高分子課程設(shè)計(jì)論文

1、學(xué)校：班級(jí)：姓名：指導(dǎo)老師：聯(lián)系方式：摘要：關(guān)鍵詞：PA6增強(qiáng)改性研究第一章 前言1.1 PA6性能及發(fā)展：聚酰胺是最早工業(yè)化的合成纖維，由杜邦公司首先實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，它的發(fā)明和發(fā)展推動(dòng)了整個(gè)聚合物科學(xué)與工程的發(fā)展。尼龍6為半結(jié)晶性熱塑性工程塑料，包括結(jié)晶性尼龍6部分與無(wú)定形尼龍6部分。結(jié)晶性尼龍 6 部分含有兩種穩(wěn)定的晶型結(jié)構(gòu)，為型結(jié)晶與型結(jié)晶23。PA6是目前聚酰胺塑料中產(chǎn)量最大的品種之一，分子結(jié)構(gòu)上以酰胺基(一CONH一)為重復(fù)單元。尼龍 (PA) 是一類(lèi)綜合性能優(yōu)良的工程塑料，具有優(yōu)良的耐磨性、自潤(rùn)滑性和耐熱性，而且耐油性優(yōu)良，力學(xué)強(qiáng)度高，易加工成型。但是 PA 也存在吸水率高、熱變形

2、溫度低和缺口沖擊強(qiáng)度差等缺點(diǎn)。PA6因優(yōu)異的綜合性能和加工性能而顯得越來(lái)越重要，其消費(fèi)量無(wú)論在我國(guó)還是在美國(guó)、歐洲和日本都逐年增加。PA6的生產(chǎn)主要集中在發(fā)達(dá)國(guó)家，大部分是大型石化和化工綜合企業(yè)，如美國(guó)的DuPont，Ticona公司，歐洲的BASF，DSM，ESM，Radicl塑料，Honeywell公司，日本的字部興產(chǎn)、東麗、三菱瓦斯化學(xué)公司等。PA6改性方法一般分為以下兩種。物理改性：共混、填充；在基體中加入其它無(wú)機(jī)材料或有機(jī)材料，如塑料、玻纖、橡膠、熱塑性彈性體或有特殊功能的添加劑等，經(jīng)過(guò)共混而制得的性能優(yōu)異的PA6改性材料。主要是達(dá)到PA6增強(qiáng)增韌改性的目的?；瘜W(xué)改性：接枝共聚等方式

3、。通過(guò)化學(xué)反應(yīng)使尼龍6 分子主鏈或側(cè)鏈引入新的結(jié)構(gòu)單元、聚合物鏈或功能基團(tuán)，從而使性能都發(fā)生變化的方法。1.2 纖維增強(qiáng)改性 纖維增強(qiáng)和無(wú)機(jī)物填充改性PA的改性技術(shù)比較成熟，也是PA改性的有效方法。其關(guān)鍵是表面處理技術(shù)和表面處理劑。纖維增強(qiáng)主要是玻璃纖維增強(qiáng)，其次是碳纖維和Kevlar纖維增強(qiáng)。由于聚硅氧烷等偶聯(lián)劑的研制成功及應(yīng)用，使得玻纖增強(qiáng)的效果非常顯著。如何提高PA6與GF界面的黏接強(qiáng)度是GF增強(qiáng)PA6研究中的核心問(wèn)題。目前國(guó)內(nèi)外相關(guān)研究中，用硅烷偶聯(lián)劑處理GF表面，取得了不錯(cuò)的效果。但僅僅使用偶聯(lián)劑無(wú)法解決復(fù)合材料內(nèi)部缺陷率高、GF分散性差、界面存在間隙等缺點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)采用KH550偶聯(lián)

