醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 一檢驗(yàn)液的制備 制備檢驗(yàn)液應(yīng)盡量模擬產(chǎn)品使用過(guò)程中所經(jīng)受的條件。推薦在表1中選擇檢驗(yàn)液制備方法。1.取三套樣品和玻璃燒瓶連成一循環(huán)系統(tǒng)，加入250ml水并保持在37±1；通過(guò)一蠕動(dòng)泵作用于一段盡可能短的醫(yī)用硅橡膠管上，使水以1L/h的流量循環(huán)2h，收集全部液體冷至室溫作為檢驗(yàn)液。取同體積水置于玻璃燒瓶中，不裝樣品同法制備空白對(duì)照液。使用時(shí)間較長(zhǎng)的體外管路制品，如輸液器、輸血器等。 2.取樣品切成1cm長(zhǎng)的段，加入玻璃容器中，按樣品的內(nèi)外總表面積（cm2）與水（ml）的比為2:1的比例加水，加蓋后，在37±1下放置2

2、4h，將樣品與液體分離，冷至室溫，作為檢驗(yàn)液。取同體積水置于玻璃容器中，同法制備空白對(duì)照液。使用時(shí)間較長(zhǎng)的體內(nèi)導(dǎo)管。3.取樣品的厚度均勻部分，切成1cm2的碎片，用水洗凈后晾干，然后加入玻璃容器中，按樣品的內(nèi)外總表面積（cm2）與水（ml）的比為5:1(或2:1)的比例加水,加蓋后置于壓力蒸汽滅菌器中，在121±1加熱30min，加熱結(jié)束后將樣品與液體分離，冷至室溫作為檢驗(yàn)液。 取同體積水置于玻璃容器中，同法制備空白對(duì)照液。使用時(shí)間很長(zhǎng)的產(chǎn)品，如血袋等。 4.樣品中加水至公稱(chēng)容量，在37±1下恒溫8h或1h將樣品與液體分離，冷至室溫，作為檢驗(yàn)液。取同體積

3、水置于玻璃容器中，同法制備空白對(duì)照液。使用時(shí)間很短的容器類(lèi)產(chǎn)品，如注射器等。 二檢驗(yàn)項(xiàng)目及分析方法 1濁度和色澤的測(cè)定 按中華人民共和國(guó)藥典2000版澄明度檢查法測(cè)定濁度。用正常視力或矯正視力檢測(cè)試驗(yàn)液的色澤。2還原物質(zhì)（易氧化物）2.1方法一 - 直接滴定法 2.1.1原理   高錳酸鉀是強(qiáng)氧化劑，在酸性介質(zhì)中，高錳酸鉀與還原物質(zhì)作用，MnO4-被還原成 Mn2+：        MnO4- + 8H+ 

4、+5e = Mn2+ + 4H2O 2.1.2溶液的配制    a. 稀硫酸（20%）：量取128ml硫酸，緩緩注入500ml水中，冷卻后稀釋至1000ml。    b. C(Na2C2O4)=0.05mol/L草酸鈉溶液：稱(chēng)取草酸鈉6.700g，加水溶解并稀釋至1000ml。    c. C(Na2C2O4)=0.005mol/L草酸鈉溶液：用前取0.05mol/L草酸鈉溶液加水稀釋10倍。d.

5、 C(KMnO4)=0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：取3.3g高錳酸鉀，加水1050ml，煮沸15min，加水至1000ml，密塞后靜置兩天以上，用微孔玻璃漏斗過(guò)濾，搖勻。標(biāo)定其濃度。    e. C(KMnO4)=0.002mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前取0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加水稀釋10倍。必要時(shí)煮沸，放冷，過(guò)濾，再標(biāo)定其濃度。 2.1.3. 0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定取105下干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g，精確稱(chēng)重，加入100ml硫酸溶液（92+8），攪拌使之溶解。自滴定

6、管中迅速將25ml待標(biāo)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到本液中，待褪色后，加熱至65，繼續(xù)滴定至溶液呈微紅色并保持30S不褪。當(dāng)?shù)味ńK了時(shí)，溶液度應(yīng)不低于55，同時(shí)做空白試驗(yàn)。 注：每6.7mg草酸鈉相當(dāng)于0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml。 2.1.4試驗(yàn)步驟      取表1制備的檢驗(yàn)液20ml，置于錐形瓶中，精確加入產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3ml，稀硫酸5ml，加熱至沸并保持微沸10min，稍冷后精確加入對(duì)應(yīng)濃度的草酸鈉溶液5ml，置于水浴上加熱至75-80，用規(guī)定濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顯微紅

