島津GCMS培訓(xùn)教材(定稿)

1、島津gcms培訓(xùn)教材(定稿) 島津gcms培訓(xùn)教材 島津gcms培訓(xùn)教材 島津國(guó)際貿(mào)易（上海）有限公司 分析中心 島津gcms培訓(xùn)教材 第一部分 gcms基本構(gòu)成 島津gcms培訓(xùn)教材 gcms : 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀 gc:氣相色譜（gas chromatograph） ms:質(zhì) 譜 （mass spectrometer ） 3 shimadzu international trading (shanghai) co. limited 島津gcms培訓(xùn)教材 gc組成 目的 ：分別樣品組分 樣品 進(jìn)樣口 ( 樣品氣化) 載氣 檢測(cè)器 (fid, ms,·) · ·

2、; 色譜柱 ( 分別 ) 4 shimadzu international trading (shanghai) co. limited 島津gcms培訓(xùn)教材 ms組成 離子化 離子聚焦 質(zhì)量分別 離子檢測(cè) 透鏡系統(tǒng) 離子源 四極桿 檢測(cè)器 5 shimadzu international trading (shanghai) co. limited 島津gcms培訓(xùn)教材 其次部分 gc基礎(chǔ) 島津gcms培訓(xùn)教材 載氣 氦氣：高純，99.999% 10%的鋼瓶氣保有量 7 shimadzu international trading (shanghai) co. limited 島津gcms培

3、訓(xùn)教材 載氣純度的重要性 載氣不純帶來(lái)的問(wèn)題： 載氣中氧的存在導(dǎo)致固定相氧化，損壞色譜柱，轉(zhuǎn)變 樣品的保留值。 載氣中水的存在導(dǎo)致部分固定相或硅烷化擔(dān)體發(fā)生水 解，甚至損壞柱子。 氣體中有機(jī)化合物或其它雜質(zhì)的存在產(chǎn)生基線噪音和 拖尾現(xiàn)象。 氣體中夾帶的粒狀雜質(zhì)可能是氣路掌握系統(tǒng)失靈。 8 shimadzu international trading (shanghai) co. limited 島津gcms培訓(xùn)教材 gc進(jìn)樣口 分流/不分流進(jìn)樣口（spl） 填充柱進(jìn)樣口（wbi） 冷柱頭進(jìn)樣口（oci） 程序升溫進(jìn)樣口（ptv） 分流/不分流進(jìn)樣是gcms最為常用的進(jìn)樣方式 9 shimadz

4、u international trading (shanghai) co. limited 島津gcms培訓(xùn)教材 分流/不分流進(jìn)樣口結(jié)構(gòu) f1 f2 10 shimadzu international trading (shanghai) co. limited 島津gcms培訓(xùn)教材 什么是分流進(jìn)樣? 50ml/min carrier gas p 3ml/min 隔墊吹掃 47ml/min 46ml/min 分流 0.25mmi.d.x30m , df=0.25um 分流比 分流流量和色譜柱流量之比 當(dāng)柱流量為 1ml/min、分流流量 為 46ml/min -分流比46:1 1ml/min

5、 11 shimadzu international trading (shanghai) co. limited 島津gcms培訓(xùn)教材 為什么要分流進(jìn)樣? 防止色譜柱過(guò)載 加快進(jìn)樣時(shí)間，減小色譜峰展寬 12 shimadzu international trading (shanghai) co. limited 島津gcms培訓(xùn)教材 柱內(nèi)徑、膜厚和樣品量 柱內(nèi)徑.(mm) 0.10 0.25 0.32 0.53 膜厚(um) 0.05-0.25 0.10-0.50 0.25-5.0 1.0-8.0 dr. p. sandra sample 承受樣品量 (ng) 5-25 20-100 80

6、-1500 530-4200 introduction in cgc 前沿峰 13 shimadzu international trading (shanghai) co. limited 島津gcms培訓(xùn)教材 分流進(jìn)樣留意點(diǎn)_石英棉的裝填 避開分流卑視，提高重現(xiàn)性 25mm 石英棉 10-15mm(10mg) 34mm e.gspl-2021(split) 14 shimadzu international trading (shanghai) co. limited 島津gcms培訓(xùn)教材 分流進(jìn)樣操作要點(diǎn) 不適合微量組分的分析（ppm以下） 考慮到樣品進(jìn)樣時(shí)間，柱流量分流流量最好大于 30ml/min 未知樣品分析時(shí)，初始分流比采納50:1或者100:1 使用分流進(jìn)樣用玻璃襯管 正確裝填石英棉 定期更換分流出口的捕集阱 15 shimadzu interna