掃描電鏡-劉東

1、劉東劉東掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡(SEM)Scanning Electron Microscope 電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào) 掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理 掃描電子顯微鏡的主要性能掃描電子顯微鏡的主要性能 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用表面形貌襯度原理及其應(yīng)用 原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用 電子探針電子探針X射線顯微分析射線顯微分析掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡(SEM)Scanning Electron Microscope1理解掃描電子顯微鏡的工作原理、結(jié)構(gòu)與組成，理解掃描電子顯微鏡的工作原理、結(jié)構(gòu)與組

2、成，掌握表征儀器性能的主要技術(shù)指標(biāo)。掌握表征儀器性能的主要技術(shù)指標(biāo)。2熟悉掃描電子顯微鏡的樣品制備方法。熟悉掃描電子顯微鏡的樣品制備方法。3掌握二次電子像、背散射電子像的像襯原理、掌握二次電子像、背散射電子像的像襯原理、特點(diǎn)、分析方法及應(yīng)用；了解其它電子像的像襯特點(diǎn)、分析方法及應(yīng)用；了解其它電子像的像襯原理、特點(diǎn)、分析方法及應(yīng)用。原理、特點(diǎn)、分析方法及應(yīng)用。4了解波譜儀和能譜儀的工作原理，掌握它們的了解波譜儀和能譜儀的工作原理，掌握它們的應(yīng)用特點(diǎn)。應(yīng)用特點(diǎn)。5電子探針的點(diǎn)分析、線分析和面分析的應(yīng)用電子探針的點(diǎn)分析、線分析和面分析的應(yīng)用本章要求本章要求高分子物理近代研究方法，張俐娜等編，武漢大學(xué)

3、高分子物理近代研究方法，張俐娜等編，武漢大學(xué)出版社，出版社，2003。掃描電子顯微鏡分析技術(shù)，杜學(xué)禮等編，化學(xué)工業(yè)掃描電子顯微鏡分析技術(shù)，杜學(xué)禮等編，化學(xué)工業(yè)出版社，出版社，1986。電子顯微鏡的原理和使用，張宜等編，北京大學(xué)出電子顯微鏡的原理和使用，張宜等編，北京大學(xué)出版社，版社，1983。“Electron microscopy of thin crystals”, M. A. Hirsch，Krieger Publishing Co. Huntington, 1965.“Electron microscopy and analysis”, Peter J. Goodhew, John H

4、umphreys, Richard Beanland. Taylor & Francis, 2001. 參考書參考書SEM的特點(diǎn)和工作原理的特點(diǎn)和工作原理 1965年第一臺(tái)商用年第一臺(tái)商用SEM問世問世;SEM能彌補(bǔ)透射電鏡樣品制備要求很高的缺點(diǎn)能彌補(bǔ)透射電鏡樣品制備要求很高的缺點(diǎn); 景深大景深大; 放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大; 分辨本領(lǐng)比較高。分辨本領(lǐng)比較高。為什么要發(fā)明掃描電鏡？為什么要發(fā)明掃描電鏡？透射電鏡的成像透射電鏡的成像電子束電子束穿過穿過樣品后獲得樣品樣品后獲得樣品襯度的信號(hào)（電子束強(qiáng)度），利用電磁透鏡（三級(jí)）襯度的信號(hào)（電子束強(qiáng)度），利用電磁透鏡（三級(jí)

5、）放大成像。放大成像。掃描電鏡成像掃描電鏡成像利用利用細(xì)聚焦電子束細(xì)聚焦電子束在樣品表在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來的各種面掃描時(shí)激發(fā)出來的各種物理信號(hào)物理信號(hào)來調(diào)制成像的。來調(diào)制成像的。碳纖維碳纖維水泥水泥水泥熟料斷面水泥熟料斷面普通水泥漿體普通水泥漿體聚合物改性水泥漿體聚合物改性水泥漿體高分子材料制成的納米篩高分子材料制成的納米篩荷葉的自潔效應(yīng)荷葉的自潔效應(yīng)日本的氧化鋁粗粉日本的氧化鋁粗粉紅血球紅血球 頭發(fā)末梢的分叉頭發(fā)末梢的分叉牙斑牙斑花粉粒花粉粒用用載能粒子載能粒子作為入射束轟擊樣品，在與樣品相互作作為入射束轟擊樣品，在與樣品相互作用后便帶有樣品的結(jié)構(gòu)信息，分為吸收和發(fā)射光譜。用后便帶有樣品

6、的結(jié)構(gòu)信息，分為吸收和發(fā)射光譜。所用波長(zhǎng)應(yīng)該與要分析的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)相應(yīng)，例如要想所用波長(zhǎng)應(yīng)該與要分析的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)相應(yīng)，例如要想分析原子排列，必須用波長(zhǎng)接近或小于原子間距的分析原子排列，必須用波長(zhǎng)接近或小于原子間距的入射束。入射束。電子、光子和中子是最常見的束源。電子、光子和中子是最常見的束源。入射束入射束出射束出射束 物質(zhì)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理高能電子束與樣品作用產(chǎn)生各種信息：高能電子束與樣品作用產(chǎn)生各種信息：二次電子、背散射電子、二次電子、背散射電子、吸收電子、特征吸收電子、特征X射線、射線、俄歇電子、透射電子等俄歇電子、透射電子等。1 電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信電子束與

7、固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)號(hào) 一一. 背散射電子背散射電子產(chǎn)生產(chǎn)生：背散射電子是被固體樣品中原子反彈回來的一部分：背散射電子是被固體樣品中原子反彈回來的一部分 入射電子。入射電子。 包括：包括：彈性背散射電子彈性背散射電子被樣品中被樣品中原子核原子核反彈回來的入反彈回來的入 射電子，能量基本沒有損失，能量很高。射電子，能量基本沒有損失，能量很高。 非彈性背散射電子非彈性背散射電子被樣品中被樣品中核外電子核外電子撞擊后撞擊后 產(chǎn)生非彈性散射的入射電子，方向和能量均發(fā)生改產(chǎn)生非彈性散射的入射電子，方向和能量均發(fā)生改 變，經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面的入射電變，經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面的入射電

8、 子。子。u彈性背散射電子的能量彈性背散射電子的能量為數(shù)千電子伏到數(shù)萬電子伏為數(shù)千電子伏到數(shù)萬電子伏u非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，從數(shù)十電從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。子伏到數(shù)千電子伏。特點(diǎn)特點(diǎn)：背散射電子來自樣品表層：背散射電子來自樣品表層100nm到到1m的的深度范圍，其產(chǎn)額能隨深度范圍，其產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)樣品原子序數(shù)的增大而增多。的增大而增多。作用作用：不僅能做形貌分析，還可定性作成分分析。不僅能做形貌分析，還可定性作成分分析。 二二. 二次電子二次電子產(chǎn)生產(chǎn)生：入射電子束轟擊出來并離開樣品表面的：入射電子束轟擊出來并離開樣品表面的 樣品中的核

