸(1+1)使 酸度相同，用水定容到刻度。(2) 取一定量100川或更多上述溶液，然后加入同體積的硝酸鋰(ii)溶液 (10|ig pd/m/)混合均勻用于測(cè)定測(cè)定 測(cè)定波長(zhǎng) 校準(zhǔn)曲線 濃度范圍 石墨管 樣品注入量

27、升溫程序283.3 nm1 到 20 ng/m/ (標(biāo)準(zhǔn)加入法) 高密度右墨管20 ml如8.1.2.石墨爐測(cè)定cd的方法2.4火焰分析法a) 目標(biāo)元素cd, cr(vi)和 pbb) 測(cè)定操作測(cè)定方法如下：參考原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)第6.4章的測(cè)定條件：燈電流、狹縫以及火焰 條件。° cd i (當(dāng)cd的濃度在測(cè)定范圍0.05到1 gg/rn/并且無(wú)干擾)。試劑cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 gg cd/m/)：參考原了吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章“標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法。操作(1) 按照前文8.2.2處理樣品?？瞻姿畼拥男莘e和前處理方法相同，用于 空白校正。(2) 校準(zhǔn)曲線：0.5到10 ml的cd

28、標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 gg cd/m/)置入100 ml燒瓶 中，加酸如樣品一樣酸化，然后用水定容到刻度。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng)228.8 nm校準(zhǔn)曲線0.05到1 pg/m/濃度范圍測(cè)定條件參考原了吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)第6.4.11章。cd ii (當(dāng)cd的濃度低于測(cè)定范圍，且有干擾，測(cè)定用水溶液)試劑(1) cd標(biāo)準(zhǔn)溶液:如cdl(2) 雙硫腺氯仿溶液(0g/)：按照備注制備。(3) 檸檬酸氫二鞍溶液(10 g/)：10 g檸檬酸氫二錢溶于80 ml水，力口2至3滴間甲酚紫溶液(0.1 w/v%)和氨水(1+1)調(diào)節(jié)ph約為9,然后加水到100 ml ,轉(zhuǎn)移到分 液漏斗，加入2 ml的二乙基二硫代氨基甲酸鈉

29、溶液(1 w/v%)和10 ml 乙酸正丁基(或氯仿)，振搖，放置。檸檬酸氫二鞍層分離，再加10 m/乙酸正丁基，振搖，放置。分 離后,檸檬酸氫二錢層用干燥的濾紙過(guò)濾，除去乙酸止丁基的小 泡。(4) 鹽酸疑鍍?nèi)芤?10 w/v%)：100 g鹽酸輕鞍準(zhǔn)確地溶于1000 m/o水中。(5) 麝香草酚藍(lán)溶液(0.1 w/v%)：0g麝香草酚藍(lán)溶于乙醇(852 w/v%)然后加水到100 m/o(6) 鹽酸，氨水和氯仿： 均為分析純?cè)噭?。操?1)10 m/鹽酸加到500 ml樣品中,沸騰5分鐘。冷卻。置入1升的分液漏斗中，加10 m/檸檬酸氫二鞍溶液，2 ml鹽酸徑 錢溶液和2到3滴香草酚藍(lán)溶液，

30、然后加氨水(1+1)使溶液變藍(lán),然后 過(guò)量5 m/,加10到20 ml雙硫蹤氯仿溶液振搖2分鐘，靜止放置到 氯仿層分離。然后轉(zhuǎn)移到。水層加5 m/雙硫腺氯仿溶液多次提取，宜至氯仿層顏色不變?yōu)?止。合并氯仿層。用20 ml氨水(1 + 100)然后用20 ml水清洗，將氯仿層轉(zhuǎn)移到另一 個(gè)分液漏斗，加20 ml的鹽酸(1 + 50)振搖，靜止放置到氯仿層分 離0兩個(gè)反萃取的水層合并，稀釋到一定量用丁測(cè)定鎘。(2) 校準(zhǔn)曲線:用cd標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)系列，操作如樣品。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) 校準(zhǔn)曲線 濃度范圍 測(cè)定條件228.8 nm0.05 至 11 gg/m/ (濃度根據(jù)提取后的溶液濃度)參考原子吸收分析