4、劑修飾GF，加人EAA改性劑。通過(guò)熔融共混法制備了PA6/GF復(fù)合材料。理論上GF含量為30時(shí)，力學(xué)性能顯著提高、耐熱性大幅度提高，成型收縮率變小、吸水率有一定的下降、耐蠕變和耐疲勞強(qiáng)度提高，但耐磨性下降。1.3 無(wú)機(jī)纖維增強(qiáng)PA61.3.1 玻璃纖維（Glass Fiber, GF）玻璃纖維的成分和玻璃一樣，在人們的印象中玻璃強(qiáng)度較低，易碎，不可能作為增強(qiáng)材料。事實(shí)上，當(dāng)其牽伸成細(xì)絲之后，不但不像玻纖那樣堅(jiān)硬，反而具有一定的柔韌性。其強(qiáng)度和彈性模量都非常大。因此，可以作為一些聚合物基體的增強(qiáng)材料。實(shí)驗(yàn)結(jié)果也表明，玻纖的直徑越小，其強(qiáng)度反而越高。茍玉慧和劉志力 等人制備了玻璃纖維含量為30%的

5、玻璃纖維增強(qiáng)尼龍 6，探討了纖維的長(zhǎng)度與分布對(duì)其力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明在有利于成型加工的前提下，應(yīng)盡量增加玻璃纖維的長(zhǎng)度且保證玻璃纖維均勻地分布于基體樹(shù)脂中，則可獲得力學(xué)性能較好的材料。高志秋等人研究了長(zhǎng)玻纖增強(qiáng)尼龍6復(fù)合材料，采用熔體浸漬工藝制備了長(zhǎng)玻纖增強(qiáng)尼龍 6 預(yù)浸料，研究了玻纖初始長(zhǎng)度、玻纖含量、增韌劑對(duì)復(fù)合材料性能的影響。以及玻纖強(qiáng)度、樹(shù)脂基體對(duì)復(fù)合材料性能的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明，在玻纖含量為32.2，切粒長(zhǎng)度為10mm時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度為208.4 MPa，彎曲強(qiáng)度為269.5 MPa，彎曲彈性模量為9.34 GPa，缺口沖擊強(qiáng)度為29 ，沖擊強(qiáng)度為63.4，綜合力學(xué)性能明顯

6、優(yōu)于短玻纖增強(qiáng)PA6復(fù)合材料。楊克儉 一干人等采用樹(shù)枝狀引發(fā)劑聚合制備高流動(dòng)性PA6，并將不同含量的GF對(duì)高流動(dòng)性PA6和線型PA6樹(shù)脂進(jìn)行增強(qiáng)改性，研究其性能，以探求高流動(dòng)性PA6增強(qiáng)材料的新特征和潛在應(yīng)用領(lǐng)域。結(jié)果表明，GF增強(qiáng)高流動(dòng)性PA6材料的熔體流動(dòng)性明顯高于GF增強(qiáng)線型PA6材料，尤其當(dāng)GF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5060時(shí)，GF增強(qiáng)高流動(dòng)性PA6材料仍然具有良好的表面性能，綜合力學(xué)性能明顯優(yōu)于GF增強(qiáng)線型PA6材料。楊小燕 等人進(jìn)行反應(yīng)擠出聚酰胺6/玻璃纖維復(fù)合材料中試研究，隨著玻璃纖維含量的增加，材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度明顯提高，斷裂伸長(zhǎng)率和沖擊強(qiáng)度下降；當(dāng)玻璃纖維含量為30%時(shí)，與普通玻璃

7、纖維增強(qiáng)聚酰胺6材料相比較，材料綜合力學(xué)性能較好，且具有實(shí)際使用價(jià)值。1.3.2 晶須纖維（Crystal Whisker, CW）晶須為人工控制下，一種尺寸遠(yuǎn)小于短纖維，以單晶形式生長(zhǎng)的須狀單晶體，其直徑為0.0510um，長(zhǎng)徑比非常大，晶須近乎完全結(jié)晶，且基本不含晶格缺陷。這得益于晶須具備高度有序的原子排列與內(nèi)在的完整性，所以晶須是一種高性能增強(qiáng)材料，具備高強(qiáng)度、高模量、耐摩擦、耐高溫、耐腐蝕的特性。晶須在受到外力作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生能彈性，可承受高達(dá) 4%的應(yīng)變而無(wú)永久形變 。劉濤利用晶須硅纖維狀的特性，對(duì)其填充于尼龍玻纖改性進(jìn)行應(yīng)用研究。結(jié)果表明，隨晶須硅用量的增加，材料的拉伸強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度、

