對氨基水楊酸鈉穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)ppt課件

1、藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)一. 對氨基水楊酸鈉 Sodium P-Aminosalicylate穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 一、目的要求一、目的要求 經(jīng)過本實(shí)驗(yàn)，加強(qiáng)對經(jīng)過本實(shí)驗(yàn)，加強(qiáng)對實(shí)驗(yàn)中防止藥物氧化實(shí)驗(yàn)中防止藥物氧化重要性的認(rèn)識。重要性的認(rèn)識。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 對氨基水楊酸鈉對氨基水楊酸鈉PAS-Na用于治用于治療各種結(jié)核病，尤適療各種結(jié)核病，尤適用于腸結(jié)核、骨結(jié)核用于腸結(jié)核、骨結(jié)核及滲出性肺結(jié)核的治及滲出性肺結(jié)核的治療。對氨基水楊酸鈉療。對氨基水楊酸鈉化學(xué)構(gòu)造式為：化學(xué)構(gòu)造式為：.NH2COONaOH2 H2O 對氨基水楊酸鈉為白色或銀灰色結(jié)晶性粉末，mp.142145，難溶于水及氯仿，溶于乙醇及乙

2、醚，幾乎不溶于苯。 對氨基水楊酸鈉鹽水溶液很不穩(wěn)定，易被氧化，遇光熱顏 色漸變深。在銅離子存在下，加速氧化。如有抗氧劑或金屬絡(luò)合劑存在，可有效地防止氧化。用光電比色計測定透光率T可看出其變化程度。NH2COONaOHCO2NH2OHOOHOH2NOOHNH2OOHOHOOOHOH 三、實(shí)驗(yàn)方法三、實(shí)驗(yàn)方法 1.取試管取試管5支，編號，各參與支，編號，各參與0.025% PAS-Na溶液溶液10ml。 2.各試管各試管1號除外，分別參與雙氧水號除外，分別參與雙氧水10ml50ml12滴。滴。 3. 3號試管參與號試管參與Na2S2O5試液試液10g 30 ml20滴。滴。 4. 4、5號試管分別

3、參與號試管分別參與Cu2+試液試液2mg 10ml6滴。滴。 5. 5號試管參與號試管參與EDTA試液試液10mg 10ml20滴。滴。 6. 各試管用蒸餾水稀釋至一致刻度。將一切試管同各試管用蒸餾水稀釋至一致刻度。將一切試管同時置入時置入8090水浴中，記錄置入時間，維持此溫度，水浴中，記錄置入時間，維持此溫度，間隔間隔30 min取樣，放置至室溫，用取樣，放置至室溫，用722型分光光度計型分光光度計在在440 nm處測定各樣品的透光率。處測定各樣品的透光率。 思索題： 1. 藥物被氧化著色與哪些要素有關(guān)，如何采取措施防止藥物氧化？ 實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二 蘆丁的提取及鑒定蘆丁的提取及鑒定 一概述 蘆

4、丁Rutin廣泛存在于植物界中，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)含蘆丁的植物至少在70種以上，如煙葉、槐花、蕎麥和蒲公英中均含有。尤以槐花米為植物Sophora japonica的未開放的花蕾和蕎麥中含量最高，可作為大量提取蘆丁的原料。蘆丁是由斛皮素Quercetin3位上的羥基與蕓香糖Rutinose為葡萄糖Glucose與鼠李糖Rhamnose組成的雙糖脫水合成的苷。 蘆丁為淺黃色粉末或極細(xì)的針狀結(jié)晶，含有三分子的結(jié)晶水，熔點(diǎn)為174178，無水物188190。溶解度：冷水中為1:10000；熱水中1:200；冷乙醇1:650；熱乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶

5、于堿而呈黃色。 蘆丁具有維生素P樣作用。有助于堅(jiān)持及恢復(fù)毛細(xì)血管的正常彈性，主要用作防治高血壓病的輔助治療劑，亦可用于防治因缺乏蘆丁所致的其他出血癥。 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵髮?shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?經(jīng)過蘆丁的提取與精制掌握堿經(jīng)過蘆丁的提取與精制掌握堿-酸法提酸法提取黃酮類化合物的原理及操作。取黃酮類化合物的原理及操作。 經(jīng)過蘆丁構(gòu)造的檢識，了解苷類構(gòu)造研經(jīng)過蘆丁構(gòu)造的檢識，了解苷類構(gòu)造研討的普通程序和方法。討的普通程序和方法。 了解了解UV及及NMR在黃酮類化合物構(gòu)造鑒在黃酮類化合物構(gòu)造鑒定中的運(yùn)用。定中的運(yùn)用。實(shí)驗(yàn)方法槐米粗粉槐米粗粉40g置置1000ml燒杯中，加水燒杯中，加水600ml，攪拌，攪拌下參與

