長春寶丸新標(biāo)準(zhǔn)

1、長春寶丸Changchunbao Wan【處方】 人參 60g 枸杞子 60g 山藥 40g 五味子 30g 天冬 60g 麥冬 60g 地黃 60g 熟地黃 60g 何首烏（制）90g 茯苓 60g 牛膝 60g 當(dāng)歸 60g 補(bǔ)骨脂 60g 杜仲(制)40g 巴戟天 30g 知母 45g 黃柏 45g 仙茅 30g 淫羊藿 30g 澤瀉(制)90g 丹參 60g 黃芪 60g 桑寄生 60g 女貞子 70g 墨旱蓮 70g 【制法】以上二十五味，何首烏（制）、人參、當(dāng)歸、茯苓、澤瀉、地黃、熟地黃、山藥、麥冬、杜仲、黃柏、女貞子、五味子粉碎成細(xì)粉，過篩；其余黃芪等十二味，加水煎煮二次，每次2

2、小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏，加入上述粉末，混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉，過篩，每100g粉末加煉蜜2535g與適量的水，泛丸，干燥，打光，即得。 【性狀】本品為黑褐色的濃縮水蜜丸；氣微，味甘、微苦。 【鑒別】(1)取本品，置顯微鏡下觀察：不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑46m。淀粉粒單粒扁卵形、 類圓形、三角狀卵形或矩圓形，直徑2440m，臍點(diǎn)短縫狀或人字狀。薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物。薄壁細(xì)胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群。石細(xì)胞類方形或長方形，直徑3064m，壁較厚，有時(shí)一邊薄，紋孔細(xì)密。種皮石細(xì)胞成片，孔溝極細(xì)密，胞腔明顯，內(nèi)含

3、深棕色物。石細(xì)胞內(nèi)含橡膠團(tuán)塊。纖維束鮮黃色，周圍細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維，含晶細(xì)胞的壁木化增厚。內(nèi)果皮纖維無色或淡黃色，上下數(shù)層縱橫交錯(cuò)排列。 (2)取本品12g，研碎，加氯仿30ml及氫氧化鈉試液2ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液用堿性水溶液洗滌2次，每次10ml，取氯仿液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取補(bǔ)骨脂對(duì)照藥材0.2g，加氯仿10ml，加熱回流15分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄 B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液3l、對(duì)照藥材溶液2l，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G

4、薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-氯仿(1631)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (3)取本品12g，研碎，加乙醚30ml，浸漬1小時(shí)，時(shí)加振搖，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5g，加乙醚20ml，浸漬30分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄 B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液5l、對(duì)照藥材溶液2l，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(191)為展開劑，展開，取

5、出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (4)取鑒別(3)項(xiàng)下乙醚提取過的殘?jiān)铀柡偷恼〈?0ml，搖勻，回流1小時(shí)，濾過，濾液加正丁醇飽和的水20ml，搖勻，靜置使分層，取上層液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參對(duì)照藥材0.2g，置10ml具塞刻度試管中，加水13滴，使成疏松濕潤狀態(tài)，再加水飽和的正丁醇2ml，搖勻，室溫下放置48小時(shí)，離心，取上清液加3倍量用正丁醇飽和的水，搖勻，靜置使分層(必要時(shí)離心)，取上層液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄 B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液

6、5l、對(duì)照藥材溶液10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-醋酸乙酯-水(1415)的上層液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以30%硫酸溶液，于105烘約10分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (5)取何首烏對(duì)照藥材1g，加甲醇15ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄 B)試驗(yàn)，吸取鑒別(3)項(xiàng)下的供試品溶液5l、對(duì)照藥材溶液2l，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-氯仿-醋酸(16310.2)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品

7、色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 【檢查】 應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2000年版一部附錄 A） 【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的冷浸法（中國藥典2000年版一部附錄X A）測(cè)定，用70%乙醇為溶劑，應(yīng)不低于45.0%。 【功能與主治】補(bǔ)益氣血，調(diào)和陰陽，滋肝腎，健脾胃，強(qiáng)筋骨。用于中老年人身體虛弱，肝腎虧損所致的精神疲乏，頭暈?zāi)垦?，腰腿酸軟，眼花耳鳴，健忘失眠，心悸，氣短，浮腫，夜多小便等癥，也可作為高脂血癥及高血壓病人的輔助治療藥。 【用法與用量】 口服，一次4g，一日2次。 【規(guī)格】每4g相當(dāng)于原生藥材6.7g(每10丸重2g)。 【注意】 感冒發(fā)