8、布氏硬度、耐熱溫度均得到提高；晶須硅可取代短玻纖使用，提高熱變形溫度、消除玻纖外露，降低收縮率及生產(chǎn)成本等。Tjong 等人 采用四丁基鈦酸酯偶聯(lián)劑對(duì)晶須表面進(jìn)行處理，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)與注塑成型機(jī)制備了鈦酸鉀晶須增強(qiáng)聚酰胺6（PA6）復(fù)合材料。考察了復(fù)合材料的力學(xué)性能、相形態(tài)以及熱性能。結(jié)果顯示復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度與模量同晶須含量呈正相關(guān)，而其缺口沖擊強(qiáng)度卻呈下降趨勢(shì)。掃描電鏡觀察表明晶須沿熔體流動(dòng)方向均勻取向。熱重分析顯示晶須含量的增加，復(fù)合材料的耐熱性得到提高。Shi 等人研究了四針狀氧化鋅晶須/聚酰胺 6（T-ZnOw/PA6）復(fù)合材料的結(jié)晶與拉伸斷裂行為。結(jié)果表明 T-ZnOw 的加入提

9、高了復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度。經(jīng)表面改性的T-ZnOw增強(qiáng)聚酰胺6復(fù)合材料，顯示更高的的屈服應(yīng)力。T-ZnOw的增加改變了尼龍 6 的斷裂模式。1.3.3 碳纖維（Carbon Fiber, CF）碳纖維為碳含量高于90%的無(wú)機(jī)纖維材料，由有機(jī)纖維在惰性氣體保護(hù)下，經(jīng)高溫碳化燒制而成。其最大的特色是比強(qiáng)度（材料的強(qiáng)度與密度之比）高，可達(dá)到 2000 以上。另外，碳纖維還具有耐腐蝕、耐高溫、密度小等特性。研究發(fā)現(xiàn)，未經(jīng)表面處理的CF增強(qiáng)復(fù)合材料機(jī)械強(qiáng)度較低，其原因在于未經(jīng)處理的CF表面呈惰性，與樹(shù)脂基體的界面黏結(jié)力較弱。因此，需要對(duì)CF進(jìn)行表面處理，以增強(qiáng)CF與基體的反應(yīng)活性。王軍祥等人采用空氣氧化法

10、對(duì)碳纖維進(jìn)行表面處理，通過(guò)注塑成型法 制備碳纖維增強(qiáng)PA6復(fù)合材料。其中摩擦系數(shù)較未經(jīng)過(guò)表面處理的碳纖維復(fù)合材料強(qiáng)度降低了30%50%，而磨性提高了23倍。Karsli 等人 采用熔融共混工藝，制備了碳纖維（CF）增強(qiáng)聚酰胺 6（PA6）復(fù)合材料，考察了 CF 的長(zhǎng)度與含量對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能，熱性能和斷面形態(tài)的影響。力學(xué)性能研究顯示，隨著 CF 含量的增加，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、模量和硬度逐漸增大。DSC 研究結(jié)果表明復(fù)合材料的 和不隨 CF 的長(zhǎng)度與含量的增加而變化。復(fù)合材料的 DMA測(cè)試表明其儲(chǔ)能模量與損耗模量隨 CF 含量的增加而升高。Botelho 等人通過(guò)界面反應(yīng)與熱壓成形技術(shù)，分別

11、制備了單絲碳纖維和織物碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料，選取的基體樹(shù)脂為 PA6 和 PA66。考察了碳纖維的體積分?jǐn)?shù)及基體樹(shù)脂類(lèi)型對(duì)復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度、層間剪切強(qiáng)度的影響。試驗(yàn)結(jié)果顯示復(fù)合材料的彈性模量、拉伸強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度隨碳纖維含量的增加而緩慢增大。1.4 有機(jī)纖維增強(qiáng)PA61.4.1 芳綸纖維（Aramid Fiber,AF）芳綸纖維即聚芳酰胺纖維，被稱(chēng)為高性能的有機(jī)纖維。芳綸纖維具有拉伸強(qiáng)度、拉伸模量高，尺寸穩(wěn)定性好，耐高溫（在 560不分解），耐化學(xué)腐蝕等特點(diǎn)。芳綸纖維增強(qiáng)PA6具有高強(qiáng)度、高韌性、高耐磨性(低磨耗率、低摩擦系數(shù))以及耐沖擊性。20%的Technora(HM-50)短芳綸