31、手冊(cè)第3冊(cè)第6.4 11章。備注400 ml氯仿加到0.11 g雙硫瞰15二苯基硫卡巴蹤)，混合均勻，使之溶 解，然后用濾紙(5a)過(guò)濾。移入400 m/分液漏斗中，加氨水(1+100),靜止放置到氯仿層分離，棄去 氯仿層，再加50 m/氯仿，振搖，再次棄取氯仿層。重復(fù)上述操作直至氯仿層變成亮綠色。然后水層加500 ml氯仿和50 ml 鹽酸(1 + 10)振搖，使雙硫蹤提取到氯仿層。放置和把氯仿層放入錐形燒 瓶，水層用500 ml氯仿再次提取殘余的雙硫腺，合并氯仿層，并使體積為 1升。將其放入深色瓶中，加100 ml飽和亞硫酸覆蓋表面，在10 °co以下保 存。cd iii(當(dāng)cd

32、的濃度低于測(cè)定范圍，且有干擾，測(cè)定用水溶液)試劑8. cd標(biāo)準(zhǔn)溶液：女ncdi9. 檸檬酸氫二鍍?nèi)芤?10 g/): 女ii cd ii 試劑(3)。10. 間甲酚紫溶液(1 g/z)：0.1 g溶于50 ml乙醇,用水定容到100 ml。11. 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(10 g/z)：1.3gn,n-二乙基二硫代氨基甲酸鈉三水化合物溶于水，定容到100 ml12. 乙酸脂操作(1)500 ml樣品加10 ml鹽酸煮沸15分鐘，冷卻后轉(zhuǎn)移到1升的分液漏斗，加10 m/檸檬酸氫二錢溶液和2至03滴間卬酚紫溶液作指示劑， 然后滴加氨水(1 + 1)到溶液成微紫色。加5 ml二乙基二硫代氨基甲酸

33、鈉溶液，振搖，加10到20 ml的乙酸 丁脂，振搖一分鐘，靜止放置到乙酸丁脂層分離置入容量瓶，水相用 5 m2乙酸j脂再次提取，合并有機(jī)相，再用乙酸脂定容到刻度，用 于測(cè)定鎘。(2)校準(zhǔn)曲線:cd標(biāo)準(zhǔn)溶液取不同量與樣品相同的方法處理。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) 校準(zhǔn)曲線 濃度范圍 測(cè)定條件228.8 nm0.02 到 0.5 ng/m/(濃度按照提取后的濃度)。燈電流8 ma狹縫0.5 nm點(diǎn)燈方式bgc-d2燃燒器高度7 mm助燃?xì)饪諝馊細(xì)饬髁恳意?.8刀/鄉(xiāng)(當(dāng)樣品噴霧時(shí)火焰轉(zhuǎn)紅，減少樣品提升量)。cr(vi) i(當(dāng)cr的濃度在0.2到5 |ig/m/范圍并且無(wú)干擾)試劑cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 pg c

34、r/m/)：參考原子吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章，標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法。操作(1)取適當(dāng)量的樣品，如果有懸浮物的話先用濾紙(5c)或孔徑0.45s的 過(guò)濾器過(guò)濾，棄去最先50 m2的濾液，用后面的濾液。樣品用鹽酸或 硝酸酸化到酸度0.1到1 mol待用。空白試驗(yàn)的水用相同的方法處理。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) 校準(zhǔn)曲線 濃度范圍 測(cè)定條件校準(zhǔn)曲線:取2到50 ml的cr標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 gg cr/m/)到100 ml的燒瓶屮，用酸酸化，用水定容到刻度，使z與樣品的酸度一樣。357.9 nm0.2 到| 5 gg/m/參考原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)第6.4 13章。cr(vi) ii (當(dāng)ci的濃度低于測(cè)定范圍，并含fl

35、 cr (iii)試劑(1) cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 gg cr/m/):如 cr (vi) i。(2) 硫酸亞鐵錢溶液：1 ml硫酸(1+1)和水加到5 g硫酸亞鐵錢(12 h2o ),用水定容到100 m/o(3) 硝酸鞍溶液(10 g/)：10 g硝酸鞍用水溶解再定容到1升。操作(1) 500 ml或略少的樣品加1 ml硫酸亞鐵鞍溶液，振搖，加氨水(1+4)至 微堿性，然后溫和地加熱煮沸直至幾乎無(wú)氨味。接近沸騰保持一段時(shí)間，然后用濾紙(5a)過(guò)濾，用熱的硝酸銭溶液 清洗。濾液和清洗液合并加鹽酸或硝酸使酸度0.1到1 mol/l校準(zhǔn)曲線如cr(vi)i。測(cè)定如 cr (vi) l。cr(vi

