CTL-12型COD快速測(cè)定儀操作說(shuō)明_操作手冊(cè)

1、CTL-12 型COD快速測(cè)定儀操作說(shuō)明書(shū)一、測(cè)定原理：化學(xué)需氧量簡(jiǎn)稱(chēng)CODcr，是在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L表示。它是水體中還原性物質(zhì)存在量的指標(biāo)，還原性物質(zhì)以有機(jī)物為主。通常以化學(xué)需氧量(CODcr)作為衡量水體中有機(jī)物污染的綜合指標(biāo)二、開(kāi)機(jī)操作：連接電源線(xiàn),檢查各部無(wú)誤后打開(kāi)電源. 單片機(jī)對(duì)整機(jī)電子系統(tǒng)自檢無(wú)誤,顯示“H”，鍵盤(pán)輸入使用者代號(hào)（2位數(shù)字)，ENTER,則打印如下: CHENG DE HUATONG CTL-12- 儀器自動(dòng)升溫并顯示實(shí)際溫度；多功能窗顯示時(shí)間。儀器正常開(kāi)機(jī)。約經(jīng)30分鐘加熱部分即可穩(wěn)定在控溫狀態(tài)。三、試劑 濃硫酸(

2、分析純,比重1.84)。 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)液:準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)105110烘干二小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀(優(yōu)級(jí)純)0.5101g溶于水，置于500ml容量瓶中，以水定容至標(biāo)線(xiàn),搖勻備用，該標(biāo)液的理論COD值為1200mg/l。 隨機(jī)專(zhuān)用氧化劑。(直接使用) 隨機(jī)催化劑。自隨機(jī)附帶之專(zhuān)用催化劑中準(zhǔn)確移取25ml于250ml容量瓶中，用濃硫酸定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻備用。 掩蔽劑; 稱(chēng)取20.00g硫酸汞<分析純>。加入約70ml純水中, 再加入10ml濃硫酸<AR>.使其溶解.移入100ml容量瓶中,用純水定容至標(biāo)線(xiàn).搖勻備用.四、水樣的測(cè)定 依據(jù)需要稀釋或預(yù)處理水樣取均勻的待測(cè)水樣3ml

3、于反應(yīng)管中 。每支試管內(nèi)加入掩蔽劑1-3滴(每滴可掩蔽300mg/L左右. 如水樣不含氯離子也可不加)。 每支試管內(nèi)加入專(zhuān)用氧化劑1.0ml。 垂直快速加入各反應(yīng)管內(nèi)催化劑液5.0ml。如發(fā)現(xiàn)溶液上下液色不均需搖勻，否則將引起加熱過(guò)程飛濺。 將反應(yīng)管置入儀器加熱爐前6只加熱孔中，此時(shí)顯示爐體溫度會(huì)有所下降，為保證消解充分，請(qǐng)稍侯至溫度由低至高回升到164.5以上時(shí)再按動(dòng)消解鍵，消解指示燈亮。 經(jīng)10分鐘恒溫消解，儀器發(fā)出蜂鳴，指示水樣已消解充分，將反應(yīng)管依次自加熱孔中取出，置于試管架上進(jìn)行空氣冷卻1-2分鐘再水冷至不燙手。 每支反應(yīng)管加入純水3.0ml蓋塞搖勻，操作完成后，冷至室溫，準(zhǔn)備進(jìn)行光

4、度測(cè)定。 注1：此儀器的直接測(cè)定范圍為20-1200mg/L 低于或高于此范圍的水樣直接測(cè)定則不能得到準(zhǔn)確值。 注2：加入催化劑后,如發(fā)現(xiàn)水樣變綠或藍(lán)說(shuō)明該水樣濃度已超過(guò)儀器檢測(cè)限1200mg/L以上,應(yīng)作適當(dāng)稀釋再行測(cè)定。 注3： 在開(kāi)管法中,如加入催化劑后混濁或消解后混濁,應(yīng)作掩蔽處理,或采用密封式測(cè)定方法。 注4 ：配制催化劑使用液時(shí), 應(yīng)該確認(rèn)您的硫酸質(zhì)量!酸度不足會(huì)引起加熱沸騰!五、光度計(jì)的使用操 作 多功能窗顯示 作用與說(shuō)明 FUNC 4 3 F P A0 測(cè)定吸光度狀態(tài) 加入空白水樣 稍后準(zhǔn)備調(diào)零 ENTER n1 調(diào)零結(jié)束 提示加入1#水樣 放空并且清洗后 加入1#水樣 稍后E

5、NTER 0. 顯示吸光度 ENTER n2 自動(dòng)打印打印出吸光度和序號(hào)繼續(xù)測(cè)定則重復(fù)上述操作 結(jié)束測(cè)定按. 打印日期 結(jié)束注意事項(xiàng): 1.空白實(shí)驗(yàn)必須與水樣使用同一批號(hào)氧化劑和催化劑。 2.反應(yīng)管用10硫酸洗滌。不得用重鉻酸鉀洗液及其它合成洗滌劑洗刷，以免鉻化合物腐蝕或洗滌劑粘附在客管壁內(nèi)影響測(cè)定結(jié)果。 3.操作時(shí)應(yīng)十分小心,試劑為強(qiáng)酸,切勿直接觸防止意外燒傷,操作時(shí),嚴(yán)防試劑濺出,造成對(duì)儀器及操作者的傷害。 4.冷卻時(shí)仔細(xì)操作,防止冷卻水進(jìn)入反應(yīng)管或沾污管口管塞,影響測(cè)定結(jié)果。CTL-12 型COD快速測(cè)定儀使用說(shuō)明書(shū)一、前言我單位已由原來(lái)的承德市華通環(huán)保儀器廠正式更名為承德市華通環(huán)保儀器