7、色，并保持30S不褪色為終點(diǎn)，同時(shí)與同批空白對(duì)照液相比較。 2.1.5結(jié)果計(jì)算       還原物質(zhì)（易氧化物）含量以消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量表示，按式（1）計(jì)算：   Vs  Vo V =   Cs                   &

8、#160;(1)    Co 式中： V  消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。        Vs  檢驗(yàn)液消耗滴定液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。         Vo  空白液消耗滴定液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。        Cs  滴定液

9、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L。        Co  標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。 2.2方法二  間接滴定法 2.2.1原理        水浸液中含有的還原物質(zhì)在酸性條件下加熱時(shí)，被高錳酸鉀氧化，過(guò)量的高錳酸鉀將碘化鉀氧化成碘，而碘被硫代硫酸鈉還原。 2.2.2溶液的配制    a. 

10、稀硫酸（20%）：量取128ml硫酸，緩緩注入500ml水中，冷卻后稀釋至1000ml。    b. C（KMnO4）= 0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：同2.1.2 d.。     c. C（KMnO4）= 0.002mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：同2.1.2e.。    d. 淀粉指示液：取0.5g淀粉溶于100ml水中，加熱煮沸后冷卻備用。    e. C(N

11、a2S2O3) = 0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取26g硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）或16g無(wú)水硫代硫酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻，加水至1000ml。置兩周后過(guò)濾，標(biāo)定其濃度。  f. C(Na2S2O3) = 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前取0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用新煮沸并冷卻的水稀釋10倍。 2.2.3. C(Na2S2O3) = 0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定稱(chēng)取0.15g于120烘干至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀

12、，精確稱(chēng)重，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml稀硫酸（20%），搖勻，于暗處放置10min。加水150ml，用配制好硫代硫酸鈉溶液C(Na2S2O3) = 0.1mol/L滴定，近終點(diǎn)時(shí)加3ml，淀粉指示液（5g/L），繼續(xù)滴定到溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。2.2.4試驗(yàn)步驟    取表1制備的檢驗(yàn)液10ml，加入250ml碘量瓶中，加1ml稀硫酸和10ml產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，煮沸3min，迅速冷卻，加0.1g碘化鉀，密塞，搖勻。立即用相同濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，再加0.25

13、l淀粉指示液，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無(wú)色。用同樣的方法滴定空白對(duì)照液。 2.2.5結(jié)果計(jì)算       還原物質(zhì)（易氧化物）的含量以消耗高錳酸鉀溶液的量表示，計(jì)算公式為：   Vo  Vs        V =   Cs           (2) &

14、#160;   Co       式中：  V  消耗高錳酸鉀溶液的體積，ml。      Vs  檢驗(yàn)液消耗滴定液硫代硫酸鈉溶液的體積。  Vo  空白液消耗滴定液硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。  Cs  滴定液硫代硫酸鈉溶液的實(shí)際濃度，mol/L。       

15、60;  Co  標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的高錳酸鉀C(1/5KMnO4)溶液的濃度。3氯化物 3.1原理      氯離子在酸性條件下與硝酸銀反應(yīng)生產(chǎn)氯化銀沉淀。 3.2溶液的配制   a. 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取110干燥恒重的氯化鈉0.165g置于容量瓶中加水適量，使溶解并稀釋至1000ml，搖勻，即得100ug/ml氯的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。   b. 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前精確量取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。

16、0;  c. 硝酸銀試液：取硝酸銀1.75g，加水適量溶解并稀釋至100ml，搖勻。   d. 稀硝酸：取105ml硝酸，用水稀釋至1000ml。 3.3試驗(yàn)步驟 取表1的檢驗(yàn)液10ml，加入50ml納氏比色管中，加10ml稀硝酸（溶液若不澄清，過(guò)濾，濾液置于50ml納氏比色管中），加水使成約40ml，即得供試液。取10ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置另一50ml納氏比色管中，加入10ml稀硝酸，加水使成約40ml，搖勻，即得標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液。在以上兩試管中分別加入硝酸銀試液1ml，用水稀釋至50ml，在暗處放置5min，

