氣相色譜法在環(huán)境分析中的應(yīng)用_第1頁
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文檔簡介

1、2021-11-162氣相色譜法氣相色譜法環(huán)保中的應(yīng)用環(huán)保中的應(yīng)用 : 氣相色譜法分析尾氣中的氯乙烯和乙炔氣相色譜法分析尾氣中的氯乙烯和乙炔 生物科學(xué)中的應(yīng)用:生物科學(xué)中的應(yīng)用: 氣相色譜法系統(tǒng)分析植物葉中多種脂肪酸氣相色譜法系統(tǒng)分析植物葉中多種脂肪酸 氣相色譜法廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域尤其是在氣相色譜法廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域尤其是在環(huán)境方面,在測(cè)定有機(jī)物工作方面發(fā)揮了環(huán)境方面,在測(cè)定有機(jī)物工作方面發(fā)揮了比較重要的作用。比較重要的作用。2021-11-163氣相色譜法氣相色譜法氣相色譜法(氣相色譜法(GC)是以氣體為流動(dòng)相的色譜分)是以氣體為流動(dòng)相的色譜分析法。氣體黏度小,傳質(zhì)速率高,滲透性強(qiáng),有析法。

2、氣體黏度小,傳質(zhì)速率高,滲透性強(qiáng),有利于高效快速的分離。氣相色譜具有:選擇性好,利于高效快速的分離。氣相色譜具有:選擇性好,靈敏度高,分析速度快,應(yīng)用范圍廣等眾多優(yōu)點(diǎn),靈敏度高,分析速度快,應(yīng)用范圍廣等眾多優(yōu)點(diǎn),因此在因此在食品檢驗(yàn)食品檢驗(yàn)、環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物科學(xué)等、環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物科學(xué)等領(lǐng)域都有應(yīng)用。領(lǐng)域都有應(yīng)用。構(gòu)造:載氣系統(tǒng)構(gòu)造:載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng)2021-11-164凝膠滲透色譜凝膠滲透色譜-氣相色譜法檢測(cè)小麥中的氣相色譜法檢測(cè)小麥中的24種農(nóng)藥殘留種農(nóng)藥殘留凝膠滲透色譜法:凝膠滲透色譜法: 它是基于體積排阻的分離機(jī)理它是基于

3、體積排阻的分離機(jī)理,通過具有分子篩性通過具有分子篩性質(zhì)的固定相質(zhì)的固定相,用來分離相對(duì)分子質(zhì)量不同的物質(zhì),用來分離相對(duì)分子質(zhì)量不同的物質(zhì),試樣中的各組分按照分子大小順序洗脫。試樣中的各組分按照分子大小順序洗脫。農(nóng)藥中大分子的油脂、色素、生物堿、聚合物等農(nóng)藥中大分子的油脂、色素、生物堿、聚合物等先被淋洗出來先被淋洗出來, 農(nóng)藥等相對(duì)分子質(zhì)量較小農(nóng)藥等相對(duì)分子質(zhì)量較小, 后被淋后被淋洗出來。洗出來。通過收集經(jīng)分離的含有農(nóng)藥成分的洗脫液通過收集經(jīng)分離的含有農(nóng)藥成分的洗脫液, 再與再與檢測(cè)器聯(lián)用進(jìn)行檢測(cè)分析。檢測(cè)器聯(lián)用進(jìn)行檢測(cè)分析。2021-11-165體積大于凝膠孔隙的分子,由于不能進(jìn)入孔隙而被排阻

4、,直接從表面流過,先流出色譜柱;小分子可以滲入大大小小的凝膠孔隙中而完全不受排阻,然后又從孔隙中出來隨流動(dòng)相流動(dòng),后流出色譜柱;中等體積的分子可以滲入較大的孔隙中,但受到較小孔隙的排阻,介乎上述兩種情況之間。2021-11-166檢測(cè)小麥中的檢測(cè)小麥中的24種農(nóng)藥殘留種農(nóng)藥殘留 原理:原理: 糧食的主要成分:糖類、蛋白質(zhì)、脂肪等糧食的主要成分:糖類、蛋白質(zhì)、脂肪等 利用有機(jī)溶劑提取農(nóng)藥殘留的同時(shí)會(huì)使這利用有機(jī)溶劑提取農(nóng)藥殘留的同時(shí)會(huì)使這些大分子干擾物質(zhì)溶入提取液些大分子干擾物質(zhì)溶入提取液,對(duì)氣相色譜對(duì)氣相色譜的測(cè)定產(chǎn)生干擾的測(cè)定產(chǎn)生干擾,容易對(duì)測(cè)定結(jié)果造成誤判容易對(duì)測(cè)定結(jié)果造成誤判,因此選擇適