12、增強(qiáng)PA6的耐沖擊性能比玻纖或碳纖增強(qiáng)PA6要好?；炝蠒r(shí)Technora纖維能以3mm長(zhǎng)度完好地分散在基體樹(shù)脂中。Du Pont公司利用Kevlar片材增強(qiáng)PA6，制成0.6251.27cm長(zhǎng)的復(fù)合材料，其耐磨性提高4至8倍。王燦耀等人制備了尼龍 6 低聚物包覆 Kevlar 纖維，并用其增強(qiáng)改性尼龍6。ESEM 與 XPS 測(cè)試表明在 Kevlar 纖維表面確實(shí)存在尼龍 6 低聚物，經(jīng)表面處理的 Kevlar 纖維使 KF 與尼龍 6 復(fù)合材料的界面相互作用增加。其拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度均獲得了相應(yīng)的提高。復(fù)合材料的斷面形貌觀察發(fā)現(xiàn)，經(jīng)表面改性的Kevlar 纖維，其表面有良好的樹(shù)脂包覆。1.4

13、.2 聚酯纖維（Polyethylene terephthalate Fiber, PET-F）由聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯切片經(jīng)熔融紡絲而制成的纖維，即平常所說(shuō)的聚酯纖維（PET-F），俗稱(chēng)“滌綸”。Evstatiev 等人采用共擠出工藝，制備了各向同性的 PET 與 PA6 的共混物，共混物經(jīng)不同時(shí)間與溫度下的拉伸和退火處理以制備微纖維增強(qiáng)復(fù)合材料（MFC）。掃描電子顯微鏡觀察顯示經(jīng)拉伸可以形成高度取向的PET微纖維結(jié)構(gòu)，甚至在 PA6 熔點(diǎn)以上進(jìn)行退火處理后依然存在 PET 微纖維結(jié)構(gòu)。進(jìn)一步提高退火溫度和時(shí)間，試樣經(jīng)甲酸溶解后，紅外圖譜上仍然在處出現(xiàn)酰胺特征峰，說(shuō)明在該條件下PET和PA6之

14、間發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。趙均樂(lè)等人研究了相容劑LLDPE-g-MAH對(duì)PET微纖維增強(qiáng)LLDPE復(fù)合材料的結(jié)晶與相形態(tài)的影響。研究表明LLDPE-g-MAH的加入，使分散相粒徑降低。PET微纖維促進(jìn)了LLDPE的結(jié)晶。1.5 小結(jié)玻璃纖維相對(duì)于有機(jī)纖維在很多方面都有顯著的優(yōu)勢(shì)。例如玻璃纖維的耐熱性好，不易燃，抗腐燭性以及隔熱性能都比有機(jī)纖維要好，而且玻璃纖維具有抗拉強(qiáng)度高，電絕緣性好等特性。作為增強(qiáng)材料，用來(lái)制造增強(qiáng)塑料、增強(qiáng)橡膠、增強(qiáng)石膏和增強(qiáng)水泥等制品。PA工程塑料具有原料易得、合成工藝技術(shù)成熟、綜合性能優(yōu)良、容易通過(guò)物理和化學(xué)方法改性。改進(jìn)和優(yōu)化合成PA工藝技術(shù)，開(kāi)發(fā)更加合理和廉價(jià)的原料生產(chǎn)路