17、置黑色背景上，從比色管上方觀察供試液與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液比濁。 供試液如帶顏色，除另有規(guī)定外，可取供試溶液兩份，分置50ml納氏比色管中，一份中加硝酸銀試液1.0ml，搖勻，放置10min，如顯渾濁，可反復(fù)過(guò)濾，至濾液完全澄清，再加規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液與水適量使成50ml，搖勻，在暗處放置5min，作為對(duì)照液；另一份中加硝酸銀試液1.0ml與水適量使成50ml，搖勻在暗處放置5min，按上述方法與對(duì)照溶液比較，即得。 4酸堿度 4.1方法一 取表1制備的檢驗(yàn)液與空白對(duì)照液，用酸度計(jì)分別測(cè)定其PH值，以?xún)烧咧钭鳛闄z驗(yàn) 結(jié)果。 4.2方法二&

18、#160;4.2.1溶液的配制    a. C(NaOH)=0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：取澄清的氫氧化鈉溶液5.6ml，加新沸過(guò)的冷水使成1000ml，搖勻。    b. C(NaOH)=0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前取0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加水稀釋10倍。    c. C(HCl)=0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取HCl 9.0ml，加水適量使成1000ml，搖勻。   

19、60;d. C(HCl)=0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前取0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加水稀釋10倍。    e. Tashiro指示劑：溶解0.2g甲基紅和0.1g亞甲基藍(lán)于100ml乙醇中95%(V/V)。4.2.2試驗(yàn)步驟    將0.1mlTashiro指示劑加入內(nèi)有20ml檢驗(yàn)液的燒瓶中，如果溶液顏色呈紫色，則用C(NaOH)=0.01mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定；如果呈綠色，則用C(HCl)=0.01mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至呈灰色。以消耗0.01mol/L氫氧化

20、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體 積（以毫升為單位）作為檢驗(yàn)結(jié)果。5蒸發(fā)殘?jiān)?#160;5.1試驗(yàn)步驟 蒸發(fā)皿預(yù)先在105干燥恒重，精確稱(chēng)重。取表1檢驗(yàn)液50ml加入蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干并在105恒溫箱中干燥至恒重。同法測(cè)定空白對(duì)照液。5.2結(jié)果計(jì)算       w = (w12w11)(w02w01)×1000            (3)式中  

21、w 蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量，mg。          w11未加入檢驗(yàn)液的蒸發(fā)皿質(zhì)量，g。          w12加入檢驗(yàn)液蒸發(fā)皿質(zhì)量，g。          w01未加入空白液的蒸發(fā)皿質(zhì)量，g。        &#

22、160; w02加入空白液的蒸發(fā)皿質(zhì)量，g。 6.重金屬總含量 6.1方法一 6.1.1原理 在弱酸性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬與硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，測(cè)定重金屬的總含量。 6.1.2試劑及溶液配制     a. 酚酞指示液：取1g酚酞，加乙醇100ml。     b. 乙酸鹽緩沖液（PH3.5）：取乙酸銨25g，加水25ml溶解后，加鹽酸液(7mol/L)38ml，用鹽酸液(2mol/

23、L)或氨溶液(5mol/L)準(zhǔn)確調(diào)節(jié)PH值3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml，即得。      c. 硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液由氫氧化鈉(1mol/L)15ml，水5.0ml及甘油20ml組成5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20S，冷卻，立即使用。     d. 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取110干燥恒重的硝酸鉛0.1598g置1000ml容量瓶中加硝酸5ml與水50ml，溶解后用水稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備

24、液，鉛的濃度為100g/ml。     e. 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前，精確量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。 6.1.3試驗(yàn)步驟      取表1制備的檢驗(yàn)液50ml于50ml的納氏比色管中，另取一50ml納氏比色管，加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液1ml，加水稀釋至50ml，于上述兩只比色管中分別加入乙酸鹽緩沖液(PH3.5)各2ml，再分別加入硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2min。置白色背景下從上方觀察，比較顏 色深淺。6.2方法二 6.2.1原理  

25、     在堿性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫化鈉作用生成不溶性有色硫化物。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，測(cè)定重金屬總含量。 6.2.2溶液的配制    a. 氫氧化鈉試液：取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100ml，即得。   b. 硫化鈉試液：取硫化鈉1g，加水使溶解成10ml，即得。   c. 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：同6.1.2d。   d. 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶6.1.2e。 6.