5、當(dāng)?shù)膬艋绞絹硐|(zhì)的干因此選擇適當(dāng)?shù)膬艋绞絹硐|(zhì)的干擾。擾。2021-11-167檢測(cè)小麥中的檢測(cè)小麥中的24種農(nóng)藥殘留種農(nóng)藥殘留 試樣方法試樣方法樣品的前處理樣品的前處理 小麥樣品在離心管中進(jìn)行一系列地處理之后凈化小麥樣品在離心管中進(jìn)行一系列地處理之后凈化色譜條件色譜條件 色譜柱:毛細(xì)管柱色譜柱:毛細(xì)管柱 進(jìn)樣口溫度為進(jìn)樣口溫度為200 檢測(cè)器檢測(cè)器( ECD )溫度為溫度為300 程序升溫程序升溫: 150(保持(保持1 min),),以以10/min升至升至190(保持(保持2 min),以以20 /m in升至升至270(保持(保持9m in),以),以40升至升至275(保

6、持保持8 m in) 載氣載氣N2 進(jìn)樣量進(jìn)樣量: 1L,不分流。不分流。定量方法定量方法 :峰面積外標(biāo)法:峰面積外標(biāo)法.2021-11-168檢測(cè)小麥中的檢測(cè)小麥中的24種農(nóng)藥殘留種農(nóng)藥殘留 儀器與設(shè)備儀器與設(shè)備 : 自動(dòng)凝膠色譜系統(tǒng)(配紫外檢測(cè)器、凝膠滲透色譜凈自動(dòng)凝膠色譜系統(tǒng)(配紫外檢測(cè)器、凝膠滲透色譜凈化柱)化柱) Agilent 6890N型氣相色譜儀(帶型氣相色譜儀(帶ECD 檢測(cè)器檢測(cè)器自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣器) 色譜柱:毛細(xì)管柱色譜柱:毛細(xì)管柱 載氣:氮?dú)廨d氣:氮?dú)? 純度純度99. 999% ) 離心機(jī)離心機(jī) 勻漿機(jī)勻漿機(jī) 試劑和樣品試劑和樣品 :乙腈、正己烷為色譜純,環(huán)己烷、乙

7、酸乙酯為分析純并重乙腈、正己烷為色譜純,環(huán)己烷、乙酸乙酯為分析純并重蒸蒸;氯化鈉氯化鈉140下烘烤下烘烤4 h;農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,純度純度96%。為避免不同農(nóng)藥之間相互干擾,根據(jù)保留時(shí)間不同可檢測(cè)為避免不同農(nóng)藥之間相互干擾,根據(jù)保留時(shí)間不同可檢測(cè)出菊酯類農(nóng)藥、殺菌劑有機(jī)氯農(nóng)藥。出菊酯類農(nóng)藥、殺菌劑有機(jī)氯農(nóng)藥。2021-11-169凝膠滲透色譜凝膠滲透色譜-氣相色譜法檢測(cè)小麥氣相色譜法檢測(cè)小麥中的中的24種農(nóng)藥殘留種農(nóng)藥殘留 用凝膠色譜用凝膠色譜(GPC)凈化技術(shù)處理糧食樣凈化技術(shù)處理糧食樣品品,解決了含高脂肪樣品中農(nóng)藥殘留的測(cè)定解決了含高脂肪樣品中農(nóng)藥殘留的測(cè)定方法方法,消除了樣品復(fù)雜基質(zhì)干擾問題消除了樣品復(fù)雜基質(zhì)干擾問題,結(jié)合結(jié)合GC-ECD 技術(shù)建立了對(duì)糧食上技術(shù)建立了對(duì)糧食上24種常用

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