【精品】有機(jī)肥料NY525-2012

1、有機(jī)肥料NY525-20122012-12-07 10:36 瀏覽：1113次   供稿：江蘇省農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)與保護(hù)站有機(jī)肥料1 范圍本文件規(guī)定了有機(jī)肥料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w和以動(dòng)植物產(chǎn)品為原料加工的下腳料為原料，并經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的有機(jī)肥料。本文件不適用于綠肥、農(nóng)家肥和其他農(nóng)民自積自造的有機(jī)糞肥。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 601 

2、化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T 8576 復(fù)混肥料中游離水含量測(cè)定 真空烘箱法GB 18382 肥料標(biāo)識(shí) 內(nèi)容和要求GB 18877 有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料GB/T 19524.1 肥料中糞大腸菌群的測(cè)定GB/T 19524.2 肥料中蛔蟲卵死亡率的測(cè)定HG/T 2843 化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液NY 884

3、 生物有機(jī)肥3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1 有機(jī)肥料 Organic Fertilizer善土壤肥力、提供植物營養(yǎng)、提高作物品質(zhì)。3.2 鮮樣 Fresh Sample現(xiàn)場(chǎng)采集的有機(jī)肥料樣品。4 要求4.1 外觀顏色為褐色或灰褐色，粒狀或粉狀，均勻，無惡臭，無機(jī)械雜質(zhì)。4.2 有機(jī)肥料的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。表1 項(xiàng) 目指 標(biāo)有機(jī)質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以烘干基計(jì)）/（% ） 45總養(yǎng)分（氮+五氧化二磷+氧化鉀）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以烘干基計(jì)）/（%）

4、 5.0水分（鮮樣）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/（%） 30酸堿度（pH）5.58.54.3 有機(jī)肥料中重金屬的限量指標(biāo)應(yīng)符合表2的要求。表2 項(xiàng) 目限量指標(biāo)總砷（As）（以烘干基計(jì)）/（mg/kg） 15總汞（Hg）（以烘干基計(jì)）/（mg/kg） 2總鉛（Pb）（以烘干基計(jì)）/（mg/kg） 50總鎘（Cd）（以烘干基計(jì)）/（mg/kg） 3總鉻（Cr）（以烘干基計(jì)）/（mg/kg） 1504.4 蛔蟲卵死亡率和糞大腸菌群數(shù)指標(biāo)應(yīng)符合NY 884的要求。5 試驗(yàn)方法本文件中所用水應(yīng)符合GB

5、/T 6682中三級(jí)水的規(guī)定。所列試劑，除注明外，均指分析純?cè)噭?。試?yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液，按HG/T 2843規(guī)定制備。5.1 外觀目視、鼻嗅測(cè)定。5.2 有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定(重鉻酸鉀容量法)5.2.1 方法原理用定量的重鉻酸鉀硫酸溶液，在加熱條件下，使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計(jì)算有機(jī)碳含量，乘以系數(shù)1.724，為有機(jī)質(zhì)含量。5.2.2 儀器、設(shè)備實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。5.2.3 試劑及制備5.2.3.1 二氧化硅：粉末狀。5.2.3.2 

6、;硫酸(1.84)。5.2.3.3 重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=0.1mol/L。稱取經(jīng)過130烘3h 4h的重鉻酸鉀（基準(zhǔn)試劑）4.9031g，先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。5.2.3.4 重鉻酸鉀溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=0.8mol/L。稱取重鉻酸鉀(分析純)80.0g，先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入1 L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。5.2.3.5 硫酸亞鐵（FeSO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(FeSO4)=0.2mol/L。稱取（FeSO4·7H2O）（分析純）55.6g，

7、溶于900m L水中，加硫酸（5.2.3.2）20m L溶解，稀釋定容至1L，搖勻備用(必要時(shí)過濾)。此溶液的準(zhǔn)確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.3)標(biāo)定，現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。c(FeSO4)=0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.3)20.00mL加入150mL三角瓶中，加硫酸(5.2.3.2)3mL 5mL和2滴 3滴鄰啡啰啉指示劑(5.2.3.6)，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.5)滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的消耗量按式（1）計(jì)算其準(zhǔn)確濃度c：  （1）式中： c1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol

