食品復(fù)合包裝袋(2015-SL-0661)不確定度報(bào)告

1、不確定度評(píng)定報(bào)告食品復(fù)合包裝袋中溶劑殘留含量的不確定度（溶劑殘留總量、苯類(lèi)溶劑殘留量）樣品名稱(chēng)：食品包裝復(fù)合袋樣品編號(hào)：2015-SL-0661樣品名稱(chēng)材質(zhì)：PET/PE評(píng)定依據(jù)：GB/T 10004-2008 包裝用塑料復(fù)合膜、袋 干法復(fù)合、擠 出復(fù)合編寫(xiě)：2015年 月 日審核：2015年 月 日部門(mén)：質(zhì)檢一室 多層復(fù)合食品包裝袋溶劑殘留含量的不確定度評(píng)估報(bào)告1.評(píng)估目的評(píng)估多層復(fù)合食品包裝袋溶劑殘留含量的測(cè)量結(jié)果的不確定度U(X)。2.評(píng)估依據(jù)GB/T 10004-2008包裝用塑料復(fù)合膜、袋 干法復(fù)合、擠出復(fù)合。3.測(cè)量方法概要3.1儀器與試劑儀器：氣相色譜儀，安捷倫7890A，配有氫

2、火焰離子化檢測(cè)器（FID)；色譜柱：VOCOL型，規(guī)格：0.32mm×0.25m×60m；頂空自動(dòng)進(jìn)樣器：DANI HSS 86.50 PLUS；20mL頂空瓶（帶聚四氟乙烯薄膜膠塞密封墊）；鋼直尺：0-300mm。試劑：乙醇、異丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、環(huán)己烷、乙酸異丙酯、苯、乙酸丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、二甲苯、環(huán)己酮、DMF。以上試劑均為色譜純，DMF為優(yōu)級(jí)純。3.2實(shí)驗(yàn)條件：氣相色譜分析條件：柱溫：40，保持1min，以2/min的速率升至170，保持10min；分流比：5:1；進(jìn)樣器溫度：220；檢測(cè)器溫度：250。頂空分析條件：爐

3、溫：80，進(jìn)樣針：110，頂空自動(dòng)進(jìn)樣器傳輸管：120，平衡時(shí)間：40min。3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制取乙醇、異丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、環(huán)己烷、乙酸異丙酯、苯、乙酸丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、二甲苯、環(huán)己酮各5mL以DMF為稀釋劑定容至100mL。3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)定取2、4、6、8、10L混標(biāo)溶液分別注入清潔干燥的體積為20mL的頂空瓶中，置于80頂空器中平衡40min自動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定，外標(biāo)法峰面積定量。3.5待測(cè)樣品制備及測(cè)定裁取面積為0.01m2的待測(cè)樣品，并將樣品迅速裁成10mm×20mm的碎片，放入清潔干燥的體積為20mL的頂空瓶中，置于80頂空器中平

4、衡40min自動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定，外標(biāo)法峰面積定量。4.數(shù)學(xué)模型根據(jù)GB/T 10004-2008，建立統(tǒng)一的數(shù)學(xué)模型如下：W：溶劑殘留量，mg/m2；P：對(duì)應(yīng)量，mg；S：試樣面積，m2V1:進(jìn)樣量，mLV2:試樣瓶實(shí)際體積，mL5.測(cè)量不確定度分量的識(shí)別、分析和量化5.1標(biāo)準(zhǔn)品配制過(guò)程中引入的不確定度5.1.1玻璃量器校準(zhǔn)引入的不確定度 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的玻璃量器具有誤差±XmL，按矩形分布考慮，k=3，則不確定度為X/3。5.1.2溫度變化引入的不確定度實(shí)驗(yàn)所用玻璃量器已于20校準(zhǔn)，水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4/，實(shí)驗(yàn)溫度在±8之間波動(dòng)，則體積變化為V×

5、2.1×10-4×8mL，按矩形分布考慮，k=3，則不確定度為：V×16.8×10-4mL/3由玻璃量器校準(zhǔn)和溫度變化引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度可表示為100mL容量瓶（A級(jí)，容量允差為±0.1mL）的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為： 5mL單標(biāo)吸量管（A級(jí)，容量允差為±0.015mL）的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為： 10L微量進(jìn)樣器的不確定度為2%，包含因子k=2，則用微量進(jìn)樣器取標(biāo)準(zhǔn)品2L相對(duì)標(biāo)注不確定度為：由標(biāo)準(zhǔn)品配置過(guò)程引入的相對(duì)不確定度為：5.2樣品面積測(cè)量引入的不確定度食品復(fù)合包裝袋一般為長(zhǎng)方形或正方形，樣品面積需測(cè)量長(zhǎng)和寬2個(gè)長(zhǎng)度的尺寸，量取樣