6、有限公司！我公司現(xiàn)已通過(guò)ISO9001：2000質(zhì)量管理體系認(rèn)證！ 感謝您使用承德華通環(huán)保儀器有限公司生產(chǎn)的儀器，為了保證您的正常操作，在使用儀器前，請(qǐng)仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)。 化學(xué)需氧量簡(jiǎn)稱(chēng)CODcr，是在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L表示。它是水體中還原性物質(zhì)存在量的指標(biāo)，還原性物質(zhì)以有機(jī)物為主。通常以化學(xué)需氧量(CODcr)作為衡量水體中有機(jī)物污染的綜合指標(biāo)。同時(shí)也是環(huán)境監(jiān)測(cè)中的重要必測(cè)項(xiàng)目。經(jīng)典的重鉻酸鉀法存在試劑費(fèi)用高，二次污染重，占用空間大，耗時(shí)長(zhǎng)，消耗大量電力和冷卻水等不足，不能適應(yīng)日益繁重的環(huán)境污染監(jiān)測(cè)需要。由中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站和我公司共同建立的“催化

7、CODcr快速法”具有準(zhǔn)、快、省、簡(jiǎn)的優(yōu)點(diǎn)，已編入水和廢水分析方法第三版補(bǔ)充篇中，并且被評(píng)為“國(guó)家環(huán)保局九四最佳環(huán)保實(shí)用技術(shù)”向全國(guó)推廣。幾年來(lái)，經(jīng)大量的用戶(hù)使用證明，“催化CODcr快速法”已逐步代替重鉻酸鉀法，并作為通用分析方法，被各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)部門(mén)廣泛采用。 二、儀器的用途和特點(diǎn) 1.儀器的用途 CTL-12型化學(xué)需氧量速測(cè)儀是我公司在生產(chǎn)“TL-1A型污水COD速測(cè)儀”的基礎(chǔ)上，以“催化CODcr快速法”為依托，采用先進(jìn)的冷光源和窄帶干涉技術(shù)、單片機(jī)數(shù)字處理技術(shù)和全密封閉管專(zhuān)利技術(shù)而研制的專(zhuān)門(mén)用于測(cè)定各種水樣化學(xué)需氧量的新一代一體化智能儀器。本儀器具有自動(dòng)控溫計(jì)時(shí)、自動(dòng)調(diào)零、濃度直讀、線(xiàn)

8、性回歸、曲線(xiàn)存儲(chǔ)、功能擴(kuò)展、自動(dòng)打印、數(shù)據(jù)輸出等多種功能，可廣泛地應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、科研監(jiān)測(cè)、生產(chǎn)控制等領(lǐng)域作為常規(guī)的水樣中化學(xué)需氧量CODcr的監(jiān)測(cè)分析，是現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)與管理理想的專(zhuān)用儀器之一。 2. 儀器的特點(diǎn) 2.2.1數(shù)字自動(dòng)控溫165±0.5:儀器正常工作時(shí)溫度無(wú)須調(diào)整，消解過(guò)程溫度恒定。2.2.2冷光源、窄帶干涉光學(xué)系統(tǒng):該系統(tǒng)操作簡(jiǎn)便,高集成化，對(duì)環(huán)境溫度有極好的適應(yīng)性，為提高檢測(cè)精度提供了可靠保證。2.2.3獨(dú)特的模數(shù)轉(zhuǎn)換及數(shù)據(jù)處理均由單片機(jī)完成。消除了通用分光光度計(jì)因器件的非線(xiàn)性所帶來(lái)的誤差影響，使靈敏度、穩(wěn)定性及準(zhǔn)確度都得到較大提高。2.2.4自動(dòng)調(diào)零功能可隨時(shí)消除

9、比色池沾污、電壓波動(dòng)、溫度變化，儀器噪聲等因素所帶來(lái)的干擾影響。2.2.5采用了“無(wú)汞密封消解技術(shù)”減小了二次污染,又可較好地解決高氯廢水的測(cè)定。2.2.6 獨(dú)特的金屬套管密封裝置,操作簡(jiǎn)便,安全可靠，完全杜絕了由于偶然加熱管破裂會(huì)給操作者或儀器帶來(lái)的傷害。2.2.7 可以跟蹤打印出測(cè)定時(shí)間，吸光度、濃度、各種曲線(xiàn)和相關(guān)數(shù)據(jù)。2.2.8 備有A/D輸入接口,可同外部各種型號(hào)分光光度計(jì)連機(jī),完成多種測(cè)定、計(jì)算、標(biāo)定及濃度結(jié)果的測(cè)試?？蛇x2.2.9 備有串行輸出接口,可同PC機(jī)等進(jìn)行數(shù)據(jù)通訊及操作?？蛇x2.2.10 斷電保護(hù)功能,可存儲(chǔ)1-9條回歸方程,及長(zhǎng)期時(shí)間記憶,使您開(kāi)機(jī)即可進(jìn)入正式測(cè)定濃度