26、2.3試驗(yàn)步驟      取表1制備的檢驗(yàn)液50ml于50ml納氏比色管中，另取一50ml納氏比色管，加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液1ml，加水稀釋至50ml，于上述兩只比色管中分別加入氫氧化鈉試液5ml，再分別加入硫化鈉試液5滴，搖勻，置白色背景下從上方觀察，比較顏色深淺。 7紫外吸收 取表1制備的檢驗(yàn)液，用0.45m的微孔濾膜過(guò)濾，在5h內(nèi)用1cm檢驗(yàn)池以空白對(duì)照液為參比在規(guī)定的波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定吸光度。 8.銨 8.1原理 銨離子在堿性溶液中能與納氏試劑反應(yīng)生成黃色物質(zhì)，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液比色，知其含量

27、多少。 8.2溶液配制 a. C(NaOH)=3mol/L的氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取12.0g氫氧化鈉，用水溶解并稀釋至100ml。     b. 納氏試劑（堿性碘化汞鉀試液）：取碘化鉀10g，加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上，并用適量的水稀釋使成200ml，靜置，使沉淀，即得，同時(shí)傾取上清液使用。    C.氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：精確稱(chēng)取0.300g氯化銨，用水溶

28、解并稀釋至100ml，即得含NH4+  1.0g/L的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。     d. 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前，精確量取氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。 8.3試驗(yàn)步驟      取表1制備的檢驗(yàn)液10ml置于一具塞比色管中，另取10ml氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液置于另一比色管中，于上述兩管中各加入1ml氫氧化鈉溶液和1ml納氏試劑，混合均勻，5min后，比較上述兩支比色管中溶液顏色的深淺。 9部分重金屬元素（比色分析法） 9.1鋅 9.1.1

29、原理 鋅與鋅試劑反應(yīng)顯色在620nm處測(cè)定吸光度。 9.1.2溶液的配制    a. 0.1mol/L氯化鉀溶液：稱(chēng)取7.455g氯化鉀，加水稀釋至1000ml。 b.0.1mol/L氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取4.000g氫氧化鈉，加水稀釋至1000ml。    c. 硼酸氯化鉀緩沖液（PH=9.0）：稱(chēng)取硼酸3.090g加0.1mol/L氯化鉀溶液500ml使溶解，再加0.1mol/L氫氧化鈉溶液210ml，即得。    d.

30、60;氫氧化鈉試液：稱(chēng)取4.00g氫氧化鈉，用水溶解，稀釋至100ml。    e. 稀鹽酸：取25ml鹽酸，用水稀釋至100ml。    f. 鋅試劑溶液：取0.130g鋅試劑，加2ml氫氧化鈉試液溶解，用水稀釋至100ml。    g. 鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取在120干燥恒重的氧化鋅0.1246g加稀鹽酸使之溶解，用氫氧化鈉試液調(diào)PH值至7。用水稀釋至1000ml，搖勻，即得鋅的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。鋅的濃度為100g/ml。   &#

31、160;h. 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前精確量取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。9.1.3試驗(yàn)步驟 取表1制備的檢驗(yàn)液5ml置10ml量瓶中，加2ml硼酸氯化鉀緩沖液與0.6ml鋅試劑溶液，用水稀釋至刻度。取5ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，同法制成標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液，搖勻，放置1h，置1cm吸收池中，在620nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以空白液調(diào)零點(diǎn)。 9.1.4結(jié)果計(jì)算 根據(jù)測(cè)得吸光度值，按式（4）計(jì)算檢驗(yàn)液相應(yīng)重金屬含量：  As         Cs= Cr  

32、60;       (4)    Ar  式中：Cs檢驗(yàn)液相應(yīng)重金屬的濃度，g/ml；             Cr標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液相應(yīng)重金屬的濃度，g/ml；            As檢驗(yàn)液吸光度；   

33、0;        Ar標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液吸光度。9.2鉛 9.2.1原理     鉛離子在弱堿性（PH8.6-11）條件下與雙硫腙三氯甲烷溶液生成紅色絡(luò)合物。 9.2.2試劑及溶液的配制   a. 0.1%雙硫腙三氯甲烷貯備液：稱(chēng)取0.10g雙硫腙溶解于三氯甲烷中，稀釋至100ml，貯存于棕色瓶中，置冰箱內(nèi)保存。如雙硫腙不純，可用下述方法純化：稱(chēng)取0.20g雙硫腙，溶于100ml三氯甲烷，經(jīng)脫脂棉過(guò)濾于250ml漏斗中，每

