食品復合包裝袋(2015-SL-0661)不確定度報告

1、不確定度評定報告食品復合包裝袋中溶劑殘留含量的不確定度（溶劑殘留總量、苯類溶劑殘留量）樣品名稱：食品包裝復合袋樣品編號：2015-SL-0661樣品名稱材質(zhì)：PET/PE評定依據(jù)：GB/T 10004-2008 包裝用塑料復合膜、袋 干法復合、擠 出復合編寫：2015年 月 日審核：2015年 月 日部門：質(zhì)檢一室 多層復合食品包裝袋溶劑殘留含量的不確定度評估報告1.評估目的評估多層復合食品包裝袋溶劑殘留含量的測量結(jié)果的不確定度U(X)。2.評估依據(jù)GB/T 10004-2008包裝用塑料復合膜、袋 干法復合、擠出復合。3.測量方法概要3.1儀器與試劑儀器：氣相色譜儀，安捷倫7890A，配有氫

2、火焰離子化檢測器（FID)；色譜柱：VOCOL型，規(guī)格：0.32mm×0.25m×60m；頂空自動進樣器：DANI HSS 86.50 PLUS；20mL頂空瓶（帶聚四氟乙烯薄膜膠塞密封墊）；鋼直尺：0-300mm。試劑：乙醇、異丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、環(huán)己烷、乙酸異丙酯、苯、乙酸丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、二甲苯、環(huán)己酮、DMF。以上試劑均為色譜純，DMF為優(yōu)級純。3.2實驗條件：氣相色譜分析條件：柱溫：40，保持1min，以2/min的速率升至170，保持10min；分流比：5:1；進樣器溫度：220；檢測器溫度：250。頂空分析條件：爐

3、溫：80，進樣針：110，頂空自動進樣器傳輸管：120，平衡時間：40min。3.3標準溶液配制取乙醇、異丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、環(huán)己烷、乙酸異丙酯、苯、乙酸丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、二甲苯、環(huán)己酮各5mL以DMF為稀釋劑定容至100mL。3.4標準曲線的測定取2、4、6、8、10L混標溶液分別注入清潔干燥的體積為20mL的頂空瓶中，置于80頂空器中平衡40min自動進樣測定，外標法峰面積定量。3.5待測樣品制備及測定裁取面積為0.01m2的待測樣品，并將樣品迅速裁成10mm×20mm的碎片，放入清潔干燥的體積為20mL的頂空瓶中，置于80頂空器中平

4、衡40min自動進樣測定，外標法峰面積定量。4.數(shù)學模型根據(jù)GB/T 10004-2008，建立統(tǒng)一的數(shù)學模型如下：W：溶劑殘留量，mg/m2；P：對應量，mg；S：試樣面積，m2V1:進樣量，mLV2:試樣瓶實際體積，mL5.測量不確定度分量的識別、分析和量化5.1標準品配制過程中引入的不確定度5.1.1玻璃量器校準引入的不確定度 配制標準溶液所用的玻璃量器具有誤差±XmL，按矩形分布考慮，k=3，則不確定度為X/3。5.1.2溫度變化引入的不確定度實驗所用玻璃量器已于20校準，水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4/，實驗溫度在±8之間波動，則體積變化為V×

5、2.1×10-4×8mL，按矩形分布考慮，k=3，則不確定度為：V×16.8×10-4mL/3由玻璃量器校準和溫度變化引入的相對標準不確定度可表示為100mL容量瓶（A級，容量允差為±0.1mL）的相對標準不確定度為： 5mL單標吸量管（A級，容量允差為±0.015mL）的相對標準不確定度為： 10L微量進樣器的不確定度為2%，包含因子k=2，則用微量進樣器取標準品2L相對標注不確定度為：由標準品配置過程引入的相對不確定度為：5.2樣品面積測量引入的不確定度食品復合包裝袋一般為長方形或正方形，樣品面積需測量長和寬2個長度的尺寸，量取樣