9、外電子樣品中的核外電子。2. 特點(diǎn)特點(diǎn)： 能量較低（能量較低（50eV）；）； 一般在一般在表層表層510nm深度范圍內(nèi)深度范圍內(nèi) 發(fā)射出來，對(duì)樣品表面形貌非常敏感。發(fā)射出來，對(duì)樣品表面形貌非常敏感。3. 作用作用：樣品表面形貌分析。：樣品表面形貌分析。三三. 吸收電子吸收電子1. 產(chǎn)生產(chǎn)生：入射電子入射電子多次非彈性散射后能量消失，多次非彈性散射后能量消失， 最后被樣品吸收。最后被樣品吸收。 入射電子被樣品吸收后也會(huì)產(chǎn)生電流強(qiáng)度。入射電子被樣品吸收后也會(huì)產(chǎn)生電流強(qiáng)度。入射電子的電流強(qiáng)度入射電子的電流強(qiáng)度=（無透射電子時(shí)無透射電子時(shí)）逸出表面的背散射電子的電流強(qiáng)度逸出表面的背散射電子的電流強(qiáng)度

10、+二次電子電流強(qiáng)度二次電子電流強(qiáng)度+吸收電子的電流強(qiáng)度吸收電子的電流強(qiáng)度特點(diǎn)：樣品中原子序數(shù)較大的元素產(chǎn)生的背散射特點(diǎn)：樣品中原子序數(shù)較大的元素產(chǎn)生的背散射 電子的數(shù)目較多，相反，吸收電子的數(shù)電子的數(shù)目較多，相反，吸收電子的數(shù)量量 就較少；反之亦然。就較少；反之亦然。因此，吸收電子也因此，吸收電子也可可 反映原子序數(shù)襯度，可進(jìn)行定性微區(qū)成反映原子序數(shù)襯度，可進(jìn)行定性微區(qū)成分分 分析。分析。3. 作用：定性微區(qū)成分分析。作用：定性微區(qū)成分分析。 四四. 透射電子透射電子產(chǎn)生：如果被分析的樣品很薄，則有一部分入射產(chǎn)生：如果被分析的樣品很薄，則有一部分入射 電子穿過薄樣品而成為透射電子。此時(shí)，電子穿

11、過薄樣品而成為透射電子。此時(shí)， 入射電子強(qiáng)度（入射電子強(qiáng)度（i）= 背散射電子背散射電子i +二次電子強(qiáng)度二次電子強(qiáng)度i +吸收電子吸收電子i +透射電子透射電子i 特點(diǎn)特點(diǎn)： 只有樣品的厚度小于入射電子的有效只有樣品的厚度小于入射電子的有效穿入深穿入深 度時(shí)，才會(huì)產(chǎn)生。度時(shí)，才會(huì)產(chǎn)生。 隨樣品厚度增加（質(zhì)量厚度隨樣品厚度增加（質(zhì)量厚度t），透），透射電子數(shù)目減小，吸收電子數(shù)量增加，當(dāng)樣品射電子數(shù)目減小，吸收電子數(shù)量增加，當(dāng)樣品厚度超過有效穿透深度后，無透射電子。厚度超過有效穿透深度后，無透射電子。3. 作用作用：配合電子能量分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分配合電子能量分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。析。 五

12、五. 特征特征X射線射線產(chǎn)生產(chǎn)生：當(dāng)入射電子的能量足夠大，使樣品原子的內(nèi)：當(dāng)入射電子的能量足夠大，使樣品原子的內(nèi) 層電子被激發(fā)或電離，此時(shí)外層電子向?qū)与娮颖患ぐl(fā)或電離，此時(shí)外層電子向內(nèi)層內(nèi)層 躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空位，躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空位，從而輻射從而輻射出具出具 有原子序數(shù)特征的特征有原子序數(shù)特征的特征X射線射線。2. 特點(diǎn)特點(diǎn)：反映了樣品中原子序數(shù)特征。：反映了樣品中原子序數(shù)特征。3. 應(yīng)用應(yīng)用：微區(qū)成分分析（元素）。：微區(qū)成分分析（元素）。 六六. 俄歇電子俄歇電子產(chǎn)生產(chǎn)生：入射電子激發(fā)樣品的特征：入射電子激發(fā)樣品的特征X射線過程中，外射線過程中，外層電子向內(nèi)層躍遷時(shí)輻射出來的能量不

13、是以層電子向內(nèi)層躍遷時(shí)輻射出來的能量不是以X射線射線的形式發(fā)射出去，而被外層的的形式發(fā)射出去，而被外層的另一個(gè)電子吸收而擺另一個(gè)電子吸收而擺脫原子核的束縛而逃離出來脫原子核的束縛而逃離出來，這個(gè)被電離的電子稱，這個(gè)被電離的電子稱為為俄歇電子俄歇電子。特征特征： 俄歇電子能量很低，并且具有反映原子序俄歇電子能量很低，并且具有反映原子序數(shù)的特征能量；數(shù)的特征能量； 只有距離表面只有距離表面1nm左右范圍內(nèi)逸出的俄歇左右范圍內(nèi)逸出的俄歇電子才具備特征能量。電子才具備特征能量。作用作用：表面層成分分析。表面層成分分析。u除此之外，在固體中電子能量損失的除此之外，在固體中電子能量損失的40%80%最最終

14、轉(zhuǎn)化為熱量，還有一些其他信號(hào)產(chǎn)生，例如陰終轉(zhuǎn)化為熱量，還有一些其他信號(hào)產(chǎn)生，例如陰極熒光、電子束感生效應(yīng)和電動(dòng)勢(shì)等信號(hào)。極熒光、電子束感生效應(yīng)和電動(dòng)勢(shì)等信號(hào)。掃描電鏡（掃描電鏡（SEM）構(gòu)成構(gòu)成電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)信號(hào)收集處理、圖像信號(hào)收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)顯示和記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)電源系統(tǒng)電源系統(tǒng)2 掃描電子顯微鏡構(gòu)造和工作原理掃描電子顯微鏡構(gòu)造和工作原理 一一. 電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）1. 電子槍電子槍 功能：發(fā)射電子并加速，功能：發(fā)射電子并加速，加速電壓低于加速電壓低于TEM。2. 電磁透鏡電磁透鏡 功能：功能：只作為聚光鏡，而不能放大成像。只作為聚光鏡，