10、狀態(tài)。2.2.11 可隨時(shí)按您的需要打開(kāi)/關(guān)閉加熱系統(tǒng).三、儀器的外型四、技術(shù)指標(biāo)及規(guī)格4.1測(cè)試方法: 催化CODcr快速法水和廢水分析方法第三版補(bǔ)充篇。4.2溫控系統(tǒng)： 165±0.5自動(dòng)恒溫。4.3光學(xué)系統(tǒng)： 中心波長(zhǎng)610nm。4.4光學(xué)穩(wěn)定性： 0.001A/5min。4.5測(cè)定下限(檢出限)： 5mg/L COD。 4.6測(cè)定范圍： 20-1200mg/L < 直接測(cè)量> 4.7抗氯干擾： a . 開(kāi)管: Cl- 900mg/L。 a開(kāi)管; 900mg/L< Cl- < 8000 mg/L b . 密封: 6000mg/L< Cl- 2000

11、0mg/L。4.8消解時(shí)間： 10分鐘。4.9批處理量： 5×4只水樣。4.10顯示方式： 五位LED顯示吸光度、濃度、時(shí)間或提示符。4.11記錄方式 TPUP40微型打印機(jī)記錄測(cè)定時(shí)間、數(shù)據(jù)及曲線(xiàn) 。4.12輸出接口: RS-232標(biāo)準(zhǔn)串行口(可選)。 輸入接口： 3.5插頭0200mv;0100UA。4.13外型尺寸： 385×365×175mm 4.14電源： 220V±10% 50HZ。 4.15功率: 平均300W，最大700W。4.16凈重： 約15KG。五、儀器的工作環(huán)境及驗(yàn)收5.1儀器的工作環(huán)境a.儀器應(yīng)安放于干燥的房間內(nèi)，置于穩(wěn)固臺(tái)面上

12、，環(huán)境溫度5-35， 濕度<85%。b.盡量遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)、電場(chǎng)及高頻設(shè)備。c.避免陽(yáng)光直射到儀器上。d.儀器插頭地線(xiàn)端應(yīng)良好接地。5.2儀器驗(yàn)收5.2.1儀器開(kāi)箱后，檢查儀器外觀有無(wú)明顯的運(yùn)輸損壞。5.2.2按隨機(jī)裝箱單請(qǐng)點(diǎn)附件。5.2.3連接電源線(xiàn)，無(wú)誤后進(jìn)行通電試驗(yàn)。a.溫度檢驗(yàn)儀器上部的20只孔穴為消解加熱孔。當(dāng)儀器開(kāi)機(jī)后，自動(dòng)升溫，約經(jīng)20-30分鐘預(yù)熱，溫度窗顯示在165±0.5范圍。將溫度計(jì)（0-200）置入任一孔內(nèi)，用軟物塞好，其溫度計(jì)與窗口顯示溫度差應(yīng)小于 2 。 注：儀器溫度出廠前已用二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)調(diào)校準(zhǔn)確。溫度計(jì)指示僅供參改，除因超差過(guò)大，請(qǐng)勿輕易調(diào)整。b.

13、打印機(jī)檢驗(yàn)： 接通電源后打印機(jī)指示燈亮,多功能窗顯示“H ”， 鍵盤(pán)輸入化驗(yàn)員代號(hào)(2位數(shù)字)后再按任意鍵。 自動(dòng)打印出： CHENG DE HUA TONG CTL12_ 儀器正常啟動(dòng)。c. 光路檢驗(yàn): 儀器右側(cè)門(mén)為專(zhuān)用光學(xué)比色部件。輕拉小門(mén)下側(cè)將光學(xué)部件拉出。檢查玻璃漏斗及閥門(mén)，外觀是否完好。加入純水至漏斗中部，觀察閥門(mén)是否泄漏。置廢液瓶(可用空塑料試劑瓶改制或用50-100ml燒杯)于光路下側(cè)閥門(mén)出口以?xún)?chǔ)存廢液；在“時(shí)鐘”狀態(tài)進(jìn)行下述檢驗(yàn)； 操作 顯示與打印 說(shuō)明 FUNC 顯示“F” （功能鍵 ） 2 顯示“A0 ” “A0”為加入?yún)⒈忍崾荆瑢⒐獬匾后w為空調(diào)吸光度為0 ENTER 顯示

14、“n1” ·n1為加入1號(hào)水樣提示 ENTER 0. 以A0為參比n1水樣的吸光度值*在上述操作中，如果提示“A0”時(shí)加入純水（任意水樣），而在提示“n1”時(shí)未改變被測(cè)水樣，其顯示的吸光度應(yīng)在“±0.000”附近；·如果儀器正在升溫，所顯示的吸光度可能會(huì)緩慢偏移；待顯示穩(wěn)定后，按動(dòng)CE鍵二次，使多功能窗顯示“A0”；再按ENTER，會(huì)得到滿(mǎn)意的結(jié)果。 待顯示穩(wěn)定在“0.”附近后操作； ENTRE 顯示：“n2” <提示加入2號(hào)水樣> . <結(jié)束符> <打印如下>： n1 A=0.000# C=# NAME： #年月日時(shí)分