6、品的面積為0.01m2，根據(jù)鋼直尺檢定證書，其最大允許誤差為0.5mm，按均勻分不考慮，則量取樣品面積引入的相對標準不確定度：5.3重復性和不均勻性測定引入的不確定5.3.1標準品重復性和不均勻性測定引入的不確定表1 標準品測試結(jié)果（具體見附圖1、附圖2）樣品編號標準品-1標準品-2乙酸乙酯峰面積4873.169434979.61719乙酸乙酯峰面積平均值4926.39331乙酸丙酯峰面積6105.927256189.88232乙酸丙酯峰面積平均值6147.904785二甲苯峰面積2561.635252586.46899二甲苯峰面積平均值2574.05212環(huán)己酮峰面積9124.0527392

7、89.02637環(huán)己酮峰面積平均值9206.53955標準品中乙酸乙酯峰面積的相對標準不確定度為： 標準品中乙酸丙酯峰面積的相對標準不確定度為： 標準品中二甲苯峰面積的相對標準不確定度為：標準品中環(huán)己酮峰面積的相對標準不確定度為：5.3.2樣品重復性和不均勻性測定引入的不確定表2 標準品測試結(jié)果（具體見附圖3、附圖4）樣品編號0661-10661-2乙酸乙酯峰面積5.025245.72088乙酸乙酯峰面積平均值 5.37306乙酸丙酯峰面積4.346583.63218乙酸丙酯峰面積平均值 3.98938二甲苯峰面積2.762462.42911二甲苯峰面積平均值 2.595785環(huán)己酮峰面積3.

8、082742.86408環(huán)己酮峰面積平均值 2.97341樣品中乙酸乙酯峰面積的相對標準不確定度為： 樣品中乙酸丙酯峰面積的相對標準不確定度為： 標準品中二甲苯峰面積的相對標準不確定度為： 標準品中環(huán)己酮峰面積的相對標準不確定度為：5.3.3重復性和不均勻性測定引入的不確定重復性和不均勻性測定引入的不確定（溶劑殘留總量）： 重復性和不均勻性測定引入的不確定（苯系物溶劑殘留量）：5.4儀器引入的不確定度5.4.1儀器定量重復性引入的不確定度根據(jù)鑒定證書（附件5）中給予的檢測器的重復性最大誤差為1.5%，按均勻性分布考慮，k=3，進行B類評定，則峰面積的相對不確定度分量為：5.4.2儀器基線噪聲引

9、入的不確定度根據(jù)鑒定證書（附件6）中給基線噪聲值為5.1×10-13A，儀器的最小靈敏度為1×10-5PA，基線噪聲的不確定度按均勻性分布考慮，k=3，則基線噪聲引入的相對不確定度分量為：5.4.3儀器引入的不確定度5.5合成不確定度和擴展不確定度表3 不確定度來源表不確定度來源不確定度分量相對標準不確定度標準品配制過程中引入的不確定度urel(V標)3.03×10-3樣品面積測量引入的不確定度urel(S樣)4.08×10-2樣品重復性和不均勻性測定引入的不確定溶劑殘留總量urel(S總)1.34×10-1苯系物溶劑殘留量urel(S苯系物)

10、6.44×10-2儀器引入的不確定度urel(U儀)8.66×10-35.5.1合成標準不確定度計算由表3中相對標準不確定度分量可求出合成標準不確定度（溶劑殘留總量）：由表3中相對標準不確定度分量可求出合成標準不確定度（苯系物溶劑殘留量）：5.5.2擴展不確定度計算取包含因子k=2，則擴展不確定度（溶劑殘留總量）表示為：U=uk=1.40×10-1×2=2.80×10-1取包含因子k=2，則擴展不確定度（苯系物溶劑殘留量）表示為：U=uk=7.64×10-2×2=1.53×10-15.6結(jié)果表示樣品中溶劑殘留總量為：0.0163mg/m2，苯系物殘留量：0.0015mg/m2（見附件）則樣品中的溶劑殘留總量的擴展不確定度為：0.0163×Umg/m2=0.0046mg/m2樣品中溶劑殘留總量的測定結(jié)果可表