8、/L）；V1吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。5.2.3.6 鄰啡啰啉指示劑稱取硫酸亞鐵（分析純）0.695g和鄰啡啰啉（分析純）1.485g溶于100mL水,搖勻備用。此指示劑易變質(zhì)，應(yīng)密閉保存于棕色瓶中。5.2.4 測(cè)定步驟稱取過1mm篩的風(fēng)干試樣0.2g 0.5g（精確至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，準(zhǔn)確加入0.8 mol/L重鉻酸鉀溶液(5.2.3.4)50.0mL，再加入50.0 mL濃硫酸（5.2.3.2），加一彎頸小漏斗，置于沸水中,待水沸騰后保持30min。取出冷卻至室溫，

9、用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反應(yīng)物無損轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，冷卻至室溫，定容，吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶內(nèi)，加水約至100mL左右，加2滴 3滴鄰啡啰啉指示劑(5.2.3.6)，用0.2mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.5)滴定近終點(diǎn)時(shí)，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液直至生成磚紅色為止。同時(shí)稱取0.2g(精確至0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進(jìn)行空白試驗(yàn)。如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗(yàn)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的三分之一時(shí)，則應(yīng)減少稱樣量，重新測(cè)定。5.2.5

10、60;分析結(jié)果的表述有機(jī)質(zhì)含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（2）計(jì)算： （2）式中：c硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V0 空白試驗(yàn)時(shí)，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V 樣品測(cè)定時(shí)，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；0.003四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；1.724由有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的系數(shù)；1.5 氧化校正系數(shù)；m 風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克（g）；X0風(fēng)干樣含水量；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，250/50。5.2.6 允許差5.2.6.1取平行分析結(jié)果

11、的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。5.2.6.2 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表3要求。表3 有機(jī)質(zhì)/（%）絕對(duì)差值/（%）400.640550.8551.0不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表4要求。表4 有機(jī)質(zhì)()/(%)絕對(duì)差值/（%）401.040551.5552.05.3 總氮含量測(cè)定5.3.1 方法原理有機(jī)肥料中的有機(jī)氮經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計(jì)算樣品中總氮含量。5.3.2 試劑5.3.2.1 硫酸（1.84）。5.3.2.2 30%過氧化氫。5.3.2.3&

12、#160;氫氧化鈉溶液：質(zhì)量濃度為40%的溶液。稱取40g氫氧化鈉（化學(xué)純）溶于100mL水中。5.3.2.4 2%（m/V）硼酸溶液： 稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。5.3.2.5 定氮混合指示劑：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。5.3.2.6硼酸-指示劑混合液：每升2%硼酸（5.3.2.4）溶液中加入20 mL定氮混合指示劑（5.3.2.5，）并用稀堿或稀酸調(diào)至紅紫色（pH約4.5）。此溶液放置時(shí)間不宜過長，如在使用過程中pH值有變化，需隨時(shí)用稀堿或稀酸調(diào)節(jié)。5.3.2.7 硫酸c(1/2H2SO4)=0.05mol/L或鹽酸c(H

13、Cl)=0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制和標(biāo)定，按照GB/T 601進(jìn)行。5.3.3 儀器、設(shè)備實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備和定氮蒸餾裝置或凱氏定氮儀。5.3.4 分析步驟5.3.4.1 試樣溶液制備稱取過1mm篩的風(fēng)干試樣0.5g 1.0g（精確至0.0001g），置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL過氧化氫(5.3.2.2)，小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷加15滴過氧化氫，輕輕搖動(dòng)開氏燒瓶，加熱10min，取下，稍冷后再加5滴 10滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈

14、無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10min，除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至20mL 30mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。5.3.4.2 空白試驗(yàn)除不加試樣外，試劑用量和操作同5.3.4.1。5.3.4.3 測(cè)定5.3.4.3.1 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進(jìn)行空蒸餾清洗管道。5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸餾瓶內(nèi)，加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸-指示劑混合液(5.3.2.6)承接

15、于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸餾瓶內(nèi)緩慢加入15mL氫氧化鈉溶液(5.3.2.3)，關(guān)好活塞。加熱蒸餾，待餾出液體積約100mL，即可停止蒸餾。5.3.4.3.3 用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3.2.7)滴定餾出液，由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點(diǎn)。記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）?？瞻诇y(cè)定所消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過0.1mL，否則應(yīng)重新測(cè)定。5.3.5 分析結(jié)果的表述肥料的總氮含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（3）計(jì)算：  （3）式中：c酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V0空白滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積，單位為毫升（

16、mL）；V試液滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積，單位為毫升（mL）；0.014氮的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；m風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克（g）；X0風(fēng)干樣含水量；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/50。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。5.3.6 允許差5.3.6.1 取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.3.6.2 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合表5要求。表5 氮（N）/（%）允許差/（%）N  0.500.020.50  N  1.000.04N  1.000.