8、熱或燥熱時(shí)暫停服藥。 【貯藏】 密閉，防潮。 起草說明 原輔材料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 人參 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。 枸杞子 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。 山藥 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。 五味子 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。 天冬 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。 麥冬 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。 地黃 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種

9、，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。 熟地黃 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。 何首烏 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。 茯苓 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。牛膝 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。當(dāng)歸 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。補(bǔ)骨脂 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。 杜仲 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。巴戟天 本品為中華人民共和國藥典

10、2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。 知母 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。黃柏 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。仙茅 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。 淫羊藿 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。 澤瀉 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。 丹參 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。 黃芪 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。桑寄生 本品

11、為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。女貞子 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。 墨旱蓮 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。蜂蜜 本品為中華人民共和國藥典2000年版一部收載品種，應(yīng)符合藥典有關(guān)規(guī)定。塑料瓶應(yīng)符合YY0057-1991固體藥用聚烯烴塑料瓶標(biāo)準(zhǔn)。成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明 為了實(shí)施長春寶丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，按正交試驗(yàn)確證實(shí)驗(yàn)的提取濃縮方法制備清膏，按處方相應(yīng)比例制備原藥粉，混勻，烘干，粉碎后按處方配伍加煉蜜用于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究用工作樣品，批號(hào)定為20031106。用于顯微鑒別、薄層鑒別的方法

12、研究?！久Q】長春寶丸，與原標(biāo)準(zhǔn)一致?！咎幏健咳藚?60g 枸杞子 60g 山藥 40g五味子 30g 天冬 60g 麥冬 60g 地黃 60g 熟地黃 60g 何首烏（制）90g 茯苓 60g 牛膝 60g 當(dāng)歸 60g 補(bǔ)骨脂 60g 杜仲(制)40g 巴戟天 30g 知母 45g 黃柏 45g 仙茅 30g 淫羊藿 30g 澤瀉(制)90g 丹參 60g 黃芪 60g 桑寄生 60g 女貞子 70g 墨旱蓮 70g 處方與原標(biāo)準(zhǔn)一致?！局品ā恳陨隙逦叮问诪酰ㄖ疲?、人參、當(dāng)歸、茯苓、澤瀉、地黃、熟地黃、山藥、麥冬、杜仲、黃柏、女貞子、五味子粉碎成細(xì)粉，過篩；其余黃芪等十二味，加水煎煮

13、二次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏，加入上述粉末，混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉，過篩，每100g粉末加煉蜜2535g與適量的水，泛丸，干燥，打光，即得。 與原標(biāo)準(zhǔn)一致。【性狀】以三批中試產(chǎn)品的實(shí)際性狀描述。與原標(biāo)準(zhǔn)一致?！捐b別】 (1)為處方中茯苓、山藥、地黃、五味子、黃柏、女貞子、杜仲、澤瀉、麥冬的顯微鑒別。三批中試產(chǎn)品均檢出，新劑型仍保留。粉末墨線圖。此鑒別項(xiàng)與原標(biāo)準(zhǔn)一致。 1 山藥 2 五味子 3 地黃 4 麥冬 5杜仲 6 澤瀉 7 黃柏 8女貞子 9 茯苓(2) 為處方中補(bǔ)骨脂的薄層鑒別，經(jīng)與補(bǔ)骨脂對(duì)照藥材、缺補(bǔ)骨脂陰性對(duì)照樣品對(duì)照，顯色清晰，Rf值適宜，專屬性強(qiáng)。予以采用。

