洗滌劑的表征與配制實(shí)驗(yàn)報告(附氫氧化鐵膠體制備)

1、華 南 師 范 大 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 報 告洗滌劑的表征和配制 【附Fe(OH)3膠體的制備和純化】1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?） 了解和熟悉洗滌劑的主要成分、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、作用機(jī)理以及類別；（2） 掌握洗滌劑各組分的性狀及其配方原理；（3） 了解洗滌劑配制流程和性能表征方法（白度儀）。2、 實(shí)驗(yàn)原理（1） 洗滌劑的主要成分是表面活性劑加上各種助劑，其結(jié)構(gòu)中主要有兩大部分：極性親水基團(tuán)和非極性親油基團(tuán)。由于其具有兩親結(jié)構(gòu)，在清除固體表面粘附污物的洗滌過程中，可通過一個物理、化學(xué)過程，明顯降低體系的表面張力，并發(fā)生潤濕、乳化、分散、起泡、增溶等一系列作用，最終在其他組分和外界機(jī)械攪拌因素的協(xié)同作用下，使污垢得到清

2、除。（2） 根據(jù)其所具有的功能基團(tuán)的差異，表面活性劑可分為陰離子型表面活性劑和陽離子表面活性劑、非離子型表面活性劑、兩親表面活性劑及特種表面活性劑等。其中，陰離子表面活性劑在價格、洗滌效果、生物降解性等方面有明顯優(yōu)勢，使用廣泛，是現(xiàn)在使用的絕大部分洗滌劑的主要成分。（3） 洗滌劑中的助劑主要包括：螯合劑、增稠劑、增溶劑、填料、摩擦劑、增白劑、漂白劑、柔順劑、起泡/消泡劑、抗沉積劑、酶、色素、香精等。（4） 我們實(shí)驗(yàn)中使用幾個簡單配方，其中多用洗潔精的配方（100g）如下：十二烷基苯磺酸鈉 10g 椰子油酸 3g 粗鹽 2g 檸檬酸 1g三聚磷酸鈉 4g 氫氧化鈉 1g脂肪酸聚氧乙烯醚 9g 水

3、 70g洗發(fā)香波配方（50g）：椰子油酸 3g 椰油酸乙二酸酰胺 2.5g檸檬酸 0.5g 香精、色素 適量脂肪酸聚氧乙烯醚 9g 氫氧化鈉 適量蒸餾水 35g三、儀器試劑1、實(shí)驗(yàn)儀器SBDY型數(shù)顯白度儀、量筒、燒杯、托盤天平2、實(shí)驗(yàn)藥品椰子油酸、十二烷基苯磺酸鈉、檸檬酸、三聚磷酸鈉、脂肪酸聚氧乙烯醚、粗鹽、氫氧化鈉、水、香精、色素、椰油酸乙二酸酰胺四、實(shí)驗(yàn)步驟1、洗滌劑的配制（1）根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理中多用洗潔精的配方，依次用天平稱取十二烷基苯磺酸鈉10g、粗鹽2g、三聚磷酸鈉4g、脂肪酸聚氧乙烯醚9g、椰子油酸3g、檸檬酸1g、氫氧化鈉1g、水70g,并自行選擇各種組分的加入順序，本次實(shí)驗(yàn)的加入順

4、序是根據(jù)量從多到少的順序加入的，也即是依次加入以下各種組分：十二烷基苯磺酸鈉、脂肪酸聚氧乙烯醚、三聚磷酸鈉、椰子油酸、粗鹽、檸檬酸、氫氧化鈉，最后加入水?dāng)嚢?、溶解。?）根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理中洗發(fā)香波配方（50g）的配方，依次用天平稱取椰子油酸3g、 椰油酸乙二酸酰胺2.5g、檸檬酸 0.5g、 香精、色素（適量）、脂肪酸聚氧乙烯醚9g、 氫氧化鈉（適量）、蒸餾水35g；在燒杯中加水?dāng)嚢?、溶解?、洗滌劑效果的測試（利用白度計測定所配制洗滌劑的洗滌效果）白度計的校正：用已知白度的白板校正儀器；用白度計測定布條在洗滌前的白度；將兩條白布條弄臟，如在窗臺上擦拭（在黑板擦拭）；用白度計測定弄臟了的布條的白度