6、品的面積為0.01m2，根據(jù)鋼直尺檢定證書(shū)，其最大允許誤差為0.5mm，按均勻分不考慮，則量取樣品面積引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：5.3重復(fù)性和不均勻性測(cè)定引入的不確定5.3.1標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性和不均勻性測(cè)定引入的不確定表1 標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試結(jié)果（具體見(jiàn)附圖1、附圖2）樣品編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)品-1標(biāo)準(zhǔn)品-2乙酸乙酯峰面積4873.169434979.61719乙酸乙酯峰面積平均值4926.39331乙酸丙酯峰面積6105.927256189.88232乙酸丙酯峰面積平均值6147.904785二甲苯峰面積2561.635252586.46899二甲苯峰面積平均值2574.05212環(huán)己酮峰面積9124.0527392

7、89.02637環(huán)己酮峰面積平均值9206.53955標(biāo)準(zhǔn)品中乙酸乙酯峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為： 標(biāo)準(zhǔn)品中乙酸丙酯峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為： 標(biāo)準(zhǔn)品中二甲苯峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：標(biāo)準(zhǔn)品中環(huán)己酮峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：5.3.2樣品重復(fù)性和不均勻性測(cè)定引入的不確定表2 標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試結(jié)果（具體見(jiàn)附圖3、附圖4）樣品編號(hào)0661-10661-2乙酸乙酯峰面積5.025245.72088乙酸乙酯峰面積平均值 5.37306乙酸丙酯峰面積4.346583.63218乙酸丙酯峰面積平均值 3.98938二甲苯峰面積2.762462.42911二甲苯峰面積平均值 2.595785環(huán)己酮峰面積3.

8、082742.86408環(huán)己酮峰面積平均值 2.97341樣品中乙酸乙酯峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為： 樣品中乙酸丙酯峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為： 標(biāo)準(zhǔn)品中二甲苯峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為： 標(biāo)準(zhǔn)品中環(huán)己酮峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：5.3.3重復(fù)性和不均勻性測(cè)定引入的不確定重復(fù)性和不均勻性測(cè)定引入的不確定（溶劑殘留總量）： 重復(fù)性和不均勻性測(cè)定引入的不確定（苯系物溶劑殘留量）：5.4儀器引入的不確定度5.4.1儀器定量重復(fù)性引入的不確定度根據(jù)鑒定證書(shū)（附件5）中給予的檢測(cè)器的重復(fù)性最大誤差為1.5%，按均勻性分布考慮，k=3，進(jìn)行B類(lèi)評(píng)定，則峰面積的相對(duì)不確定度分量為：5.4.2儀器基線(xiàn)噪聲引

9、入的不確定度根據(jù)鑒定證書(shū)（附件6）中給基線(xiàn)噪聲值為5.1×10-13A，儀器的最小靈敏度為1×10-5PA，基線(xiàn)噪聲的不確定度按均勻性分布考慮，k=3，則基線(xiàn)噪聲引入的相對(duì)不確定度分量為：5.4.3儀器引入的不確定度5.5合成不確定度和擴(kuò)展不確定度表3 不確定度來(lái)源表不確定度來(lái)源不確定度分量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)品配制過(guò)程中引入的不確定度urel(V標(biāo))3.03×10-3樣品面積測(cè)量引入的不確定度urel(S樣)4.08×10-2樣品重復(fù)性和不均勻性測(cè)定引入的不確定溶劑殘留總量urel(S總)1.34×10-1苯系物溶劑殘留量urel(S苯系物)

10、6.44×10-2儀器引入的不確定度urel(U儀)8.66×10-35.5.1合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算由表3中相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量可求出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度（溶劑殘留總量）：由表3中相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量可求出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度（苯系物溶劑殘留量）：5.5.2擴(kuò)展不確定度計(jì)算取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度（溶劑殘留總量）表示為：U=uk=1.40×10-1×2=2.80×10-1取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度（苯系物溶劑殘留量）表示為：U=uk=7.64×10-2×2=1.53×10-15.6結(jié)果表示樣品中溶劑殘留總量為：0.0163mg/m2，苯系物殘留量：0.0015mg/m2（見(jiàn)附件）則樣品中的溶劑殘留總量的擴(kuò)展不確定度為：0.0163×Umg/m2=0.0046mg/m2樣品中溶劑殘留總量的測(cè)定結(jié)果可表