15、83;多功能窗顯示返回時(shí)鐘狀態(tài)。 ·打開(kāi)玻璃閥門(mén),放空水樣,推回光度計(jì),光學(xué)部件檢驗(yàn)結(jié)束。 注：檢驗(yàn)光度計(jì)工作應(yīng)在儀器開(kāi)機(jī)預(yù)熱2030分鐘之后進(jìn)行。5.2.4全部檢驗(yàn)合格后，請(qǐng)您詳細(xì)填寫(xiě)隨機(jī)保修單，將附頁(yè)寄回我公司，以備今后隨時(shí)為您服務(wù)。六 、儀器的結(jié)構(gòu)6.1操作部分 序號(hào) 名稱(chēng) 說(shuō)明 光學(xué)部件 打印機(jī) TPP-40型 鍵盤(pán) 見(jiàn)鍵盤(pán)說(shuō)明 溫度顯示窗。 多功能顯示窗。 加熱爐體。6.2光學(xué)部件:光學(xué)部件為我公司特殊制造，專(zhuān)門(mén)用于COD的測(cè)定的非通用部件。如有損壞，不可試圖自行修理或拆卸，否則會(huì)導(dǎo)致整機(jī)測(cè)試精度和儀器內(nèi)部的損壞。6.3鍵盤(pán)說(shuō)明：序 號(hào) 名 稱(chēng) 功 能 說(shuō) 明 1 數(shù)字鍵:

16、 （09） 用于輸入測(cè)量參數(shù) 2 消解鍵： 消解樣品計(jì)時(shí)10分鐘 3 FUNC鍵 功能鍵， 無(wú)單獨(dú)定義，配合數(shù)字鍵使用 4 ENTER鍵 輸入鍵 5 CE 鍵 修改鍵： 在ENTER之前有效 6 。鍵 小數(shù)點(diǎn) 結(jié)束鍵 7 /鍵 正負(fù)號(hào) 刪除確認(rèn)鍵 6.4 復(fù)式鍵操作定義: a FUNC 0 調(diào)整時(shí)鐘，日期 b. FUNC 1 測(cè)吸光度狀態(tài)。 c .FUNC 2 以最小二乘法標(biāo)定曲線(xiàn)。 D FUNC 3 外部輸入已知曲線(xiàn)b, a, r 數(shù)值 e. FUNC 4 用內(nèi)存曲線(xiàn)測(cè)濃度。 f .FUNC 5 打印全部?jī)?nèi)存曲線(xiàn)。 G FUNC 6 清除任意曲線(xiàn) H 'FUNC' '

17、8' 調(diào)試 ，檢驗(yàn)儀器狀態(tài) i 'FUNC' '7' 'FUNC' '9' 暫未定義。注：F8功能只能在生產(chǎn)廠家及專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員指導(dǎo)下方可操作。 6.5電子控制系統(tǒng):CTL-12型化學(xué)需氧量速測(cè)儀采用了單片微處理器MS-51作為控制中心，通過(guò)程序存貯器(ROM)、數(shù)據(jù)存貯器(RAM),I/O擴(kuò)展，A/D轉(zhuǎn)換等控制整個(gè)系統(tǒng)。單片機(jī)通過(guò)A/D轉(zhuǎn)換器ROM仿真程序?qū)t體溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)控制以達(dá)到任意時(shí)間恒溫之目地;保證測(cè)試消解準(zhǔn)確。單片機(jī)與模數(shù)轉(zhuǎn)換器、前置放大器、壓頻轉(zhuǎn)換器，共同構(gòu)成了單色光控制及運(yùn)算電路。在調(diào)零時(shí)(測(cè)吸光度狀態(tài))單色

18、光經(jīng)透鏡、比色池、干涉片被前置放大器轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸至CPU，單片機(jī)以此時(shí)狀態(tài)為基準(zhǔn)零點(diǎn)，同時(shí)以無(wú)光狀態(tài)為滿(mǎn)度進(jìn)行分頻計(jì)數(shù)對(duì)后進(jìn)入光路的水樣進(jìn)行比較，最后轉(zhuǎn)換為吸光度值。單片機(jī)利用儀器鍵盤(pán)輸入各種信號(hào)，以5位數(shù)碼管及TPUP打印機(jī)顯示輸出,并備有斷電保護(hù)、外部輸入及數(shù)據(jù)輸出等多種功能供您選擇。 七、儀器的使用 7.1 開(kāi)機(jī)與時(shí)間設(shè)定 7.1.1連接電源線(xiàn),檢查各部無(wú)誤后打開(kāi)電源. 7.1.2單片機(jī)對(duì)整機(jī)電子系統(tǒng)自檢無(wú)誤,顯示“H”, 鍵盤(pán)輸入使用者代號(hào),（2位數(shù)字) ENTER,則打印如下: CHENG DE HUATONG CTL-12- 儀器自動(dòng)升溫并顯示實(shí)際溫度；多功能窗顯示時(shí)間。儀器正常