17、065.4磷含量測(cè)定5.4.1 方法原理有機(jī)肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測(cè)液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍 1mg/L 20mg/L 內(nèi)，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系，用分光光度法定量磷。5.4.2 試劑5.4.2.1 硫酸（1.84）。5.4.2.2 硝酸。5.4.2.3 30%過氧化氫。5.4.2.4 釩鉬酸銨試劑：A液：稱取25.0g鉬酸銨溶于400mL水中。B液：稱取1.25g偏釩酸銨溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸（5.4.2.2），冷卻。

18、在攪拌下將A液緩緩注入B液中，用水稀釋至1L，混勻，貯于棕色瓶中。5.4.2.5 氫氧化鈉溶液：質(zhì)量濃度為10%的溶液。5.4.2.6 硫酸（5.4.2.1）：體積分?jǐn)?shù)為5%的溶液。5.4.2.7 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：50g/mL。稱取0.2195g經(jīng)105烘干2h的磷酸二氫鉀（基準(zhǔn)試劑），用水溶解后，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（5.4.2.1），冷卻后用水定容至刻度。該溶液1mL含磷（P）50g。5.4.2.8 2，4-（或2，6-）二硝基酚指示劑：質(zhì)量濃度為0.2%的溶液。5.4.2.9 無磷濾紙。5.4.3 儀器、設(shè)備實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備及分

19、光光度計(jì)。5.4.4 分析步驟5.4.4.1 試樣溶液制備按5.3.4.1操作制備。5.4.4.2 空白溶液制備除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作同5.4.4.1。5.4.4.3 測(cè)定吸取5.00mL 10.00mL試樣溶液（5.4.4.1）（含磷0.05mg 1.0mg）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。5.4.4.4 校準(zhǔn)曲線繪制吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4.2.7）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分別置于7個(gè)50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30m

20、L左右，加2滴2，4-（或2，6-）二硝基酚指示劑溶液（5.4.2.8），用氫氧化鈉溶液（5.4.2.5）和硫酸溶液（5.4.2.6）調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色，加10.0mL釩鉬酸銨試劑（5.4.2.4），搖勻，用水定容。此溶液為1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0g的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫下放置20min后，在分光光度計(jì)波長440nm1）處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。1)波長的選擇可根據(jù)磷濃度：磷濃度（mg/L）： 0.75 5.5 2 15 4 17 7 20波長（n

21、m） 400 440 470 4905.4.5 分析結(jié)果的表述肥料的磷含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（4）計(jì)算：  （4）式中：c由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V顯色體積，50mL；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5或100/10；m風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克（g）；X0風(fēng)干樣含水量；2.29將磷（P）換算成五氧化二磷（P2O5）的因數(shù)；0.0001將g/g換算為質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。5.4.6 允許差5.4.6.1 取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.4.

22、6.2 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合表6要求。表6 磷（P2O5）/（%）允許差/（%）P2O50.500.020.50  P2O5 1.000.03P2O5  1.000.045.5鉀含量測(cè)定5.5.1 方法原理有機(jī)肥料試樣經(jīng)硫酸和過氧化氫消煮，稀釋后用火焰光度法測(cè)定。在一定濃度范圍內(nèi)，溶液中鉀濃度與發(fā)射強(qiáng)度呈正比例關(guān)系。5.5.2 試劑5.5.2.1 硫酸（1.84）。5.5.2.2 30%過氧化氫。5.5.2.3 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mg/mL。稱取1.9067g經(jīng)100烘2h