15、線，廢舊制品及廢料的處理和再生循環(huán)利用，開(kāi)發(fā)安全、衛(wèi)生、無(wú)污染PA工程塑料“綠色”制品 。1.6 玻璃纖維增強(qiáng)聚酰胺6初步方案1.6.1 實(shí)驗(yàn)原料PA6、玻璃纖維（GF）、無(wú)水乙醇 、硅烷偶聯(lián)劑(KH550) 、乙烯丙烯酸共聚物(EAA)1.6.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 雙螺桿擠出機(jī)、注射機(jī)、真空干燥箱、電子拉伸試驗(yàn)機(jī)、熔融指數(shù)儀、維卡軟化點(diǎn)測(cè)定儀1.6.3 GF表面處理的機(jī)理和操作過(guò)程纖維表面呈現(xiàn)親水性，樹(shù)脂表面呈現(xiàn)親油性，為了更好的促進(jìn)纖維樹(shù)脂結(jié)合，必須對(duì)纖維進(jìn)行表面處理。纖維的表面處理，一方面可以提高纖維的親油性，提高與樹(shù)脂的相容性；另一方面，可以降低纖維的表面自由能，減少團(tuán)聚傾向，改善纖維的浸潤(rùn)性

16、、分散性。用偶聯(lián)劑KH550對(duì)GF進(jìn)行表面處理。將一定量的偶聯(lián)劑KH550溶于無(wú)水乙醇中配成2%的溶液，將GF在上述溶液中浸漬1h后，取出GF并將其于110下平鋪于真空干燥箱中干燥，3h后取出，并研磨、過(guò)篩，即得GF-KH550。1.6.4 復(fù)合材料試樣的制備PA6、EAA 置于 80真空干燥箱中，恒溫干燥 12h。固定 EAA 的用量為 10%時(shí)，以不同的玻璃纖維含量20、25、30、35、40，分別與 PA6 基體和抗氧劑混合均勻，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出（各段溫區(qū)溫度參數(shù)設(shè)定：225、230、230、225、220，模頭溫度 220，螺桿轉(zhuǎn)速 50 r/min）。料條經(jīng)冷卻，切粒。粒料于

17、 80干燥箱中，恒溫干燥 12h 后，經(jīng)注塑機(jī)注塑成型（各段溫區(qū)溫度參數(shù)設(shè)定：230、235、240、235），制備標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試。1.6.5 性能測(cè)試及表征測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)總匯表項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)拉伸強(qiáng)度GB1042-1992彎曲強(qiáng)度GB9341-2000肖氏硬度GB2411- 80缺口沖擊強(qiáng)度GB1043-1993維卡軟化點(diǎn)溫度GB1633-20001.6.5.1 拉伸-性能測(cè)試?yán)煸囼?yàn)機(jī)上按照GB1042-1992標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行拉伸性能測(cè)試。試樣為 I型的啞鈴形試樣，每組試樣為5個(gè)。操作溫度：25； 拉伸速度：5mmmin。1.6.5.2 彎曲性能測(cè)試在試驗(yàn)機(jī)上按照GB9341-2000標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行彎曲性

18、能測(cè)試。每組試樣5個(gè)。操作溫度：25,拉伸速度：5mmin。1.6.5.3 沖擊性能測(cè)試采用簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)機(jī)，對(duì)試樣施加沖擊彎曲負(fù)荷，使試樣破裂，用試樣單位截面積所消耗的功來(lái)測(cè)定材料的沖擊韌性。1.6.5.4樣品吸水率測(cè)定將樣條放入70的蒸餾水中，恒溫72h后測(cè)量樣條質(zhì)量。然后在鼓風(fēng)干燥箱里干燥4h，干燥前后質(zhì)量差與干燥后質(zhì)量的比值（%），即樣品的吸水率。1.6.5.5 維卡軟化點(diǎn)測(cè)定 維卡軟化點(diǎn)測(cè)試按GB/T16332000的A120法測(cè)試，樣條規(guī)格為10mm×10mm×4mm，升溫速率為120/h，載荷為 10 N。1.7 影響PA6性能的因素1.7.1 玻璃纖維直徑的