15、而不能放大成像。 將電子槍的束斑逐級(jí)聚焦縮小，使原來直徑為將電子槍的束斑逐級(jí)聚焦縮小，使原來直徑為50m的束斑縮小成只有的束斑縮小成只有數(shù)個(gè)納米數(shù)個(gè)納米的細(xì)小斑點(diǎn)。的細(xì)小斑點(diǎn)。 構(gòu)成：構(gòu)成：由兩級(jí)聚光鏡構(gòu)成，縮小電子束光斑。由兩級(jí)聚光鏡構(gòu)成，縮小電子束光斑。 照射到樣品上的照射到樣品上的電子束直徑電子束直徑?jīng)Q定了其分辨率。決定了其分辨率。3. 掃描線圈掃描線圈v作用作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)。v電子束在樣品上的掃電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和顯像管上的描動(dòng)作和顯像管上的掃描動(dòng)作嚴(yán)格同步掃描動(dòng)作嚴(yán)格同步，由同一掃描發(fā)生器控由同一掃描發(fā)生器

16、控制。制。 v掃描的兩種方式掃描的兩種方式v光柵掃描（相貌分析）光柵掃描（相貌分析） v角光柵掃描（電子通角光柵掃描（電子通道花樣分析）道花樣分析）4. 樣品室樣品室作用：作用：放置樣品，安置信號(hào)探測(cè)器。放置樣品，安置信號(hào)探測(cè)器。特點(diǎn)：特點(diǎn)：能容納較大的試樣，并在三維空間進(jìn)行移動(dòng)、傾斜能容納較大的試樣，并在三維空間進(jìn)行移動(dòng)、傾斜和旋轉(zhuǎn)和旋轉(zhuǎn)；帶有多種附件，可使樣品在樣品臺(tái)上加熱、冷卻帶有多種附件，可使樣品在樣品臺(tái)上加熱、冷卻和進(jìn)行機(jī)械性能試驗(yàn)，以便進(jìn)行斷裂過程中的動(dòng)態(tài)和進(jìn)行機(jī)械性能試驗(yàn)，以便進(jìn)行斷裂過程中的動(dòng)態(tài)原位觀察。原位觀察。 二二. 信號(hào)的收集和圖像顯示系統(tǒng)信號(hào)的收集和圖像顯示系統(tǒng)信號(hào)電

17、子信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體后轉(zhuǎn)變?yōu)檫M(jìn)入閃爍體后轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽庑盘?hào)可見光信號(hào)光光電倍增器放大電倍增器放大電流信號(hào)電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大經(jīng)視頻放大器放大調(diào)制信號(hào)調(diào)制信號(hào)顯像管成像顯像管成像樣品形貌像的形成：樣品形貌像的形成：由于鏡筒中的電子束和顯像管中由于鏡筒中的電子束和顯像管中電子束是同步掃描的，而電子束是同步掃描的，而熒光屏上的每一點(diǎn)的亮度是熒光屏上的每一點(diǎn)的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，因此樣因此樣品上各點(diǎn)的狀態(tài)各不相同，所以接受的信號(hào)也不相同，品上各點(diǎn)的狀態(tài)各不相同，所以接受的信號(hào)也不相同，故可在熒光屏上看到反映試樣各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子圖故可在

18、熒光屏上看到反映試樣各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子圖像。像。 三三. 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) 鏡筒內(nèi)要保持一定的真空度，鏡筒內(nèi)要保持一定的真空度，目的是防止樣品污目的是防止樣品污染、極間放電，保證燈絲的工作壽命等等問題染、極間放電，保證燈絲的工作壽命等等問題。一般。一般情況下要求保持情況下要求保持10-410-5Torr的真空度。的真空度。四、電源系統(tǒng)四、電源系統(tǒng)作用：為掃描電子顯做鏡各部分提供所需的電源。作用：為掃描電子顯做鏡各部分提供所需的電源。由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路組成。由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路組成。分辨率分辨率 電子束和固體物質(zhì)作用時(shí)激發(fā)的信號(hào)電子束和固體物質(zhì)作用時(shí)激發(fā)的信號(hào)有有二次電

19、子、背散射電子、吸收電子、特二次電子、背散射電子、吸收電子、特征征X射線、俄歇電子射線、俄歇電子，這些信號(hào)均可調(diào)制成這些信號(hào)均可調(diào)制成形貌像，各種信號(hào)成像時(shí)分辨率各不相同。形貌像，各種信號(hào)成像時(shí)分辨率各不相同。3 掃描電子顯微鏡的主要性能掃描電子顯微鏡的主要性能各種信號(hào)的成像分辨率（單位：各種信號(hào)的成像分辨率（單位：nm）信號(hào)信號(hào)二次電子二次電子背散射電子背散射電子分辨率分辨率51050200吸收電子吸收電子特征特征X射線射線俄歇電子俄歇電子100100010010005101. 為什么各種信號(hào)分辨率不同？為什么各種信號(hào)分辨率不同？ 因?yàn)楦鞣N信號(hào)成像的分辨率與入射電子束因?yàn)楦鞣N信號(hào)成像的分辨率

20、與入射電子束激發(fā)該信號(hào)時(shí)，在樣品中的作用（活動(dòng)）體積有關(guān)，激發(fā)該信號(hào)時(shí)，在樣品中的作用（活動(dòng)）體積有關(guān)，作用體積大小相當(dāng)于一個(gè)成像檢測(cè)單元（即像點(diǎn)）。作用體積大小相當(dāng)于一個(gè)成像檢測(cè)單元（即像點(diǎn)）。 電子束進(jìn)入樣品后會(huì)造成一個(gè)滴狀作用體積，由于俄歇電子束進(jìn)入樣品后會(huì)造成一個(gè)滴狀作用體積，由于俄歇電子和二次電子是在樣品淺表層內(nèi)逸出，故作用體積小，分辨電子和二次電子是在樣品淺表層內(nèi)逸出，故作用體積小，分辨率高。率高。 背散射電子能量較高，可從較深的部位彈射出表面，故作背散射電子能量較高，可從較深的部位彈射出表面，故作用體積較大，分辨率降低。用體積較大，分辨率降低。 特征特征X射線是在更深的部位激發(fā)出