5、；用剛剛所配制的洗滌劑和洗發(fā)香波分別清洗弄臟了的兩條布條，洗滌干凈后吹干；用白度計分別測量洗滌劑洗滌后布條的白度。五、結(jié)果與討論1、白度計測量數(shù)據(jù)記錄如下：干凈白布條的白度污布條的白度污布條洗滌后的白度 備注37.621.141.9洗發(fā)香波37.214.047.6多用洗潔精2、 洗滌劑洗滌效果計算：（1） 洗發(fā)香波：去污效率DE=(41.9-21.1)/（37.6-21.1）*100%=126.06%（2） 多用洗潔精：去污效率DE=（47.6-14.0)/（37.2-14.0）*100%=144.83%3、實(shí)驗(yàn)討論（1）我們小組實(shí)驗(yàn)所配制的多用洗潔精，是白色粘稠狀液體；用所配制的洗滌劑洗滌污

6、布時，可以比較快速的洗滌干凈布條，去污效率為144.83%，效果很好；洗滌時雙手直接接觸洗滌劑，并沒有感覺到手部皮膚有緊繃感，手感很舒服，說明我們小組配制的多用洗潔精的堿性適宜，對手的傷害較小，但是會有比較難以消去的味道殘留在手上。（2）我們配制的洗發(fā)香波為橙黃色液體，顏色比較深；由于在實(shí)驗(yàn)過程中加入的香精和色素較多，故顏色偏深；使用其洗滌臟布時，觸感很滑、很舒服，并沒有感到緊繃感；去污效率為126.06%，去污效果也很好 。（試驗(yàn)數(shù)據(jù)計算結(jié)果得到的去污效率都大于百分之一百，這說明試驗(yàn)中使用的白布本來就不太干凈，洗凈后的白度比原來的都要高）（3）本次實(shí)驗(yàn)配制的洗滌劑是洗潔精，在實(shí)際應(yīng)用中，其配

7、方必須遵循以下幾點(diǎn)基本原則：對人體無害；能較好地洗去動植物油垢；清洗劑和清洗方式不損傷餐具、灶具及其它器具；洗滌蔬果時應(yīng)無殘留，且不影響外觀及原有風(fēng)味；發(fā)泡性好，泡沫細(xì)膩潔白；可有效殺滅細(xì)菌且不危害人體健康；儲存穩(wěn)定性好。 在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中的洗潔精，應(yīng)該是透明液體，濃度、粘度合適，具有較高堿性，可以提高去污能力和節(jié)省活性物，但PH不應(yīng)大于10，同時還會加入少量香精，增加其芳香性。一些高檔的餐具洗滌劑還會加入釉面保護(hù)劑如醋酸鋁、甲酸鋁、硼酸酐及其混合物，保護(hù)餐具。（4）液體洗滌劑的主要成分是表面活性劑，它的分子中既有親油的原子團(tuán)，又有親水的原子團(tuán)。洗滌的時候，利用表面活性劑來降低油水界面的張力，

