二氧化硅的紅外光譜特征研究

1、氧化硅的紅外光譜特征研究1 引言二氧化硅是建筑材料的基石，化學(xué)式為SiO2 ，在自然界分布很廣，種類繁多，如石英、石英砂、水晶、瑪瑙、蛋白石、白炭黑等。隨著科學(xué)技術(shù)不斷發(fā)展，現(xiàn)在出現(xiàn)了很多人工合成的二氧化硅，如納米二氧化硅、二氧化硅乳液、介空二氧化硅等。而且不同的二氧化硅具有不同的作用，如石英、石英砂，用來制造石英玻璃；納米二氧化硅用來制造陶瓷材料、涂料、粘接劑、防水材料等1 。紅外光譜的產(chǎn)生源于物質(zhì)分子的振動， 不同的物質(zhì)分子具有不同的振動頻率可形成不同的紅外光譜圖，故紅外光譜又被稱為物質(zhì)分子的“指紋圖譜” 。根據(jù)被測樣品紅外光譜的特征峰進(jìn)行對比分析， 可以作為物質(zhì)識別和比較的重要依據(jù)。 傅

2、里葉變換紅外（FTIR） 光譜法具有操作簡單、快速靈敏、重復(fù)性好和成本低等優(yōu)點(diǎn)，可作為二氧化硅的一種定性、快速的檢測技術(shù)。本文分析研究了八種不同來源的二氧化硅樣品，尋找二氧化硅在其紅外特征譜中的反映， 比較其紅外光譜的異同，提供最直接有效的鑒別方法， 為人們在建筑材料上開發(fā)、研究及選用合適的二氧化硅提供理論指導(dǎo)。2 實(shí) 驗(yàn)2.1 實(shí)驗(yàn)儀器紅外光譜在 Nexus 型傅立葉變換顯微紅外光譜儀上進(jìn)行。 KBr 壓片法制樣， KBr 分束器，DTGS KBr檢測器，分辨率：4 cm-1,掃描次數(shù)：64,測試范圍4000400 cm-1。2.2 樣品白炭黑（自制） 、納米二氧化硅粉末（為浙江舟山明日納米

3、材料有限公司產(chǎn)品）、二氧化硅乳液（自制） 。3 結(jié)果與討論3.1 白炭黑的紅外光譜白炭黑是白色粉末狀X-射線無定形硅酸和硅酸鹽產(chǎn)品的總稱，主要是指沉淀二氧化硅、氣相二氧化硅、 超細(xì)二氧化硅凝膠和氣凝膠， 也包括粉末狀合成硅酸鋁和硅酸鈣等。 白炭黑化學(xué)式SiO2.nH2O 即水合二氧化硅。圖 6 為白炭黑（由稻殼，按文獻(xiàn)4方法制備）的紅外光譜，由圖可見， 1095 cm-1 強(qiáng)而寬的吸收帶是Si-O-Si 反對稱伸縮振動峰，798 cm-1、 466 cm-1處的峰為 Si-O 鍵對稱伸縮振動峰， 3450 cm-1 處的寬峰是結(jié)構(gòu)水 -OH 反對稱伸縮振動峰， 1638cm-1 附近的峰是水的

4、H-O-H 彎曲振動峰， 955 cm-1 處的峰屬于Si-OH 的彎曲振動吸收峰。其紅外光譜圖與文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)一致4 。圖1白炭黑的紅外光譜Fig 1 FTIR of white carbon black3.2 納米二氧化硅粉末的紅外光譜所用納米二氧化硅粉末（為浙江舟山明日納米材料有限公司產(chǎn)品）未煨燒的樣品KBr壓片紅外譜圖見圖 7所示。由圖7中可以看出樣品吸收峰與二氧化硅凝膠標(biāo)準(zhǔn)譜圖吻合5,均為SiO2.xH2O的特征峰。1093 cm-1強(qiáng)而寬的吸收帶是 Si-O-Si反對稱伸縮振動，799 cm-1、 467 cm-1處的山隼為Si-O鍵對稱伸縮振動和彎曲振動，3449 cm-1處的寬峰是結(jié)