21、來的，其作用體積更大，射線是在更深的部位激發(fā)出來的，其作用體積更大，所以分辨率比背散射電子更低。所以分辨率比背散射電子更低。2. 影響影響SEM分辨率的因素分辨率的因素u電子束束斑大?。浑娮邮叽笮?；u檢測(cè)信號(hào)的類型；檢測(cè)信號(hào)的類型；u檢測(cè)部位的原子序數(shù)。檢測(cè)部位的原子序數(shù)。3. SEM分辨率的測(cè)定：分辨率的測(cè)定： 和和TEM類似，類似，將圖像上恰好能分辨開的兩將圖像上恰好能分辨開的兩物點(diǎn)距離除以放大倍數(shù)。物點(diǎn)距離除以放大倍數(shù)。 例如：用真空蒸鍍金膜樣品表面金顆粒的像例如：用真空蒸鍍金膜樣品表面金顆粒的像間距除以放大倍數(shù)，即為此放大倍數(shù)下的分辨間距除以放大倍數(shù)，即為此放大倍數(shù)下的分辨率。率。

22、二二. 放大倍數(shù)放大倍數(shù) 2020萬倍萬倍SEM的放大倍數(shù)為：的放大倍數(shù)為：顯像管中電子束在熒光屏上最顯像管中電子束在熒光屏上最大掃描幅度和鏡筒中電子束在試樣上最大掃描幅度大掃描幅度和鏡筒中電子束在試樣上最大掃描幅度的比值：的比值： Ac熒光屏上掃描幅度熒光屏上掃描幅度 As電子束在樣品掃過電子束在樣品掃過 的幅度的幅度2. 如何改變放大倍數(shù)如何改變放大倍數(shù)由于觀察圖像的熒光屏寬度由于觀察圖像的熒光屏寬度是固定的，只要減小電子束在樣品上掃描長(zhǎng)度（掃是固定的，只要減小電子束在樣品上掃描長(zhǎng)度（掃描面積為矩形），即可得到高放大倍數(shù)。描面積為矩形），即可得到高放大倍數(shù)。csAMA介于光學(xué)顯微鏡和透射電

23、鏡之間介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間u掃描電鏡的場(chǎng)深是指電子束在試掃描電鏡的場(chǎng)深是指電子束在試樣上掃描時(shí)，可獲得清晰圖像的樣上掃描時(shí)，可獲得清晰圖像的深度范圍。當(dāng)一束微細(xì)的電子束深度范圍。當(dāng)一束微細(xì)的電子束照射在表面粗糙的試樣上時(shí)，由照射在表面粗糙的試樣上時(shí)，由于電子束有一定發(fā)散度，發(fā)散半于電子束有一定發(fā)散度，發(fā)散半角為角為，除了焦平面處，電子束，除了焦平面處，電子束將展寬，設(shè)可獲得清晰圖像的束將展寬，設(shè)可獲得清晰圖像的束斑直徑為斑直徑為d，由圖中幾何關(guān)系可，由圖中幾何關(guān)系可得得：三三.場(chǎng)深場(chǎng)深MDmmdMdtgdD2 . 0 2 . 0d 則，區(qū)分的最小距離時(shí)，即能的大小相當(dāng)于熒光屏上若四四.

24、 樣品制備樣品制備1對(duì)試樣的要求對(duì)試樣的要求u 試樣可以是塊狀或粉末顆粒試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩(wěn)定，含有水，在真空中能保持穩(wěn)定，含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分。表面受到污染的試樣，要在不破分的試樣應(yīng)先烘干除去水分。表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗，然后烘干。壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗，然后烘干。u 新斷開的斷口或斷面，一般不需要進(jìn)行處理新斷開的斷口或斷面，一般不需要進(jìn)行處理，以免破壞斷口，以免破壞斷口或表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那只虮砻娴慕Y(jié)構(gòu)狀態(tài)。有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那治g，才能暴露某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，則在侵

25、蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗蝕，才能暴露某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，則在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈，然后烘干。干凈，然后烘干。 u對(duì)磁性試樣要預(yù)先去磁對(duì)磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響。，以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響。u 試樣大小要適合儀器。試樣大小要適合儀器。2塊狀試樣塊狀試樣 對(duì)于塊狀導(dǎo)電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，對(duì)于塊狀導(dǎo)電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，基本上不需要進(jìn)行什么制備，用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上，基本上不需要進(jìn)行什么制備，用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上，即可放在掃描電鏡中觀察。對(duì)于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的即可放在掃描電鏡中觀察。對(duì)于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^

26、差的材料，要先進(jìn)行鍍膜處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜。材料，要先進(jìn)行鍍膜處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜。以避以避免電荷積累，影響圖象質(zhì)量免電荷積累，影響圖象質(zhì)量，并可防止試樣的熱損傷。，并可防止試樣的熱損傷。3、粉末試樣的制備、粉末試樣的制備 先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導(dǎo)電膜，撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導(dǎo)電膜，即可上電鏡觀察。即可上電鏡觀察。4、鍍膜、鍍膜鍍膜的方法有兩種，一是真空鍍膜，另一種是離子濺射鍍膜鍍膜的方法有兩種，一是真空鍍膜，另一種是離子濺

27、射鍍膜。通過加熱蒸發(fā)某種物質(zhì)使其沉積在固體表面，稱為蒸發(fā)鍍膜。通過加熱蒸發(fā)某種物質(zhì)使其沉積在固體表面，稱為蒸發(fā)鍍膜。離子濺射鍍膜的原理是：在低氣壓系統(tǒng)中，氣體分子在相隔一離子濺射鍍膜的原理是：在低氣壓系統(tǒng)中，氣體分子在相隔一定距離的陽(yáng)極和陰極之間的強(qiáng)電場(chǎng)作用下電離成正離子和電子，定距離的陽(yáng)極和陰極之間的強(qiáng)電場(chǎng)作用下電離成正離子和電子，正離子飛向陰極，電子飛向陽(yáng)極，二電極間形成輝光放電，在正離子飛向陰極，電子飛向陽(yáng)極，二電極間形成輝光放電，在輝光放電過程中，具有一定動(dòng)量的正離子撞擊陰極，使陰極表輝光放電過程中，具有一定動(dòng)量的正離子撞擊陰極，使陰極表面的原子被逐出，稱為濺射面的原子被逐出，稱為濺射