6、石灰乳，調(diào)下參與石灰乳，調(diào)pH89，加熱至微，加熱至微沸，堅(jiān)持沸，堅(jiān)持30分鐘，趁熱抽濾。分鐘，趁熱抽濾。殘?jiān)鼩堅(jiān)鼮V液濾液在在6070下用濃鹽酸調(diào)下用濃鹽酸調(diào)pH45，靜置，靜置1小時，抽濾小時，抽濾沉淀粗品蘆丁沉淀粗品蘆丁濾液濾液粗品蘆丁粗品蘆丁將沉淀懸浮于蒸餾水中，加將沉淀懸浮于蒸餾水中，加熱煮沸熱煮沸15min，趁熱，趁熱 抽濾抽濾殘?jiān)鼩堅(jiān)鼮V液濾液在在6070下用濃鹽酸調(diào)下用濃鹽酸調(diào)pH45，靜置，靜置1小時，抽濾小時，抽濾蘆丁精品蘆丁精品2、蘆丁的鑒定、蘆丁的鑒定實(shí)驗(yàn)三 大黃中蒽醌類成分的提取分別與鑒定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握掌握PH梯度萃取的原理及操作技術(shù)；梯度萃取的原理及操作技術(shù)；2掌握蒽醌

7、類化合物鑒定方法；掌握蒽醌類化合物鑒定方法；3.了解液液萃取法分別混合物的實(shí)驗(yàn)方法；了解液液萃取法分別混合物的實(shí)驗(yàn)方法；實(shí)驗(yàn)原理Y 利用乙醇為提取溶劑，可把不同類型性質(zhì)互異的蒽醌類成利用乙醇為提取溶劑，可把不同類型性質(zhì)互異的蒽醌類成分提取出來；分提取出來；Y 總蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得總總蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得總提取物可用乙醚提取總苷元；提取物可用乙醚提取總苷元；Y 根據(jù)蒽醌衍生物的酸性強(qiáng)弱，用不同的堿液進(jìn)展萃取，最根據(jù)蒽醌衍生物的酸性強(qiáng)弱，用不同的堿液進(jìn)展萃取，最后得到不同的蒽醌苷元。后得到不同的蒽醌苷元。實(shí)驗(yàn)方法1、大黃中總蒽醌成分的提取分別、

8、大黃中總蒽醌成分的提取分別大黃粗粉大黃粗粉100g置置1000ml 圓底燒瓶中，參與圓底燒瓶中，參與95%乙醇乙醇250ml，回流提取回流提取2hr，趁熱抽濾，趁熱抽濾醇液醇液藥渣藥渣參與參與95%乙醇乙醇200ml，回流提取，回流提取1.5hr，趁熱抽濾趁熱抽濾醇液醇液藥渣藥渣乙醇提取液乙醇提取液靜置冷卻，抽濾靜置冷卻，抽濾濾液濾液 減壓回收乙醇至糖漿狀，將濃縮物轉(zhuǎn)移至250ml三角瓶中 乙醇總提物乙醇總提物放冷，參與乙醚放冷，參與乙醚60ml冷浸，振搖冷浸，振搖20將將乙醚液傾入乙醚液傾入500ml三角瓶中三角瓶中 乙醚層乙醚層浸膏浸膏40ml乙醚乙醚+16ml丙酮冷浸三次每次丙酮冷浸三次

9、每次15 乙醚層乙醚層浸膏浸膏乙醚總提液乙醚總提液2、游離蒽醌的分別、游離蒽醌的分別乙醚總提液乙醚總提液5%NaHCO3水溶液萃取水溶液萃取3次，每次次，每次40、30、30ml，至水層顏色變淺，至水層顏色變淺 乙醚層乙醚層堿水層堿水層5%Na2CO3水溶水溶液萃取液萃取3次，每次，每次次40、35、35ml堿水層堿水層乙醚層乙醚層2%NaOH水溶液萃取水溶液萃取3次，次，每次每次30ml，乙醚層乙醚層堿水層堿水層滴加滴加HCl酸化，靜置沉淀，抽酸化，靜置沉淀，抽濾，水洗至中性，枯燥濾，水洗至中性，枯燥 沉淀沉淀I，大黃酸，大黃酸 酸化，抽濾酸化，抽濾水洗，枯燥水洗，枯燥 沉淀沉淀大黃素大黃素 酸化，抽濾酸化，抽濾水洗，枯燥水洗，枯燥 沉淀沉淀大黃素甲醚、大黃酚大黃素甲醚、大黃酚 3、蒽醌類化合物的檢識、蒽醌類化合物的檢識1薄層鑒別薄層鑒別 吸附劑：硅膠吸附劑：硅膠 展開劑：石油醚展開劑：石油醚-正己烷正己烷-苯苯-甲酸乙酯甲酸乙酯-甲醇甲醇-水水 25：75：5：35：6：25 顯顯 色：紫外燈下察看，斑點(diǎn)為黃色色：紫外燈下察看，斑點(diǎn)為黃色2呈色反響呈色反響 滴加滴加2%NaOH水溶液，察看顏色變化水溶液，察看顏色變化 滴加滴加0.5%醋酸鎂乙醇溶液，察看顏色變化醋酸鎂乙醇溶液，察看顏色變化 滴加濃硫酸數(shù)滴，察看顏色變化滴加濃硫酸數(shù)滴，察看顏色變化思索題vP