己二酸的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告1

1、精品文檔3歡迎下載 。實(shí)驗(yàn)八己二酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法;2、掌握濃縮、過濾及重結(jié)晶等操作技能、實(shí)驗(yàn)原理<VOH 3叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到強(qiáng)氧化劑KMnO4 HNO期時(shí)可以 被氧化，碳鏈斷裂生成多種碳原子數(shù)較少的竣酸混合物。 環(huán)己酮是環(huán)狀結(jié)構(gòu)，控 制好反應(yīng)溫度，氧化斷裂后得到單一產(chǎn)物一一己二酸。;0.3N氫氧化鈉+ 8 KMnO& + HjO 3HOOC(CH2)4COQH 和Mng + KOH化合 物名 稱分子 量性 狀比重(d )熔點(diǎn)(C)沸點(diǎn)(C)折光率(n )溶解度水乙醇乙醴環(huán)己 醇100.16液體 或晶 體0.96

2、2425.21611.4613.520可溶可溶高鈕 酸鉀158.04斜方 晶體2.703240分解一一83032.75難溶不溶己二 酸146.14單斜 晶棱 柱體1.360 151 -3265_10mmHg100100易溶0.615三、實(shí)驗(yàn)藥品及其物理常數(shù)環(huán)己醇：2g 2.1ml (0.02mol);高銳酸鉀 6g (0.038mol)溶液50ml ;亞硫酸氫鈉；濃鹽酸四、主要儀器和材料水浴鍋 三口燒瓶(100 mL、19#X 3)恒壓滴液漏斗 空心塞(14#)球形冷凝 管(19#)螺帽接頭(19#, 2只)溫度計(jì)(100 C)布氏漏斗 吸濾瓶 燒杯 冰 濾紙 水泵等.氧化劑可用濃硝酸、堿性高

3、鈕酸鉀或酸性高鈕酸鉀。本實(shí)驗(yàn)采用堿性高鈕 酸鉀作氧化劑 五、實(shí)驗(yàn)裝置 六、操作步驟（ 1）向 250ml 燒杯內(nèi)加入 50ml 0.3N 氫氧化鈉溶液，置于磁力攪拌上；（ 2）邊攪拌邊將6g 高錳酸鉀溶解到氫氧化鈉溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml環(huán)己醇到上述溶液中，維持反應(yīng)物溫度為4347（ 4）當(dāng)醇滴加完畢且反應(yīng)混合物溫度降低至43 左右時(shí)，沸水浴將混合物加熱，使二氧化錳凝聚。（ 5）在一張平整的濾紙上點(diǎn)一小滴混合物以試驗(yàn)反應(yīng)是否完成，如果觀察到試液的紫色存在，那么可以用少量固體亞硫酸氫鈉來除掉過量的高錳酸鉀。（6）趁熱抽濾，濾渣二氧化鉆用少量熱水洗滌3次（每次2 mL）,每次盡量擠壓掉濾

4、渣中的水分；（ 7） 合并濾液和洗滌液，用 4ml 濃鹽酸酸化至pH2.0；（ 8） 小心地加熱蒸發(fā)使溶液的體積減少到 10ml 左右，冷卻，分離析出的 己二酸。（ 9） 抽濾、洗滌、烘干、稱重、計(jì)算產(chǎn)率。（ 10） 量產(chǎn)品的熔點(diǎn)和紅外光譜，并與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較。【操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)】1 .KMnO4g研細(xì)，以利于KMnO兗分反應(yīng)。2 . 本實(shí)驗(yàn)為強(qiáng)烈放熱反應(yīng)， 所以滴加環(huán)己醇的速度不宜過快（ 1-2 滴/ 秒） ， 否則，因反應(yīng)強(qiáng)烈放熱，使溫度急劇升高而引起爆炸。3 .嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度,穩(wěn)定在4347c之間。4 . 反應(yīng)終點(diǎn)的判斷：（1） 反應(yīng)溫度降至43 以下。（2） 用玻璃棒蘸一滴混合物點(diǎn)在

5、平鋪的濾紙上 , 若無紫色存在表明已沒有KMnO4。5. 用熱水洗滌MnO濾餅時(shí)，每次加水量約510 ml ,不可太多。6. 用濃鹽酸酸化時(shí)，要慢慢滴加，酸化至pH= 13。7. 濃縮蒸發(fā)時(shí), 加熱不要過猛 , 以防液體外濺。濃縮至10 ml 左右后停止加熱，讓其自然冷卻、結(jié)晶。8. 環(huán)己醇常溫下為粘稠液體，可加入適量水?dāng)嚢?，便于用滴管滴加?. 此反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)開始后會(huì)使混合物超過45 ，假如在室溫下反應(yīng)開始 5min 后， 混合物溫度還不能上升至45 ， 則可小心溫?zé)嶂?0 ， 使反應(yīng)開始；10. 為了提高收得率，最好用冰水冷卻溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1、產(chǎn)品性狀

6、： ； 2 、理論產(chǎn)量： 2.08g ；3、 實(shí)際產(chǎn) 量：；4、 產(chǎn)率： .八、產(chǎn)率計(jì)算：m 理論=nM=2.0+ 100.16 x 146.14=2.92g 產(chǎn)率 w=m實(shí)際 + m 理論 x 100%=1.3/ 2.92=46.23% 九、思考題 1、在實(shí)驗(yàn)過程中為什么必須控制反應(yīng)溫度和環(huán)己醇的滴加速度？答案： 因?yàn)樵摲磻?yīng)為放熱反應(yīng)， 控制好反應(yīng)溫度和環(huán)己醇的滴加速度， 其目的均在于反應(yīng)能在一個(gè)較為理想的條件下進(jìn)行， 若反應(yīng)溫度太高， 產(chǎn)物中可能會(huì)有其 他副產(chǎn)物生成（碳鍵斷裂，形成羧酸）溫度太低，又阻礙了反應(yīng)的進(jìn)行。2. 為什么有些實(shí)驗(yàn)在加入最后一個(gè)反應(yīng)物前要預(yù)熱，而開始滴加時(shí)卻又不能滴加的太快？反應(yīng)開始反而可以適當(dāng)?shù)募涌旒恿纤俣?，原因何在？答案?預(yù)熱是為了提供一個(gè)適宜的