28、，如果陰極表面為用來鍍膜的材料如果陰極表面為用來鍍膜的材料（靶材），需要鍍膜的樣品放在作為陽(yáng)極的樣品臺(tái)上，則被正（靶材），需要鍍膜的樣品放在作為陽(yáng)極的樣品臺(tái)上，則被正離子轟擊而濺射出來的靶材原子沉積在試樣上，形成一定厚度離子轟擊而濺射出來的靶材原子沉積在試樣上，形成一定厚度的鍍膜層。的鍍膜層。SEM原理與原理與TEM的主要區(qū)別的主要區(qū)別 1） 在在SEM中電子束并不像中電子束并不像TEM中一樣是靜態(tài)的中一樣是靜態(tài)的,在掃描線圈產(chǎn)生的電磁場(chǎng)的作用下，細(xì)聚焦電在掃描線圈產(chǎn)生的電磁場(chǎng)的作用下，細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描。子束在樣品表面掃描。 2）由于不需要穿過樣品，由于不需要穿過樣品，SEM的加速電

29、壓遠(yuǎn)比的加速電壓遠(yuǎn)比TEM低；在低；在SEM中加速電壓一般在中加速電壓一般在200V 到到50 kV范圍內(nèi)。范圍內(nèi)。 3） 樣品不需要復(fù)雜的準(zhǔn)備過程，制樣非常簡(jiǎn)單。樣品不需要復(fù)雜的準(zhǔn)備過程，制樣非常簡(jiǎn)單。 如何獲得掃描電鏡的像襯度如何獲得掃描電鏡的像襯度 ？ 主要利用樣品表面微區(qū)特征（如形貌、原子序主要利用樣品表面微區(qū)特征（如形貌、原子序數(shù)或化學(xué)成分等）的差異，在電子束的作用下產(chǎn)生數(shù)或化學(xué)成分等）的差異，在電子束的作用下產(chǎn)生的的物理信號(hào)強(qiáng)度不同物理信號(hào)強(qiáng)度不同，導(dǎo)致顯像管熒光屏上不同區(qū)，導(dǎo)致顯像管熒光屏上不同區(qū)域的亮度差異，從而獲得一定襯度的圖像。域的亮度差異，從而獲得一定襯度的圖像。4 表面

30、形貌襯度原理及其應(yīng)用表面形貌襯度原理及其應(yīng)用2221IIIIIC一一. 二次電子成像原理二次電子成像原理二次電子能量較低，只能從樣品表面層二次電子能量較低，只能從樣品表面層510nm深深度范圍內(nèi)激發(fā)出來；度范圍內(nèi)激發(fā)出來；其數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系其數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但對(duì)微區(qū)表面，但對(duì)微區(qū)表面的形狀十分敏感；如圖所示，隨入射束與試樣表面法的形狀十分敏感；如圖所示，隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。大的面，入射束靠表面近，逸出表面的二次電子大的面，入射束靠表面近，逸出表面的二次電子數(shù)目多，數(shù)目多，在熒光屏上的亮度大在熒光屏上的亮度大

31、小的面，對(duì)應(yīng)的熒光屏的亮度小小的面，對(duì)應(yīng)的熒光屏的亮度小u根據(jù)上述原理畫出根據(jù)上述原理畫出二次電二次電子形貌襯度的示意圖子形貌襯度的示意圖 u對(duì)于實(shí)際樣品，表面形貌對(duì)于實(shí)際樣品，表面形貌要比上面襯度的情況復(fù)雜要比上面襯度的情況復(fù)雜得多，但形成二次電子襯得多，但形成二次電子襯度的原理是相同的。度的原理是相同的。 實(shí)際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖實(shí)際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖1)凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多產(chǎn)額較多，在熒，在熒光屏上這部分的亮度較大光屏上這部分的亮度較大 2)平面上的平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低產(chǎn)額較小，亮度較低。 3

32、)在在深的凹槽底部深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，但其不易被控制盡管能產(chǎn)生較多二次電子，但其不易被控制到，因此到，因此相應(yīng)襯度也較暗相應(yīng)襯度也較暗。二二. 二次電子形貌襯度的應(yīng)用二次電子形貌襯度的應(yīng)用（一）樣品表面形貌觀察（一）樣品表面形貌觀察（二）斷口分析（二）斷口分析（三）（三）材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過程的原位觀察材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過程的原位觀察（一）（一） 樣品表面形貌觀察樣品表面形貌觀察燒結(jié)體燒結(jié)自然表面觀察燒結(jié)體燒結(jié)自然表面觀察晶粒細(xì)小的正方相，晶粒細(xì)小的正方相， t-ZrO2晶粒尺寸較大的單相晶粒尺寸較大的單相 立方相，立方相，c-ZrO2雙向混合組織，正方雙向混合組織，正方 相晶

33、粒細(xì)小，立方相相晶粒細(xì)小，立方相 晶粒大。晶粒大。a.片狀珠光體片狀珠光體 b.回火組織回火組織+碳化物碳化物金相表面觀察金相表面觀察Al2O3+15%ZrO2復(fù)復(fù)合陶瓷燒結(jié)表面合陶瓷燒結(jié)表面Al2O3晶粒晶粒有棱角大有棱角大晶粒；晶粒；ZrO2顆粒顆粒白色白色球狀小顆粒。球狀小顆粒。（二）（二） 斷口分析斷口分析（1 1）沿晶斷口沿晶斷口 （2 2）韌窩斷口韌窩斷口（3 3）解理斷口）解理斷口（4 4）復(fù)合材料斷口）復(fù)合材料斷口（三）（三） 材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過程的原位觀察材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過程的原位觀察雙相鋼雙相鋼F+M雙相鋼拉伸過程的動(dòng)態(tài)原位觀察：雙相鋼拉伸過程的動(dòng)態(tài)原位觀察：（a）圖）

34、圖：F首先產(chǎn)生裂紋，首先產(chǎn)生裂紋，M強(qiáng)度高，裂紋強(qiáng)度高，裂紋 擴(kuò)展至擴(kuò)展至M受阻，加大載荷，受阻，加大載荷， M前方前方F產(chǎn)生裂紋；產(chǎn)生裂紋；（b）圖）圖：載荷進(jìn)一步加大，：載荷進(jìn)一步加大， M才斷裂，裂紋連接才斷裂，裂紋連接 繼續(xù)擴(kuò)展。繼續(xù)擴(kuò)展。 2. 復(fù)合材料復(fù)合材料 Al3Ti/（Al-Ti）復(fù)）復(fù)合材料斷裂過程原位觀合材料斷裂過程原位觀察察： Al3Ti為增強(qiáng)相，裂為增強(qiáng)相，裂紋受紋受Al3Ti顆粒時(shí)受阻而顆粒時(shí)受阻而轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體的界面擴(kuò)展，有時(shí)顆粒的界面擴(kuò)展，有時(shí)顆粒也斷裂。也斷裂。背散射電子襯度原理及其應(yīng)用背散射電子襯度原理及其應(yīng)用5 原子序數(shù)襯度原理及