36、) iii (當(dāng)cr的濃度低于測(cè)定范圍，不含cr (iii)試劑銘標(biāo)準(zhǔn)溶液(10|ig cr/ml)：女口 cr (vi) i高猛酸鉀溶液(3 g/1)：0.3 g高猛酸鉀溶于水并定容到100 mlo二辛基辛烷胺(n, ndioctyloctaneamine)乙酸丁脂溶液(30 g/1)：3gn,n-二辛基辛烷胺溶解于乙酸丁脂，定容到100 ml o操作(1) 取適量樣品(含有5到100(ig的cr)到100 ml燒杯屮，加2 ml硫酸 (1+2)和幾滴高鎰酸鉀，加熱，繼續(xù)滴加高鎰酸鉀溶液至不退色，維 持沸騰幾分鐘，溶液保持微紅。水流冷卻后轉(zhuǎn)移到分液漏斗。加水到100 m/,加20 ml n,

37、n二辛基辛烷胺溶乙酸丁脂溶液振搖捉取 10分鐘，放置，乙酸丁脂層噴霧測(cè)定銘。(2) 校準(zhǔn)曲線:cr標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)系列，處理方法與樣品相同。 測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng)357.9 nm校準(zhǔn)曲線0.2 至 13 pg/m/濃度范圍(濃度按照提取后的溶液濃度)測(cè)定條件燈電流10 ma狹縫0.5 nm點(diǎn)燈方式bgc-d2燃燒器高度9 mm助燃?xì)饪諝馊細(xì)饬髁恳液?.5州分。pbl (當(dāng)pb的濃度在0.5到5 |ig/m/范圍內(nèi)，無(wú)干擾) 試劑pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 pg pb/m/):參考原子吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章“標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法。操作(1)前處理如8.2.2所述，空白試驗(yàn)的水樣取相同量，前處理方法相同。 校準(zhǔn)曲

38、線:取5到50 ml的pb標(biāo)準(zhǔn)溶液到100 ml燒瓶，加酸使與樣品 條件相同，定容到刻度。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng)校準(zhǔn)曲線濃度范圍測(cè)定條件217.0 nm0.5 至0 5 pg/m/參考原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)第6.4 26章)。pb ii(當(dāng)pb的濃度低于測(cè)定范圍，或有干擾，測(cè)定用水溶液。)試劑(1) pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 pg pb/m/)：如 pb i 試劑(1) 雙硫蹤氯仿溶液(0.03 w/v%)(3) 檸檬酸氫二錢溶液(10憾) 鹽酸輕鞍溶液(10 w/v%)麝香草酚藍(lán)溶液(0.1 w/v%)13. 鹽酸，氨水和氯仿。(2) , (3), (4), (5)和(6)如 8.2.4 cd ii測(cè)定的

39、試劑。操作(1)女口 824 cd ii的測(cè)定。校準(zhǔn)曲線：取不同量的pb標(biāo)準(zhǔn)溶液，處理方法如樣品。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) 校準(zhǔn)曲線 濃度范圍 測(cè)定條件217.0 nm0.5 至0 5 gg/m/參考原了吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)第6.4 26章。pb iii (當(dāng)pb的濃度低于測(cè)定范圍，或有干擾，測(cè)定用有機(jī)相)試劑(1) pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 pig pb/mz)：如 pb i 試劑(1)(2) 檸檬酸氫二鞍溶液(10 |ig/)(3) 間甲酚紫溶液(1 g/)(4) 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(10 g)乙酸丁脂, (3),和(5)如824 cd iii測(cè)定的試劑。操作(1) 女口&2.4 cd ii

40、 的測(cè)定。(2) 校準(zhǔn)曲線：取pb標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)系列，前處理與樣品相同。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng)217.0 nm校準(zhǔn)曲線0.3 至0 3 pg/m/濃度范圍(濃度按照提取后的濃度)測(cè)定條件燈電流12 ma狹縫0.5 nm點(diǎn)燈方式bgc-d2燃燒器高度7 mm助燃?xì)饪諝馊細(xì)饬髁恳掖?.8升/分(當(dāng)火焰轉(zhuǎn)紅時(shí)，減少樣品捉升量)8. 2. 5氫化物發(fā)生分析法9. 目標(biāo)元素as 和 se10. 樣品前處理° as100 ml樣品加1 ml硫酸(1+1)和2 ml硝酸，加熱到硫酸冒白煙。冷卻到室 溫后，加5 ml鹽酸(1+1)和5 m/碘化鉀溶液(200 g/)加水到50 ml放置15 分鐘后用于測(cè)定。