14、見照片。本鑒別項(xiàng)與原標(biāo)準(zhǔn)一致。補(bǔ)骨脂對(duì)照藥材 中國藥品生物制品鑒定所1056-9801 1.缺補(bǔ)骨脂陰性對(duì)照樣品 2.補(bǔ)骨脂對(duì)照藥材3、4樣品(3)為處方中當(dāng)歸的薄層鑒別，經(jīng)與當(dāng)歸對(duì)照藥材、缺當(dāng)歸陰性對(duì)照樣品對(duì)照，顯色清晰，Rf值適宜，專屬性強(qiáng)。予以采用。見照片。本鑒別項(xiàng)與原標(biāo)準(zhǔn)一致。當(dāng)歸對(duì)照藥材 中國藥品生物制品鑒定所9271-200110 1. 缺當(dāng)歸陰性對(duì)照樣品 2.當(dāng)歸對(duì)照藥材3、4樣品(4)為處方中人參的薄層鑒別，經(jīng)與人參皂甙Rg1、Re對(duì)照品、人參對(duì)照藥材、缺人參陰性對(duì)照樣品對(duì)照，顯色清晰，Rf值適宜，專屬性強(qiáng)。予以采用。見照片。本鑒別項(xiàng)與原標(biāo)準(zhǔn)一致。人參皂苷Rg1 704-200

15、114 人參皂苷Re 754-200115 人參對(duì)照藥材 917-9905 中國藥品生物制品鑒定所 1. 缺人參陰性對(duì)照樣品 2. 人參皂苷Rg1、Re對(duì)照品 3.人參對(duì)照藥材4、5.樣品(5)為處方中何首烏的薄層鑒別，經(jīng)與何首烏對(duì)照藥材、缺何首烏陰性對(duì)照樣品對(duì)照，顯色清晰，Rf值適宜，專屬性強(qiáng)。予以采用。見照片。本鑒別項(xiàng)與原標(biāo)準(zhǔn)一致。何首烏對(duì)照藥材 中國藥品生物制品鑒定所.0934-200106 1 何首烏陰性對(duì)照樣品 2. 何首烏對(duì)照藥材3、4樣品【檢查】依照中國藥典(2000年版一部附錄A)的有關(guān)規(guī)定對(duì)三批中試產(chǎn)品檢查，均符合藥典有關(guān)規(guī)定。 此項(xiàng)與原標(biāo)準(zhǔn)一致。重金屬 取供試品2.0g，置

16、己熾灼至恒重的坩鍋中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.51.0ml使恰濕潤，用低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在590熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml；另取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1ml，再用水稀釋成25ml，上述兩管中各加硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透

17、視，樣品管中顯示出的顏色與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液管比較，不得更深。三批中試產(chǎn)品重金屬含量均低于百萬分之五，暫不設(shè)定重金屬檢查項(xiàng)。砷鹽檢查 取供試品2.0g，置己熾灼至恒重的坩鍋中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，在590熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸3ml與適量水使成30ml，分取溶液10ml，依中國藥典2000年版一部(附錄 F第二法)檢查,三批中試產(chǎn)品砷鹽含量均低于百萬分之二，暫不設(shè)定砷鹽檢查項(xiàng)。重金屬及砷鹽檢查結(jié)果表批號(hào)重金屬ppm砷鹽ppm 2003122004 00 2003122005 10 2003122006 01【浸出物】由于本品藥物味數(shù)較多，以某一味藥的主要成份作為評(píng)價(jià)指標(biāo)缺乏代表性，根據(jù)

18、處方藥物組成并參考其有效成份的有關(guān)文獻(xiàn)資料選擇以浸出物作為質(zhì)量控制指標(biāo)。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果選用醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的冷浸法（中國藥典2000年版一部附錄X A）測(cè)定，用70%乙醇為溶劑，應(yīng)不低于45.0%。冷浸法（70%乙醇作溶劑） 樣品號(hào)樣品量(克)蒸發(fā)皿（克）浸出物蒸發(fā)皿（克） 浸出物總量(克)浸出物含量% 1 4.006083.5838 83.9723 1.9425 48.49 2 4.008484.9903 85.3788 1.9425 48.46 3 4.010085.8579 86.2462 1.9415 48.42冷浸法（80%乙醇作溶劑）樣品號(hào)樣品量(克)蒸發(fā)皿（克）浸出物蒸發(fā)皿（克） 浸出物總量(克)浸出物含量% 1 4.01