35、其應(yīng)用原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用1、背散射電子的襯度原理及應(yīng)用、背散射電子的襯度原理及應(yīng)用 v背散射電子背散射電子 1）形貌分析形貌分析來自樣品表層幾百來自樣品表層幾百nm范圍范圍 2）成分分析成分分析產(chǎn)額與原子序數(shù)有關(guān)產(chǎn)額與原子序數(shù)有關(guān) BE形貌襯度特點(diǎn)形貌襯度特點(diǎn)1）用）用BE進(jìn)行形貌分進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比比SE像低。像低。2）圖象襯度很強(qiáng)，襯）圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次。的層次。BE能量高，以能量高，以直線軌跡直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器背向檢測(cè)器的樣的樣品表面，因檢測(cè)器品表面，因檢測(cè)器無法收集無法收集到到BE而

36、變成一片陰影，因此，其而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此，此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，故一般不用，故一般不用BE信號(hào)。信號(hào)。2. 背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子原子序數(shù)襯度原理 原子序數(shù)襯度：是利用對(duì)樣品微區(qū)原子序數(shù)或化原子序數(shù)襯度：是利用對(duì)樣品微區(qū)原子序數(shù)或化 學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)制信號(hào)得到的，學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)制信號(hào)得到的， 表示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。表示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。對(duì)微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分的變化敏感信號(hào)：對(duì)微區(qū)原子序數(shù)或化

37、學(xué)成分的變化敏感信號(hào)： 背散射電子、吸收電子、特征背散射電子、吸收電子、特征X射線、俄歇電子等射線、俄歇電子等。 背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子原子序數(shù)襯度原理 Z40時(shí)，背散射電子的產(chǎn)時(shí)，背散射電子的產(chǎn)額隨樣品原子序數(shù)的增大而增額隨樣品原子序數(shù)的增大而增加加，因而，樣品上原子序數(shù)較，因而，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的信號(hào)，高的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的信號(hào)，熒光屏上圖像較亮，這樣可以熒光屏上圖像較亮，這樣可以根據(jù)背散射電子像亮暗襯度來根據(jù)背散射電子像亮暗襯度來判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對(duì)判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對(duì)高低，對(duì)試樣進(jìn)行化學(xué)成分的高低，對(duì)試樣進(jìn)行化學(xué)成分的定性分析。定性分析。背散射

38、電子產(chǎn)額背散射電子產(chǎn)額背散射電子成像背散射電子成像ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射系耐火材料的背散射電子成分像，電子成分像，1000由于由于ZrO2相平均原子相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和相和SiO2 相，所以圖中相，所以圖中白白色相為斜鋯石色相為斜鋯石，小的白，小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫色粒狀斜鋯石與灰色莫來石混合區(qū)為來石混合區(qū)為莫來石莫來石斜鋯石共析體斜鋯石共析體，基體灰，基體灰色相為莫來石。色相為莫來石。MgOMgOSrTiO3SrTiO3（a）二次電子圖像）二次電子圖像 （b）背散射電子圖像）背散射電子圖像兩種圖像的對(duì)比兩種圖像的對(duì)比 背散射電子原子序數(shù)襯

39、度分析對(duì)樣品的要求：背散射電子原子序數(shù)襯度分析對(duì)樣品的要求： 磨平拋光，但不侵蝕磨平拋光，但不侵蝕 對(duì)既要分析形貌又要分析成分的樣品：對(duì)既要分析形貌又要分析成分的樣品： 采用一對(duì)檢測(cè)器檢測(cè)同一點(diǎn)的背散射電子，將信采用一對(duì)檢測(cè)器檢測(cè)同一點(diǎn)的背散射電子，將信號(hào)處理，號(hào)處理， 兩個(gè)信號(hào)相加為成分像；兩個(gè)信號(hào)相加為成分像； 信號(hào)相減為形貌像。信號(hào)相減為形貌像。兩個(gè)信號(hào)相加為成分像；信號(hào)相減為形貌像。兩個(gè)信號(hào)相加為成分像；信號(hào)相減為形貌像。二二. 吸收電子襯度原理及應(yīng)用吸收電子襯度原理及應(yīng)用吸收電子原子序數(shù)襯度原理：吸收電子原子序數(shù)襯度原理： 吸收電子是被樣品吸收的入射電子，故其產(chǎn)吸收電子是被樣品吸收的

40、入射電子，故其產(chǎn)額與背散射電子相反，即：樣品原子序數(shù)越小，額與背散射電子相反，即：樣品原子序數(shù)越小，背散射電子越少，吸收電子越多，故吸收電子像背散射電子越少，吸收電子越多，故吸收電子像和背散射電子像襯度剛好相反，也可進(jìn)行成分分析。和背散射電子像襯度剛好相反，也可進(jìn)行成分分析。吸收電子成像吸收電子成像鐵素體基體球墨鑄鐵拉伸斷口的背散射電子像和吸收電子像鐵素體基體球墨鑄鐵拉伸斷口的背散射電子像和吸收電子像背散射電子像，黑色團(tuán)狀物為石墨背散射電子像，黑色團(tuán)狀物為石墨吸收電子像，白色團(tuán)狀物為石墨吸收電子像，白色團(tuán)狀物為石墨6.電子探針電子探針X射線顯微分析（射線顯微分析（EPMA） vEPMA的構(gòu)造與

41、的構(gòu)造與SEM大體相似，大體相似，只是增加了接收記只是增加了接收記錄錄X射線的譜儀射線的譜儀。vEPMA使用的使用的X射線譜儀有射線譜儀有波譜儀波譜儀和和能譜儀能譜儀兩類。兩類。 v利用利用被聚焦成小于被聚焦成小于1m的高速電子束的高速電子束轟擊樣品表面，轟擊樣品表面，由由X射線波譜儀或能譜儀檢測(cè)從試樣表面有限深度和射線波譜儀或能譜儀檢測(cè)從試樣表面有限深度和側(cè)向擴(kuò)展的微區(qū)體積內(nèi)產(chǎn)生的側(cè)向擴(kuò)展的微區(qū)體積內(nèi)產(chǎn)生的特征特征X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度度，得到，得到1m3微區(qū)的定性或定量的微區(qū)的定性或定量的化學(xué)成分化學(xué)成分。工作原理工作原理u具有足夠能量的細(xì)電子束轟擊試樣表面，激發(fā)特征具有足夠能量