19、開(kāi)機(jī)。 約經(jīng)30分鐘加熱部分即可穩(wěn)定在控溫狀態(tài)。7.1.3儀器正式使用前以及更換內(nèi)部電池后請(qǐng)確認(rèn)日期及時(shí)間。 在儀器加熱過(guò)程中,您應(yīng)作好如下準(zhǔn)備工作: “FUNC”,“0” (調(diào)正時(shí)間狀態(tài)) * 多功能窗顯示4位數(shù)字,其中閃耀位為調(diào)整位* 請(qǐng)置入正確時(shí)間,(24小時(shí)制,自低向高) 。 “ENTRE” 多功能窗顯示4位數(shù)字，其中閃耀位為調(diào)整位 請(qǐng)置入正確日期。 “ENTRE” 顯示1位數(shù)字, 0代表95年, 1代表96年，余此類(lèi)推。 “ENTRE” 返回時(shí)間狀態(tài)。正常時(shí)間顯示狀態(tài)為時(shí)間態(tài),如您欲觀察日期,請(qǐng)按“ENTER”,則顯示月、日、同時(shí)濃度燈閃耀5秒鐘后,自動(dòng)返回時(shí)間態(tài) 。7.1.4儀器消

20、解裝置自動(dòng)升溫約30分鐘，即可穩(wěn)定控制工作溫度。<如果您在水樣消解過(guò)后關(guān)閉加熱系統(tǒng),可以使用FUNC 9 功能.加熱指示燈滅,表示停止加熱> 儀器備有斷電直流保護(hù)功能,時(shí)鐘無(wú)需經(jīng)常調(diào)整,儀器顯示在165±0.5范圍時(shí)即可進(jìn)行樣品的加熱消解。7.2樣品消解。7.2.1試劑7.2.1.1 濃硫酸(分析純,比重1.84)。7.2.1.2 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)液:準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)105110烘干二小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀(優(yōu)級(jí)純)0.5101g溶于水，置于500ml容量瓶中，以水定容至標(biāo)線(xiàn),搖勻備用，該標(biāo)液的理論COD值為1200mg/l。7.2.1.3 隨機(jī)專(zhuān)用氧化劑。(直接使用)7.2.1

21、.4 隨機(jī)催化使用劑。1號(hào) 自隨機(jī)附帶之專(zhuān)用催化劑中準(zhǔn)確移取25ml于250ml容量瓶中，用濃硫酸定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻備用。7.2.1.5 掩蔽劑; 稱(chēng)取20.00g硫酸汞<分析純>。加入約70ml純水中, 再加入10ml濃硫酸<AR>.使其溶解.移入100ml容量瓶中,用純水定容至標(biāo)線(xiàn).搖勻備用.7.2.2標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn) 取隨機(jī)附件反應(yīng)管6只作好標(biāo)記，清洗干凈，(首先用洗滌液清洗再用自來(lái)水沖凈后，用稀硫酸浸泡5-12小時(shí)取出后用純水清洗后烘干)。分別加入標(biāo)液7.2.1.2 ； 0， 0.1， 0.5， 1.0， 2.0， 3.0 ml。其相應(yīng)COD理論值為； 0， 40，

22、200， 400， 800，1200mg/L。 用純水將各反應(yīng)管依次補(bǔ)足至3ml(反應(yīng)管刻度使用前標(biāo)定)。 每支試管內(nèi)加入掩蔽劑<7.2.1.5>1-3滴(每滴可掩蔽300mg/L左右. 如水樣不含氯根也可不加)。 每支試樣反應(yīng)管內(nèi)加入專(zhuān)用氧化劑1.0ml。(7.2.1.3) 垂直快速加入各反應(yīng)管內(nèi)催化劑使用液( 7.2.1.4 ) 5.0ml。如發(fā)現(xiàn)溶液上下液色不均，可蓋塞搖勻，否則將引起加熱過(guò)程飛濺。將反應(yīng)管置入儀器加熱爐前6只加熱孔中，此時(shí)顯示爐體溫度會(huì)有所下降，為保證消解充分，請(qǐng)稍侯至溫度由低至高回升到164.5以上時(shí)再按動(dòng)消解鍵，消解指示燈亮。 經(jīng)10分鐘恒溫消解，儀器發(fā)

23、出蜂鳴，指示水樣已消解充分，請(qǐng)您將反應(yīng)管依次自加熱孔中取出，置于試管架上進(jìn)行空氣冷卻1-2分鐘后水冷至室溫。每支反應(yīng)管加入純水3.0ml蓋塞搖勻，操作完成后，冷至室溫，準(zhǔn)備進(jìn)行光度測(cè)定。7.2.3 標(biāo)定高氯水樣標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn):自然界的水樣經(jīng)常含有氯化物，在沿海以海水為冷卻水的工業(yè)企業(yè)或某些化工企業(yè)，其水樣中氯化物含量可達(dá)數(shù)千PPM或更高(標(biāo)準(zhǔn)海水約為19000mg/L氯離子)這類(lèi)水樣在強(qiáng)氧化劑作用下,Cl被氧化成氯氣kkkk1kkkk2而從管口排出，這種現(xiàn)象從加入試劑開(kāi)始直至結(jié)束，始終存在。由于氯離子在測(cè)定時(shí)會(huì)干擾COD值，甚至無(wú)法測(cè)定，因此本儀器設(shè)計(jì)了密封式加熱裝量,使反應(yīng)管內(nèi)氣壓大約為2kg/c