19、影響璃纖越細(xì)，拉伸強(qiáng)度越大。一般選擇的直徑為l020um左右，過(guò)細(xì)容易被螺桿剪切成長(zhǎng)度過(guò)小的纖維。沒(méi)有長(zhǎng)徑比會(huì)大大減低玻纖的增強(qiáng)作用；過(guò)粗則影響和基材的粘結(jié)性，會(huì)帶來(lái)力學(xué)性能的損失。1.7.2 玻璃纖維長(zhǎng)度的影響用于增強(qiáng)的玻纖有兩種：短纖和長(zhǎng)纖，理論上講長(zhǎng)纖的增強(qiáng)效果會(huì)好于短纖。但也會(huì)帶來(lái)一些其他的不利影響，如制品表面性能變差，而且不易加工。一般會(huì)控制在0 20.8mm。1.7.3 玻纖品種對(duì)復(fù)合材料性能的影響在短玻纖增強(qiáng)PA6中，玻纖品種對(duì)復(fù)合材料性能的影響較小，而在長(zhǎng)玻纖增強(qiáng)PA6中 ，這種影響卻非常明顯。1.7.4 玻璃纖維含量隨著玻纖含量的提高，材料力學(xué)性能會(huì)大大提高，但加工性能會(huì)變差

20、很多熱變形溫度也會(huì)提高，但有個(gè)臨界點(diǎn)，一般在30之前熱變形溫度提高顯著，之后，對(duì)提高熱變形溫度影響不太。第二章 實(shí)驗(yàn)部分（PA66）2.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?) 了解PA66、GF、POE-g-MAH（乙烯-辛烯共聚物接枝馬來(lái)酸酐）等材料的性能優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)；查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料提出PA66增強(qiáng)增韌改性的方法。2) 掌握雙螺桿擠出機(jī)、注塑成型機(jī)、電子拉力試驗(yàn)機(jī)等一些設(shè)備的基本操作，熟悉儀器的構(gòu)造。3) 掌握論文撰寫(xiě)方法；初步掌握實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理和分析方法。4) 英文專(zhuān)業(yè)文獻(xiàn)的翻譯2.2 實(shí)驗(yàn)原料名稱(chēng)用量規(guī)格PA66POE-g-MAHGF抗氧劑10102.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備名稱(chēng)型號(hào)廠家同向雙螺桿擠出機(jī)TE-35中國(guó)江蘇

21、（南京）科亞有限公司注射機(jī)TA300臺(tái)北大愛(ài)機(jī)械有限公司真空干燥箱電子拉伸試驗(yàn)機(jī)WDW3020長(zhǎng)春科新試驗(yàn)儀有限公司擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)JC-50承德精密試驗(yàn)機(jī)有限公司熔融指數(shù)儀XRL-400C承德精密試驗(yàn)機(jī)有限公司電子天平FA6D4B上海越平科學(xué)儀器有限公司2.4 工藝路線1）先稱(chēng)取一定量的PA66（>3600g），真空干燥約6h。2）稱(chēng)取720g的玻璃纖維(30wt%),分成四等份，每份180g。3）POE-g-MAH接枝物制備：將一定質(zhì)量的MAH和DCP加入燒杯中，再將足夠多的丙酮倒入燒杯中，使MAH和DCP完全溶解。稱(chēng)一定質(zhì)量的POE，和丙酮溶液一 起加入高速攪拌機(jī)中，攪拌均勻后用雙螺

22、桿擠出機(jī)擠出切粒，即得到接枝物。4)分別取5%、10%、15%、20%的POE-g-MAH ,質(zhì)量分別為30g、60g、90g、120g。5)PA66/POE-g-MAH/GF混合物總質(zhì)量為600g，則第一組的PA66稱(chēng)390g，第二組360g，第三組330g，第四組300g。6)抗氧劑1010稱(chēng)四份，每份3g。7)將PA66、抗氧劑、POE-g-MAH三樣物質(zhì)充分混合均勻，加入到雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出。接著可以利用切料機(jī)切粒。8)放入真空干燥箱里干燥12h。9)留一小部分粒料做熔融指數(shù)測(cè)試，剩余的用注塑機(jī)注塑成型，每組成型8個(gè)拉伸樣條，8個(gè)沖擊樣條，8個(gè)彎曲樣條。10)每組各取五個(gè)試樣分別做拉