42、的細(xì)電子束轟擊試樣表面，激發(fā)特征x射線，其波長(zhǎng)為：射線，其波長(zhǎng)為：uK，為常數(shù)為常數(shù)， 與樣品材料的與樣品材料的Z有關(guān)，測(cè)出有關(guān)，測(cè)出 ，即，即可確定相應(yīng)元素的可確定相應(yīng)元素的Z 。u某種元素的某種元素的特征特征x射線強(qiáng)度射線強(qiáng)度與該元素在樣品中的濃與該元素在樣品中的濃度成比例，測(cè)出度成比例，測(cè)出x射線射線I，就可計(jì)算出該元素的相對(duì)，就可計(jì)算出該元素的相對(duì)含量。含量。)(1ZK電子探針結(jié)構(gòu)示意圖電子探針結(jié)構(gòu)示意圖 74 u波譜儀全稱為波長(zhǎng)分散譜儀波譜儀全稱為波長(zhǎng)分散譜儀(Wavelength-Dispersive Spectrometer，WDS)。u 檢測(cè)特征檢測(cè)特征X射線的波長(zhǎng)射線的波長(zhǎng)

43、u樣品被激發(fā)的特征樣品被激發(fā)的特征X射線射線照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的分光晶體照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的分光晶體上實(shí)現(xiàn)分光上實(shí)現(xiàn)分光(色散色散)，即不同，即不同波長(zhǎng)的波長(zhǎng)的X射線將在各自滿足射線將在各自滿足布拉格方程的布拉格方程的2 方向上被方向上被(與分光晶體以與分光晶體以2:1的角速度的角速度同步轉(zhuǎn)動(dòng)的同步轉(zhuǎn)動(dòng)的)檢測(cè)器接收。檢測(cè)器接收。 一）波譜儀一）波譜儀 當(dāng)每個(gè)當(dāng)每個(gè)X射線光子照到檢測(cè)器上時(shí)，將產(chǎn)生一個(gè)電壓脈沖，射線光子照到檢測(cè)器上時(shí)，將產(chǎn)生一個(gè)電壓脈沖，經(jīng)放大后接至單通道分析器，篩選脈沖高度并轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)脈沖，經(jīng)放大后接至單通道分析器，篩選脈沖高度并轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)脈沖，然后用計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)存于計(jì)算機(jī)中。然后用計(jì)

44、數(shù)器計(jì)數(shù)存于計(jì)算機(jī)中。波譜儀波譜儀(WDS)原理圖原理圖X射線波譜儀射線波譜儀光源、發(fā)射的光源、發(fā)射的x射線會(huì)聚焦在射線會(huì)聚焦在x射線射線探測(cè)器的接受狹縫處；聚焦圓的中探測(cè)器的接受狹縫處；聚焦圓的中心心O固定固定，通過彎晶面聚焦圓轉(zhuǎn)動(dòng)通過彎晶面聚焦圓轉(zhuǎn)動(dòng)來改變衍射角的大小，探測(cè)器也隨來改變衍射角的大小，探測(cè)器也隨著在聚焦圓上運(yùn)動(dòng)。著在聚焦圓上運(yùn)動(dòng)。彎晶在某一方向上做直線運(yùn)動(dòng)，彎晶在某一方向上做直線運(yùn)動(dòng)，X射線出射角不變，晶體通過自轉(zhuǎn)射線出射角不變，晶體通過自轉(zhuǎn)改變改變角光源、彎晶和接受狹縫角光源、彎晶和接受狹縫始終聚焦圓周上。始終聚焦圓周上?；剞D(zhuǎn)式波譜儀回轉(zhuǎn)式波譜儀直進(jìn)式波譜儀直進(jìn)式波譜儀波長(zhǎng)

45、色散譜波長(zhǎng)色散譜波譜儀的特點(diǎn)波譜儀的特點(diǎn)u波譜儀的突出優(yōu)點(diǎn)是波譜儀的突出優(yōu)點(diǎn)是波長(zhǎng)分辨率很高波長(zhǎng)分辨率很高。如：它可將波長(zhǎng)十分。如：它可將波長(zhǎng)十分接近的接近的VK (0.228434nm)、CrK 1(0.228962nm)和和CrK 2(0.229351nm) 3根譜線清晰地分開。根譜線清晰地分開。u但由于結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半但由于結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑就要足夠大，這時(shí)彎晶離徑就要足夠大，這時(shí)彎晶離X射線光源的距離就會(huì)變大，它射線光源的距離就會(huì)變大，它對(duì)對(duì)X射線光源所張的立體角就會(huì)很小，因此對(duì)射線光源所張的立體角就會(huì)很小，因此對(duì)X射線光源發(fā)

46、射線光源發(fā)射的射的X射線光量子的收集率也就會(huì)很低，致使射線光量子的收集率也就會(huì)很低，致使X射線信號(hào)的射線信號(hào)的利用率極低。利用率極低。 2dsin = u此外，由于經(jīng)過晶體衍射后，強(qiáng)度損失很大，所以，波譜儀此外，由于經(jīng)過晶體衍射后，強(qiáng)度損失很大，所以，波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，這是波譜儀的兩個(gè)缺點(diǎn)。這是波譜儀的兩個(gè)缺點(diǎn)。 二）能譜儀二）能譜儀 u能譜儀全稱為能量分散譜儀能譜儀全稱為能量分散譜儀(Energy Dispersive X-ray Spectrometer ，EDS, EDX)u功能：化學(xué)元素定性、定量和分布影像分析功能：化學(xué)元素定性、定量

47、和分布影像分析u每種元素具有自己特定的每種元素具有自己特定的x射線特征波長(zhǎng)，而特征波長(zhǎng)的大小射線特征波長(zhǎng)，而特征波長(zhǎng)的大小則取決于能級(jí)躍遷過程中釋放出的特征能量則取決于能級(jí)躍遷過程中釋放出的特征能量E。能譜儀就是能譜儀就是利用不同元素利用不同元素x射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來進(jìn)行成分分射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來進(jìn)行成分分析的，析的，其強(qiáng)度決定元素的含量。其強(qiáng)度決定元素的含量。 E=h=hc/ u通過檢測(cè)器將所有波長(zhǎng)通過檢測(cè)器將所有波長(zhǎng)(能量能量)的的X射線光子幾乎同時(shí)接收進(jìn)來，射線光子幾乎同時(shí)接收進(jìn)來，不同的不同的X射線光子能量產(chǎn)生的射線光子能量產(chǎn)生的電子電子空穴對(duì)數(shù)空穴對(duì)數(shù)不同。不同。