24、m 阻止氯氣逸出,以達(dá)到測(cè)定COD值目的。 7.2.3.1 高氯試驗(yàn)用水: 稱(chēng)取氯化鈉(分析純)16.48g溶于水,定容為1000ml, 此溶液Cl含量約為10000mg/L。 7.2.3.2 含高氯標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱(chēng)取鄰苯二甲酸氫鉀(經(jīng)105-110烘干2小時(shí))（優(yōu)級(jí)純）0.5101g，用上述高氯試驗(yàn)用水(7.2.3.1)定容為500ml,此溶液氯化物含量10000mg/L,COD理論值為1200mg/L。 7.2.3.3 氧化劑: 隨機(jī)氧化劑,直接使用。 7.2.3.4 催化劑使用液2號(hào):自隨機(jī)催化劑中準(zhǔn)確移取40ml于100ml容量瓶中,用濃硫酸(分析純)定容至標(biāo)線(xiàn)。 7.2.3.5 取專(zhuān)用

25、密封玻璃反應(yīng)管(平頂塞)6只,外觀不得有缺陷,仔細(xì)作好標(biāo)記號(hào),按7.2.2.1方式冼凈烘干。 7.2.3.6 每支管內(nèi)準(zhǔn)確移入(7.2.3.2)溶液分別為: 0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0ml。 7.2.3.7 依次用高氯試驗(yàn)用水(7.2.3.1)補(bǔ)足至3ml,則上述各管理論COD值為: 0 40 200 400 800 1200mg/l， 氯化物為10000mg/L。 7.2.3.8 每支管內(nèi)分別移入催化劑使用液2號(hào)(7.2.3.4)5ml。 7.2.3.9 每支管內(nèi)分別移入氧化劑1ml,加入氧化劑后,立即用玻璃塞蓋緊, 并用聚四氟乙烯生料帶纏繞3-5層。 (注意:應(yīng)先加催化劑后

26、加氧化劑,順序與開(kāi)管法相反)。 7.2.3.10 將反應(yīng)管緩慢倒置1-2次,以使溶液均勻。 (注意:動(dòng)作要緩慢,且應(yīng)用食指壓緊玻璃塞)。 7.2.3.11 將反應(yīng)管依次插入金屬套筒內(nèi),旋好上蓋并插入儀器加熱孔中。 7.2.3.12 等待儀器指示溫度回升至165時(shí),按消解鍵, 此時(shí)該鍵上方消 解指示燈亮,表示已進(jìn)入計(jì)時(shí)消解狀態(tài)。 7.2.3.13 當(dāng)恒溫自按消解鍵開(kāi)始至10分鐘后,儀器蜂鳴,提醒您樣品消解完畢。 (如欲使樣品消解更充分,可適當(dāng)延長(zhǎng)數(shù)分鐘,再按消解鍵。 7.2.3.14 自?xún)x器內(nèi)取出金屬套筒,放入水槽內(nèi)冷卻至室溫。 7.2.3.15 旋下上蓋,取出反應(yīng)管,觀察反應(yīng)管液體，如為混濁且

27、不易沉淀,則由于密封不嚴(yán)所致,應(yīng)重測(cè)該濃度水樣。擦凈外壁,打開(kāi)生料帶,取下玻璃塞,向每支反應(yīng)管加入1+1硫酸4ml,稍候進(jìn)行比色測(cè)定。7.2.4實(shí)際水樣的測(cè)定 7.2.4.1取均勻的待測(cè)水樣3ml于反應(yīng)管中 。 低氯離子水樣(Cl<900mg/l)按7.2.2.3.7.2.2.8。 高氯離子水樣(Cl>900mg/l)按7.2.3.8.7.2.3.15。 注1：此儀器的直接測(cè)定范圍為20-1200mg/L 低于或高于此范圍的水樣直接測(cè)定則不能得到準(zhǔn)確值。 注2：加入催化劑后,如發(fā)現(xiàn)水樣變綠或蘭說(shuō)明該水樣濃度已超過(guò)儀器檢測(cè)限1200mg/L以上,應(yīng)作適當(dāng)稀釋再行測(cè)定。 注3：在開(kāi)管法