23、伸、沖擊和彎曲性能測(cè)試試驗(yàn)。2.5 設(shè)備參數(shù)設(shè)定2.5.1 雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)段溫度（）一區(qū)二區(qū)三區(qū)四區(qū)五區(qū)六區(qū)機(jī)頭熔體220230240250270250190240250260260265260260雙螺桿轉(zhuǎn)速1200r/min ，喂料轉(zhuǎn)速360r/min，機(jī)頭壓力3 MPa。2.5.2 注塑機(jī)各段溫度（）一段二段三段四段設(shè)定268290300實(shí)際2652902952.5.3 熔融指數(shù)儀參數(shù)溫度：270 切料時(shí)間：15.0s 負(fù)載重量：2.16 Kg 切料位移：30 mm2.5.4 拉伸試驗(yàn)機(jī)參數(shù)實(shí)驗(yàn)速度為 5 mm/min。2.5.5 彎曲試驗(yàn)機(jī)參數(shù)實(shí)驗(yàn)速度為 2 mm/min。2.6性能

24、測(cè)試及表征1）沖擊實(shí)驗(yàn)室溫下在擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)上對(duì)各組試樣施加沖擊彎曲負(fù)荷，使試樣破裂，用試樣單位截面積所消耗的功來(lái)測(cè)定材料的沖擊韌性。計(jì)算公式：式中：一缺口沖擊強(qiáng)度()一缺口試樣所消耗的功（）一缺口處剩余厚度（） 一試樣寬度（）2）彎曲實(shí)驗(yàn)在試驗(yàn)機(jī)上按照GB9341-2000標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行彎曲性能測(cè)試。每組試樣5個(gè)。操作溫度：25,拉伸速度：5mmmin。計(jì)算公式：式中：試樣彎曲強(qiáng)度，kg/一試樣所承受的彎曲負(fù)荷(即最大負(fù)荷值)，kg一試樣跨度，一試樣寬度，一試樣厚度，3）拉伸實(shí)驗(yàn)拉伸試驗(yàn)機(jī)上按照GB1042-1992標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行拉伸性能測(cè)試。試樣為 I型的啞鈴形試樣，每組試樣為5個(gè)。操作溫度：25；

25、拉伸速度：5mmmin。計(jì)算公式： 式中：為拉伸強(qiáng)度，單位為MPa為最大負(fù)荷，單位為N 、分別為樣條的寬度和厚度，單位均為mm4）熔指測(cè)定 設(shè)定到270，預(yù)熱15min以上，加料后恒溫5min，然后擠出細(xì)長(zhǎng)物。取20組擠出段，稱(chēng)出重量，取10組相近值求平均。外推到10min內(nèi)擠出物的質(zhì)量就是熔指（MI）。2.7 數(shù)據(jù)處理及分析 2.8 結(jié)果討論2.9 安全注意事項(xiàng):1）防止雙螺桿擠出機(jī)出現(xiàn)長(zhǎng)時(shí)間的空轉(zhuǎn)。2）雙螺桿停機(jī)順序：a) 將喂料機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速調(diào)至零位，按下喂料機(jī)停止按鈕；b) 逐漸降低主螺桿轉(zhuǎn)速，排盡筒體內(nèi)殘余物料，清洗主機(jī)后，按下主電機(jī)停止按鈕。c) 關(guān)閉電儀器操作屏總電源開(kāi)關(guān)；d) 關(guān)閉

26、各進(jìn)水閥門(mén)；e) 對(duì)整個(gè)機(jī)組表面清掃。3）準(zhǔn)備樣品要注意戴手套，工具要用酒精清洗，4）女生不能穿裙子進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，長(zhǎng)發(fā)要扎起來(lái)。5）熔融指數(shù)儀芯棒要輕拿輕放，使用結(jié)束一定要清洗。心得體會(huì)有壓力才有動(dòng)力，這兩周的課程設(shè)計(jì)用我們的話來(lái)說(shuō)，真心累成狗?；仡^想想自己做了什么？收獲了什么？感悟了什么？整理整理自己的思緒，寫(xiě)下自己的心得體會(huì)。第一周是查閱大量的中文、英文文獻(xiàn)，然后初步設(shè)計(jì)自己的實(shí)驗(yàn)方案，最后翻譯10002000字的英文文獻(xiàn)。恰逢這一周遇上兩門(mén)期末考，看見(jiàn)大伙都特別拼，所以我也是白天看看寫(xiě)寫(xiě)，晚上修修改改。一天天就這么過(guò)去了，自己也算是動(dòng)力十足呀。周末還能松口氣，重新給自己的翻譯和方案潤(rùn)個(gè)色。第