8、發(fā)生乳化作用，經(jīng)過攪拌、搓擦，油垢分散溶解在洗滌液中，從而簡單除去。故設(shè)計洗滌劑配方時，一定要充分考慮表面活性劑的配伍效應(yīng)及各種助劑的協(xié)同作用。因此，表面活性劑種類和用量的選擇是配制高效洗滌劑的關(guān)鍵。在實(shí)際選擇上，要根據(jù)各組分的增效作用進(jìn)行優(yōu)化，從而得到實(shí)用有效的洗滌劑。（5）洗滌劑的基本配方公式是：發(fā)泡劑+除油乳化劑+增稠劑+防腐劑+香精=洗潔精。 在實(shí)驗(yàn)中，我們小組總共配制了兩種洗滌劑，共選擇了11種組分，其重要成分對應(yīng)的作用分別如下： 十二烷基苯磺酸鈉：屬陰離子型表面活性劑，具有良好的去污、濕潤、乳化、分散能力，能產(chǎn)生豐富的泡沫，增溶效果顯著，且有很好的生物降解性，所以廣泛應(yīng)用于洗衣粉、

9、餐具洗滌劑及工業(yè)清潔劑中； 脂肪酸聚氧乙烯醚：屬非離子表面活性劑，具有優(yōu)良的去污、乳化、發(fā)泡性能和抗硬水性能，溫和的洗滌性質(zhì)不會損傷皮膚。將高活性產(chǎn)品加到規(guī)定數(shù)量的水中去，同時加以攪拌。而不要將水加到高活性原料，否則便可能導(dǎo)致凝膠的形成； 椰子油酸：合成表面活性劑的中間體，跟其他表面活性劑有良好的復(fù)配性和協(xié)同效用。具有良好的增泡作用，乳化去油效果顯著； 三聚磷酸鈉：洗滌劑中不可缺少的優(yōu)良助劑，提高洗滌劑的去污效果。 三聚磷酸鈉具有螯合鈣、鎂、鐵等離子的性質(zhì)，能軟化水。也是洗滌劑的膠溶劑、乳化劑，對蛋白質(zhì)有膨潤、增溶作用，有明顯的解膠效果，對脂肪物質(zhì)起促進(jìn)乳化作用，對塵土等固體污垢有分散作用，增

10、強(qiáng)表面活性劑的表面活性，降低臨界膠束濃度，起到降低表面活性劑用量和增強(qiáng)去污力的雙重作用；同時，也是良好的緩沖劑，所以，即使有酸性污垢存在，三聚磷酸鈉也能使洗滌液保持一定的堿度，有利于酸性污垢的除去；它還可以吸收水分防止洗滌劑結(jié)塊。粗鹽：是一種輔助原料，氯化鈉能對陰離子表面活性劑的水溶液增稠，但應(yīng)適量。過量的氯化鈉將使表面活性劑不溶，導(dǎo)致洗潔精變渾濁和變??； NaOH：調(diào)節(jié)洗滌劑的PH值至堿性，但也不能過量，應(yīng)保證洗滌劑的PH值低于10，可以提高去污能力又能節(jié)省活性物，降低生產(chǎn)成本； 檸檬酸：調(diào)節(jié)洗滌劑PH值至6.5-7.5.作為助洗劑，能有效改善洗滌產(chǎn)品的性能，是一種優(yōu)良的鰲合劑。工業(yè)生產(chǎn)中，

11、檸檬酸和改性檸檬酸可制成一種無甲醛防皺整頓劑，用于純棉織物的防皺整理。不僅防皺效果好，而且成本低； 去離子水：作為溶劑，能使各組分混合均勻；香精：增加洗滌劑的香味，遮蓋污垢等散發(fā)出的異味。洗潔精香精配方設(shè)計時，應(yīng)選擇一些留香性差的香料；色素：色素的加入，主要是為了產(chǎn)品外在的美觀。對有些液體產(chǎn)品，色素的添加，也是為了遮蓋由原料或工藝給產(chǎn)品帶來的外觀問題；椰油酸乙二酸酰胺：是非離子表面活性劑和增稠劑。（6） 洗潔精的存放要求避光，常溫保存。長期陽光照射會損壞包裝，同時溫度升高會導(dǎo)致產(chǎn)品氧化加快，而過低溫則可能導(dǎo)致洗潔精受凍出現(xiàn)混濁現(xiàn)象。我們實(shí)驗(yàn)中制備的洗滌劑可能過一段時間就會變渾濁，不能再用；在工