28、中,如加入催化劑后混濁或消解后混濁,應(yīng)作掩蔽處理,或采用密封式測(cè)定方法。 注4 ：配制催化劑使用液時(shí), 應(yīng)該確認(rèn)您的硫酸質(zhì)量!酸度不足會(huì)引起加熱沸騰! 在一般測(cè)量中,經(jīng)常情況是水樣中所含氯離子含量介于8008000mg/L之間，此種情況利用普通開(kāi)管測(cè)試方法或采用密封方法測(cè)定均不能得到準(zhǔn)確的COD值?？捎萌缦路椒ú僮饕缘玫綕M(mǎn)意的結(jié)果。（a）在試管內(nèi)加入水樣3ml, 加入約10倍于水樣中氯離子的固體硫酸汞（分析純），通常為200mg左右。 再加入12滴硫酸，輕輕搖勻，使氯離子產(chǎn)生氯化汞可沉淀物。（b）每只反應(yīng)管內(nèi)加入5ml催化劑使用液（7.2.1.4）,加入1ml氧化劑（7.2.1.3）,輕輕搖勻

29、，加入順序與普通開(kāi)管方法相反。（c）加入 7.3光度計(jì)的使用 CTL-12型儀器的光度計(jì)采用單色光,微處理電路,可以自動(dòng)調(diào)零,調(diào)滿(mǎn)標(biāo)度,數(shù)字顯示吸光度、濃度。使用中無(wú)須調(diào)整,即可進(jìn)入測(cè)試狀態(tài)。 7.3.1比色池的清洗： 7.3.1.1第一次使用應(yīng)用稀硫酸浸泡24小時(shí)后用純水反復(fù)沖洗三次以上。 7.3.1.2每次使用完畢應(yīng)用（11）稀硫酸浸泡,純水清洗，玻塞單獨(dú)放置。 7.3.1.3操作時(shí)應(yīng)輕柔,以免硬性損壞。7.3.2 吸光度(A)的測(cè)定(FUNE 1): 根據(jù)朗伯·比爾定律: A=-LgT 操 作 多功能窗顯示 作用與說(shuō)明 FUNC 1 F A0 測(cè)定吸光度狀態(tài) 加入空白水樣 稍后

30、準(zhǔn)備調(diào)零 ENTER n1 調(diào)零結(jié)束 提示加入1#水樣 放空并且清洗后 加入1#水樣 稍后ENTER 0. 顯示吸光度 ENTER n2 自動(dòng)打印 打印出吸光度和序號(hào)繼續(xù)測(cè)定則重復(fù)上述操作 結(jié)束測(cè)定按 . 打印日期 結(jié)束 7.3.3 最小二乘法標(biāo)定曲線(xiàn) ：“FUNC”“2"水體中的化學(xué)需氧量同消解后的吸光度存在一定直線(xiàn)關(guān)系其表達(dá)式為：Y = B * X + a該直線(xiàn)被稱(chēng)作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，（工作曲線(xiàn)或校準(zhǔn)曲線(xiàn)），通常利用最小二乘法的原則建立，所謂最小二乘法就是要求一系列濃度的估計(jì)值與實(shí)際值的絕對(duì)誤差的平方和達(dá)到最小。即選擇適當(dāng)?shù)腷和a值，使 n（I(b(Xi(a)最小值 i=1確定曲線(xiàn)中的b

31、和a值,及r值均由本儀器內(nèi)部自動(dòng)完成,其中b斜率,a截距,r相關(guān)系數(shù),b取值在19999之間,a取值999999之間,r 取值01之間。在標(biāo)定結(jié)束后由打印機(jī)自動(dòng)打印出圖形及數(shù)值 。最后 存儲(chǔ)在儀器中，以備今后使用。例:標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn) 序號(hào) 操 作 多功能窗顯示 作 用 與 說(shuō) 明1 FUNC 2 F A0 進(jìn)入標(biāo)定曲線(xiàn)狀態(tài)2 加入空白水樣稍待 使液體穩(wěn)定3 ENTER n1 調(diào)零結(jié)束 提示加入1#水樣4 放空、清洗、加待測(cè)水樣 5 ENTER 0. 顯示吸光度值6 穩(wěn)定后 ENTER C 提示輸入水樣濃度值7 數(shù)字鍵入該樣濃度值40 4 0 1#水樣理論值8 ENTER n2 提示加入2#水樣9

32、 放空、清洗、加2#水樣 110 ENTER 0. 顯示2#水樣吸光度值11 穩(wěn)定后 ENTER C 提示輸入2#水樣濃度指12 數(shù)字鍵入濃度值（80） 8 0 2#水樣理論值13 重復(fù)8，9，10，11，測(cè)定其余水樣14 顯示c時(shí)按 . b 測(cè)定結(jié)束自動(dòng)計(jì)算顯示斜率符15 ENTER . 曲線(xiàn)斜率b值16 ENTER A 顯示曲線(xiàn)截距符17 ENTER # # #. # 曲線(xiàn)截距a值17 ENTER r 顯示相關(guān)系數(shù)符18 ENTER 0. 相關(guān)系數(shù)r值19 ENTER （打?。?P 自動(dòng)打印，存儲(chǔ)代碼（19）20 數(shù)字鍵入19 2 存儲(chǔ)曲線(xiàn)，以備測(cè)濃度1；為盡量減少水樣在測(cè)定時(shí)的相互影響，