23、的氯化鉀(基準(zhǔn)試劑)，用水溶解后定容至1L。該溶液1mL含鉀（K）1mg，貯于塑料瓶中5.5.2.4 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：100g/mL。吸取10.00mL鉀（K）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（5.4.2.3）于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含鉀（K）100g。5.5.3 儀器、設(shè)備實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備及火焰光度計(jì)。5.5.4 分析步驟5.5.4.1 試樣溶液制備按5.3.4.1制備。5.5.4.2 空白溶液制備除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作同5.5.4.1。5.5.4.3 校準(zhǔn)曲線繪制吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5.2.4）0，1.00，2.50，5.0

24、0，7.50，10.00mL分別置于5個(gè)50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，用水定容，此溶液為1mL含鉀（K）0，2.00，5.00，10.00，15.00，20.00g的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在火焰光度計(jì)上，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)滿度至80分度處。再依次由低濃度至高濃度測(cè)量其他標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄儀器示值。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。5.5.4.4 測(cè)定吸取5.00mL試樣溶液（5.5.4.1）于50mL容量瓶中，用水定容。與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件在火焰光度計(jì)上測(cè)定，記錄儀器示值。每測(cè)定5個(gè)樣品后須用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器

25、。5.5.5 分析結(jié)果的表述肥料的鉀含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（5）計(jì)算：  （5）式中：c 由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得測(cè)定液鉀濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V測(cè)定體積，本操作為50mL；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5；m風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克（g）；X0風(fēng)干樣含水量；1.20將鉀（K）換算成氧化鉀（K2O）的因數(shù)；0.0001將g/g換算為質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。5.5.6 允許差5.5.6.1 取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.5.6.2 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差

26、應(yīng)符合表7要求。表7 鉀（K2O）/（%）允許差/（%）K2O  0.600.050.60K2O1.200.071.2K2O1.800.09K2O  1.800.125.6 水分含量測(cè)定（真空烘箱法）按GB/T 8576進(jìn)行,分別測(cè)定鮮樣含水量、風(fēng)干樣含水量（X0）。5.7 酸堿度的測(cè)定（pH計(jì)法）5.7.1 方法原理試樣經(jīng)水浸泡平衡,直接用pH酸度計(jì)測(cè)定。5.7.2 儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器及pH酸度計(jì)。5.7.3 試劑和溶液5.7.3.1 pH 4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng)110烘1h的鄰苯二鉀酸氫

27、鉀（KHC8H4O4）10.21g，用水溶解，稀釋定容至1L。5.7.3.2 pH 6.87標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng)120烘2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.398g和經(jīng)120 130烘2h的無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.53g，用水溶解，稀釋定容至1L。5.7.3.3 pH 9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取硼砂（Na2B4O7?10H2O）（在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的干燥器中平衡一周）3.8g，用水溶解，稀釋定容至1L。5.7.4 操作步驟稱取過1mm篩的風(fēng)干樣5.0g于100mL燒杯中，加50mL水（經(jīng)煮沸驅(qū)除二氧化碳），攪動(dòng)15min，靜置30min，用pH酸度計(jì)測(cè)定。5.7.5&#

28、160;允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果，保留一位小數(shù)。平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2 pH單位。5.8 重金屬的測(cè)定5.8.1按GB 18877進(jìn)行。5.8.2分析結(jié)果的表述肥料的重金屬含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(mg/kg)表示，按式（6）計(jì)算： （6）式中：由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得測(cè)定液中重金屬濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；0由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得空白溶液中重金屬濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V測(cè)定體積；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積；m風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克（g）；X0風(fēng)干樣含水量；所得結(jié)果保留一位小數(shù)。5.9 蛔蟲卵

29、死亡率的測(cè)定按GB/T 19524.2進(jìn)行。5.10糞大腸菌群數(shù)的測(cè)定按GB/T 19524.1進(jìn)行。6 檢驗(yàn)規(guī)則6.1 本文件中質(zhì)量指標(biāo)合格判斷，采用GB/T 8170 “數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定”。6.2 有機(jī)肥料應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的有機(jī)肥料均符合4.2的要求。每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、產(chǎn)品凈含量、有機(jī)質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量、生產(chǎn)日期和本文件編號(hào)。6.3 重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和糞大腸桿菌群數(shù)為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，有下列情況時(shí)應(yīng)檢驗(yàn)：a） 正式生產(chǎn)時(shí)，原料、工藝發(fā)生變化；b） 正式生產(chǎn)時(shí)，定期或積累到一定量后，應(yīng)周期性進(jìn)行一次檢驗(yàn)；c） 國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。6.4 如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不