41、° se100 ml樣品加ie硫酸(1 + 1)和2m硝酸，加熱到硫酸冒口煙，冷卻到室 溫后，加5 ml鹽酸(1+1)加水到50 ml用于測(cè)定。11. 測(cè)定操作操作如&1.3氫化物發(fā)生分析法的測(cè)定操作。8.2.6汞還原蒸發(fā)原子化法a) 目標(biāo)元素全hgb) 樣品前處理操作如8.1.4汞還原蒸發(fā)原了化法b)的樣品前處理。c) 測(cè)定操作操作如8.1.4汞還原蒸發(fā)原子化法c)的測(cè)定操作。8.3廢水的分析參考資料japanese industrial standard jis k 0102-1993 , testing methods forindustrial water testi

42、ng methods specified by director general of the environment agency concerning waste water quality standards"8.3.1樣品的保存與&2所述樣品保存的相同。8. 3. 2樣品前處理與8.2.2所述樣品的前處理相同。8.3.3石墨爐分析方法a) 目標(biāo)元素cd, cr (vi),全 cr, cu, fe, mn, pb 和 znb) 測(cè)定操作測(cè)定方法如下：參考原子吸收分析手冊(cè)第4冊(cè)第7.5章各元素測(cè)定條件的燈電 流和狹縫。cd如8.2.3右墨爐分析方法測(cè)定cd。cr (vi)

43、如8.2.3石墨爐分析方法測(cè)定cr (vi)o° 全cr試劑cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 pg cr/m/)：參考原子吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章"標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法。操作處理好的樣品直接測(cè)定。測(cè)定如8.2.3石墨爐分析方法測(cè)定cr (vi)o。cu試劑cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1(,ig cu/m/)：參考原了吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法。操作處理好的樣品直接測(cè)定。測(cè)定如8.1.2右墨爐分析方法測(cè)定cuefe試劑fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 gg fe/m/)：參考原子吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法。操作處理好的樣品直接測(cè)定。測(cè)定如8.1.2石墨爐分析方法測(cè)定fcmn試劑mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液

44、(1 gg mn/m/)：參考原子吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法。 操作處理好的樣品直接測(cè)定。測(cè)定如8.2石墨爐分析方法測(cè)定mnpb如8.3石墨爐分析方法測(cè)定pbozn試劑zn標(biāo)準(zhǔn)溶液(0gg zn/m/):參考原子吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法。處理好的樣品直接測(cè)定。測(cè)定如8.1.2石墨爐分析方法測(cè)定zn8. 3. 4火焰分析法a) 目標(biāo)元素cd, cr(vi),全 cu, fe, mn, pb 和 znb) 測(cè)定操作測(cè)定方法如下：參考原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)第6.4章，各元索測(cè)定條件的燈電流和狹縫。cd i (當(dāng)cd的濃度在0.05到1 |ig/m/范圍內(nèi)，無(wú)干擾)。 如

45、8.2.4火焰分析法測(cè)定cd i。cd ii (當(dāng)cd的濃度低于測(cè)定范圍，或有干擾，測(cè)定用水溶液) 如8.2.4火焰分析法測(cè)定cd ii。cd iii (當(dāng)cd的濃度低于測(cè)定范圍，有干擾，測(cè)定用有機(jī)相。) 如8.2.4火焰分析法測(cè)定cd iii。cr (vi) i (當(dāng)cr濃度在0.2到5 pg/m/測(cè)定范圍內(nèi)，無(wú)干擾)。如8.2.4火焰分析法測(cè)定cr (vi) i。cr (vi) ii (s cr濃度低于測(cè)定范圍，冇干擾但冇鋸(iii)。如8.2.4火焰分析法測(cè)定cr (vi) ii。cr (vi) ih (當(dāng)ci濃度低于測(cè)定范圍且無(wú)俗(iii)如8.2.4火焰分析法測(cè)定cr (vi) ii