5、構(gòu)水-OH反對稱伸縮振動峰，1637 cm-1附近的峰是水的 H-O-H彎曲振動峰，958 cm-1處的峰屬于Si-OH的 彎曲振動吸收峰，煨燒（550c煨燒）后該處的峰消失（紅外譜圖見圖8所示），說明煨燒過程中Si-OH完全縮合成 Si-O-Si鍵。此外2961 cm-1、2930 cm-1、2857 cm-1等吸收峰經(jīng)煨燒 后也消失，這主要是由煨燒除去了有機(jī)物所致57。圖2未煨燒的納米二氧化硅粉末的紅外光譜Fig. 7 FTIR of unburned nanometer silica powder圖3納米二氧化硅粉末550c煨燒后的的紅外光譜Fig. 8 FTIR of burned n

6、anometer silica powder at 5503.3二氧化硅乳液的紅外光譜按文獻(xiàn)8方法制備二氧化硅乳液，經(jīng)洗滌、離心分離后于110 c干燥4 h,所得白色疏松粉末經(jīng)KBr壓片后進(jìn)行紅外光譜測試，結(jié)果如圖9所示，1113 cm-1附近強(qiáng)而寬的吸收帶是Si-O-Si反對稱伸縮振動，800 cm-1、473 cm-1處的峰為Si-O鍵對稱伸縮振動峰，3 455 cm-1 處的寬峰是結(jié)構(gòu)水-OH反對稱伸縮振動峰，1635 cm-1附近的峰是水的 H-O-H彎曲振動峰， 972 cm-1處的峰屬于Si-OH的彎曲振動吸收峰，煨燒（700 C煨燒）后該處的峰消失（紅外 譜圖見圖10所示），說明

7、煨燒過程中 Si-OH完全縮合成Si-O-Si鍵。此外2923 cm-1 >2852 cm-1 等吸收峰經(jīng)煨燒后也消失，這主要是由煨燒除去了有機(jī)物所致57,9 o圖4二氧化硅乳液110 c干燥4 h后紅外光譜Fig. 9 FTIR of silica latex of dring four hours at 110 C圖5二氧化硅乳液700 C煨燒后的紅外光譜Fig. 10 FTIR of burned silica latex at 700 C4 結(jié) 論在以上所研究的不同來源的二氧化硅中，每種均具有1090 cm-1附近的Si-O-Si反對稱伸縮振動峰，800 cm-1附近的Si-O鍵

8、對稱伸縮振動峰，470 cm-1附近的Si-O鍵對稱伸縮振動 峰，但不同來源的二氧化硅，又有各自的特征峰，這些特征峰可以很好地將它們區(qū)別開來。因此，傅里葉變換紅外光譜是快速、準(zhǔn)確鑒別建筑材料基石二氧化硅的一種有效手段，也是鑒別其它建筑材料不可缺的一種手段。參考文獻(xiàn)1芳明.納米二氧化硅的制備、表面改性和應(yīng)用前景J.精細(xì)化工原料及中間 體,2011,(1):19-23.2曹穎春，李蕭，邢玉屏.礦物紅外光譜圖譜前言與索引M.沈陽：遼寧省地質(zhì)局中心實(shí)驗(yàn)室,1982: NO., 2.10.3曹穎春，李蕭，邢玉屏.礦物紅外光譜圖譜前言與索引M.沈陽：遼寧省地質(zhì)局中心實(shí)驗(yàn)室,1982: NO., 2.36.4郭樹軍，周新木，劉厚凡.稻殼制備高純白炭黑的工藝研究J.糧油食品科 技,2010,18(5):13-16.5徐子頡，呂澤霖，甘禮華.SiO2氣凝膠小球熱處理過程中的相變研究J.人工晶體學(xué)報(bào),2006,35(6):1176-1179.6韓靜香，余利娟，翟立新.化學(xué)沉淀法制備納米二氧化硅J.硅酸鹽通 報(bào),2010,29(3):681-685.7楊儒，張廣延，李敏.超臨界干燥制備納米SiO2粉