12、業(yè)生產(chǎn)中，常常還會加入防腐劑，延長產(chǎn)品保存時間；同時，還應(yīng)進(jìn)行相應(yīng)的滅菌處理。我覺得除了用量，表面活性劑的加入順序可能也會影響其產(chǎn)品性能，參照部分洗潔精設(shè)計?？偠灾覀冃〗M實(shí)驗(yàn)制備的洗滌劑效果是較好的。六、思考題1、洗滌劑中加入堿性物質(zhì)有何作用，有何弊端？答：洗滌劑中加入堿性物質(zhì)，能有效去除衣物上的污漬，因?yàn)橐挛锷系某Ｒ娢酃复蠖嗍怯袡C(jī)污漬，顯酸性，故洗衣粉洗衣液中大多加入了一定數(shù)量的堿性物質(zhì)；但過量的堿性物質(zhì)會對皮膚和衣物帶來傷害，同時，堿性物質(zhì)易與硬水形成沉淀，所以洗衣粉中過多的堿性物質(zhì)便會導(dǎo)致洗滌時形成大量的沉淀，直接影響洗滌效果。七、參考文獻(xiàn)1 傅獻(xiàn)彩, 沈文霞, 姚天揚(yáng); 物理化學(xué)

13、; 高等教育出版社; 2005.2 劉云編著;洗滌劑：原理.原料.工藝.配方;化學(xué)工業(yè)出版社;1998.3 董盛福編著;洗滌劑常識;輕工業(yè)出版社;1982.4 王慎敏主編;洗滌劑配方設(shè)計、設(shè)備工藝與配方實(shí)例;化學(xué)工業(yè)出版社;2003.5何廣平, 南俊民, 孫艷輝; 基礎(chǔ)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn); 化學(xué)工業(yè)出版社;2008. 6 徐寶財，周雅文，王洪鐘;洗滌劑配方工藝手冊;化學(xué)工業(yè)出版社;2006. Fe(OH)3膠體的制備和純化1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?） 學(xué)會制備Fe(OH)3溶膠；（2） 了解膠團(tuán)結(jié)構(gòu)式；（3） 學(xué)會簡單制備半透膜和純化膠體，用丁達(dá)爾效應(yīng)檢驗(yàn)?zāi)z體。2、 實(shí)驗(yàn)原理（1） 基本原理：FeCl3&#

14、160;+ 3H2O  Fe(OH)3(膠) + 3HCl （沸水中逐滴加入） 化學(xué)式Fe(OH)3，棕色或紅褐色粉末或深棕色絮狀沉淀。密度3.43.9g/cm3。具有兩性但其堿性強(qiáng)于酸性，新制得的氫氧化鐵易溶于無機(jī)酸和有機(jī)酸，亦可溶于熱濃堿。（2）溶膠的制備 溶膠的制備方法可分為分散法和凝聚法。分散法是用適當(dāng)方法把較大的物質(zhì)顆粒變?yōu)槟z體大小的質(zhì)點(diǎn)，如機(jī)械法，電弧法，超聲波法，膠溶法等；凝聚法是先制成難溶物的分子(或離子)的過飽和溶液，再使之相互結(jié)合成膠體粒子而得到溶膠，如物質(zhì)蒸汽凝結(jié)法、變換分散介質(zhì)法、化學(xué)反應(yīng)法等。Fe(