46、l。全cri(當(dāng)ci濃度在測(cè)定范圍0.2到5 |ig/m/ ,無(wú)干擾)。試劑cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10(ig cr/m/): 參考原子吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法。操作8. 樣品前處理如8.2.2,空白試驗(yàn)用的水取與樣品相同體積，前處理與 樣品相同9. 校準(zhǔn)曲線:取2到50 ml的cr標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 pg cr/m/)到100 ml燒瓶， 加酸和水的條件如樣品定容到刻度。用于測(cè)定。測(cè)定測(cè)定如8.2.4火焰分析法測(cè)定cr (vi) i。全an(當(dāng)cr濃度低于測(cè)定范圍或有干擾)。與824火焰分析法測(cè)定cr (vi) ii相同。cui(當(dāng)cu濃度在測(cè)定范圍0.2到4 |ig cu/m/并無(wú)干擾

47、)。試劑cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 pg cu/m/)：參考原了吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法。操作(1)樣品前處理見8.2.2 i,此樣品用于測(cè)定。空白試驗(yàn)用的水取與樣品相同 體積，前處理與樣品相同。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) 校準(zhǔn)曲線 濃度范圍 測(cè)定條件 校準(zhǔn)曲線：2到40 ml的cu標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 jig cu/m/)放入100 ml燒瓶，與 樣品一樣加酸，加水并定容到刻度。324.7 nm0.2 至i4 |ig/m/參考原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)第6.4 15章。cu ii (當(dāng)cu濃度低于測(cè)定范圍或有干擾：測(cè)定用水溶液。)試劑(1) cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10|ig cu/m/):如 cu io 雙硫蹤

48、氯仿溶液(0g/)： 女口&2.4 cd ii 的試齊0(2) o 鹽酸，磷酸，硝酸和高氯酸(60%)：分析純?cè)噭?。操?1) 500 ml的樣品置入燒杯加5 ml的鹽酸和2 ml的磷酸，煮沸5分鐘。冷 卻后，轉(zhuǎn)移到1升的分液漏斗加10 ml的雙硫腺氯仿溶液，振搖1分 鐘。靜止放置，氯仿層分離后轉(zhuǎn)移到燒杯。再加5 ml雙硫腺氯仿溶液到水 層提取。重復(fù)以上操作直到氯仿層不變色。提取的氯仿層放入上述燒杯。加熱蒸發(fā)氯仿層，力l】2 ml硝酸和2 ml 高氯酸，加熱分解有機(jī)物質(zhì)到幾乎干燥，冷卻，殘?jiān)?0 ml的硝酸 (1+15)溶解用于測(cè)定。校準(zhǔn)曲線如cui。測(cè)定如 culo。cu iii

49、(當(dāng)cu濃度低于測(cè)定范圍，或有干擾，測(cè)定用有機(jī)相)試劑(1) cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 pg cu/mz)：女 0 cub(2) 檸檬酸氫二錢溶液(10 g/)：如cd i試劑參照8.24間甲酚紫(1 g/) 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(10 g/)o(5) 乙酸丁脂(3) , (4)和(5)如 8.2.4. cd的試劑操作(1) 女口&2.4 cd iii(2) 校準(zhǔn)曲線:cu標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品相同處理。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) 校準(zhǔn)曲線 濃度范圍 測(cè)定條件324.7 nm0到 2 |ig/m/(根據(jù)提取后的溶液濃度) 燈電流6 ma狹縫0.5 nm點(diǎn)燈方式bgc-d2燃燒器高度7 mm助燃?xì)饪諝馊細(xì)饬?/p>

50、量乙烘0.8升/分(當(dāng)噴霧樣品，火焰變成微紅時(shí)減少樣品提升量)。fe i (當(dāng)fe濃度在測(cè)定范圍0.3到6 pg cu/m/和無(wú)干擾)。試劑fe標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 ig fe/m/)：參考原子吸收分析手冊(cè)第二冊(cè)第三章 標(biāo)準(zhǔn)樣 品制備方法。操作(1)樣品前處理參照822.空白試驗(yàn)用的水取與樣品相同體積前處理與 樣品相同。 校準(zhǔn)曲線：取3到60 ml的fe標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 gg fe/m/)到100 ml燒瓶 與樣品一樣加酸，加水并定容到刻度。測(cè)定測(cè)定波長(zhǎng) 校準(zhǔn)曲線 濃度范圍 測(cè)定條件248.3 nm0.3 至0 6 pg/m/參考原了吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)第6.4 16章fe ii (當(dāng)fe濃度低于測(cè)定范圍，幾乎無(wú)干擾)。試劑(1) fc 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 gg fc/m/)：如 fc l