48、Si(Li)檢檢測(cè)器將它們接收后經(jīng)過積分，再經(jīng)放大整形后送入多道脈沖測(cè)器將它們接收后經(jīng)過積分，再經(jīng)放大整形后送入多道脈沖高度分析器，然后在熒光屏以脈沖數(shù)高度分析器，然后在熒光屏以脈沖數(shù)-脈沖高度曲線顯示，這脈沖高度曲線顯示，這就是就是X射線能譜曲線。射線能譜曲線。Elem Wt % At %- C K 0.55 1.53 O K 25.47 53.62 ClK 0.66 0.63 FeK 73.33 44.22 Total 100.00 100.00 能譜儀的主要組成部分能譜儀的主要組成部分u 鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器Li(Si) 檢測(cè)器檢測(cè)器u預(yù)放大器預(yù)放大器u主放大器主放大器u

49、多道分析器多道分析器u數(shù)據(jù)輸出系統(tǒng)數(shù)據(jù)輸出系統(tǒng)v 以以Si(Li)檢測(cè)器為探頭的能譜儀實(shí)際上是一整套復(fù)雜的檢測(cè)器為探頭的能譜儀實(shí)際上是一整套復(fù)雜的電子學(xué)裝置。電子學(xué)裝置。Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)狀態(tài)，否則晶體內(nèi)，否則晶體內(nèi)Li的濃度分布狀態(tài)就會(huì)因擴(kuò)散而變化。的濃度分布狀態(tài)就會(huì)因擴(kuò)散而變化。Si(Li)X射線能譜儀的原理射線能譜儀的原理 Si(Li)檢測(cè)器檢測(cè)器Si(Li)檢測(cè)器探頭結(jié)構(gòu)示意圖檢測(cè)器探頭結(jié)構(gòu)示意圖目前最常用的是目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測(cè)檢測(cè)器，即器，即鋰漂移硅

50、固態(tài)鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器，它實(shí)際上是一個(gè)以檢測(cè)器，它實(shí)際上是一個(gè)以Li為施主雜質(zhì)為施主雜質(zhì)的的n-i-p型二極管。型二極管。Si(Li)能譜儀的優(yōu)點(diǎn)：能譜儀的優(yōu)點(diǎn)： (1)分析速度快分析速度快 能譜儀可以同時(shí)接受和檢測(cè)所有不同能量的能譜儀可以同時(shí)接受和檢測(cè)所有不同能量的X射線光射線光子信號(hào)，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素，帶鈹子信號(hào)，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素，帶鈹窗口的探測(cè)器可探測(cè)的元素范圍為窗口的探測(cè)器可探測(cè)的元素范圍為11Na92U，20世紀(jì)世紀(jì)80年代推向市年代推向市場(chǎng)的新型窗口材料可使能譜儀能夠分析場(chǎng)的新型窗口材料可使能譜儀能夠分析Be以上的輕元素，探測(cè)

51、元素以上的輕元素，探測(cè)元素的范圍為的范圍為4Be92U。 (2)靈敏度高靈敏度高 X射線收集立體角大。由于能譜儀中射線收集立體角大。由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方在離發(fā)射源很近的地方(10 左右左右)，無需經(jīng)過晶體衍射，信號(hào)強(qiáng)度，無需經(jīng)過晶體衍射，信號(hào)強(qiáng)度幾乎沒有損失，所以靈敏度高幾乎沒有損失，所以靈敏度高(可達(dá)可達(dá)104 cps/nA，入射電子束單位強(qiáng)，入射電子束單位強(qiáng)度所產(chǎn)生的度所產(chǎn)生的X射線計(jì)數(shù)率射線計(jì)數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10-11 A)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。條件下工作，這有利于提高

52、分析的空間分辨率。 (3)譜線重復(fù)性好譜線重復(fù)性好 由于能譜儀沒有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦由于能譜儀沒有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題，適合于比要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析工作。較粗糙表面的分析工作。 Si(Li)能譜儀的缺點(diǎn)：能譜儀的缺點(diǎn)： (1) 能量分辨率低，峰背比低。能量分辨率低，峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對(duì)著樣品，所由于能譜儀的探頭直接對(duì)著樣品，所以由背散射電子或以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號(hào)也被同時(shí)檢射線信號(hào)也被同時(shí)檢測(cè)到，從而使得測(cè)到，從而

53、使得Si(Li)檢測(cè)器檢測(cè)到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時(shí)，檢測(cè)器檢測(cè)到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特背底也相應(yīng)提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130 eV)比波譜儀的能比波譜儀的能量分辨率量分辨率(5 eV)低。低。v 峰背比的定義峰背比的定義：多道脈沖高度分析器的中間道的計(jì)數(shù)減去背底的：多道脈沖高度分析器的中間道的計(jì)數(shù)減去背底的計(jì)數(shù)，然后再除以背底的計(jì)數(shù)。背底是由峰值兩側(cè)的計(jì)數(shù)來估計(jì)計(jì)數(shù)，然后再除以背底的計(jì)數(shù)。背底是由峰值兩側(cè)的計(jì)數(shù)來估計(jì)的。的。(2)

54、 工作條件要求嚴(yán)格。工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫液氦冷卻的低溫狀態(tài)狀態(tài)，即使是在不工作時(shí)也不能中斷，否則晶體內(nèi)，即使是在不工作時(shí)也不能中斷，否則晶體內(nèi)Li的濃度分布的濃度分布狀態(tài)就會(huì)因擴(kuò)散而變化，導(dǎo)致探頭功能下降甚至完全被破壞。狀態(tài)就會(huì)因擴(kuò)散而變化，導(dǎo)致探頭功能下降甚至完全被破壞。 波譜議和能譜儀比較波譜議和能譜儀比較波譜儀波譜儀能譜儀能譜儀在在SEM中用能譜儀作元素分析的優(yōu)點(diǎn)中用能譜儀作元素分析的優(yōu)點(diǎn)能譜分析的基本工作方式能譜分析的基本工作方式 一、一、定點(diǎn)分析定點(diǎn)分析，即對(duì)樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)的全譜掃描，進(jìn)，即對(duì)樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)的

55、全譜掃描，進(jìn)行定性或半定量分析，并對(duì)其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量行定性或半定量分析，并對(duì)其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析；分析；二、二、線掃描分析線掃描分析，即電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進(jìn)行所，即電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析；含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析；三、三、面掃描分析面掃描分析，即電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特，即電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的定元素的X射線的信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度，獲射線的信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像。得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像。 u下圖給出了下圖給出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體定點(diǎn)成分分析結(jié)果，陶瓷析出相與基體定點(diǎn)成分分析結(jié)果，可見析出相（可見析出相（t相）相）Y2O3含量低，而