27、二周的第一天老師就檢查翻譯了，頓時(shí)就像迎頭被人澆了一盆冷水，透心涼啊。翻譯不過(guò)關(guān)，自己又要一句一句修改，不然禮拜五答辯會(huì)很尷尬的。第二周是實(shí)驗(yàn)周，每組輪流去大車(chē)間和實(shí)驗(yàn)樓，中途出現(xiàn)了一些失誤，導(dǎo)致一些同學(xué)的實(shí)驗(yàn)需要重做。我們實(shí)驗(yàn)設(shè)備落后也算是一個(gè)原因吧，因此我們班的PA66改性實(shí)驗(yàn)進(jìn)度特別慢。最后我們也是豁出去了，在答辯前一晚也基本完成了要求。我這兩周收獲的東西為我專(zhuān)業(yè)知識(shí)奠定了良好的基礎(chǔ)。我差不多能掌握雙螺桿擠出機(jī)、注塑成型機(jī)、熔融指數(shù)儀、電子拉伸試驗(yàn)機(jī)和擺錘試驗(yàn)機(jī)的使用。這些天我們組員合作也很順利，分工合作，會(huì)做的人幫助不會(huì)的，每個(gè)人的動(dòng)手能力都提高了不少。陳老師說(shuō)這兩周的課程設(shè)計(jì)也算是小

28、型的畢業(yè)設(shè)計(jì)?？佳械倪^(guò)程中也要有這種拼搏精神，遵循“跳一跳就能摘到桃子”的原則。參考文獻(xiàn)：1劉慶輝.玻璃纖維增強(qiáng)尼龍6復(fù)合材料性能研究D.長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué),2012.2沈風(fēng)華,沈風(fēng)雷.尼龍6的增韌增強(qiáng)改性的研究進(jìn)展J.塑料加工, 2005, 40(1): 22-25. 3 茍玉慧, 劉志力. 增強(qiáng)尼龍中玻纖長(zhǎng)度及其分布對(duì)性能的影響J. 塑料助劑, 2006 (5):38-40.4高志秋,陶煒,金文蘭,張福軍,張淑偉. 長(zhǎng)玻纖增強(qiáng)尼龍6復(fù)合材料研究J. 工程塑料應(yīng)用,2001,(7).5楊克儉,甘典松,宋克東,胡天輝,鄧如生,姜其斌. 玻纖增強(qiáng)高流動(dòng)性尼龍6的研究J. 工程塑料應(yīng)用,2012,(12

29、). 6楊小燕,周云港,葉紅梅,張曉黎,伍凱飛.反應(yīng)擠出玻璃纖維增強(qiáng)尼龍6工藝初探J.現(xiàn)代塑料加工應(yīng)用,2008,06:36-39.7 崔小明. 無(wú)機(jī)晶須的研究和應(yīng)用進(jìn)展J. 無(wú)機(jī)鹽技術(shù), 2007 (4): 17-21.8 賈巧英, 馬曉燕. 晶須及其在高分子材料中的應(yīng)用J. 高分子通報(bào), 2002 (6): 71-78.9劉濤.晶體硅在PA6 改性中的應(yīng)用研究J.塑料工業(yè),2005,33(5):16-17.DOI:10.3321/j.issn:1005-5770.2005.05.005.10 Tjong S C, Meng Y Z. Performance of potassium titanate whisker reinforced polyamide-6 compositesJ. Polymer, 1998, 39(22): 5461-5466.11 Shi J, Wang Y, Liu L, et al. Tensile fracture behaviors of T-ZnOw/polyamide 6compositesJ. Materials Science and