34、次用20ml 3%(V/V)氨水反復(fù)萃取數(shù)次，直至三氯甲烷相幾乎無(wú)綠色為止。合并水相至另一分液漏斗中，每次用10ml三氯甲烷洗滌水相兩次。棄去三氯甲烷相，水相用10%(V/V)硫酸酸化至雙硫腙析出，再每次用100ml三氯甲烷萃取兩次，合并三氯甲烷相，倒入棕色瓶中。 b. 吸光度0.15(透光率70%)的雙硫腙三氯甲烷溶液：臨用前取適量雙硫腙三氯甲烷貯備液，用三氯甲烷稀釋至吸光度為0.15(波長(zhǎng)510nm，1cm比色皿)。 c. 酚紅指示液：稱(chēng)取0.1g酚紅，溶于100ml乙醇中即得。 d. 50%檸檬酸銨溶液：取50g檸檬酸

35、銨溶于100ml水中，以酚紅為指示劑，用氨水堿化 (PH8.5-9)，用雙硫腙貯備液提取，每次20ml，至雙硫腙綠色不變?yōu)橹?。棄去三氯甲烷層，水層再用三氯甲烷分次洗滌，每?5ml，至三氯甲烷層無(wú)色為止，棄去三氯甲烷層，取水層。 e. 10%氰化鉀溶液：稱(chēng)取10g氰化鉀溶于水中，并稀釋至100ml。若試劑不純，應(yīng)先將10g氰化鉀溶于20ml水中，按50%檸檬酸銨溶液純化的方法進(jìn)行純化后稀釋至100ml。 f. 10%鹽酸羥胺溶液：取10g鹽酸羥胺溶于水中，稀釋至100ml，如試劑不純，按50%檸檬酸銨溶液純化的方法進(jìn)行純化。 g.&#

36、160;鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取0.1598g經(jīng)110干燥恒重的硝酸鉛，溶于5ml硝酸和50ml水中，溶解后用水稀釋至1000ml，搖勻，作為鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，鉛的濃度為100g/ml。 h. 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前精確量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，稀釋至所需濃度。 9.2.3試驗(yàn)步驟 取表1制備的檢驗(yàn)液50ml，加入250ml分液漏斗中，另取1ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液加入另一支250ml分液漏斗中，加空白對(duì)照液稀釋至50ml。向兩支分液漏斗中各加0.2ml鹽酸、3滴酚紅指示液，2滴鹽酸羥胺溶液，2ml檸檬酸銨溶液，混勻。用氨水調(diào)節(jié)PH值至8.5-9（溶液 由黃色變成紅色），加入

37、1ml氰化鉀溶液，10ml雙硫腙三氯甲烷溶液，振搖2min，靜置分層。放出雙硫腙三氯甲烷液于比色管中，在20-60min內(nèi)用分光光度計(jì)在510nm處測(cè)定吸收度，以空白液調(diào)零點(diǎn)。 9.2.4結(jié)果計(jì)算   根據(jù)測(cè)得吸光度值，按式（4）計(jì)算檢驗(yàn)液相應(yīng)重金屬含量。10.環(huán)氧乙烷殘留量分析方法（比色分析法）   10.1原理   環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇，乙二醇經(jīng)高碘酸氧化生成甲醛，甲醛與品紅一亞硫酸試液反應(yīng)產(chǎn)生紫紅色化合物，通過(guò)比色分析可求得環(huán)氧乙烷含量。   10

38、.2溶液配制 a. 0.1mol/L鹽酸：取9ml鹽酸稀釋至1000ml。     b. 0.5%高碘酸溶液：稱(chēng)取高碘酸0.5g，稀釋至100ml。     c. 硫代硫酸鈉溶液：稱(chēng)取硫代硫酸鈉1g，稀釋至100ml。     d. 10%亞硫酸鈉溶液：稱(chēng)取10.0g無(wú)水亞硫酸鈉，溶解后稀釋至100ml。 e. 品紅亞硫酸試液：稱(chēng)取0.1g品紅，加入120ml熱水溶解，冷卻后加

39、入10%亞硫酸鈉溶液20ml，鹽酸2ml置于暗處。試液應(yīng)無(wú)色，若發(fā)現(xiàn)有微紅色，應(yīng)重新配制。 f. 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取一外部干燥、清潔的50ml容量瓶，加水約30ml，精確稱(chēng)重。移取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，搖勻，精確稱(chēng)量。兩次稱(chēng)重之差即為溶液中所含的的重量，加水至刻度，混勻，按式(5)計(jì)算其濃度。     W         C = ×1000     &