33、請(qǐng)?jiān)诿總€(gè)水樣前用稀硫酸、純水、待測(cè)水樣依次清洗之。2；如數(shù)字鍵入0則可直接進(jìn)行濃度測(cè)量。測(cè)量結(jié)束按，后重新顯示P時(shí)再存儲(chǔ)。 7.3.4外部輸入曲線(xiàn)“FUNC 3”： 您的化驗(yàn)分析記錄中如果已保留了一條或多條工作曲線(xiàn)，也可以在CTL-12儀器中使用這些曲線(xiàn)測(cè)定COD或其它項(xiàng)目，使用F3功能鍵使分析工作更加方便。例：已有某條曲線(xiàn)方程為y 0.005 + 0.038X 其中：y為吸光度，X為濃度，該相關(guān)系數(shù)r0.999欲將此方程輸入到本儀器內(nèi)存中，方法如下：首先作簡(jiǎn)單數(shù)學(xué)變換，使吸光度為濃度的一次函數(shù)。則X26.3y0.013 其中：斜率b=26.3，截距 a= -0.013，X為濃度，y為吸光度。

34、 操 作 多功能窗顯示 作用與說(shuō)明1 FUNC 3 F b輸入斜率提示2 數(shù)字鍵入 26，3 26,3 輸入3 ENTER a 輸入截距提示4 依次鍵入 0，013 0,013輸入5 ENTER r 輸入相關(guān)系數(shù)提示6 依次鍵入0.999 0.999 輸入7 重復(fù)按ENTER b:26.3;a:-0.013;r:0.999 顯示輸入結(jié)果8 ENTER 打印曲線(xiàn)， 顯示P 打印，存儲(chǔ)代碼199 數(shù)字鍵入19 P(19)10 ENTER 顯示返回時(shí)間狀態(tài) 存儲(chǔ)結(jié)束7.3.5利用內(nèi)存曲線(xiàn)測(cè)實(shí)際水樣: 在準(zhǔn)備使用此功能測(cè)試實(shí)際水樣之前,儀器內(nèi)部應(yīng)至少備有一條 采用如上F2或F3方式輸入并存貯的曲線(xiàn)方能

35、實(shí)現(xiàn)。操作 多功能窗顯示 操作說(shuō)明1 FUNC 4 F P 測(cè)濃度.鍵入欲使用存儲(chǔ)代碼2 數(shù)字鍵 打印內(nèi)存曲線(xiàn)，顯示A0 提示加入空白樣 3 加入空白水樣.稍候 待溶液穩(wěn)定4 ENTER n1 提示加入1#水樣5 放空.清洗.加1#樣6 ENTER 0. 測(cè)吸光度7 ENTER（稍停） 0. 穩(wěn)定后，停止測(cè)量8 ENTER . （打?。╋@示濃度 打印濃度9 重復(fù)58步驟,繼續(xù)完成其余水樣的測(cè)量10 （ .） 返回時(shí)間狀態(tài) 結(jié)束,自動(dòng)打印結(jié)束 END7.3.6 打印內(nèi)存全部曲線(xiàn) F5 您如想了解內(nèi)存曲線(xiàn)的斜率、截距、操作員、曲線(xiàn)標(biāo)定日期，可使用此功能。 操作：FUNC5 自動(dòng)打印內(nèi)存全部曲線(xiàn)。7

36、.3.7清除內(nèi)存某一條曲線(xiàn)FNUC 6儀器工作一段時(shí)間后，您可能會(huì)認(rèn)為某條曲線(xiàn)已不適用，如欲刪除某條曲線(xiàn)，可采用如下兩種方式。a.使用F2或F3功能重新標(biāo)定或輸入一條曲線(xiàn)。存入欲取消曲線(xiàn)索引號(hào)內(nèi),則該空間的原曲線(xiàn)已被新曲線(xiàn)代替。或者如下操作； b.刪除；序號(hào) 操 作 多 功 能 窗 顯 示 操 作 說(shuō) 明1 FUNC6 F P 刪除命令 2 鍵入數(shù)字19 P 輸入欲刪除曲線(xiàn)之索引號(hào)3 ENTER U 確認(rèn)曲線(xiàn)索引號(hào)是否正確4 / 返回時(shí)間顯示 曲線(xiàn)已刪除 ；如改變其他鍵則取消操作。7.3.8 功能擴(kuò)展; 1，同計(jì)算機(jī)的連接。 （略） 2，連接外部分光光度計(jì)。 （略） 注意事項(xiàng): 1.空白實(shí)驗(yàn)必須與水樣使用同一批號(hào)氧化劑和催化劑。 2.反應(yīng)管用10硫酸洗滌。不得用重鉻酸鉀洗液及其它合成洗滌劑洗刷，以免鉻化合物腐蝕或洗滌劑粘附在客管壁內(nèi)影響測(cè)定結(jié)果。 3.操作時(shí)應(yīng)十分小心,試劑為強(qiáng)酸,切勿直接觸防止意外燒傷,操作時(shí),嚴(yán)防試劑濺出,造成對(duì)儀器及操作者的傷害。 4.冷卻時(shí)仔細(xì)操作,防止冷卻水進(jìn)入反應(yīng)管或沾污管口管塞,影響測(cè)定結(jié)果。八.維修和保養(yǎng)8.1 溫度部分維修 : 8.1.1 顯示溫度與實(shí)際溫度不符。打開(kāi)儀器下側(cè)四只螺釘，