樣品的采集與處理保存ppt課件

1、第二章 樣品的采集與處置保管1教學目的與要求 了解樣品的采集，制備和保管的方法; 掌握樣品處置的方法2教學內容1 樣品的采集樣品的采集樣品的分類采樣的普通方法樣品的制備樣品的保管2 樣品的預處置樣品的預處置目的樣品的預處置原那么樣品的預處置方法3食品分析的普通程序樣品的采集制備和保管樣品的預處置成分分析數(shù)據記錄、整理分析報告分析報告的撰寫的撰寫41 1 樣品的采集樣品的采集一、樣品的采集一、樣品的采集采樣：在大量產品分析對象中抽取有采樣：在大量產品分析對象中抽取有 一定代一定代表性樣品，供分析化驗用，這項任務叫采樣。表性樣品，供分析化驗用，這項任務叫采樣。正確采樣的意義：正確采樣的意義：正確采

2、樣的原那么：正確采樣的原那么：1 1采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質量和衛(wèi)生情況。檢食品的組成、質量和衛(wèi)生情況。2 2采樣方法要與分析目的一致。采樣方法要與分析目的一致。3 3采樣過程要設法堅持原有的理化目的，防止采樣過程要設法堅持原有的理化目的，防止成分逸散如水分、氣味、揮發(fā)性酸等。成分逸散如水分、氣味、揮發(fā)性酸等。4 4防止帶入雜質或污染。防止帶入雜質或污染。5 5采樣方法要盡量簡單，處置安裝尺寸適當。采樣方法要盡量簡單，處置安裝尺寸適當。5二、樣品的分類二、樣品的分類檢樣：由整批食物的各個部分采取的少量樣品，檢樣：由整批食物

3、的各個部分采取的少量樣品， 稱為檢樣。檢樣的量按產品規(guī)范的規(guī)定。稱為檢樣。檢樣的量按產品規(guī)范的規(guī)定。原始樣品：把許多份檢樣綜合在一同稱為原始原始樣品：把許多份檢樣綜合在一同稱為原始 樣品。樣品。平均樣品：原始樣品經過處置再抽取其中一平均樣品：原始樣品經過處置再抽取其中一 部分作檢驗用者稱為平均樣品。部分作檢驗用者稱為平均樣品。 應一式三份應一式三份, ,分別供檢驗、復驗及備查運用。分別供檢驗、復驗及備查運用。 每份樣每份樣品數(shù)量普通不少于品數(shù)量普通不少于0.50.5公斤。公斤。6三、采樣的普通方法1、隨機抽樣2、代表性抽樣 可按不同消費日期 可在流水線上按一定的時間間隔抽樣 按分析的目的取樣詳

4、細的取樣方法因分析對象的不同而異，對于糧食、油料類物品，由原始樣品混合均勻，進而分取平均樣品或試樣的過程，稱為分樣。分樣常用的方法有“四分法和“自動機械式。留意：隨機抽樣隨意抽樣；對于不均勻樣品，僅用隨機抽樣是不夠的，必需結合代表性取樣。7四分法取樣swf.swf8四、樣品的制備v對樣品的粉碎、混勻、縮分等過程。v固體樣品含水較低，粉碎過篩 ；含水較高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎過篩v液體、漿體攪拌混合均勻v互不相溶的液體先分別，再取樣v特殊樣品根據要求特殊處置9五、樣品的保管v樣品抽取后，應堅持樣品原有形狀，防止水分的揮發(fā)或吸潮，防止其他易揮發(fā)成分的揮發(fā)，防止待測組分含量的變化，冷凍食品

5、應堅持原冷凍形狀v理化檢驗后的樣品應保管一個月,以備需求時復檢v微生物檢驗的樣品,普通樣品,發(fā)出報告后3天才干處置樣品;進口食品的陽性樣品,需保管3個月,方能處置。陰性樣品可及時處置。102 樣品的預處置 一、預處置目的測定前排除干擾組分對樣品進展?jié)饪s11二、預處置原那么消除干擾要素完好保管被測組分使被測組分濃縮12三、預處置的方法有機物破壞法蒸餾法溶劑提取法色層分別法化學分別法濃縮法13有機物破壞法1. 1.干法灰化干法灰化原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機物脫原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒

6、灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘渣即為無機直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘渣即為無機成分。成分。14優(yōu)點：優(yōu)點：此法根本不加或參此法根本不加或參與很少的試劑，故與很少的試劑，故空白值低?？瞻字档?。因灰分體積很小，因灰分體積很小，因此可處置較多的因此可處置較多的樣品，可富集被測樣品，可富集被測組分。組分。有機物分解徹底，有機物分解徹底，操作簡單。操作簡單。缺陷：缺陷：所需時間長。所需時間長。因溫度高易呵斥易因溫度高易呵斥易揮發(fā)元素的損失。揮發(fā)元素的損失。坩堝對被測組分有坩堝對被測組分有吸留作用，使測定吸留作用，使測定結果和回收率降低。結果和回收率降低。152、濕法消化法原理：樣品中參與強氧

7、化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉化為無機物形狀存在于消化液中。常用的強氧化劑有濃硝 酸、濃硫酸、高氯酸、 高錳酸鉀、過氧化氫等。16優(yōu)點：優(yōu)點：1 1有機物分解速有機物分解速度快，所需時度快，所需時 間短。間短。2 2由于加熱溫度由于加熱溫度低，可減少金低，可減少金 屬屬揮發(fā)逸散的損失。揮發(fā)逸散的損失。缺陷：缺陷： 1 1產生有害氣體。產生有害氣體。 2 2初期易產生大初期易產生大量泡沫外溢。量泡沫外溢。 3 3試劑用量大，試劑用量大，空白值偏高?？瞻字灯?。173、紫外光分解法4、微波分解法18蒸餾法v利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分別。分別。蒸餾法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸汽蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾萃取精餾精餾19、常壓蒸餾適用對象：常壓下受熱不分解或沸點不太高的物質。安裝：留意： 爆沸景象溫度計插放位置磨口安裝涂油脂20、減壓蒸餾適用對象：常壓下受熱易分解或沸點太高的物質。安裝：213、水蒸汽蒸餾動畫演