15、OH)3溶膠的制備就是采用化學(xué)反應(yīng)法使生成物呈過飽和狀態(tài)，然后粒子再結(jié)合成溶膠。（3）溶膠的純化制成的Fe(OH)3溶膠溶液中常有其它雜質(zhì)存在,而影響其穩(wěn)定性,而且制得的Fe(OH)3水溶膠冷卻時,反應(yīng)要逆向進(jìn)行,因此必須純化。純化原理：半透膜滲析，只允許離子、小分子透過。常用的純化方法是半透膜滲析法。滲析時以半透膜隔開膠體溶液和純?nèi)軇?膠體溶液中的雜質(zhì),如電解質(zhì)及小分子能透過半透膜,進(jìn)入溶劑中,而大部分膠粒卻不透過. 如果不斷換溶劑,則可把膠體中的雜質(zhì)除去. 要提高滲析速度,可用熱滲析或電滲析的方法。3、 儀器與試劑 燒杯、蒸餾水、10%FeCl3、玻璃棒、錐形瓶、火棉膠、電爐、質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%

16、的AgNO3及KCNS溶液、刻度移液管四、實(shí)驗(yàn)步驟1、水解法制備Fe(OH)3溶膠量取50mL蒸餾水，置于100mL燒杯中，先煮沸2min，用刻度移液管移取10% FeCl3溶液30ml，逐滴加入沸水中，并不斷攪拌，繼續(xù)煮沸3min，得到棕紅色Fe(OH)3溶膠，其結(jié)構(gòu)式可表示為mFe(OH)3n FeO+(n-x)Cl-x+×xCl- 。 2、Fe(OH)3溶膠的純化（1）制備半透膜：選擇一個300mL的內(nèi)壁光滑的錐形瓶，洗滌烘干，倒入約20mL火棉膠溶液，小心轉(zhuǎn)動燒瓶，使火棉膠均勻地在瓶內(nèi)形成一薄層，倒出多余的火棉膠，倒置燒瓶于鐵圈上，流盡多余的火棉膠，并讓乙醚蒸發(fā)，直至用手指輕

17、輕接觸火棉膠膜而不粘著為止；然后加水入瓶內(nèi)至滿，浸膜于水中約10min，倒去瓶內(nèi)的水；再在瓶口剝開一部分膜，在此膜與玻璃瓶壁間灌水至滿，膜即脫離瓶壁，輕輕地取出所成之袋，檢查是否有漏洞。（2）純化：把水解法制得的溶膠，置于半透膜袋內(nèi)，用線拴住袋口，置于1000mL燒杯中，加500mL蒸餾水，保持溫度60-70°C，進(jìn)行熱滲析。每半小時換一次水，并取出少許蒸餾水檢驗(yàn)其中Cl-和Fe3+離子，直到不能檢出離子為止。3、膠體的檢驗(yàn) 使用LED手電筒從燒杯中膠體的側(cè)面射過去，可以觀察到光亮的通路。5、 思考與討論（1） 我們實(shí)驗(yàn)用凝聚法制備Fe(OH)3溶膠，成功制得溶膠；在實(shí)驗(yàn)過程中，如果

18、加入FeCl3的時候沒有控制好，滴加的速度過快，加熱溫度過高，就會出現(xiàn)沉淀；我們制備膠體時，一定要緩慢向沸水中逐滴加入FeCl3溶液，并不斷攪拌，加熱不宜太劇烈，否則，得到的膠體顆粒太大，穩(wěn)定性差。（2） 剛制備好的半透膜應(yīng)裝滿水溶出其中剩余的乙醚，裝水不宜太早，會導(dǎo)致乙醚未蒸發(fā)完，加水后膜呈白色而不適用，也不宜太遲，致膜變干硬而不易取出。我們在錐形瓶上涂了一層火棉膠，用水洗出之后，裝水，發(fā)現(xiàn)制得的半透膜效果較好。如果實(shí)驗(yàn)中制成的半透膜袋如有小漏洞，我們可以通過以下方法進(jìn)行補(bǔ)救：拭干有洞的部分，用玻璃棒蘸少許火棉膠輕輕接觸洞口，使之粘滿即可。（3） 制備膠體時，一定要緩慢向沸水中逐滴加入FeCl3溶液，并不斷攪拌，否則，得到的膠體顆粒太大，穩(wěn)定性差；溶膠中的雜